專利名稱：一種超聲微波消解萃取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種超聲微波消解萃取裝置，尤其是利用超聲和微波協(xié)同對樣品中目標(biāo)化合物進行消解或萃取的化學(xué)前處理裝置。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)代化學(xué)研究領(lǐng)域，樣品前處理和化學(xué)合成過程是決定分析速度、分析質(zhì)量以及化學(xué)反應(yīng)速度的關(guān)鍵。因此，尋找一種快速、高效、低成本的樣品預(yù)處理和化學(xué)合成新方法、新技術(shù)和新儀器，一直是人們廣為關(guān)注的研究領(lǐng)域之一。在諸多樣品前處理和化學(xué)合成方法中，以超聲波和微波技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用較為迅速和廣泛。
超聲波技術(shù)通過超聲波換能器把電能轉(zhuǎn)換成高頻機械振動，產(chǎn)生空化、爆破作用來減少非反應(yīng)性目標(biāo)化合物與樣品基體之間的作用力或加速化合物之間的反應(yīng)速度，從而提高樣品消解或萃取效率和反應(yīng)產(chǎn)率。目前，實驗室廣泛使用的超聲波萃取儀，一般由超聲波振蕩電路、超聲波換能器、裝有介質(zhì)(通常是水)及樣品瓶構(gòu)成。超聲波振蕩電路產(chǎn)生的信號由超聲波換能器轉(zhuǎn)換成超聲波振動能并通過介質(zhì)傳遞并作用于樣品瓶內(nèi)的樣品。這是一種間接的作用方式，其不足是單位面積上機械振動功率較低，為提高萃取效率，必須使用較大的超聲波功率(≥300W)，但較大的超聲波功率，又會引發(fā)出令人感覺不適的噪音。
微波技術(shù)是利用樣品中目標(biāo)物分子在微波電磁場的作用下，從原來的熱運動狀態(tài)轉(zhuǎn)為跟隨微波交變電磁場而快速排列取向，將微波能量轉(zhuǎn)化為樣品內(nèi)的能量，從而加速目標(biāo)物的溶出，或者提高化學(xué)反應(yīng)速度和產(chǎn)率。對極性較強的物質(zhì)而言，它是一種比超聲波更為有效的方式。采用微波技術(shù)的裝置通常包括密閉式和開放式兩種?，F(xiàn)有的微波消解萃取儀一般由磁控管、波導(dǎo)、微波輻射腔及裝有樣品的樣品瓶構(gòu)成，磁控管通過波導(dǎo)對微波輻射腔發(fā)射微波，并作用于樣品。這些裝置在用于樣品前處理時存在以下不足1)當(dāng)樣品在密閉式裝置中進行處理時，其高溫高壓環(huán)境不僅對樣品瓶的材料強度和密封性要求很高，樣品瓶又處在高溫高壓環(huán)境下易老化、爆裂，使分析成本增加，安全性差，為了安全該類裝置的樣品瓶體積通常只有20-50mL，故難以處理比重較小或處理過程中可產(chǎn)生大量氣體的樣品，如塑料和中草藥等。此外，在高溫高壓環(huán)境下還可造成樣品中某些有機組分結(jié)構(gòu)的改變或破壞；2)當(dāng)樣品處理完畢后，傾出提取液之前需要較長的冷卻降壓時間，這在很大程度上間接地抵消了其提取速度快、效率高的優(yōu)點；3)當(dāng)樣品在開放式裝置(低溫常壓)中進行處理時，盡管可從一定程度上克服高壓密閉式微波提取的不足，樣品處理量也大大增加，但受到微波穿透能力的限制，樣品受到的輻射不均勻、處理時間增加、效率降低。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的是提供一種超聲微波消解萃取裝置，它可在低溫常壓環(huán)境下，利用超聲波振蕩與微波輻射相結(jié)合的方式，快速高效的對樣品中目標(biāo)化合物作消解萃取。
