專利名稱：氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及熱擴散法分離穩(wěn)定性同位素22Ne生產工藝的補充工藝，尤其涉及氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝。
背景技術：
在現有技術中，尚未發(fā)現有專門針對雜質過高的產品氣的回收及凈化的報道。
在熱擴散法分離穩(wěn)定性同位素22Ne生產中，因采用分子篩低溫凈化雜質，導致最終分子篩中仍殘留大量產品氣，從而浪費了大量產品；同時由于系統(tǒng)難免有少量空氣泄露，導致產品中O2、N2、CO2等雜質偏高；此外，該分離工藝中也存在包裝失敗、產品雜質過高或豐度不合格等意外事故。為了保證產品純度為99.99％，一般采用分子篩低溫凈化，但同時造成了20％的產品損失。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是提供一種工藝簡單、操作方便、節(jié)能的氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟(1)分子篩吸附產品氣的回收將吸附了產品氣的分子篩出口與凈化瓶的進口連接，緩慢移走分子篩吸附段液氮，分子篩冷阱逐漸升溫，吸附氣體緩慢解吸，并引入凈化瓶，控制壓力恒定(一個大氣壓)，則進入凈化瓶的氣體體積與排出水的體積相等，該凈化瓶內的液體水起液封和計量作用，當回收氣體達到吸附總體積的90～95％時關閉凈化瓶進出口閥，分子篩中剩余氣體排空；
(2)回收氣體的凈化回收至凈化瓶內的分子篩解吸產品氣含雜質較高，純度為70～98％摩爾，雜質主要為O2、N2、CO2，采用含有海綿Ti及Cu屑的凈化柱通過化學方法凈化解吸產品氣，反應式為
凈化柱內氣體采用熱虹吸原理，冷的氣體不斷經過垂直放置的凈化柱向上擴散，凈化瓶內氣體對流至凈化柱底部，實現循環(huán)凈化，當凈化瓶內的回收氣體達到凈化要求后停止加熱，將該氣體轉入包裝系統(tǒng)包裝；所述的凈化柱為垂直設置，其中央充填海綿Ti，兩端為Cu屑，所述的熱虹吸采用的熱源為與凈化柱相應的垂直設置的電爐，該電爐中央溫度為700～1000℃，兩端為400～700℃。
所述的凈化后的回收氣體即為含有微量O2、N2、CO2、Ar的氖同位素產品，其純度最高達99.9％摩爾，該產品可再用分子篩低溫吸附達到更高純度，其更高純度≥99.99％摩爾。
所述的凈化后的回收氣體中CO2超過0.1％摩爾時，可將一定量NaOH加入凈化瓶，配成0.1～0.5摩爾/升的溶液，以脫除CO2。
所述的分子篩吸附產品氣的回收步驟中，可采用逐級升溫，回收優(yōu)先解吸的90～95％摩爾的吸附氣。
所述的凈化柱的Cu/Ti長度比為1/6～1/2。
所述的凈化柱中的Cu屑可用Fe、Zn、Ni、Mg屑中的一種或幾種取代。
所述的凈化柱可選用一根或多根，該一根或多根凈化柱可凈化一瓶或同時凈化數瓶回收氣。
所述的工藝還適用于He、Ar、Kr、Xe稀有氣體中含有O2、N2、H2、CO2雜質的凈化。
所述的凈化瓶內的液體水可以用難揮發(fā)性溶劑石蠟油代替。
與現有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果及優(yōu)點1.本發(fā)明工藝簡單、操作方便，凈化時幾乎不需人工操作，使用原料廉價、凈化效率高，選擇性高。
2.本發(fā)明彌補了現有22Ne同位素分離產品時分子篩凈化導致的產品損失，可減少約20％的產品損耗。
3.本發(fā)明同樣適用于含有O2、N2、H2、CO2雜質的其它氣體的凈化。
4.本發(fā)明采用熱虹吸原理實現自然回流，無需任何動力消耗。
