專利名稱：流化床反應(yīng)器及四氯化硅氫化制備三氯氫硅的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于四氯化硅氫化制備三氯氫硅裝置領(lǐng)域，尤其涉及該裝置中使用到 的流化床反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
近幾年，在電子以及光伏產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展的帶動(dòng)下，世界范圍內(nèi)多晶硅產(chǎn)業(yè)得到 了迅猛的發(fā)展。目前，生產(chǎn)多晶硅主要方法是西門子法，但是此方法會(huì)產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物 SiCl4(四氯化硅)，如果處理不好的話，這將會(huì)給廢物處理帶來極大的挑戰(zhàn)，甚至?xí)绊懻?個(gè)行業(yè)的發(fā)展?，F(xiàn)階段，如果能夠找到合理可行的解決方案，實(shí)現(xiàn)多晶硅主要副產(chǎn)物SiCl4的回收 利用，并且轉(zhuǎn)化為多晶硅的主要原料HSiCl3，不但有效的降低多晶硅的生產(chǎn)成本，而且還能 夠較好的保護(hù)生態(tài)環(huán)境，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。目前將SiCl4氫化為HSiCl3的方法分為兩種A高溫氫化即使SiCl4/氫氣在1250°C左右無催化劑的條件下形成HSiCl3。B低溫氫化即SiCl4/氫氣/硅在500°C左右/2. 5MPa有催化劑的條件下氫化成 HSiC13。相比高溫氫化法，低溫氫化具有能耗低，轉(zhuǎn)換效率高等特點(diǎn)。但是低溫氫化所需要 的高壓條件對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的要求較高。其設(shè)備主要包括氫氣、四氯化硅儲(chǔ)存罐、硅粉及催化劑儲(chǔ)存罐、流化床反應(yīng)器、分 離器、緩存罐、精餾分離塔等；流化床反應(yīng)器底部設(shè)有氣體入口，上部設(shè)有固體顆粒入口，頂 部設(shè)出料口 ；然而現(xiàn)有流化床反應(yīng)器中硅粉和催化劑先均勻混合或者做成顆粒狀合金加入 到流化床反應(yīng)器中，對(duì)原料的粒度有較高要求，要求原料粒度在100 300微米范圍內(nèi)，以 保證良好的流化狀態(tài)及反應(yīng)完全。反應(yīng)不全易使顆粒堵塞管道。且該設(shè)備反應(yīng)后催化劑會(huì) 從出料口中出去然后在分離器中分離，為實(shí)現(xiàn)該反應(yīng)的持續(xù)進(jìn)行，應(yīng)持續(xù)不斷的將硅粉和 催化劑混合或做成顆粒狀合金后加入反應(yīng)器中，硅反應(yīng)后再收集催化劑重復(fù)利用，催化劑 也易堵塞管道，并易造成反應(yīng)不完全，給連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)帶來很多不確定因素?？傊褪羌恿?操作過程復(fù)雜，管道易堵塞，不利于連續(xù)生產(chǎn)。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型為解決上述提到加料操作過程復(fù)雜，管道易堵塞，不利于連續(xù)生產(chǎn)的 技術(shù)問題，提供一種流化床反應(yīng)器。一種流化床反應(yīng)器，包括反應(yīng)器主體、固體加入口、位于反應(yīng)器主體下部的氣體入 口及出料口 ；其中，在反應(yīng)器主體內(nèi)間隔設(shè)有3 20層多孔流化板；所述多孔流化板的孔 徑從上至下逐漸減小。本實(shí)用新型同時(shí)提供了 一種四氯化硅氫化制備三氯氫硅的裝置。