為實現(xiàn)上述目的，本實用新型包括箱體、磁控管、波導(dǎo)、樣品瓶、微波電源、回流式冷凝器、冷凝器套管、電子控制系統(tǒng)，電子控制系統(tǒng)由微控制器、A/D轉(zhuǎn)換器、控制參數(shù)輸入鍵盤、控制參數(shù)顯示器、紅外測溫器構(gòu)成，箱體是由金屬板制成的六面體，在箱體的正面裝有可通過鉸鏈開關(guān)的門，箱體內(nèi)通過金屬隔板形成一微波輻射腔，樣品瓶置于微波輻射腔中，磁控管、波導(dǎo)、微波電源和集于系統(tǒng)線路板中的微控制器、A/D轉(zhuǎn)換器分別安裝在箱體的隔層中，控制參數(shù)輸入鍵盤、控制參數(shù)顯示器固定在箱體的正面板上，紅外測溫器固定在形成微波輻射腔的金屬隔板上，回流式冷凝器的一端通過由螺母固定在箱體頂部的套管插入樣品瓶瓶口，并由定位圈固定于箱體頂部，在回流式冷凝器置于箱體外的管道上開有冷卻水入口和冷卻水出口，在管道內(nèi)裝有氣體阻尼小球，紅外測溫器和磁控管的陽極電流信號通過A/D轉(zhuǎn)換器連接微控制器，控制參數(shù)輸入鍵盤連接微控制器，微控制器分別連接控制參數(shù)顯示器、微波電源，微波電源連接磁控管，其特征在于還包括超聲波換能器、超聲波振蕩電路、固定座和螺母，超聲波換能器由金屬梯形圓柱體、二片電極片、上壓電晶體、下壓電晶體、絕緣套、蓋板及螺栓構(gòu)成，一片電極片安裝在金屬梯形圓柱體與上壓電晶體之間，另一片電極片安裝在上、下壓電晶體之間，金屬梯形圓柱體、一片電極片、上壓電晶體、另一片電極片、下壓電晶體通過蓋板、螺栓連成一體，在上、下壓電晶體的螺栓體上裝有絕緣套，固定座通過螺母固定在箱體的下隔層中，超聲波換能器安裝在固定座上，超聲波振蕩電路安裝在箱體的隔層中，微控制器連接超聲波振蕩電路，超聲波振蕩電路連接超聲波換能器的二片電極片，樣品瓶通過粘膠固定在超聲波換能器的金屬梯形圓柱體上。
為在使用中在線監(jiān)視樣品瓶內(nèi)的變化情況，在箱體上分別裝有攝像頭、監(jiān)視器，攝像頭連接電視監(jiān)視器，微控制器分別連接攝像頭和電視監(jiān)視器。
本發(fā)明由于將微波輻射和超聲波機械振動兩種能量作用方式相結(jié)合，實現(xiàn)了在低溫常壓條件下，可完成較大容量樣品(不小于200mL)的前處理或化學(xué)合成過程。又由于超聲波振動能量作用于樣品的傳遞不通過中間介質(zhì)，而是直接作用于樣品，因此工作效率可大大提高。


圖1、為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)剖示圖；圖2、為本發(fā)明的俯視示意圖圖2、為本發(fā)明中電子控制系統(tǒng)框圖。
具體實施方式
