專利名稱：常壓微波雙攪拌輔助提取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
發(fā)明領(lǐng)域本實(shí)用新型屬于固-液、液-液化工提取裝置，特別涉及一種適用于傳統(tǒng)中草藥活性成分提取的常壓微波雙攪拌輔助提取裝置。
微波輔助提取(MAE)是近幾十年發(fā)展的一種新型提取工藝，具有提取速率快，提取純度高，溶劑消耗少、環(huán)境污染小，過(guò)程簡(jiǎn)單，勞動(dòng)強(qiáng)度小等優(yōu)點(diǎn)，受到了廣大化學(xué)工作者的好評(píng)。微波輔助提取由于涉及物理微波特性以及化學(xué)提取傳質(zhì)等各方面的影響因素，首先設(shè)備設(shè)計(jì)需要考慮微波的物理特性，如微波在波導(dǎo)傳輸過(guò)程中加熱波形的變化、微波與物質(zhì)作用過(guò)程中微波場(chǎng)在加熱腔中的分布，還要涉及提取組分在基質(zhì)與溶劑之間的傳遞特性、提取容器材質(zhì)的損耗因子及其機(jī)械強(qiáng)度、提取信號(hào)的檢測(cè)等問(wèn)題。在很大程度上，由于缺乏理想的提取設(shè)備，從而限制了微波輔助提取工藝的發(fā)展。目前，關(guān)于微波提取設(shè)備的報(bào)道較少，現(xiàn)有微波提取裝置主要集中于密閉高壓提取方面，即其提取容器多采用密閉的聚四氟乙烯或全氟烷氧聚乙烯罐；一方面，由于這些高分子材料的機(jī)械強(qiáng)度相對(duì)較低，在高溫下難以承受較高的壓力，大部分通過(guò)增加提取罐壁厚、外壁增加防爆夾套或減小罐的體積等方法提高容器的抗壓能力；但是，增加壁厚、加防爆夾套均會(huì)增加提取容器制造的難度，提高裝置的造價(jià)；同時(shí)也減小了容器體積，造成樣品處理量的減少，因此高壓微波提取裝置只適用于分析實(shí)驗(yàn)室樣品的預(yù)處理；另一方面，樣品在密閉高壓容器中提取，由于沒有必要的攪拌設(shè)備，提取組分不能及時(shí)擴(kuò)散到溶劑主體，減小了提取組分在基質(zhì)與基質(zhì)表面溶劑之間的濃度差，降低了樣品組分的傳質(zhì)速率，不利于樣品的快速提取；同時(shí)，高壓微波輔助提取裝置必須安裝高壓防爆裝置，用于防止因罐內(nèi)高壓爆裂等意外事故所產(chǎn)生對(duì)人員的傷害，勢(shì)必增加設(shè)備投資費(fèi)用。常壓微波輔助提取在較短的時(shí)間內(nèi)同樣可達(dá)到高壓微波輔助提取的能力，同時(shí)減小了提取罐暴裂等潛在的危險(xiǎn)，引起了廣大化學(xué)工作者的興趣。但是，目前相關(guān)常壓微波輔助提取設(shè)備的報(bào)道很少，除了美國(guó)CEM公司生產(chǎn)的Extract-STAR萃取工作站和STAR-6(2)聚焦式微波消解制樣工作站之外，還未見其它國(guó)家關(guān)于微波輔助提取設(shè)備的報(bào)道。
國(guó)內(nèi)，僅有幾家科研單位為了實(shí)驗(yàn)需要自行改造了一些相關(guān)的微波設(shè)備，主要用于有機(jī)合成以及環(huán)境樣品的預(yù)處理。由于缺乏必要的微波特性全面考慮，對(duì)提取容器內(nèi)溫度的檢測(cè)裝置多采用熱電偶，在微波作用下，金屬電荷具有趨膚效應(yīng)，大量電荷在金屬表面聚集，容易產(chǎn)生電荷放電，引燃有機(jī)溶劑，甚至發(fā)生爆炸；同時(shí)設(shè)備缺少必要的時(shí)、溫監(jiān)控設(shè)備。專門應(yīng)用于常壓微波輔助提取的設(shè)備在國(guó)內(nèi)還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于提供一種適用于樣品在常壓下強(qiáng)度較低的容器中進(jìn)行大批量快速有效的成分提取的常壓微波雙攪拌輔助提取裝置。
