專利名稱：雙環(huán)流復(fù)合式反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工設(shè)備領(lǐng)域，涉及一種雙環(huán)流復(fù)合式反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
氣液反應(yīng)是化學(xué)合成中一種常見的反應(yīng)類型，在石油、化工、輕工、醫(yī)藥等生產(chǎn)過程中占有重要的位置。與之相對應(yīng)的氣液反應(yīng)裝置，在這些行業(yè)中應(yīng)用也最為廣泛，常見的氣液反應(yīng)裝置主要有以下幾種型式填料反應(yīng)器、板式反應(yīng)器、降膜反應(yīng)器、噴霧反應(yīng)器、鼓泡反應(yīng)器、攪拌鼓泡反應(yīng)器、噴射環(huán)流反應(yīng)器。其中噴射環(huán)流反應(yīng)器是近些年普遍受關(guān)注的一種氣液反應(yīng)設(shè)備，具有生產(chǎn)強度高，由于傳質(zhì)性能優(yōu)異而對復(fù)雜反應(yīng)中的特定反應(yīng)選擇性高，能耗低、熱交換性能好等優(yōu)點。但是上述各類反應(yīng)器以及德國人H.Kurten與P.Zehnir設(shè)計的環(huán)流懸浮反應(yīng)器(Chem.Eng.，2，220～227(1979年))和R.V.Chaudhari與P.A.Ramachandran設(shè)計的噴射循環(huán)反應(yīng)器(AIChE J.，26(2)，177～201(1980))所涉及的氣體均是參與反應(yīng)的原料氣體，沒有考慮到反應(yīng)生成氣體的及時分離問題。因此對于那些有新氣體生成的氣液反應(yīng)，上述反應(yīng)器存在以下問題1.不能有效的將新生成氣體與原料氣體及時分離，致使原料氣體的濃度隨著反應(yīng)的進行而急劇降低從而影響反應(yīng)速度和收率；2.如將未反應(yīng)的原料氣體和生成氣體當(dāng)作反應(yīng)尾氣直接吸收或排空，則原料氣體的利用率大大降低甚至?xí)o環(huán)境帶來污染和危害。
因此這些反應(yīng)裝置在工業(yè)實施上受到了一定的局限。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有氣液反應(yīng)器在用于那些有新氣體生成的氣液反應(yīng)時存在的反應(yīng)速度慢、收率低、原料氣體消耗大等不足，本發(fā)明提出了一種雙環(huán)流復(fù)合式反應(yīng)裝置。利用本發(fā)明提供的反應(yīng)裝置可以實現(xiàn)將反應(yīng)時新生成的氣體與原料氣體迅速分離并及時移出反應(yīng)體系；未反應(yīng)的原料氣體循環(huán)回到主反應(yīng)器繼續(xù)參與反應(yīng)，由此提高了原料利用率、反應(yīng)速度和收率，克服了現(xiàn)有反應(yīng)器存在的不足，從而實現(xiàn)了本發(fā)明。
本發(fā)明提出的雙環(huán)流復(fù)合式反應(yīng)裝置技術(shù)方案如下一種雙環(huán)流復(fù)合式反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)器1、氣體分離器2、氣體凈化器3、循環(huán)泵4、換熱器5。反應(yīng)器1包括安裝在上部的噴射引射器1-1、被噴射引射器1-1分為上部的吸氣室1-2和下部的反應(yīng)室1-3、與噴射引射器1-1下端相連的整流罩1-4、分別位于吸氣室1-2兩側(cè)的氣體吸入口1-5和氣相進料口1-6，分別位于反應(yīng)室1-3上部兩側(cè)的液相進料口1-7和氣體壓出口1-8。氣體分離器2包括位于下端的節(jié)流元件2-1、兩端分別連接于氣體分離器2上側(cè)和節(jié)流元件2-1橫向入口的溢流循環(huán)管2-2、分別位于氣體分離器2上下兩側(cè)的吸收劑進口2-3和吸收劑出口2-4。反應(yīng)器1與循環(huán)泵4和換熱器5串聯(lián)成一個氣液反應(yīng)的液相環(huán)路；氣體分離器2與氣體凈化器3串聯(lián)，反應(yīng)室1-3上的氣體壓出口1-8與氣體分離器2下端的節(jié)流元件2-1的縱向入口相連，氣體凈化器3出口與吸氣室1-2上的氣體吸入口1-5相連，構(gòu)成一個氣體分離及回收的氣相環(huán)路。