5.本發(fā)明工藝靈活，可采用一根凈化柱同時凈化數瓶氣體，亦可采用數根凈化柱凈化。每根凈化柱內充填的凈化劑種類及量均可隨具體情況而變化。凈化劑Cu屑可用Fe、Zn、Ni、Mg屑等金屬取代，可同時選用一種或多種凈化劑。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面將結合附圖及具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1如圖1所示，一種22Ne分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，該工藝包括分子篩吸附產品氣的回收、回收氣體的凈化等工藝步驟；所述的分子篩吸附產品氣的回收步驟的流程圖未示，所述的回收氣體的凈化步驟的設備包括凈化瓶1、循環(huán)氣進口2、取樣口(同時也是分子篩吸附氣進口和凈化后產品氣出口)3、注水口4、電爐5、Cu屑6、海綿Ti 7、循環(huán)氣出口8、水(或堿液)9、排水口10、凈化柱11；所述的凈化柱11為垂直設置，其中央充填海綿Ti 7，兩端為Cu屑6，所述的電爐5設置在該凈化柱11的兩邊，凈化柱11內氣體采用熱虹吸原理，冷的氣體不斷經過垂直放置的凈化柱11向上擴散，凈化瓶1內氣體對流至凈化柱11底部，實現循環(huán)凈化，當凈化瓶1內的回收氣體達到凈化要求后停止加熱，將該氣體轉入包裝系統(tǒng)包裝。
在一次包裝中，集氣瓶中有8500ml22Ne豐度為47.5％的氖同位素產品，純度為99％摩爾。經過分子篩低溫凈化后包裝了8×800ml、純度為99.99％摩爾的47.5％22Ne產品。分子篩吸附了2100ml。在回收分子篩吸附氣時，分段解吸，回收2000ml至凈化瓶后，剩余100ml排空。如此回收6次即可得到8000ml雜質超標的次產品(其中O21.21％摩爾，N23.56％摩爾，CO20.3％摩爾)。將凈化柱的電爐打開，氣體循環(huán)凈化。凈化柱長600mm、內徑10mm，內充海綿Ti500mm，上、下各有Cu屑50mm。24h后取樣分析，產品純度高于99％摩爾(其中O20.10％摩爾，N20.31％摩爾，CO20.05％摩爾)。接入包裝系統(tǒng)包裝，經分子篩凈化后得到8×800ml、純度為99.99％摩爾的合格產品。與回收前相比，減少了17％摩爾的損失。
實施例2如圖1所示，一種22Ne分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，該工藝包括分子篩吸附產品氣的回收、回收氣體的凈化等工藝步驟；所述的分子篩吸附產品氣的回收步驟的流程圖未示，所述的回收氣體的凈化步驟的設備與實施例1相同。
有9000ml99％22Ne純度為95％的氖同位素氣體，在裝有400mm海綿Ti，上、下各有Cu屑100mm、內徑10mm的凈化柱上凈化。24h后，純度達98％，48h為99％。可得8600ml99％22Ne，將該氣體轉入包裝系統(tǒng)，得到8×800ml、純度為99.99％的99％22Ne同位素產品。
實施例3如圖1所示，一種22Ne分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，該工藝包括分子篩吸附產品氣的回收、回收氣體的凈化等工藝步驟；所述的分子篩吸附產品氣的回收步驟的流程圖未示，所述的回收氣體的凈化步驟的設備與實施例1相同。
因塔級聯(lián)泄露，導致集氣瓶中9000ml初產品雜質過高，純度為90％。為達到純度要求，將該初產品轉入凈化瓶；與另一瓶雜質過高(純度95％)的次產品并聯(lián)用同一根凈化柱凈化。柱長800mm、內徑15mm，裝有500mm海綿Ti，上、下各有Cu屑100mm。打開凈化柱電源，24h后純度為96％，72h后即可達99％。轉入包裝系統(tǒng)，調整好豐度后直接包裝，得到合格產品。
實施例4如圖1所示，一種22Ne分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，該工藝包括分子篩吸附產品氣的回收、回收氣體的凈化等工藝步驟；所述的分子篩吸附產品氣的回收步驟的流程圖未示，所述的回收氣體的凈化步驟的凈化柱由兩根串聯(lián)，兩臺電爐分別加熱，其余與實施例1相同。