本實(shí)用新型的實(shí)施方案如下本實(shí)用新型提供的常壓微波雙攪拌輔助提取裝置，其特征在于，包括微波加熱爐12、瓶式提取容器11、磁力攪拌器10、機(jī)械攪拌器和循環(huán)冷凝器14，所述微波加熱爐12的加熱腔內(nèi)噴涂一層聚四氟乙烯；在微波加熱爐12內(nèi)，微波加熱爐12底壁開孔處裝有一磁力攪拌器10，磁力攪拌器10之上放置一瓶式提取容器11，瓶式提取容器11底部裝有攪拌磁子101；所述瓶式提取容器11瓶頸穿過(guò)微波加熱爐12的上壁伸出爐外，一上、下接口為垂向接口的四通接頭的下接口與伸出爐外的瓶頸口相連通，該四通接頭的兩側(cè)接口分別安裝一連接管21和一進(jìn)料管22，其連接管21與循環(huán)冷凝器14相連通，在瓶式提取容器11與微波加熱爐12上壁連接處、四通接頭的上接口端、進(jìn)料管22入口端及連接管21與循環(huán)冷凝器14的連接處分別設(shè)有微波抑制器131、111、221和121，所述微波抑制器111、221和121為帶有微孔的塞堵，分別塞在瓶頸口端、進(jìn)料管22入口端、與循環(huán)冷凝器14相連接的連接管21出口端；所述微波抑制器131為一上端帶圓環(huán)形端蓋的圓環(huán)狀套管，其圓環(huán)狀套管緊密地套裝在瓶式提取容器11瓶頸周壁上，圓環(huán)形端蓋的下端面緊密地和微波干燥爐12的上壁貼緊接觸；一由電機(jī)驅(qū)動(dòng)作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的機(jī)械攪拌桿19穿過(guò)四通接頭上接口端的微波抑制器111伸至瓶式提取容器11的下部攪拌磁子101的上方，機(jī)械攪拌桿19底端安裝一攪拌漿191，以構(gòu)成機(jī)械攪拌器；所述的循環(huán)冷凝器14為一外壁設(shè)有循環(huán)水套的出氣管，循環(huán)水套設(shè)有進(jìn)水管141和出水管142；所述微波抑制器111、221和121上的微孔孔徑2-4毫米；微波加熱爐12功率為200-700W；所述瓶式提取容器11內(nèi)設(shè)有熱電偶3，熱電偶3輸出端與微波加熱爐12的溫度設(shè)定和調(diào)節(jié)電路相連；所述熱電偶3的金屬外殼與微波加熱爐12的爐壁之間相連一導(dǎo)線；所述瓶式提取容器11由玻璃、聚碳酸酯、聚四氟乙烯或全氟烷氧聚乙烯材料制成。
本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于裝置是在常壓下進(jìn)行，降低了提取容器的強(qiáng)度要求，容器可使用玻璃、聚碳酸酯、聚四氟乙烯、全氟烷氧聚乙烯等低強(qiáng)度材料而不會(huì)發(fā)生由于內(nèi)部壓力過(guò)高等原因所產(chǎn)生的容器爆裂；擴(kuò)大了提取樣品的處理量，不僅可用于樣品分析，而且在提取參數(shù)基本不變的條件下可進(jìn)行擴(kuò)大提取生產(chǎn)；具有有效的時(shí)/溫、溫/時(shí)控制裝置，可以對(duì)提取體系進(jìn)行精確的時(shí)間、溫度監(jiān)控；具有兩種攪拌模式，對(duì)于不同粘度的體系可選擇不同的攪拌模式，加快了組分的傳質(zhì)速率，提高了樣品提取效率，擴(kuò)大了樣品的處理范圍；可應(yīng)用于單味藥及復(fù)方中藥的煎熬，取代傳統(tǒng)的沙鍋煎藥方法，縮短煎熬時(shí)間；本裝置是在常壓下操作，不會(huì)發(fā)生設(shè)備爆炸的隱患，減小了對(duì)操作人員及其它設(shè)施存在的潛在危害；可以滿足常壓微波輔助有機(jī)合成以及有機(jī)合成提取方面的一般要求，擴(kuò)大了現(xiàn)有裝置的應(yīng)用范圍；此外，該裝置具有投資費(fèi)用低、占地面積小、操作簡(jiǎn)單、方便、操作環(huán)境好、勞動(dòng)強(qiáng)度低等優(yōu)點(diǎn)，不僅應(yīng)用于植物樣品的提取，還可以應(yīng)用于環(huán)境樣品的分析方面。