按圖1所示，箱體26是由金屬板制成的六面體，箱體26內(nèi)通過金屬隔板形成一微波輻射腔3。超聲波振蕩電路5無特殊要求選常用即可，微控制器選用MCS-51，A/D轉(zhuǎn)換器選用ADS1112，微控制器和A/D轉(zhuǎn)換器集于系統(tǒng)線路板中，磁控管1、波導(dǎo)2、微波電源4分別安裝在箱體22的隔層中。控制參數(shù)輸入鍵盤23、控制參數(shù)顯示器24、監(jiān)視器25固定在箱體26的正面板上。紅外測溫器19、攝像頭20固定在形成微波輻射腔3的金屬隔板上?；亓魇嚼淠?9的一端通過由螺母21固定在箱體26頂部的套管27插入樣品瓶18瓶口，并由定位圈22、28固定于箱體26頂部，在回流式冷凝器29置于箱體26外的管道上開有冷卻水入口30和冷卻水出口32，在管道內(nèi)裝有氣體阻尼小球31，以阻止受熱蒸發(fā)的物質(zhì)逃逸。超聲波換能器由金屬梯形圓柱體14、電極片13、電極片11、上壓電晶體12、下壓電晶體6、絕緣套9、蓋板7及螺栓8構(gòu)成。電極片13安裝在金屬梯形圓柱體14與上壓電晶體12之間，電極片11安裝在上、下壓電晶體12、6之間，金屬梯形圓柱體14、電極片13、上壓電晶體12、電極片11、下壓電晶體6通過蓋板7、墊片8、螺栓11連成一體。在上、下壓電晶體12、6的螺栓體上裝有絕緣套9。固定座15通過螺母33固定在箱體26的下隔層中，超聲波換能器安裝在固定座15上，超聲波振蕩電路5安裝在箱體26的隔層中。超聲波振蕩電路5的輸出端連接超聲波換能器的電極片13、電極片11。樣品瓶18通過粘膠16固定在超聲波換能器的金屬梯形圓柱體14上。使用中，在樣品瓶18內(nèi)裝入樣品17，冷卻水入口30和冷卻水出口32分別接通水管，然后通過控制參數(shù)輸入鍵盤23輸入所需的參數(shù)后啟動電源，磁控管1產(chǎn)生的微波通過波導(dǎo)2進入微波輻射腔3，在微波輻射腔3內(nèi)形成封閉的微波輻射電磁場，作用于樣品瓶18內(nèi)的樣品17上，同時超聲波換能器產(chǎn)生的高頻振動也透過樣品瓶18作用于樣品17上。在微波和超聲波的協(xié)同作用下，可快速、高效的對樣品中目標(biāo)化合物進行消解或萃取。當(dāng)樣品瓶18內(nèi)的樣品17因受熱蒸發(fā)時，則進入回流式冷凝器29，被冷卻后又流回樣品瓶18，回流式冷凝器29內(nèi)的氣體阻尼小球31，用于阻止樣品17中受熱蒸發(fā)的物質(zhì)逃逸。在運行過程中，樣品瓶18內(nèi)的反應(yīng)狀態(tài)由攝像頭20攝取，并顯示于監(jiān)示器25上供操作者觀察，紅外測溫器19將所測得的樣品瓶內(nèi)的工作溫度通過A/D轉(zhuǎn)換器輸入微控制器，由微控制器根據(jù)操作者通過控制參數(shù)輸入鍵盤23輸入的參數(shù)，控制微波和超聲波的輸出功率?？刂茀?shù)顯示器24顯示微波及超聲波的輸出功率、工作時間、樣品溫度的工作參數(shù)。
按圖2所示，箱體26的正面裝有可通過鉸鏈34開關(guān)的門35。系統(tǒng)線路板36安裝在箱體的隔層中。
按圖3所示，紅外測溫器19的溫度信號和磁控管1的電流信號通過A/D轉(zhuǎn)換器連接微控制器?？刂茀?shù)輸入鍵盤23連接微控制器，微控制器分別連接控制參數(shù)顯示器24、微波電源4、超聲波振蕩電路5、攝像頭20、監(jiān)示器25。微波電源4連接磁控管1，超聲波振蕩電路5連接超聲波換能器的電極片13、電極片11，攝像頭20連接監(jiān)示器25。
