專利名稱：懸垂水滴氣體水合物形成研究系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣體水合物的制備研究裝置，特別涉及具有可視化顯微 功能的懸垂水滴氣體水合物形成研究系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
氣體水合物是一種在高壓低溫條件下由水和小分子氣體(CH4、 c2h6、 c02 等)形成的籠狀結(jié)構(gòu)的晶體,不同種類的氣體形成不同種類的氣體水合物。現(xiàn)
已發(fā)現(xiàn)的水合物晶體結(jié)構(gòu)類型有三種，即i型、ii型和h型。i型和n型水
合物是自然界和工業(yè)過程中常見的兩種結(jié)構(gòu)，包含大、小兩種晶穴，h型水
合物包含大、中、小三種晶穴。氣體水合物具有密度小，熱傳導(dǎo)率低，比熱 容小，熱物理性穩(wěn)定，儲氣密度高，制備條件容易，再氣化技術(shù)簡單等優(yōu)點。 利用水合物的生成與分解機制可以將水合物技術(shù)推廣到工業(yè)新技術(shù)領(lǐng)域，其 在長距離運送天然氣、天然氣儲存調(diào)峰、海水淡化、生物萃取及混合物分離、 放射性氣體的處理和制備活性生物酶高分子材料等方面具有廣闊應(yīng)用前景。
水合物技術(shù)能否得到實際應(yīng)用的關(guān)鍵是水合物的快速生成，而目前缺少 實現(xiàn)水合物快速生成的生產(chǎn)工藝，以及完善、系統(tǒng)的理論體系。制備氣體水
合物主要有三種不同的反應(yīng)器:連續(xù)攪拌式反應(yīng)器、鼓泡式反應(yīng)器和噴霧式反 應(yīng)器。攪拌式通過攪拌可以增加氣體與水的接觸，促進水合物的溶解和形 成；鼓泡式使水合物形成的氣體在水中運動、破碎，擴大氣-水接觸面積， 增加氣體在水中的溶解度，加快成核，減少誘導(dǎo)時間；噴霧式通過噴嘴使 水霧化形成眾多細小水滴，以增加氣-水接觸面積，提高生成速率。水滴表面 形成水合物的機理研究對于研究噴霧強化方式制備氣體水合物技術(shù)具有重要作用。
天然氣水合物的形成機理，及其開采與儲運技術(shù)，以及多孔介質(zhì)中水合 物的相平衡、形成和分解特性成為當(dāng)前的研究熱點。近年來，氣體水合物測 量技術(shù)發(fā)展迅速，中子和X-射線衍射技術(shù)、拉曼光譜技術(shù)、質(zhì)子和C核磁共 振光譜技術(shù)等先進儀器及設(shè)備均已開始應(yīng)用于水合物研究，但這些研究方法 均需要采用昂貴的儀器裝置，難以普遍應(yīng)用。本發(fā)明提供了研究水滴水合物 生成特性的便利條件，可以通過顯微放大，直觀觀測和研究水滴表面水合物 形成的特征和特性，在改革試驗手段、改進測量方法方面具有重要作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是針對現(xiàn)有氣體水合物制備研究儀器裝置昂貴并難以普遍應(yīng)用的 不足，提出了一種懸垂水滴氣體水合物形成研究系統(tǒng)，該研究裝置系統(tǒng)結(jié)構(gòu) 簡單、無運動部件、無噪音，具有壓力保護、操作方便、使用安全、監(jiān)控便 利等特點，具有功能多樣性，對此領(lǐng)域的研究具有普遍適用性。
本發(fā)明的技術(shù)方案為 一種懸垂水滴氣體水合物形成研究系統(tǒng)，包括反 應(yīng)釜、供氣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、水滴控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，反應(yīng)釜上 有氣體進口，排氣泄水口，懸掛管口、溫度傳感器、壓力傳感器，反應(yīng)釜內(nèi)
端面有提供可視化功能的耐壓光學(xué)玻璃，耐壓光學(xué)玻璃與法蘭用o型圈密封，
反應(yīng)釜被冷卻水套包裹在其中，氣體進口通供氣系統(tǒng)，懸掛管口通水滴控制 系統(tǒng)，溫度傳感器、壓力傳感器外接數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，冷卻水套通過溫度控制 系統(tǒng)控制恒定溫度。
