專利名稱：用超臨界反溶劑過程制備超細(xì)粉體的結(jié)晶釜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工機(jī)械技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備超細(xì)粉體的設(shè)備，尤其是涉及一種用超臨界反溶劑過程制備超細(xì)粉體的結(jié)晶釜的設(shè)計。
背景技術(shù)：
利用超臨界流體制備超細(xì)粉體的方法目前有多種，如超臨界溶液快速膨脹法(簡稱RESS)和超臨界反溶劑法(簡稱SAS)等方法，這些方法各有其適用范圍，其中SAS法的應(yīng)用前景更為廣泛。SAS法的原理是將要制成超細(xì)粉體的固體物料作為溶質(zhì)先溶于有機(jī)溶劑中形成溶液，再在結(jié)晶釜中將該溶液迅速噴灑到超臨界流體中，由于溶液中的溶質(zhì)不溶于超臨界流體，但溶劑卻能與超臨界流體互溶，這樣超臨界流體將溶液中的溶劑反溶后，在極短的時間內(nèi)使溶液形成很大的過飽和度，促使溶質(zhì)以納米或微米顆粒的形式析出。這種方法工藝上是可行的，但目前缺少可供工業(yè)化生產(chǎn)使用的結(jié)晶釜。現(xiàn)有的結(jié)晶釜，只適用于實驗研究，不能用于較大量產(chǎn)品的生產(chǎn)，且存在制備的超細(xì)微粒的粒徑較大、粒徑分布不均勻等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供一種用超臨界反溶劑過程制備超細(xì)粉體的結(jié)晶釜，該結(jié)晶釜具有產(chǎn)量大、氣液混合充分的特點，從而使制備的超細(xì)粉體產(chǎn)品的粒徑小、粒徑分布均勻。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種用超臨界反溶劑過程制備超細(xì)粉體的結(jié)晶釜，該結(jié)晶釜主要由釜蓋、釜體、料筐、內(nèi)噴嘴和外噴嘴等構(gòu)成。本發(fā)明的特征在于內(nèi)噴嘴設(shè)置有溶液腔，在該腔壁的下端設(shè)置有穿透性直噴孔，腔壁上端與釜蓋連接在釜蓋上設(shè)置溶液導(dǎo)入孔，內(nèi)噴嘴的溶液腔與該溶液導(dǎo)入孔相連通；內(nèi)噴嘴腔壁與釜蓋連接處設(shè)置有密封元件，以使溶液通過釜蓋上的溶液導(dǎo)入孔進(jìn)入噴嘴溶液腔后，只能通過腔壁上的直噴孔流出；外噴嘴上端與釜蓋連接，外噴嘴的內(nèi)表面與內(nèi)噴嘴的外表面間形成一個超臨界流體環(huán)形流道，該環(huán)形流道上端與釜蓋上的超臨界流體導(dǎo)入孔相連通，下端逐漸收縮變窄，形成一個狹小的噴射口；外噴嘴與釜蓋連接處設(shè)置有密封元件，以使超臨界流體通過釜蓋上的超臨界流體導(dǎo)入孔進(jìn)入內(nèi)噴嘴與外噴嘴之間的超臨界流體環(huán)形通道后，只能通過外噴嘴下端的狹小噴射口流出；料筐下端設(shè)置有微孔過濾元件，上端與外噴嘴相連(也可以與釜蓋相連，二者效果相同)，整個料筐被放置在釜體中，釜體下端設(shè)置有導(dǎo)出孔，上端與釜蓋連接，并在該連接處設(shè)置有密封元件，防止釜體內(nèi)混合物通過該連接處向外泄漏。