權(quán)利要求1.一種超聲微波消解萃取裝置，它包括箱體(26)、磁控管(1)、波導(dǎo)(2)、樣品瓶(18)、微波電源(4)、回流式冷凝器(29)、冷凝器套管(27)、電子控制系統(tǒng)，電子控制系統(tǒng)由微控制器、A/D轉(zhuǎn)換器、控制參數(shù)輸入鍵盤(23)、控制參數(shù)顯示器(24)、紅外測溫器(19)構(gòu)成，箱體(26)是由金屬板制成的六面體，在箱體(26)的正面裝有可通過鉸鏈(34)開關(guān)的門(35)，箱體(26)內(nèi)通過金屬隔板形成一微波輻射腔(3)，樣品瓶(18)置于微波輻射腔(3)中，磁控管(1)、波導(dǎo)(2)、微波電源(4)和集于系統(tǒng)線路板(36)中的微控制器、A/D轉(zhuǎn)換器分別安裝在箱體(26)的隔層中，控制參數(shù)輸入鍵盤(23)、控制參數(shù)顯示器(24)固定在箱體(26)的正面板上，紅外測溫器(19)固定在形成微波輻射腔(3)的金屬隔板上，回流式冷凝器(29)的一端通過由螺母(21)固定在箱體(26)頂部的套管(27)插入樣品瓶(18)瓶口，并由定位圈(22)(28)固定于箱體(26)頂部，在回流式冷凝器(29)置于箱體(26)外的管道上開有冷卻水入口(30)和冷卻水出口(32)，在管道內(nèi)裝有氣體阻尼小球(31)，紅外測溫器(19)和磁控管(1)的陽極電流信號通過A/D轉(zhuǎn)換器連接微控制器，控制參數(shù)輸入鍵盤(23)連接微控制器，微控制器分別連接控制參數(shù)顯示器(24)、微波電源(4)，微波電源(4)連接磁控管(1)，其特征在于還包括超聲波換能器、超聲波振蕩電路(5)、固定座(15)和螺母(33)，超聲波換能器由金屬梯形圓柱體(14)、電極片(13)、電極片(11)、上壓電晶體(12)、下壓電晶體(6)、絕緣套(9)、蓋板(7)、墊片(8)及螺栓(10)構(gòu)成，電極片(13)安裝在金屬梯形圓柱體(14)與上壓電晶體(12)之間，電極片(11)安裝在上、下壓電晶體(12)(6)之間，金屬梯形圓柱體(14)、電極片(13)、上壓電晶體(12)、電極片(11)、下壓電晶體(6)通過蓋板(7)、墊片(8)、螺栓(8)連成一體，在上、下壓電晶體(12)(6)的螺栓體上裝有絕緣套(9)，固定座(15)通過螺母(33)固定在箱體(26)的下隔層中，超聲波換能器安裝在固定座(15)上，超聲波振蕩電路(5)安裝在箱體(22)的隔層中，微控制器連接超聲波振蕩電路(5)，超聲波振蕩電路(5)連接超聲波換能器的電極片(13)(11)，樣品瓶(18)通過粘膠(16)固定在超聲波換能器的金屬梯形圓柱體(14)上。
2.按權(quán)利要求1所述的一種超聲微波消解萃取裝置，其特征在于箱體(26)上分別裝有攝像頭(20)、監(jiān)視器(25)，攝像頭(20)連接監(jiān)視器(25)，微控制器分別連接攝像頭(20)和監(jiān)視器(25)。
專利摘要本實用新型涉及一種超聲微波消解萃取裝置，尤其是利用超聲和微波協(xié)同對樣品中目標(biāo)化合物進行消解或萃取的化學(xué)前處理裝置。它由箱體、磁控管、波導(dǎo)、樣品瓶、微波電源、回流式冷凝器、電子控制系統(tǒng)、超聲波換能器、超聲波振蕩電路和固定座構(gòu)成。使用時磁控管產(chǎn)生的微波通過波導(dǎo)進入微波輻射腔形成封閉的微波輻射電磁場，作用于樣品瓶內(nèi)的樣品上，同時超聲波換能器產(chǎn)生的高頻振動也透過樣品瓶作用于樣品上。本實用新型的優(yōu)點是在低溫常壓條件下，對較大容量樣品作前處理或化學(xué)合成，且工作效率高。
文檔編號B01D11/00GK2748147SQ20042011439
公開日2005年12月28日 申請日期2004年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月17日
發(fā)明者鄒世春, 沈潛, 顧培基, 欒天罡 申請人:鄒世春, 張和清