溶劑及較小尺寸的樣品由進(jìn)料管22加入，熱電偶3直接伸入瓶式提取溶劑(11)內(nèi)部保證了溫度測(cè)量的可靠性，溫/時(shí)控制及溫度顯示裝置4用于溫度的設(shè)定和加熱過(guò)程中溫度的顯示，根據(jù)熱電偶測(cè)得的溫度與設(shè)定溫度的比較差值自動(dòng)調(diào)節(jié)微波加熱開關(guān)時(shí)，從而保證提取體系溫度衡定；同時(shí)所述熱電偶3的金屬外殼與微波加熱爐12的爐壁之間用一導(dǎo)線相連，以將微波在熱電偶表面產(chǎn)生的富集電荷消除掉，維持裝置的電勢(shì)平衡，而且避免了因電荷富集所產(chǎn)生的放電現(xiàn)象的發(fā)生；時(shí)間設(shè)置及顯示裝置5用于調(diào)節(jié)微波加熱時(shí)間，根據(jù)不同的提取體系，進(jìn)行加熱時(shí)間的設(shè)定；交流接觸器6、時(shí)間繼電器7組成時(shí)/溫控制裝置，時(shí)間繼電器7用于加熱時(shí)間程序設(shè)置，它與交流接觸器6配合使用，共同完成對(duì)微波加熱開關(guān)的控制，進(jìn)而滿足不同提取體系對(duì)加熱時(shí)間、溫度的要求；功率設(shè)定按紐9用于高、中、低等不同加熱功率的設(shè)定；磁力攪拌器10用于粘度較小體系的攪拌，通過(guò)磁力攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)按紐17可以對(duì)攪拌速度進(jìn)行調(diào)節(jié)，對(duì)于粘度較大體系的攪拌可以配合機(jī)械攪拌器1來(lái)完成；微波加熱爐12加熱腔上的磁力攪拌開口18用于調(diào)節(jié)磁力攪拌器10上方磁場(chǎng)的分布，使攪拌磁子(101)能夠在瓶式提取容器11中平穩(wěn)的轉(zhuǎn)動(dòng)。
本實(shí)用新型的工作過(guò)程如下所述，首先將提取樣品送入瓶式提取容器11內(nèi)，功率設(shè)定按紐9、時(shí)間設(shè)置及顯示裝置5分別對(duì)加熱功率、加熱時(shí)間進(jìn)行設(shè)定，對(duì)于恒溫提取體系用溫/時(shí)控制及溫度顯示裝置4對(duì)提取溫度設(shè)定，對(duì)于間隔加熱提取體系采用時(shí)/溫控制裝置6、7對(duì)加熱時(shí)間程序進(jìn)行設(shè)定(由于溫/時(shí)控制、時(shí)/溫控制為兩種加熱控制模式，在提取過(guò)程中對(duì)系統(tǒng)只能設(shè)定一種)，然后啟動(dòng)機(jī)械攪拌器1和磁力攪拌器10及循環(huán)冷凝器14，接通電源，當(dāng)所有設(shè)備都顯示正常時(shí)，最后啟動(dòng)微波加熱爐12的開關(guān)8；整個(gè)提取體系是常壓下操作，微波加熱產(chǎn)生的蒸發(fā)溶劑通過(guò)循環(huán)冷凝器14進(jìn)行冷凝，產(chǎn)生回流減少了溶劑損失，溫/時(shí)或時(shí)/溫控制隨時(shí)進(jìn)行提取體系的監(jiān)控從而保證了提取過(guò)程的順利進(jìn)行。


附圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；其中電機(jī)1 熱電偶3溫/時(shí)控制及溫度顯示裝置4時(shí)間設(shè)置及顯示裝置5交流接觸器6 時(shí)間繼電器7 微波加熱開關(guān)8功率設(shè)定按紐9 磁力攪拌器10 瓶式提取容器11微波加熱爐12 微波抑制器131、221、111、121循環(huán)冷凝器14 磁力攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)按紐17磁力攪拌器10 機(jī)械攪拌桿19 攪拌漿191連接管21 進(jìn)料管22 攪拌磁子101進(jìn)水管141 出水管142實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖及具體實(shí)施例進(jìn)一步描述本實(shí)用新型。
參見圖1，本實(shí)用新型提供的常壓微波雙攪拌輔助提取裝置，其特征在于，包括微波加熱爐12、瓶式提取容器11、磁力攪拌器10、機(jī)械攪拌器和循環(huán)冷凝器14，所述微波加熱爐12的加熱腔內(nèi)噴涂一層聚四氟乙烯；在微波加熱爐12內(nèi)，微波加熱爐12底壁開孔處裝有一磁力攪拌器10，磁力攪拌器10之上放置一瓶式提取容器11，瓶式提取容器11底部裝有攪拌磁子101；所述瓶式提取容器11瓶頸穿過(guò)微波加熱爐12的上壁伸出爐外，一上、下接口為垂向接口的四通接頭的下接口與伸出爐外的瓶頸口相連通，該四通接頭的兩側(cè)接口分別安裝一連接管21和一進(jìn)料管22，其連接管21與循環(huán)冷凝器14相連通，在瓶式提取容器11與微波加熱爐12上壁連接處、四通接頭的上接口端、進(jìn)料管22入口端及連接管21與循環(huán)冷凝器14的連接處分別設(shè)有微波抑制器131、111、221和121，所述微波抑制器111、221和121為帶有微孔的塞堵，分別塞在瓶頸口端、進(jìn)料管22入口端、與循環(huán)冷凝器14相連接的連接管21出口端；所述微波抑制器131為一上端帶圓環(huán)形端蓋的圓環(huán)狀套管，其圓環(huán)狀套管緊密地套裝在瓶式提取容器11瓶頸周壁上，圓環(huán)形端蓋的下端面緊密地和微波干燥爐12的上壁貼緊接觸；一由電機(jī)驅(qū)動(dòng)作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的機(jī)械攪拌桿19穿過(guò)四通接頭上接口端的微波抑制器111伸至瓶式提取容器11的下部攪拌磁子101的上方，機(jī)械攪拌桿19底端安裝一攪拌漿191，以構(gòu)成機(jī)械攪拌器2；所述的循環(huán)冷凝器14為一外壁設(shè)有循環(huán)水套的出氣管，循環(huán)水套設(shè)有進(jìn)水管141和出水管142；所述微波抑制器111、221和121上的微孔孔徑為2-4毫米；微波加熱爐12功率為200-700W；所述瓶式提取容器11內(nèi)設(shè)有熱電偶3，熱電偶3輸出端與微波加熱爐12的溫度設(shè)定和調(diào)節(jié)電路相連；所述熱電偶3的金屬外殼與微波加熱爐12的爐壁之間相連一導(dǎo)線；所述瓶式提取容器11由玻璃、聚碳酸酯、聚四氟乙烯或全氟烷氧聚乙烯材料制成。
表1為相同提取率時(shí)不同提取方法的比較Method of extraction Time consuming of TP，Time consuming of CA，minminMAE 1.23.8Heating-reflux45 32.6Ultra-sonic 58 60.0Soxhlet 69.6 97.0ERT 7201440注茶多酚提取率為27.91％，咖啡堿的提取率為3.45％