有10升純度為95％的氦氣，其中含O22.0％、N22.1％、H20.5％、CO20.4％，在兩根凈化柱上凈化，凈化柱長100mm，內徑10mm。凈化瓶內溶液為0.1MNaOH。第一根內充填Cu/Zn，電爐溫度400℃；第二根充填海綿Ti，電爐溫度800℃。凈化24h后氦氣純度達到99.45％，其中含O20.1％、N20.2％、H20.05％、CO20.1％。
權利要求
1.氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟(1)分子篩吸附產品氣的回收將吸附了產品氣的分子篩出口與凈化瓶的進口連接，緩慢移走分子篩吸附段液氮，分子篩冷阱逐漸升溫，吸附氣體緩慢解吸，并引入凈化瓶，控制壓力恒定，則進入凈化瓶的氣體體積與排出水的體積相等，當回收氣體達到吸附總體積的90～95％時關閉凈化瓶進出口閥，分子篩中剩余氣體排空；(2)回收氣體的凈化回收至凈化瓶內的分子篩解吸產品氣含雜質較高，純度為70～98％摩爾，雜質主要為O2、N2、CO2，采用含有海綿Ti及Cu屑的凈化柱通過化學方法凈化解吸產品氣，反應式為凈化柱內氣體采用熱虹吸原理，冷的氣體不斷經過垂直放置的凈化柱向上擴散，凈化瓶內氣體對流至凈化柱底部，實現循環(huán)凈化，當凈化瓶內的回收氣體達到凈化要求后停止加熱，將該氣體轉入包裝系統(tǒng)包裝；所述的凈化柱為垂直設置，其中央充填海綿Ti，兩端為Cu屑，所述的熱虹吸采用的熱源為與凈化柱相應的垂直設置的電爐，該電爐中央溫度為700～1000℃，兩端為400～700℃。
2.根據權利要求1所述的氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，其特征在于，所述的凈化后的回收氣體即為含有微量O2、N2、CO2、Ar的氖同位素產品，該產品可再用分子篩低溫吸附達到更高純度。
3.根據權利要求1所述的氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，其特征在于，所述的凈化后的回收氣體中CO2超過0.1％摩爾時，可將一定量NaOH加入凈化瓶，配成0.1～0.5摩爾/升的溶液，以脫除CO2。
4.根據權利要求1所述的氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，其特征在于，所述的分子篩吸附產品氣的回收步驟中，可采用逐級升溫，回收優(yōu)先解吸的90～95％摩爾的吸附氣。
5.根據權利要求1所述的氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，其特征在于，所述的凈化柱的Cu/Ti長度比為1/6～1/2。
6.根據權利要求1所述的氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，其特征在于，所述的凈化柱中的Cu屑可用Fe、Zn、Ni、Mg屑中的一種或幾種取代。
7.根據權利要求1所述的氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，其特征在于，所述的凈化柱可選用一根或多根，該一根或多根凈化柱可凈化一瓶或同時凈化數瓶回收氣。
8.根據權利要求1所述的氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，其特征在于，所述的工藝還適用于He、Ar、Kr、Xe稀有氣體中含有O2、N2、H2、CO2雜質的凈化。
9.根據權利要求1所述的氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，其特征在于，所述的凈化瓶內的液體水可以用難揮發(fā)性溶劑石蠟油代替。
全文摘要
本發(fā)明涉及氖同位素分離中分子篩吸附產品氣的回收利用工藝，在該工藝中分子篩吸附氣采用分段解吸回收90～ 95％，回收氣凈化采用化學方法，由金屬Cu屑和海綿Ti脫除O
文檔編號B01D59/16GK1565711SQ03129588
公開日2005年1月19日 申請日期2003年6月30日 優(yōu)先權日2003年6月30日
發(fā)明者李虎林, 陳仙送, 李良君, 杜曉寧 申請人:上?；ぱ芯吭?br>