含有溶質(zhì)的溶液通過釜蓋上的溶液導(dǎo)入孔進(jìn)入內(nèi)噴嘴溶液腔，同時超臨界流體通過釜蓋上的超臨界流體導(dǎo)入孔進(jìn)入內(nèi)噴嘴與外噴嘴之間的超臨界流體環(huán)形流道。由于該超臨界流體流道逐漸變窄，使得超臨界流體在該流道中的流動逐漸增速。超臨界流體流經(jīng)內(nèi)噴嘴腔壁上的直噴孔時，將內(nèi)噴嘴溶液腔中的溶液通過直噴孔帶出，使溶液迅速分散成為微小的霧滴，并通過超臨界流體環(huán)形流道下端的噴射口噴灑在料筐中。在此過程中，溶液霧滴中的溶劑被超臨界流體反溶后，在極短的時間內(nèi)形成了很大的過飽和度，使溶液霧滴中的溶質(zhì)以超細(xì)微粒的形式析出。料筐中的超臨界流體反溶溶液中的溶劑后所形成的均勻混合物，通過料筐下端的微孔過濾元件后，由釜體下端的導(dǎo)出孔流出。料筐中的超細(xì)微粒被該料筐下端的微孔過濾元件分離阻隔在料筐中，成為所要制備的超細(xì)粉體。
對于以上所述的用超臨界反溶劑過程制備超細(xì)粉體的結(jié)晶釜，如果所需產(chǎn)量較大，可增大釜體和料筐直徑，相應(yīng)地增大內(nèi)噴嘴和外噴嘴直徑，增加內(nèi)噴嘴腔壁上的直噴孔數(shù)目，這些直噴孔均勻、軸對稱的排布在一個圓錐面上，呈輻射狀。如果所需產(chǎn)量較小，可適當(dāng)減小釜體和料筐直徑，減小內(nèi)噴嘴腔壁的直噴孔數(shù)目，直到一個直噴孔，即采用單個直噴孔的內(nèi)噴嘴。采用單個直噴孔的內(nèi)噴嘴時，該直噴孔設(shè)置在內(nèi)噴嘴的對稱軸線上。
本發(fā)明最適用于溶液中的溶劑能溶于超臨界流體且溶液中的溶質(zhì)不溶于超臨界流體(或溶解度很小)的場合。
本發(fā)明的優(yōu)點和效果在于1.由于采用了逐漸收縮變窄的超臨界流體環(huán)形流道，使超臨界流體在該流道中的流動逐漸加速，為將溶液從溶液腔中通過直噴孔帶出后分散成微小霧滴以及使溶液在極短的時間內(nèi)形成很大的過飽和度創(chuàng)造了良好的流體動力學(xué)和熱力學(xué)條件，從而使所制得的超細(xì)粉體粒徑小且分布均勻。
2.通過調(diào)節(jié)內(nèi)噴嘴直噴孔數(shù)目，以及釜體和料筐直徑，可適應(yīng)對產(chǎn)品產(chǎn)量的不同要求。也就是說，如果需要較大產(chǎn)量，可采用多個直噴孔的內(nèi)噴嘴；如果需要較小產(chǎn)量，可采用單個直噴孔的內(nèi)噴嘴。


附圖1是本發(fā)明第一種實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1釜蓋；2環(huán)形外噴嘴；3內(nèi)噴嘴；4溶液導(dǎo)入孔；5內(nèi)噴嘴溶液腔；7導(dǎo)入孔；8超臨界流體環(huán)形流道；10螺栓；11直噴孔；12噴射口；6、9、13為密封元件；14釜體；15料筐；16微孔過濾元件；17導(dǎo)出孔。
附圖2是本發(fā)明第二種實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1釜蓋；2環(huán)形外噴嘴；3內(nèi)噴嘴；4溶液導(dǎo)入孔；5內(nèi)噴嘴溶液腔；7導(dǎo)入孔；8超臨界流體環(huán)形流道；11直噴孔；12噴射口；6、9、13為密封元件；14釜體；15料筐；16微孔過濾元件；17導(dǎo)出孔；18壓蓋。
具體實施例方式
以下結(jié)合附圖詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實施方式
。
第一種實施例采用多個直噴孔的內(nèi)噴嘴，適用于需要較大產(chǎn)量的場合。