一種四氯化硅氫化制備三氯氫硅的裝置，包括硅料存儲(chǔ)器、氫氣儲(chǔ)存罐、四氯化硅儲(chǔ)存罐、流化床反應(yīng)器、分離器、緩存罐、精餾分離塔及三氯氫硅存儲(chǔ)罐；所述硅料存儲(chǔ)器提供反應(yīng)硅料，所述氫氣儲(chǔ)存罐提供氫氣、四氯化硅儲(chǔ)存罐提供 四氯化硅；所述分離器對(duì)流化床反應(yīng)器出來的產(chǎn)物進(jìn)行分離；緩存罐對(duì)分離器分離出來的三氯氫硅及四氯化硅混合液進(jìn)行存儲(chǔ)，精餾分離塔對(duì) 三氯氫硅及四氯化硅進(jìn)行分離；三氯氫硅存儲(chǔ)罐儲(chǔ)存三氯氫硅。采用本實(shí)用新型提供的流化床反應(yīng)器及四氯化硅氫化制備三氯氫硅的裝置，解決 了一般流化床反應(yīng)器加料難的問題，對(duì)添加的硅粉粒度無要求，可以大到分米毫米級(jí)，小到 微米級(jí)；同時(shí)利用本發(fā)明制備SiHC13，原料硅粉的活化與反應(yīng)在反應(yīng)器內(nèi)部同時(shí)進(jìn)行，減 少了進(jìn)入反應(yīng)器前的活化步驟；且本發(fā)明每?jī)蓪臃序v床之間可實(shí)現(xiàn)局部的流化態(tài)，整個(gè)裝 置可實(shí)現(xiàn)多層流化。提高了反應(yīng)產(chǎn)率，同時(shí)也解決了加料控制、管路堵塞等問題，可實(shí)現(xiàn)長(zhǎng) 時(shí)間穩(wěn)定生產(chǎn)。

圖1是本實(shí)用新型具體實(shí)施方式
中四氯化硅氫化制備三氯氫硅的裝置框圖；圖2是本實(shí)用新型具體實(shí)施方式
中流化床反應(yīng)器示意圖；圖3是本實(shí)用新型流化床反應(yīng)器中上層多孔流化板示意圖；圖4是本實(shí)用新型流化床反應(yīng)器中下層多孔流化板示意具體實(shí)施方式
為了使本實(shí)用新型所解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下 結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施 例僅僅用以解釋本實(shí)用新型，并不用于限定本實(shí)用新型。如圖1、圖2所示，本例中提供的流化床反應(yīng)器1，包括反應(yīng)器主體10、固體加入口 13、位于反應(yīng)器主體下部的氣體12入口及出料口 14 ；其中，在反應(yīng)器主體10內(nèi)間隔設(shè)有 3 20層多孔流化板11 ；所述多孔流化板11的孔徑從上至下逐漸減小。如圖3中所示為相對(duì)較上層多孔流化板11示意圖，圖4中所示為相對(duì)較下層多孔 流化板11示意圖，其示意為上層多孔流化板11的孔徑相比下層流化板11孔徑較大。優(yōu)選地，多孔流化板11的層數(shù)為5 10層。相鄰兩層多孔流化板11之間的距離為0. 2 2m。多孔流化板11之間的距離不一 定需要相等，可以從上至下多孔流化板11之間距離逐漸減小，也可以從上至下多孔流化板 11之間距離逐漸加大。優(yōu)選各相鄰多孔流化板11之間距離相等。采用本例中提供的流化床反應(yīng)器1，無需再采用原有將催化劑和硅粉混合活化的 工藝，無需將催化劑和硅粉的混合物加入到固體加入口 13中。我們可以預(yù)先在各多孔流化 板層之間加入比上層多孔流化板11孔徑略大的催化劑顆粒，這樣，在反應(yīng)的過程中，催化 劑被限制在兩層多孔流化板11之間，將不會(huì)隨著產(chǎn)物從出料口出去，防止管道堵塞。本例中出料口 14位于流化床反應(yīng)器主體上部，優(yōu)選為流化床反應(yīng)器主體頂部；固 體加入口 13位于反應(yīng)器主體上部。
權(quán)利要求一種流化床反應(yīng)器，包括反應(yīng)器主體、固體加入口、位于反應(yīng)器主體下部的氣體入口及出料口；其特征在于在反應(yīng)器主體內(nèi)間隔設(shè)有3～20層多孔流化板；所述多孔流化板的孔徑從上至下逐漸減小。
