藍寶石晶體拋光廢液的處理方法
【專利摘要】本發(fā)明藍寶石晶體拋光廢液的處理方法,涉及廢水的處理，步驟是：設置電化學處理裝置，主要包括一個化學處理槽、陽極、陰極和直流電源；調節(jié)藍寶石晶體拋光廢液的初始pH值為6～12；電化學處理，控制直流電源電壓在10～40V范圍內，電流在0.5A以上；后處理，收集得到的沉淀物用于制作硅酸鹽材料，液體則重新應用于藍寶石晶體拋光工藝。本發(fā)明方法克服了現有技術中存在的二次污染，運行周期長，處理成本高等缺點。
【專利說明】
藍寶石晶體拋光廢液的處理方法
技術領域
[0001]本發(fā)明的技術方案涉及廢水的處理，具體地說是藍寶石晶體拋光廢液的處理方法。
【背景技術】
[0002]藍寶石晶體的化學性質非常穩(wěn)定，硬度很高，具有很好的透光性、熱傳導性和電氣絕緣性，力學機械性能很好，并且具有耐磨和抗風蝕的特點，藍寶石晶體的熔點為2050°C，沸點3500°C，最高工作溫度可達1900°C。藍寶石晶體作為一種重要的技術晶體，已經被廣泛的應用于各個技術領域，多用作透紅外窗口材料、微電子領域的襯底基片、激光基質和光學元件。藍寶石晶體的應用中，要求盡可能降低晶片表面粗糙程度，這需要使用化學機械拋光(Chemical Mechanical Polish，簡稱CMP)技術來達到其工業(yè)生產的技術標準。目前，工業(yè)生產中對藍寶石晶片進行化學機械拋光處理，將導致大量拋光廢液的產生，由此產生的藍寶石晶體廢拋光液中含有大量的化學成分，直接排放將對環(huán)境造成嚴重污染。
[0003]現有的藍寶石晶體拋光廢液處理方法主要有以下兩類:一是將藍寶石晶體拋光廢液用鹽酸中和后，利用大量污水與該拋光液混合稀釋，降低該拋光液中化學物質濃度，再排入污水處理站等地。這種處理方法雖然在一定程度上降低了污染程度，但是又會產生二次污染-鹽酸的酸污染隱患以及對排水管道的使用產生壓力；二是將藍寶石晶體拋光廢液用鹽酸中和后，通過日光晾曬處理后將廢渣掩埋處理。這種處理方法仍然有二次污染-鹽酸的酸污染存在，而且廢液在直接晾曬的過程中，其中的化學物質不易沉降，需要處理很長的時間。CN103880216A公開了一種藍寶石晶片拋光廢液污水處理方法，是利用絮凝劑與藍寶石晶片拋光廢液污水中的懸浮物形成帶電絮凝體，再用機械加速澄清，通過流砂過濾器將廢水精濾后作為沖洗水回用，疊螺式污泥脫水機將含泥污水中的泥-液分離，濾清液返回機械加速澄清，干泥餅外運處理。該方法不僅處理后仍有二次污染產生，即仍然有有害物質存在并向環(huán)境排放，而且要消耗大量的絮凝劑，運行周期長，處理成本高。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是:提供藍寶石晶體拋光廢液的處理方法，是采用電化學方法來處理藍寶石晶體拋光廢液，于電化學處理槽的陽極沉淀出二氧化硅，處理完的廢水可以返回到研磨工藝中使用，沉淀后的二氧化硅烘干后，可以作為硅酸鹽材料，加以利用，克服了現有技術中存在的二次污染，運行周期長，處理成本高等缺點。
[0005]本發(fā)明解決該技術問題所采用的技術方案是:藍寶石晶體拋光廢液的處理方法，步驟如下:
[0006]A.設置電化學處理裝置:
[0007]所用電化學處理裝置主要包括一個化學處理槽、陽極、陰極和直流電源，陽極和陰極被固定置于化學處理槽中，陽極與直流電源正極相連，陰極與直流電源負極相連；
[0008]B.對藍寶石晶體拋光廢液進行電化學處理:
[0009]第一步，調節(jié)藍寶石晶體拋光廢液的pH值:
[0010]將所需處理的濃度為5%?30%的藍寶石晶體拋光廢液放入上述A步設置的電化學處理裝置的化學處理槽中，用氫氧化鈉、碳酸鈉、或者檸檬酸調節(jié)該藍寶石晶體拋光廢液的初始pH值為6?12;
[0011]第二步，電化學處理:
[0012]將上述A步的電化學處理裝置接通電源，控制直流電源電壓在10?40V，電流在0.5A以上，對第一步調節(jié)了pH值的藍寶石晶體拋光廢液進行電化學反應，去除陽極材料表面生成的沉淀物進行清除處理并收集清除下來的沉淀物；
[0013]第三步，后處理:
[0014]將第二步所收集得到的沉淀物，主要成分為二氧化硅，通過烘干處理后，用于制作硅酸鹽材料，第二步所得到的液體則重新應用于研磨工藝。
[0015]上述藍寶石晶體拋光廢液的處理方法，所述陽極的材料為厚度為0.5?2毫米的薄鐵片、不銹鋼網、普通鐵質篩網或四層的普通鐵質篩網并在每層篩網之間加入I個薄鐵片，陰極的材料為厚度為0.5?2毫米的薄鐵片。
[0016]上述藍寶石晶體拋光廢液的處理方法，所述去除陽極材料表面生成的沉淀物進行清除處理并收集清除下來的沉淀物的方法是，每隔5?45分鐘，去除陽極材料表面反應生成的沉淀物并加以收集，一共進行電化學反應I?7小時后，對陽極材料表面生成的沉淀物進行總的清除處理并收集清除下來的沉淀物;或進行電化學反應I?7小時至反應完成之后對陽極材料表面生成的沉淀物進行一次性總清除處理并收集清除下來的沉淀物。
[0017]本發(fā)明的有益效果是:與現有技術相比，本發(fā)明所具有的突出的實質性特點和顯著進步如下:
[0018](I)本發(fā)明采用電化學方法處理藍寶石晶體拋光廢液，利用電化學原理使藍寶石晶體拋光廢液中的二氧化硅顆粒在陽極材料催化作用下，形成沉淀物質，所得沉淀物質進一步用于制作硅酸鹽材料，所得到的液體則重新應用于研磨工藝，實現資源綜合回收利用，實現固液廢物的零排放，大幅度降低藍寶石晶體拋光廢液對環(huán)境的污染。
[0019](2)本發(fā)明通過大量實驗探究得出藍寶石晶體拋光廢液中溶質去除率較高的電化學處理條件及方法，其中包括選用弱堿性溶液、較大直流電源電壓、增大陽極材料與廢液接觸面積以及新鮮處理陽極材料的方法。
[0020](3)本發(fā)明通過調節(jié)被處理的藍寶石晶體拋光廢液的初始pH值以及增大電化學直流電源電壓、增大陽極材料與廢液接觸面積、將陽極材料進行新鮮處理的方法，可以使得廢液中二氧化硅粒子被大幅度去除，實現高去除率，能夠達到深度凈化的程度。
[0021](4)本發(fā)明的電化學處理中，是根據所處理的藍寶石晶體拋光廢液中的溶質濃度高低或者待處理的藍寶石晶體拋光廢液的量來選擇合適的直流電源電壓進行電化學處理處理操作，以減少耗電量。
[0022]以下實施例還將進一步說明本發(fā)明所具有的突出的實質性特點和顯著進步。
【附圖說明】
[0023]下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
[0024]圖1為本發(fā)明方法的操作流程示意框圖。
[0025]圖2為本發(fā)明方法所用的電化學處理裝置構成示意圖。
[0026]圖3為本發(fā)明方法中實施例8的數據直方圖。
[0027]圖4為本發(fā)明方法中實施例9的數據直方圖。
[0028]圖5為本發(fā)明方法中去除陽極材料表面吸附物質的過程示意圖。
[0029]圖中，1.化學處理槽，2.陽極，3.陰極，4.直流電源，5.刮板。
【具體實施方式】
[0030]圖1所示實施例表明，本發(fā)明方法的操作流程是:設置電化學處理裝置:主要包括一個化學處理槽、陽極、陰極和直流電源—調節(jié)藍寶石晶體拋光廢液的PH值:調節(jié)該藍寶石晶體拋光廢液的初始PH值為6?12—電化學處理:控制直流電源電壓在1?40V范圍內，電流在0.5A以上—后處理:收集得到的沉淀物用于制作硅酸鹽材料，液體則重新應用于藍寶石晶體拋光工藝。