氣體分離器2安裝的垂直高度應(yīng)低于氣體壓出口1-8，以更有利于氣體的分離及回收。
進一步優(yōu)選的方案在本發(fā)明的反應(yīng)裝置的氣體吸入口1-5和氣體壓出口1-8之間設(shè)有管路連接并設(shè)有閥6-1；循環(huán)泵4和換熱器5之間設(shè)有閥6-2；氣體壓出口1-8至節(jié)流元件2-1的連接管路上設(shè)有閥6-3；反應(yīng)器1出口及出料口管路上分別設(shè)有閥6-4、閥6-5；溢流循環(huán)管2-2與節(jié)流元件2-1之間設(shè)有閥6-6。所述的閥門可以采用手動或自動控制。
氣體凈化器3可以將待循環(huán)利用的原料氣中的有害物質(zhì)除去，依具體反應(yīng)選擇不同的凈化劑，這是本領(lǐng)域的技術(shù)人員所公知的。例如在氯化反應(yīng)中，經(jīng)氣體分離器2分離出的未反應(yīng)氯氣需要通過氣體凈化器3除去從分離器中夾帶的雜質(zhì)(如水)，然后再重新參與反應(yīng)。所以也可以認為氣體分離器2與氣體凈化器3串聯(lián)構(gòu)成一個吸收器。
本發(fā)明提出的雙環(huán)流復(fù)合式反應(yīng)裝置適用于有機合成中的一些氣液反應(yīng)，尤其適用于反應(yīng)原料在反應(yīng)溫度和壓力下至少有一種為氣態(tài)、反應(yīng)過程中有新的氣體(尾氣)生成并且應(yīng)當(dāng)將尾氣及時從反應(yīng)系統(tǒng)中移出的氣液相反應(yīng)，例如石油、化工、輕工、醫(yī)藥等生產(chǎn)過程中氯化反應(yīng)，一氧化碳還原反應(yīng)等。應(yīng)用本裝置，反應(yīng)過程中混合氣體(原料氣體和尾氣)不需要額外附加動力設(shè)備即可以實現(xiàn)連續(xù)分離，原料氣體可以被重復(fù)利用。生成的氣體(尾氣)以適當(dāng)?shù)奈談┪?，例如，對于有氯化氫生成的反?yīng)可以用水作吸收劑；對于有二氧化碳生成的反應(yīng)則可以用堿性水溶液作吸收劑。采用本裝置進行上述氣液相反應(yīng)，可以大幅度縮短反應(yīng)時間，降低能量消耗，提高反應(yīng)的選擇性、轉(zhuǎn)化率和原料利用率；同時可以簡化工藝流程；避免反應(yīng)尾氣對環(huán)境造成污染和危害。


圖1為雙環(huán)流復(fù)合式反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)簡圖。
具體實施例方式
結(jié)合以下實例和附圖對本發(fā)明的裝置作進一步描述，但本發(fā)明絕非僅限于此。
如圖1所示，本發(fā)明提出的雙環(huán)流復(fù)合式反應(yīng)裝置包括反應(yīng)器1、氣體分離器2、氣體凈化器3、循環(huán)泵4、換熱器5。
反應(yīng)器1包括安裝在上部的噴射引射器1-1、被噴射引射器1-1分為上部的吸氣室1-2和下部的反應(yīng)室1-3、與噴射引射器1-1下端相連的整流罩1-4、分別位于吸氣室1-2兩側(cè)的氣體吸入口1-5和氣相進料口1-6，分別位于反應(yīng)室1-3上部兩側(cè)的液相進料口1-7和氣體壓出口1-8。氣體分離器2包括位于下端的節(jié)流元件2-1、兩端分別連接于氣體分離器2上側(cè)和節(jié)流元件2-1橫向入口的溢流循環(huán)管2-2、分別位于氣體分離器2上下兩側(cè)的吸收劑進口2-3和吸收劑出口2-4。反應(yīng)器1與循環(huán)泵4和換熱器5串聯(lián)成一個氣液反應(yīng)的液相環(huán)路；氣體分離器2與氣體凈化器3串聯(lián)，反應(yīng)室1-3上的氣體壓出口1-8與氣體分離器2下端的節(jié)流元件2-1的縱向入口相連，氣體凈化器3出口與吸氣室1-2上的氣體吸入口1-5相連，構(gòu)成一個氣體分離及回收的氣相環(huán)路。