表2為MAE提取時(shí)間與提取率的關(guān)系Extraction time，min Percentage extractionPercentage extractionof TP，％of CA，％0.5 13.23 2.580.75 19.14 3.251.0 20.94 3.422.0 26.73 3.653.0 27.63 3.664.0 28.06 3.685.0 28.22 3.596.0 28.30 3.497.0 28.02 3.458.0 28.38 3.43
表3為微波輔助提取時(shí)間對(duì)甘草酸提取率的影響Extraction PercentagePercentage Percentagetime，minextraction of GA extraction of GAextraction of GAfrom Sample A，w/w from Sample B，w/wfrom Sample C，w/w0 0.70 1.30 2.650.5 0.85 1.90 2.770.75 0.95 1.95 2.801.0 1.20 2.10 2.852.0 1.75 2.55 2.863.0 2.10 2.65 2.874.0 2.25 2.74 2.875.0 2.26 2.75 2.87102.30 2.86注提取條件甘草(Sample A)10g，超聲提取(Ultrasonic extraction)100ml溶劑，室溫提取20h后超聲30min.；室溫提取(ERT)100ml溶劑，3g甘草(Sample A)，提取20h；熱回流提取(Heat reflux)3次100ml溶劑，1.5h，80ml溶劑，1.5h，80ml溶劑，1.5h；索氏提取(Soxhlet extraction)200ml溶劑，提取10h；索氏+微波輔助提取(Soxhlet+MAE)200ml溶劑，索氏提取5h，過(guò)濾，提取液進(jìn)行HPLC分析，殘余物MAE提取4min，100ml溶劑；微波輔助提取(MAE)100ml溶劑，提取4min，提取3次)
表3、MAE提取時(shí)間對(duì)三種丹參酮提取率的影響Extraction PercentagePercentage Percentagetime，min extraction of extraction of extraction ofCryptotanshinone，w/wTanshione I，w/w Tanshione II A，w/w0 0.070 0.170 0.2050.5 0.070 0.175 0.2100.75 0.075 0.185 0.2181.0 0.090 0.225 0.2562.0 0.118 0.235 0.2903.0 0.110 0.220 0.2704.0 0.105 0.220 0.2605.0 0.098 0.190 0.260102.30注實(shí)驗(yàn)條件95％乙醇100ml，丹參10g，液固比10∶1(ml/g)，微波輔助提取(MAE)2min；室溫提取(ERT)24h；熱回流提取(Heating refluxextraction)45min；超聲提取(Ultrasonic extraction)75min；索氏提取(Soxhletextraction)90min。
權(quán)利要求1.一種常壓微波雙攪拌輔助提取裝置，其特征在于，包括微波加熱爐(12)、瓶式提取容器(11)、磁力攪拌器(10)、機(jī)械攪拌器和循環(huán)冷凝器(14)，所述微波加熱爐(12)的加熱腔內(nèi)噴涂一層聚四氟乙烯；在微波加熱爐(12)內(nèi)，微波加熱爐(12)底壁開孔處裝有一磁力攪拌器(10)，磁力攪拌器(10)之上放置一瓶式提取容器(11)，瓶式提取容器(11)底部裝有攪拌磁子101；所述瓶式提取容器(11)瓶頸穿過(guò)微波加熱爐(12)的上壁伸出爐外，一上、下接口為垂向接口的四通接頭的下接口與伸出爐外的瓶頸口相連通，該四通接頭的兩側(cè)接口分別安裝一連接管(21)