圖1中筒形內(nèi)噴嘴3設(shè)置有一圓柱形溶液腔5，在該腔壁下端設(shè)置有多個穿透性直噴孔11，這些直噴孔均勻、軸對稱地分布在一個圓錐面上，呈輻射狀。腔壁上端與釜蓋1連接，連接方式可采用螺紋連接、焊接等。在釜蓋上設(shè)置溶液導(dǎo)入孔4。內(nèi)噴嘴3的溶液腔5與該溶液導(dǎo)入孔4相連通。內(nèi)噴嘴3的腔壁與釜蓋1的連接處設(shè)置有密封元件6(如果二者采用焊接方式連接且能保證焊接的密閉性，可以不設(shè)置該密封元件)，該密封元件可以是平墊、“O”形環(huán)等。這樣，當(dāng)溶液通過釜蓋1上的溶液導(dǎo)入孔4流入內(nèi)噴嘴溶液腔5后，只能通過腔壁上的直噴孔11流出。環(huán)形外噴嘴2的上端與釜蓋1連接，連接方式可采用螺紋連接、焊接等。外噴嘴2的內(nèi)表面與內(nèi)噴嘴3的外表面間形成一個超臨界流體環(huán)形流道8。在釜蓋上設(shè)置有超臨界流體導(dǎo)入孔7。超臨界流體環(huán)形流道8的上端與釜蓋1上的超臨界流體導(dǎo)入孔7相連通，下端逐漸收縮變窄，形成一個狹小的噴射口12。外噴嘴2與釜蓋1連接處設(shè)置有密封元件9(如果二者采用焊接方式連接，且能保證焊接的密封性，可不設(shè)置該密封元件)，該密封元件可以是平墊、“O”型環(huán)等。這樣，當(dāng)超臨界流體通過釜蓋1上的超臨界流體導(dǎo)入孔7進(jìn)入內(nèi)噴嘴3與外噴嘴2之間的超臨界流體環(huán)形通道8后，只能通過外噴嘴2下端的狹小噴射口12流出。料筐15的下端設(shè)置有一個微孔過濾元件16，該微孔過濾元件可以是不銹鋼燒結(jié)過濾元件、過濾膜、絲網(wǎng)等，只要能對所形成的超細(xì)粉體分離阻隔在料筐15中即可。料筐15的上端與外噴嘴2相連，連接方式可采用螺紋連接、掛接等。整個料筐15被放置在釜體14中。釜體14下端設(shè)置有導(dǎo)出孔17，上端與釜蓋1法蘭連接，用螺栓10固定。釜體14與釜蓋1的連接還可以采用螺紋連接、卡箍連接、壓蓋連接等方式。在釜體14與釜蓋1的連接處設(shè)置有密封元件13，該密封元件可以是“O”形環(huán)、聚胺酯密封環(huán)、平墊等。這樣，就能防止釜體內(nèi)混合物(超細(xì)粉體產(chǎn)品、互溶后的溶劑和超臨界流體)通過釜體14與釜蓋1的連接處向外泄漏。
含有溶質(zhì)的溶液通過釜蓋1上的溶液導(dǎo)入孔4進(jìn)入內(nèi)噴嘴溶液腔5，同時超臨界流體通過釜蓋1上的超臨界流體導(dǎo)入孔7進(jìn)入內(nèi)噴嘴3與外噴嘴2間的超臨界流體環(huán)形通道8。由于超臨界流體環(huán)形通道8逐漸變窄，使得超臨界流體在該流道中的流動逐漸增速。超臨界流體流經(jīng)內(nèi)噴嘴腔壁上的直噴孔11時，將內(nèi)噴嘴溶液腔5中的溶液通過該直噴孔11帶出，使溶液迅速分散成微小霧滴，并通過超臨界流體環(huán)形通道8下端的噴射口12噴灑在料筐15中。在此過程中，溶液霧滴中的溶劑被超臨界流體反溶后，在極短的時間內(nèi)形成了很大的過飽和度，使溶液霧滴中的溶質(zhì)以超細(xì)微粒的形式析出。料筐15中的超臨界流體反溶溶液中的溶劑后形成均勻混合物，通過料筐15下端的微孔過濾元件16后，由釜體14下端的導(dǎo)出孔1流出。料筐中的超細(xì)微粒被料筐15下端的微孔過濾元件16分離阻隔在料筐15中，成為所要制備的超細(xì)粉體產(chǎn)品。