所述供氣系統(tǒng)包括高壓氣瓶、壓力調(diào)節(jié)器和三個高壓垂直二通閥、真空 泵，作為氣源的高壓氣瓶通過管道依次連接壓力調(diào)節(jié)器、兩個高壓垂直二通閥，最后連接反應(yīng)釜的氣體進口，在兩個高壓垂直二通閥之間通過閥門連接
一真空泵。
所述的水滴控制系統(tǒng)包括手動計量泵、高壓垂直二通閥、水滴懸掛管， 水從手動計量泵流出，由管道依次與高壓垂直二通閥、水滴懸掛管連接，最后 接反應(yīng)釜上的懸掛管口進入反應(yīng)釜中。
所述的溫度控制系統(tǒng)包括低溫恒溫水浴、冷卻水迸口、冷卻水套、冷卻 水出口，由低溫恒溫水浴出來的循環(huán)冷媒水依次通過冷卻水進口、冷卻水套、 冷卻水出口 ，再回到低溫恒溫水浴。
所述數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括CCD顯微攝像頭、溫度傳感器、壓力傳感器、計算 機采集系統(tǒng)，信號線與安裝在反應(yīng)釜上的溫度傳感器、壓力傳感器和置于耐 壓光學(xué)玻璃外的CCD顯微攝像頭相連，信號線將數(shù)據(jù)送入計算機采集系統(tǒng)進行 記錄保存。
本發(fā)明的有益效果在于該研究系統(tǒng)耐壓，操作方便，便于監(jiān)控，便于 觀察實驗現(xiàn)象，具有可視化顯微功能，可以進行水滴形成水合物的形態(tài)學(xué)研 究，相平衡特性研究，定溫或定壓條件下水滴形成水合物的動力學(xué)特性研究 等。該研究裝置不局限于單組分氣體，而且可以進行混合氣體的實驗研究。 該裝置還具有多樣性功能，對系統(tǒng)連接管路稍作改動，可進行其他實驗研究， 例如研究單個氣泡的水合過程、C02液滴的水合過程等。


圖1是本發(fā)明懸垂水滴氣體水合物形成研究系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
如圖1所示，本發(fā)明系統(tǒng)包括主裝置反應(yīng)釜7、供氣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、水滴控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。
反應(yīng)釜7上有氣體進口 9，排氣泄水口 10，懸掛管口 17A、溫度傳感器 20、壓力傳感器21，反應(yīng)釜7端面有提供可視化功能的耐壓光學(xué)玻璃8，耐 壓光學(xué)玻璃8與法蘭23用0型圈密封，反應(yīng)釜7被冷卻水套14包在其中， 氣體進口9通供氣系統(tǒng)，懸掛管口 17A通水滴控制系統(tǒng)，溫度傳感器20、壓 力傳感器21外接數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，冷卻水套14通過溫度控制系統(tǒng)控制恒定溫 度，臥式圓柱形反應(yīng)釜水平放置，端面的耐壓光學(xué)玻璃采用法蘭固定，玻璃 與反應(yīng)釜之間用0型圈密封，拆卸方便，便于對釜內(nèi)進行清洗。反應(yīng)釜內(nèi)充 滿高壓反應(yīng)氣體，懸垂水滴與氣體在高壓、低溫條件下發(fā)生反應(yīng)，形成氣體 水合物。耐壓光學(xué)玻璃提供可視化功能，便于觀察水滴水合過程的形成特性 及生長形態(tài)。反應(yīng)釜被冷卻水套包圍，循環(huán)冷卻水在冷卻水套內(nèi)與反應(yīng)釜進 行換熱，溫度控制方便，大大縮短了釜內(nèi)溫度響應(yīng)時間；
供氣系統(tǒng)包括高壓氣瓶l、壓力調(diào)節(jié)器2和高壓垂直二通閥3、 4、 5、真 空泵6，作為氣源的高壓氣瓶1通過管道依次連接壓力調(diào)節(jié)器2、高壓垂直二 通閥3，4，最后通過反應(yīng)釜的氣體進口 9將氣體充入，在高壓垂直二通閥3， 4之間通過閥門5連接一真空泵6，供氣系統(tǒng)通過壓力調(diào)節(jié)閥向間壁式冷卻的 高壓反應(yīng)釜內(nèi)充注反應(yīng)氣體，直到壓力不發(fā)生波動后，建立水合物形成的壓 力條件；