和一進(jìn)料管(22)，其連接管(21)與循環(huán)冷凝器(14)相連通，在瓶式提取容器(11)與微波加熱爐(12)上壁連接處、四通接頭的上接口端、進(jìn)料管(22)入口端及連接管(21)與循環(huán)冷凝器(14)的連接處分別設(shè)有微波抑制器(131)、(111)、(221)和(121)，所述微波抑制器(111)、(221)和(121)為帶有微孔的塞堵，分別塞在瓶頸口端、進(jìn)料管(22)入口端、與循環(huán)冷凝器(14)相連接的連接管(21)出口端；所述微波抑制器(131)為一上端帶圓環(huán)形端蓋的圓環(huán)狀套管，其圓環(huán)狀套管緊密地套裝在瓶式提取容器(11)瓶頸周壁上，圓環(huán)形端蓋的下端面緊密地和微波干燥爐(12)的上壁貼緊接觸；一由電機(jī)驅(qū)動(dòng)作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的機(jī)械攪拌桿(19)穿過(guò)四通接頭上接口端的微波抑制器(111)伸至瓶式提取容器(11)的下部攪拌磁子(101)的上方，機(jī)械攪拌桿(19)底端安裝一攪拌漿(191)，從而構(gòu)成機(jī)械攪拌器(2)；所述的循環(huán)冷凝器(14)為一外壁設(shè)有循環(huán)水套的出氣管，循環(huán)水套設(shè)有進(jìn)水管141和出水管142。
2.按權(quán)利要求1所述的常壓微波雙攪拌輔助提取裝置，其特征在于，所述微波抑制器(111)、(221)和(121)上的微孔孔徑2-4毫米。
3.按權(quán)利要求1所述的常壓微波雙攪拌輔助提取裝置，其特征在于，微波加熱爐(12)功率為200-700W。
4.按權(quán)利要求3所述的常壓微波雙攪拌輔助提取裝置，其特征在于，所述瓶式提取容器(11)內(nèi)設(shè)有熱電偶(3)，熱電偶(3)輸出端與微波加熱爐(12)的溫度設(shè)定和調(diào)節(jié)電路相連；所述熱電偶(3)的金屬外殼與微波加熱爐(12)的爐壁之間相連一導(dǎo)線。
5.權(quán)利要求1所述的常壓微波雙攪拌輔助提取裝置，其特征在于，所述瓶式提取容器(11)由玻璃、聚碳酸酯、聚四氟乙烯或全氟烷氧聚乙烯材料制成。
專利摘要一種常壓微波雙攪拌輔助提取裝置包括腔內(nèi)涂聚四氟乙烯的微波加熱爐，其底壁開孔處裝一磁力攪拌器，磁力攪拌器之上設(shè)瓶式提取容器，提取容器底部裝攪拌磁子；提取容器瓶頸穿過(guò)微波加熱爐上壁伸出爐外，一上、下接口為垂向接口的四通接頭的下接口與瓶頸口相連通，四通接頭兩側(cè)接口分別裝連接管和進(jìn)料管，連接管與循環(huán)冷凝器相連通，在提取容器與微波加熱爐上壁連接處、四通接頭上接口端、進(jìn)料管入口端及連接管與循環(huán)冷凝器連接處分別設(shè)微波抑制器，電機(jī)驅(qū)動(dòng)作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的底端裝攪拌漿的攪拌桿穿過(guò)四通接頭上接口端伸至提取容器下部攪拌磁子上方；循環(huán)冷凝器為一外壁設(shè)有循環(huán)水套的出氣管；該裝置投資低、占地小、操作簡(jiǎn)單、方便、勞動(dòng)強(qiáng)度低。
文檔編號(hào)B01D11/00GK2535103SQ02203128
公開日2003年2月12日 申請(qǐng)日期2002年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月7日
發(fā)明者牛國(guó)光, 潘學(xué)軍, 賈光和, 安振濤, 劉會(huì)洲 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所