氣體分離器2安裝的垂直高度低于氣體壓出口1-8。
本發(fā)明的雙環(huán)流復(fù)合式反應(yīng)裝置的操作過程為氣體、液體原料一次性或在反應(yīng)進行中連續(xù)通過氣相進料口1-6、液相進料口1-7注入反應(yīng)器1中，加料液位應(yīng)低于氣體壓出口1-8并保持一定高度距離(這一高度距離，以啟動循環(huán)泵4、完全打開閥6-1時無液體從氣體壓出口1-8溢出為準(zhǔn))。在達到要求的反應(yīng)條件后，啟動循環(huán)泵4，打開閥6-2和閥6-4，反應(yīng)液從反應(yīng)器1底部經(jīng)循環(huán)泵4、熱交換器5進入反應(yīng)器1上部的噴射引射器1-1，并攜帶吸氣室1-2中的氣體原料，在噴射引射器1-1和反應(yīng)室1-3內(nèi)進行氣液接觸并反應(yīng)。反應(yīng)液中的混合氣體(包括反應(yīng)生成的氣體和未反應(yīng)的原料氣)以氣泡的形式存在于液相中，在浮力的作用下上升并不斷長大，最終脫離液相，在壓力差的作用下經(jīng)氣體壓出口1-8、閥6-3、節(jié)流元件2-1的縱向入口被壓入氣體分離器2。液相被重新從反應(yīng)器1底部抽出，形成液相閉合環(huán)路。液相與外界的熱量交換過程在換熱器5內(nèi)完成。
在氣體分離器2中，由底部進入的氣體混合物在節(jié)流元件2-1處卷吸溢流循環(huán)管2-2中的吸收劑(由吸收劑進口2-3預(yù)先加入)并與之混合。由于存在物理化學(xué)性質(zhì)的差異，吸收劑選擇性吸收反應(yīng)生成的氣體，而未反應(yīng)的原料氣通過氣體凈化器3凈化后經(jīng)氣體吸入口1-5被吸入到反應(yīng)器1中繼續(xù)參與反應(yīng)，形成氣相閉合環(huán)路。吸收劑通過溢流循環(huán)管2-2循環(huán)，不斷吸收氣體混合物中的反應(yīng)生成氣體。為了保持吸收推動力，通過輔助設(shè)備不斷補充新鮮的吸收劑的同時，部分飽和吸收劑從吸收劑出口2-4被連續(xù)排出。
本發(fā)明的雙環(huán)流復(fù)合式反應(yīng)裝置適宜的操作技術(shù)參數(shù)如下液體循環(huán)速率 1～60次/小時；噴射引射器噴射速度0.5～25米/秒(噴嘴處)；0.05～2.5米/秒(出口處)；
吸收器上下兩端壓力差50～650毫米汞柱(氣體壓出口1-8和氣體吸入口1-5之間)；操作壓力常壓或加壓；操作溫度0～150℃；吸收劑循環(huán)速率1～20次/小時。
采用本發(fā)明提出的雙環(huán)流復(fù)合式反應(yīng)裝置進行鄰硝基甲苯氯化反應(yīng)將99％的鄰硝基甲苯800公斤及15公斤三氯化鐵和1.5公斤單質(zhì)碘從液相進料口1-7加入反應(yīng)器1中，其液位低于氣體壓出口1-8的高度距離保證啟動循環(huán)泵4、完全打開閥6-1時無液體從氣體壓出口1-8溢出。通過氣相進料口1-6向反應(yīng)器1內(nèi)充入氯氣，并且保持連接氣體吸入口1-5和氣體壓出口1-8之間的管路上的閥門6-1處于全開狀態(tài)，使反應(yīng)器1內(nèi)壓力維持在0.1MPa(表壓)左右，開啟循環(huán)泵4，開始反應(yīng)，由換熱器5控制反應(yīng)溫度在40～50℃，反應(yīng)器內(nèi)液相的循環(huán)速率為30～40次/小時。調(diào)節(jié)或關(guān)閉閥6-1，使混合氣體部分或全部通過閥6-3在氣體分離器2底部節(jié)流元件2-2卷吸吸收劑進入氣體分離器2，在氣體分離器2中反應(yīng)生成的氯化氫氣體被作為吸收劑的水吸收，而未反應(yīng)的氯氣穿過吸收劑，在氣體凈化器3中凈化(對于本反應(yīng)，凈化主要是除去其中夾帶的水分，用硅膠作干燥劑)后被壓入吸氣室1-2重新參與反應(yīng)。吸收劑的循環(huán)速率為5～15次/小時，吸收器兩端壓力差為350～450mm汞柱。反應(yīng)開始1.5～2.0小時后，檢測氯化物密度達到1.31～1.32時，反應(yīng)結(jié)束。