水滴控制系統(tǒng)包括手動計量泵15、高壓垂直二通閥16、水滴懸掛管17， 水由管道依次與手動計量泵15、高壓垂直二通閥16、水滴懸掛管17連接， 最后經(jīng)過懸掛管口 17A進入反應(yīng)釜7中，水滴懸掛管管口位于反應(yīng)腔中心， 調(diào)節(jié)手動計量泵，將去離子蒸餾水輸送到懸掛管管口，為水合實驗提供不同尺寸的水滴，手動計量泵為高壓計量泵，最大工作壓力為70MPa，調(diào)節(jié)精度為 O.Olml。水滴懸掛管為不銹鋼毛細管，耐壓70MPa，有不同內(nèi)徑規(guī)格，以便控 制懸垂水滴的不同尺寸。
溫度控制系統(tǒng)包括低溫恒溫水浴13、冷卻水進口 11、冷卻水套14、冷卻 水出口 12，由低溫恒溫水浴13出來的循環(huán)冷媒水依次通過冷卻水進口 11、 冷卻水套14、冷卻水出口 12，再回到低溫恒溫水浴13，氣體水合反應(yīng)是放熱 反應(yīng)，為了保持反應(yīng)需要的低溫條件，必須及時將反應(yīng)過程釋放的熱量帶走。 本裝置的反應(yīng)釜整體包裹在冷卻水套中，形成良好的水浴環(huán)境，確保釜內(nèi)溫 度分布均勻、穩(wěn)定，確保達到預(yù)定的目標(biāo)；
數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括CCD顯微攝像頭19、溫度傳感器20、壓力傳感器21、 計算機采集系統(tǒng)22，信號線與安裝在反應(yīng)釜上的溫度傳感器20、壓力傳感器 21和置于耐壓光學(xué)玻璃8外的CCD顯微攝像頭19相連，信號線將數(shù)據(jù)送入計 算機采集系統(tǒng)22進行記錄保存。CCD顯微攝像頭19最主要的特征是具有可視 化顯微功能，由單筒顯微鏡、CCD圖像傳感器、數(shù)據(jù)連接線、圖像測量軟件及 冷光源構(gòu)成，用于觀測水合物的形成與生長過程，采集、處理氣體水滴水合 物的圖像。冷光源是鹵鎢燈，低功率、高照度。CCD圖像傳感器為鎂光MT9M001 高靈敏度圖像傳感器，分辨率為130萬像素，USB2.0高速輸出，色彩還原性 好，圖像穩(wěn)定。圖像測量軟件可進行圖像采集，直線、圓、矩形、不規(guī)則曲 線、不規(guī)則圖形、點線距離、基準(zhǔn)線測量，局部放大動態(tài)觀察，標(biāo)尺顯示， 圖像疊加等操作。溫度傳感器、壓力傳感器、智能模塊、采集軟件等，用于 對溫度、壓力等實驗參數(shù)進行實時采集與記錄，對實驗過程進行監(jiān)控。
在合成氣體水滴水合物之前，關(guān)閉閥門5，開啟閥門3， 4，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)器2向反應(yīng)釜7內(nèi)充入天然氣，保持一定的壓力(0.2MPa左右)，關(guān)閉供氣 管路閥門3，打開閥門5，使用真空泵6對反應(yīng)釜7抽真空，直到反應(yīng)釜7內(nèi) 真空度達到試驗要求，關(guān)斷真空連接管路閥門5，停真空泵6。根據(jù)水合物 形成條件，設(shè)定實驗的溫度與壓力，開啟供氣管路的閥門3，通過壓力調(diào)節(jié)閥 2再向反應(yīng)釜7內(nèi)充注反應(yīng)氣體，試驗壓力達到設(shè)定值后，保持3 5min， 壓力不發(fā)生波動后，關(guān)閉閥門3，停止向反應(yīng)釜7內(nèi)供氣。起動低溫恒溫水 槽13，循環(huán)冷媒水對反應(yīng)釜7進行溫度調(diào)節(jié)，使反應(yīng)釜內(nèi)氣體達到試驗設(shè)定 的溫度值，保持試驗溫度5min。
啟動CCD顯微攝像頭，打開水滴控制系統(tǒng)閥門16，手動計量泵15向反 應(yīng)腔室擠壓水滴18，在圖像顯示界面上進行監(jiān)視，當(dāng)水滴懸垂在懸掛管管口 達到預(yù)定的尺寸，鎖定手動計量泵15。懸垂水滴18在設(shè)定的條件(低溫、高 壓)下與氣體發(fā)生水合反應(yīng)，通過CCD顯微攝像頭對反應(yīng)過程進行顯微觀測， 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)進行連續(xù)記錄觀測圖像。同時，計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)22對反應(yīng) 釜中的溫度與壓力進行實時地采集與記錄。直到整個水滴形成水合物，形態(tài) 不再發(fā)生變化，氣體水滴水合物的合成過程才完成。