2.如權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器，其特征在于所述多孔流化板的層數(shù)為5 10層。
3.如權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器，其特征在于相鄰兩層多孔流化板之間的距離 為0. 2 2m。
4.如權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器，其特征在于各相鄰多孔流化板之間距離相等。
5.如權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器，其特征在于所述固體加入口設(shè)有多個(gè)，分布在 各多孔流化板之間。
6.如權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器，其特征在于所述出料口位于反應(yīng)器主體頂部； 所述固體加入口位于反應(yīng)器主體上部。
7.如權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器，其特征在于位于最上層的多孔流化板孔徑為 10 20mm，位于最下層的多孔流化板孔徑為0. 1 0. 2mm。
8.如權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器，其特征在于所述多孔流化板上孔的形狀為圓 形漏斗形、方形漏斗形。
9.一種四氯化硅氫化制備三氯氫硅的裝置，包括硅料存儲(chǔ)器、氫氣儲(chǔ)存罐、四氯化硅儲(chǔ) 存罐、流化床反應(yīng)器、分離器、緩存罐、精餾分離塔及三氯氫硅存儲(chǔ)罐；所述硅料存儲(chǔ)器提供反應(yīng)硅料，所述氫氣儲(chǔ)存罐提供氫氣、四氯化硅儲(chǔ)存罐提供四氯 化硅；所述分離器對(duì)流化床反應(yīng)器出來的產(chǎn)物進(jìn)行分離；緩存罐對(duì)分離器分離出來的三氯氫硅及四氯化硅混合液進(jìn)行存儲(chǔ)，精餾分離塔對(duì)三氯 氫硅及四氯化硅進(jìn)行分離；三氯氫硅存儲(chǔ)罐儲(chǔ)存三氯氫硅；其特征在于所述流化床反應(yīng)器為權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的流化床反應(yīng)器。
10.如權(quán)利要求9所述的四氯化硅氫化制備三氯氫硅的裝置，其特征在于在分離器出 口設(shè)有管道連接至氫氣儲(chǔ)存罐，將分離器分離的氫氣回收；所述精餾分離塔設(shè)有管道連接 至四氯化硅儲(chǔ)存罐，將精餾分離塔分離的四氯化硅儲(chǔ)存。
專利摘要本實(shí)用新型提供了一種流化床反應(yīng)器及四氯化硅氫化制備三氯氫硅的裝置。該流化床反應(yīng)器包括反應(yīng)器主體、固體加入口、位于反應(yīng)器主體下部的氣體入口及出料口；其中，在反應(yīng)器主體內(nèi)間隔設(shè)有3～20層多孔流化板；所述多孔流化板的孔徑從上至下逐漸減小。采用本實(shí)用新型提供的流化床反應(yīng)器及四氯化硅氫化制備三氯氫硅的裝置，解決了一般流化床反應(yīng)器加料難的問題，對(duì)添加的硅粉粒度無要求，可以大到分米毫米級(jí)，小到微米級(jí)；同時(shí)利用本實(shí)用新型制備SiHCl3，原料硅粉的活化與反應(yīng)在反應(yīng)器內(nèi)部同時(shí)進(jìn)行，減少了進(jìn)入反應(yīng)器前的活化步驟；可實(shí)現(xiàn)多層流化。提高了反應(yīng)產(chǎn)率，同時(shí)也解決了加料控制、管路堵塞等問題，可實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B01J8/28GK201720046SQ20102021330
公開日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月31日
發(fā)明者丁顯波, 周勇 申請(qǐng)人:比亞迪股份有限公司