氯氣消耗量為理論量的1.02倍。與現(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)中采用的鼓泡式氯化反應(yīng)裝置相比，反應(yīng)時間由6小時縮短為2小時；氯氣消耗量降低20％；目的產(chǎn)物在異構(gòu)體中比例由1.5提高為1.8；反應(yīng)液不需要再用空氣長時間吹趕氯化氫，簡化了后處理工序；技術(shù)經(jīng)濟指標(biāo)提高明顯。
權(quán)利要求
1.一種雙環(huán)流復(fù)合式反應(yīng)裝置，其特征在于所述的裝置包括反應(yīng)器(1)、氣體分離器(2)、氣體凈化器(3)、循環(huán)泵(4)、換熱器(5)，反應(yīng)器(1)包括安裝在上部的噴射引射器(1-1)、被噴射引射器(1-1)分為上部的吸氣室(1-2)和下部的反應(yīng)室(1-3)、與噴射引射器(1-1)下端相連的整流罩(1-4)、分別位于吸氣室(1-2)兩側(cè)的氣體吸入口(1-5)和氣相進料口(1-6)，分別位于反應(yīng)室(1-3)上部兩側(cè)的液相進料口(1-7)和氣體壓出口(1-8)；氣體分離器(2)包括位于下端的節(jié)流元件(2-1)、兩端分別連接于氣體分離器(2)上側(cè)和節(jié)流元件(2-1)橫向入口的溢流循環(huán)管(2-2)、分別位于氣體分離器(2)上下兩側(cè)的吸收劑進口(2-3)和吸收劑出口(2-4)；反應(yīng)器(1)與循環(huán)泵(4)和換熱器(5)串聯(lián)成一個氣液反應(yīng)的液相環(huán)路；氣體分離器(2)與氣體凈化器(3)串聯(lián)，反應(yīng)室(1-3)上的氣體壓出口(1-8)與氣體分離器(2)下端的節(jié)流元件(2-1)的縱向入口相連，氣體凈化器(3)出口與吸氣室(1-2)上的氣體吸入口(1-5)相連，構(gòu)成一個氣體分離及回收的氣相環(huán)路。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于氣體分離器(2)安裝的垂直高度低于氣體壓出口(1-8)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應(yīng)裝置，其特征在于氣體吸入口(1-5)和氣體壓出口(1-8)之間有管路連接并設(shè)有閥；循環(huán)泵(4)和換熱器(5)之間設(shè)有閥；氣體壓出口(1-8)至節(jié)流元件(2-1)的管路上設(shè)有閥；反應(yīng)器(1)出口及出料口管路上設(shè)有閥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雙環(huán)流復(fù)合式反應(yīng)裝置。包括反應(yīng)器1、氣體分離器2、氣體凈化器3、循環(huán)泵4、換熱器5。反應(yīng)器1包括噴射引射器1－1、吸氣室1－2、反應(yīng)室1－3、整流罩1－4、氣體吸入口1－5、氣相進料口1－6、液相進料口1－7、氣體壓出口1－8。氣體分離器2包括節(jié)流元件2－1、溢流循環(huán)管2－2、吸收劑出口2－3、吸收劑進口2－4。本發(fā)明的反應(yīng)裝置可以實現(xiàn)將反應(yīng)時新生成的氣體與原料氣體迅速分離并及時移出反應(yīng)體系；未反應(yīng)的原料氣體循環(huán)回到主反應(yīng)器繼續(xù)參與反應(yīng)，由此提高了原料利用率并提高了反應(yīng)速度和收率。該裝置特別適用于有機合成中需要及時分離尾氣的氣液反應(yīng)。
文檔編號B01J19/26GK1966139SQ20051004773
公開日2007年5月23日 申請日期2005年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月17日
發(fā)明者周明昊, 龍飛, 楊薇, 王賀全 申請人:沈陽化工研究院