權(quán)利要求
1、一種懸垂水滴氣體水合物形成研究系統(tǒng)，其特征在于所述系統(tǒng)包括反應(yīng)釜、供氣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、水滴控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，反應(yīng)釜上有氣體進口，排氣泄水口，懸掛管口、溫度傳感器、壓力傳感器，反應(yīng)釜端面有提供可視化功能的耐壓光學(xué)玻璃，耐壓光學(xué)玻璃與法蘭用O型圈密封，反應(yīng)釜被冷卻水套包裹在其中，氣體進口通供氣系統(tǒng)，懸掛管口通水滴控制系統(tǒng)，溫度傳感器、壓力傳感器外接數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，冷卻水套通過溫度控制系統(tǒng)控制恒定溫度。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的懸垂水滴氣體水合物研究系統(tǒng)，其特征在于所述供 氣系統(tǒng)包括高壓氣瓶、壓力調(diào)節(jié)器和三個高壓垂直二通閥、真空泵，作為氣 源的高壓氣瓶通過管道依次連接壓力調(diào)節(jié)器、兩個高壓垂直二通閥，最后連 接反應(yīng)釜的氣體進口，在兩個高壓垂直二通閥之間通過閥門連接一真空泵。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的懸垂水滴氣體水合物研究系統(tǒng)，其特征在于所述的 水滴控制系統(tǒng)包括手動計量泵、高壓垂直二通閥、水滴懸掛管，水從手動計 量泵流出，由管道依次與高壓垂直二通閥、水滴懸掛管連接，最后接反應(yīng)釜上 的懸掛管口進入反應(yīng)釜中。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的懸垂水滴氣體水合物研究系統(tǒng)，其特征在于所述的 溫度控制系統(tǒng)包括低溫恒溫水浴、冷卻水進口、冷卻水套、冷卻水出口，由 低溫恒溫水浴出來的循環(huán)冷媒水依次通過冷卻水進口、冷卻水套、冷卻水出 口，再回到低溫恒溫水浴。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的懸垂水滴氣體水合物研究系統(tǒng)，其特征在于所述數(shù) 據(jù)采集系統(tǒng)包括CCD顯微攝像頭、溫度傳感器、壓力傳感器、計算機采集系統(tǒng)，信號線與安裝在反應(yīng)釜上的溫度傳感器、壓力傳感器和置于耐壓光學(xué)玻璃外 的CCD顯微攝像頭相連，信號線將數(shù)據(jù)送入計算機采集系統(tǒng)進行記錄保存。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種懸垂水滴氣體水合物形成研究系統(tǒng)，包括反應(yīng)釜、供氣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、水滴控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，反應(yīng)釜端面有提供可視化功能的耐壓光學(xué)玻璃，反應(yīng)釜被冷卻水套包在其中，冷卻水套通過溫度控制系統(tǒng)控制恒定溫度，反應(yīng)釜上氣體進口通供氣系統(tǒng)，反應(yīng)釜上懸掛管口通水滴控制系統(tǒng)，反應(yīng)釜上溫度傳感器、壓力傳感器外接數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。該研究裝置耐壓，操作方便，便于監(jiān)控，便于觀察實驗現(xiàn)象，具有可視化顯微功能，可以進行水滴形成水合物的形態(tài)學(xué)研究，相平衡特性研究，定溫或定壓條件下水滴形成水合物的動力學(xué)特性研究等。
文檔編號B01J10/00GK101298032SQ20081003282
公開日2008年11月5日 申請日期2008年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月18日
發(fā)明者劉道平, 亮 張, 鐘棟梁 申請人:上海理工大學(xué)