[0031]圖2所示實施例表明，本發(fā)明方法所用的電化學處理裝置構成為:主要包括一個化學處理槽1、陽極2、陰極3和直流電源4，陽極2和陰極3被固定置于化學處理槽I中，陽極I與直流電源4正極相連，陰極3與直流電源4負極相連。
[0032]圖5顯示本發(fā)明方法中去除陽極材料表面反應生成的沉淀物的過程，當需要去除陽極2表面反應產生的沉淀物時，由本發(fā)明方法所用的電化學處理裝置中設置的刮板5上下反復運動，直至將陽極材料表面反應生成的沉淀物去除干凈。
[0033]實施例1
[0034]A.設置電化學處理裝置:
[0035]所用電化學處理裝置主要包括一個化學處理槽1、陽極2、陰極3和直流電源4，陽極2和陰極3被固定置于化學處理槽I中，陽極2與直流電源4正極相連，陰極3與直流電源負極4相連，其中，陽極2的材料為厚度為I毫米的薄鐵片，陰極3的材料為厚度為I毫米的薄鐵片；
[0036]B.對藍寶石晶體拋光廢液進行電化學處理:
[0037]第一步，調節(jié)藍寶石晶體拋光廢液的pH值:
[0038]將所需處理的含二氧化硅的重量百分比濃度為5%的藍寶石晶體拋光廢液放入上述A步設置的電化學處理裝置的化學處理槽I中，用氫氧化鈉調節(jié)該藍寶石晶體拋光廢液的初始PH值為6;
[0039]第二步，電化學處理:
[0040]將上述A步的電化學處理裝置接通電源，控制直流電源4電壓為1V，電流在0.5A以上，對第一步調節(jié)了 PH值的藍寶石晶體拋光廢液進行電化學反應，去除陽極2材料表面生成的沉淀物進行清除處理并收集清除下來的沉淀物，其方法是，用電化學處理裝置中設置的刮板5上下反復運動，直至將陽極2材料表面反應生成的沉淀物去除干凈，每隔5分鐘去除陽極2材料表面反應生成的沉淀物并加以收集，在一共進行電化學反應I小時至反應完成之后對陽極2材料表面生成的沉淀物進行總清除處理并收集清除下來的沉淀物；
[0041 ] 第三步，后處理:
[0042]將第二步所收集得到的沉淀物，主要成分為二氧化硅，通過烘干處理后，用于制作硅酸鹽材料，第二步所得到的液體則重新應用于藍寶石晶體拋光工藝。
[0043]實施例2
[0044]除陽極2的材料為厚度為0.5毫米的薄鐵片，陰極3的材料為厚度為0.5毫米的薄鐵片，每隔25分鐘去除陽極2材料表面反應生成的沉淀物并加以收集，在一共進行電化學反應4小時至反應完成之后對陽極2材料表面生成的沉淀物進行總清除處理并收集清除下來的沉淀物之外，其他同實施例1。
[0045]實施例3
[0046]除陽極2的材料為厚度為2毫米的薄鐵片，陰極3的材料為厚度為2毫米的薄鐵片，每隔45分鐘去除陽極2材料表面反應生成的沉淀物并加以收集，在一共進行電化學反應7小時至反應完成之后對陽極2材料表面生成的沉淀物進行總清除處理并收集清除下來的沉淀物之外，其他同實施例1。
[0047]實施例4
[0048]A.設置電化學處理裝置:
[0049]除所述陽極2的材料為不銹鋼網之外，其他同實施例1;
[0050]B.對藍寶石晶體拋光廢液進行電化學處理:
[0051 ]第一步，調節(jié)藍寶石晶體拋光廢液的pH值:
[0052]將所需處理的含二氧化硅的重量百分比濃度為15%的藍寶石晶體拋光廢液放入上述A步設置的電化學處理裝置的化學處理槽I中，用碳酸鈉調節(jié)該藍寶石晶體拋光廢液的初始pH值為9.88;
[0053]第二步，電化學處理:
[0054]將上述A步的電化學處理裝置接通電源，控制直流電源4電壓在25V范圍內，電流在0.5A以上，對第一步調節(jié)了 pH值的藍寶石晶體拋光廢液進行電化學反應，去除陽極2材料表面生成的沉淀物進行清除處理并收集清除下來的沉淀物，其方法是，用電化學處理裝置中設置的刮板5上下反復運動，直至將陽極2材料表面反應生成的沉淀物去除干凈，在進行電化學反應I小時至反應完成之后對陽極2材料表面生成的沉淀物進行一次性總清除處理并收集清除下來的沉淀物；
[0055]第三步，后處理:
[0056]同實施例1。
[0057]實施例5
[0058]除所述陽極2的材料為普通鐵質篩網，在進行電化學反應6小時至反應完成之后對陽極2材料表面生成的沉淀物進行一次性總清除處理并收集清除下來的沉淀物之外，其他同實施例4。
[0059]實施例6
[0060]除在進行電化學反應7小時至反應完成之后對陽極2材料表面生成的沉淀物進行一次性總清除處理并收集清除下來的沉淀物之外，其他同實施例4。
[0061 ] 實施例7
[0062]A.設置電化學處理裝置:
[0063]除陽極3的材料為四層的普通鐵質篩網并在每層篩網之間加入I個薄鐵片之外，其他同實施例1;
[0064]B.對藍寶石晶體拋光廢液進行電化學處理:
[0065]第一步，調節(jié)藍寶石晶體拋光廢液的pH值:
[0066]將所需處理的含二氧化硅的重量百分比濃度為30%的藍寶石晶體拋光廢液放入上述A步設置的電化學處理裝置的化學處理槽I中，用檸檬酸調節(jié)該藍寶石晶體拋光廢液的初始PH值為12;
[0067]第二步，電化學處理:
[0068]將上述A步的電化學處理裝置接通電源，控制直流電源4電壓在40V范圍內，電流在
0.5A以上，對第一步調節(jié)了 pH值的藍寶石晶體拋光廢液進行電化學反應，去除陽極2材料表面生成的沉淀物進行清除處理并收集清除下來的沉淀物，其方法是，用電化學處理裝置中設置的刮板5上下反復運動，直至將陽極2材料表面反應生成的沉淀物去除干凈，每隔25分鐘去除陽極2材料表面反應生成的沉淀物并加以收集，在一共進行電化學反應3小時至反應完成之后對陽極2材料表面生成的沉淀物進行總清除處理并收集清除下來的沉淀物；
[0069]第三步，后處理:
[0070]同實施例1。
[0071 ] 實施例8
[0072]比較本發(fā)明方法在不同pH值下的藍寶石晶體拋光廢液的處理效果。
[0073]選用同樣體積量的所需處理的濃度為20.67%的藍寶石晶體拋光廢液六份，調節(jié)它們的初始口田直為分別為6、8、9、11、12、9.88，進行同樣條件下的電化學處理，此過程中電化學處理裝置的陽極2和陰極3的厚度均為I毫米的薄鐵片電極，直流電源4電壓為10V，用電化學處理裝置中設置的刮板5上下反復運動，直至將陽極2材料表面反應生成的沉淀物去除干凈，采用每隔30分鐘去除陽極2材料上的反應產生的沉淀物的方法使得陽極表面盡可能新鮮化，加快反應速度，在一共進行電化學反應7小時至反應完成之后對陽極2材料表面生成的沉淀物進行總清除處理并收集清除下來的沉淀物。
[0074]圖3為本實施例8的數據直方圖，該圖表明藍寶石晶體拋光廢液在不同pH值的條件下，本發(fā)明方法均對藍寶石晶體拋光廢液中的二氧化硅有一定的去除作用，但是去除率與藍寶石晶體拋光廢液的pH值有關，相對實施例8給出的六個pH值環(huán)境而言，藍寶石晶體拋光廢液在pH值為9.88的條件下，二氧化硅粒子去除率最高。
[0075]實施例9
[0076]比較本發(fā)明方法在不同控制直流電源4電壓下的藍寶石晶體拋光廢液的處理效果O