第二種實施例采用單個直噴孔的內(nèi)噴嘴，適用于需要較小產(chǎn)量的場合。
圖2中的內(nèi)噴嘴腔壁上的直噴孔11設(shè)置在內(nèi)噴嘴3的軸線上。釜體14與釜蓋1間的連接采用壓蓋連接方式，即用一個壓蓋18將釜蓋1固定在與釜體14相連接的位置，壓蓋18與釜體14之間采用螺紋連接。圖2中的其余各組成部分的結(jié)構(gòu)、功能等與相同標(biāo)號的圖1中的組成部分相同。
權(quán)利要求
1.一種用超臨界流體反溶劑過程制備超細(xì)粉體的結(jié)晶釜，該結(jié)晶釜主要由釜蓋、釜體、料筐、內(nèi)噴嘴和外噴嘴等組成；其特征在于1)內(nèi)噴嘴設(shè)置溶液腔，在該腔壁下端設(shè)置穿透性直噴孔，腔壁上端與釜蓋連接，并在該連接處設(shè)置有密封元件；2)在釜蓋上設(shè)置溶液導(dǎo)入孔，內(nèi)噴嘴的溶液腔與該溶液導(dǎo)入孔相連通，外噴嘴上端與釜蓋連接，并在該接處設(shè)置密封元件，外噴嘴的內(nèi)表面與內(nèi)噴嘴的外表面間形成一個超臨界流體環(huán)形流道；3)在釜蓋上設(shè)置超臨界流體導(dǎo)入孔，超臨界流體環(huán)形流道的上端與該超臨界流體導(dǎo)入孔相連通，下端逐漸收縮變窄，形成一個狹小的噴口；4)料筐下端設(shè)置微孔過濾元件，上端與外噴嘴或釜蓋連接，整個料筐被放置在釜體中；5)釜體下端設(shè)置導(dǎo)出孔，上端與釜蓋連接，并在該連接處設(shè)置密封元件。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的用超臨界流體反溶劑過程制備超細(xì)粉體的結(jié)晶釜，其特征在于內(nèi)噴嘴上設(shè)置多個直噴孔，這些直噴孔均勻、軸對稱地分布在圓錐面上，成輻射狀。
3.據(jù)權(quán)利要求1所述的用超臨界流體反溶劑過程制備超細(xì)粉體的結(jié)晶釜，其特征在于內(nèi)噴嘴腔壁上設(shè)置一個直噴孔，這個直噴孔設(shè)置在內(nèi)噴嘴的對稱軸線上。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工機(jī)械技術(shù)領(lǐng)域，涉及到一種用超臨界流體反溶劑過程制備超細(xì)粉體的結(jié)晶釜。該結(jié)晶釜主要由釜蓋1、釜體14、料筐15、內(nèi)噴嘴3和外噴嘴2等組成。其特征在于內(nèi)噴嘴腔壁上設(shè)置有穿透性直噴孔11，內(nèi)噴嘴3的外表面與外噴嘴2的內(nèi)表面間形成一個超臨界流體環(huán)形流道8，該流道逐漸收縮變窄，形成一個狹小的噴口12。該結(jié)晶釜的效果和益處是能將溶液在超臨界流體中均勻分散成微小液滴，從而使制備的超細(xì)粉體產(chǎn)品粒徑小且分布均勻。該結(jié)晶釜還適應(yīng)于對產(chǎn)品產(chǎn)量的不同要求，可用于大產(chǎn)量產(chǎn)品的生產(chǎn)。該結(jié)晶釜最適用于溶液中的溶劑能溶于超臨界流體且溶液中的溶質(zhì)不溶于超臨界流體(或溶解度很小)的場合。
文檔編號B01J19/26GK1528505SQ20031010482
公開日2004年9月15日 申請日期2003年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月10日
發(fā)明者李志義, 劉學(xué)武, 張曉冬 申請人:大連理工大學(xué)