[0077]選用同樣體積量的所需處理的濃度為20.67%的藍寶石晶體拋光廢液四份，調節(jié)其初始pH值均為9.88，分別采用10￥、15￥、20￥、25￥的直流電源4作為電化學處理裝置電源4與電化學處理裝置的陰極3和陽極2對應相連，其中陰極3和陽極2的厚度均為2毫米的薄鐵片，用電化學處理裝置中設置的刮板5上下反復運動，直至將陽極2材料表面反應生成的沉淀物去除干凈，采用每隔30分鐘去除陽極2材料上的反應產生的沉淀物的方法使得陽極表面盡可能新鮮化，加快反應速度，一共進行電化學反應3小時至反應完成之后對陽極2材料表面生成的沉淀物進行總清除處理并收集清除下來的沉淀物。
[0078]圖4為本實施例9的數據直方圖，該圖表明在不同直流電源4電壓的電化學處理環(huán)境下，本發(fā)明方法均對藍寶石晶體拋光廢液中的二氧化硅有一定的去除作用，去除率與直流電源電壓大小有關。相對而言，直流電源4電壓在25V的處理條件下，藍寶石晶體拋光廢液中一■氧化娃粒子去除率最尚。
[0079]上述實施例中所涉及的化工設備和原材料均通過公知途徑獲得，所涉及的操作工藝是本技術領域的技術人員能夠掌握的。
【主權項】
1.藍寶石晶體拋光廢液的處理方法，其特征在于步驟如下: A.設置電化學處理裝置: 所用電化學處理裝置主要包括一個化學處理槽、陽極、陰極和直流電源，陽極和陰極被固定置于化學處理槽中，陽極與直流電源正極相連，陰極與直流電源負極相連； B.對藍寶石晶體拋光廢液進行電化學處理: 第一步，調節(jié)藍寶石晶體拋光廢液的PH值: 將所需處理的濃度為5%?30%的藍寶石晶體拋光廢液放入上述A步設置的電化學處理裝置的化學處理槽中，用氫氧化鈉、碳酸鈉、或者檸檬酸調節(jié)該藍寶石晶體拋光廢液的初始pH值為6?12; 第二步，電化學處理: 將上述A步的電化學處理裝置接通電源，控制直流電源電壓在10?40V，電流在0.5A以上，對第一步調節(jié)了 PH值的藍寶石晶體拋光廢液進行電化學反應，去除陽極材料表面生成的沉淀物進行清除處理并收集清除下來的沉淀物； 第三步，后處理: 將第二步所收集得到的沉淀物，主要成分為二氧化硅，通過烘干處理后，用于制作硅酸鹽材料，第二步所得到的液體則重新應用于研磨工藝。2.根據權利要求1所述藍寶石晶體拋光廢液的處理方法，其特征在于:所述陽極的材料為厚度為0.5?2毫米的薄鐵片。3.根據權利要求1所述藍寶石晶體拋光廢液的處理方法，其特征在于:所述陽極的材料為不銹鋼網。4.根據權利要求1所述藍寶石晶體拋光廢液的處理方法，其特征在于:所述陽極的材料為普通鐵質篩網。5.根據權利要求1所述藍寶石晶體拋光廢液的處理方法，其特征在于:所述陽極的材料為四層的普通鐵質篩網并在每層篩網之間加入I個薄鐵片。6.根據權利要求1所述藍寶石晶體拋光廢液的處理方法，其特征在于:所述陰極的材料為厚度為0.5?2毫米的薄鐵片。7.根據權利要求1所述藍寶石晶體拋光廢液的處理方法，其特征在于:所述去除陽極材料表面生成的沉淀物進行清除處理并收集清除下來的沉淀物的方法是，每隔5?45分鐘，去除陽極材料表面反應生成的沉淀物并加以收集，一共進行電化學反應I?7小時后，對陽極材料表面生成的沉淀物進行總的清除處理并收集清除下來的沉淀物。8.根據權利要求1所述藍寶石晶體拋光廢液的處理方法，其特征在于:所述去除陽極材料表面生成的沉淀物進行清除處理并收集清除下來的沉淀物的方法是，進行電化學反應I?7小時至反應完成之后對陽極材料表面生成的沉淀物進行一次性總清除處理并收集清除下來的沉淀物。
【文檔編號】C01B33/12GK106006848SQ201610399154
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月6日
【發(fā)明人】張保國, 潘柏臣, 趙帥, 王如, 周朝旭
【申請人】河北工業(yè)大學