7](6)將步驟(4)精餾萃取相得到的兩部分萃取溶劑和步驟(5)汽提多級(jí)逆流萃取的萃余液得到的萃取溶劑返回步驟(1)、(3)循環(huán)使用。
[0118]處理后廢水中的總酚含量小于420mg/L,其中揮發(fā)酚小于20mg/L;C0DCr約為3800mg/L,脫除率分別達(dá)到93.2% ,99.4% ,82.7% 0
[0119]實(shí)施例10
[0120]選擇待處理的含酚煤煤化工廢水,處理量為100t/h,總酚含量為8000mg/L,揮發(fā)酚含量3000mg/L ; pH 值為10,C0DGr 值為 25000mg/L,油份 4mg/L。
[0121 ] (I)將含酚煤煤化工廢水與萃取溶劑甲基異丁基酮混合得到混合液;所述混合采用靜態(tài)混合器進(jìn)行并流混合,所述混合液溫度為60°C,混合液中含酚煤煤化工廢水的pH值為10,萃取溶劑甲基異丁基酮與含酚煤氣化廢水體積比為1:6。
[0122](2)將混合液分相,得到萃取相和萃余相;所述分相采用油水分離器進(jìn)行,所述混合液在油水分離器中停留時(shí)間為25min。
[0123](3)步驟(2)得到的萃余相經(jīng)多級(jí)逆流萃取,得到富含酚萃取相和萃余液,對(duì)萃余液進(jìn)行殘留萃取溶劑回收處理;所述萃取采用萃取塔進(jìn)行6級(jí)逆流萃取,萃取溶劑為甲基異丁基酮,其初始總酚含量小于50mg/L,萃取溶劑與余液的體積比1:6,萃取溫度為50°C,萃取pH值為10 ο
[0124](4)將步驟(2)、(3)得到的萃取相送進(jìn)精餾塔進(jìn)行精餾,回收萃取溶劑和粗酚;
[0125](5)將步驟(3)多級(jí)逆流萃取后得到的萃余液輸入汽提塔內(nèi),回收萃余液中溶解和夾帶的萃取溶劑;
[0126](6)將步驟(4)精餾萃取相得到的兩部分萃取溶劑和步驟(5)汽提多級(jí)逆流萃取的萃余液得到的萃取溶劑返回步驟(1)、(3)循環(huán)使用。
[0127]處理后廢水中的總酚含量小于450mg/L,其中揮發(fā)酚小于20mg/L;C0DCr約為4000mg/L,脫除率分別達(dá)到93.1 % ,99.5% ,85.7% 0
[0128]實(shí)施例11
[0129]選擇待處理的含酚煤煤化工廢水,處理量為100t/h,總酚含量為10000mg/L,揮發(fā)酚含量6000mg/L ; pH 值為 5,CODer 值為 30000mg/L,油份500mg/L。
[0130](I)將含酚煤煤化工廢水與萃取溶劑甲基異丁基酮混合得到混合液;所述混合采用靜態(tài)混合器進(jìn)行并流混合,所述混合液溫度為40°C,混合液中含酚煤煤化工廢水的pH值為10,萃取溶劑甲基異丁基酮與含酚煤煤化工廢水體積比為1:4。
[0131](2)將混合液分相,得到萃取相和萃余相;所述分相采用油水分離器進(jìn)行,所述混合液在油水分離器中停留時(shí)間為25min。
[0132](3)步驟(2)得到的萃余相經(jīng)多級(jí)逆流萃取,得到富含酚萃取相和萃余液,對(duì)萃余液進(jìn)行殘留萃取溶劑回收處理;所述萃取采用萃取塔進(jìn)行4級(jí)逆流萃取,萃取溶劑為甲基異丁基酮,其初始總酚含量小于50mg/L,萃取溶劑與余液的體積比為1:4,萃取溫度為60°C,萃取pH值為10。
[0133](4)將步驟(2)、(3)得到的萃取相送進(jìn)精餾塔進(jìn)行精餾,回收萃取溶劑和粗酚;
[0134](5)將步驟(3)多級(jí)逆流萃取后得到的萃余液輸入汽提塔內(nèi),回收萃余液中溶解和夾帶的萃取溶劑;
[0135](6)將步驟(4)精餾萃取相得到的兩部分萃取溶劑和步驟(5)汽提多級(jí)逆流萃取的萃余液得到的萃取溶劑返回步驟(1)、(3)循環(huán)使用。
[0136]處理后廢水中的總酚含量小于310mg/L,其中揮發(fā)酚小于10mg/L;C0DCr約為2900mg/L,脫除率分別達(dá)到92.3% ,99.4% ,80.7% 0
[0137]實(shí)施例中,揮發(fā)酚濃度測(cè)定采用國(guó)標(biāo)GB7491-87溴化容量法。
[0138]總酚濃度測(cè)定采用直接溴化法。在被測(cè)水樣中,加入過(guò)量的溴,使酚類物質(zhì)與溴生成溴代酚,過(guò)量的溴用碘量法滴定,從而計(jì)算出總酚含量。該方法能測(cè)定廢水中幾乎所有的酚,適用于本發(fā)明所述的含酚種類多、非揮發(fā)酚量大的煤氣化廢水。
[0139]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式,但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制,其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化,均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種循環(huán)使用高效萃取劑處理高濃含酚煤化工廢水的方法,其特征在于包括如下步驟: (1)將高濃含酚煤化工廢水與萃取溶劑甲基異丁基甲酮混合得到混合液; (2)將混合液靜置分相,得到萃取相和萃余相; (3)步驟(2)得到的萃余相經(jīng)多級(jí)逆流萃取,得到富含酚萃取相和萃余液; (4)將步驟(2)、(3)得到的萃取相進(jìn)行精餾,回收萃取溶劑和粗酚; (5)將步驟(3)得到的萃余液進(jìn)行汽提,回收萃余液中溶解和夾帶的萃取溶劑; (6)將步驟(4)精餾萃取相得到的兩部分萃取溶劑和步驟(5)得到的萃取溶劑返回步驟(1)、(3)循環(huán)使用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)使用高效萃取劑處理高濃含酚煤化工廢水的方法,其特征在于: 所述步驟(I)中,含酚煤化工廢水是總酚含量為5000?20000mg/L,揮發(fā)酚含量3000?10000mg/L ; pH值為3?11,C0D&值為15000?35000mg/L,以及含有油份的廢水。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)使用高效萃取劑處理高濃含酚煤化工廢水的方法,其特征在于:步驟(I)中,所述的混合液,混合液溫度為30?850C,混合液中含酚煤化工廢水pH值為3?11,萃取溶劑甲基異丁基酮與含酚煤化工廢水的體積比為1: (2?8)。4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的循環(huán)使用高效萃取劑處理高濃含酚煤化工廢水的方法,其特征在于: 步驟(I)中,所述混合液溫度為40?60°C,混合液中含酚煤化工廢水的pH值為5?11,萃取溶劑甲基異丁基酮與含酚煤化工廢水的體積比為1: (2?8)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)使用高效萃取劑處理高濃含酚煤化工廢水的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述混合液靜置分相的時(shí)間為1?40min。6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的循環(huán)使用高效萃取劑處理高濃含酚煤化工廢水的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述混合液靜置分相的時(shí)間為10?30min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)使用高效萃取劑處理高濃含酚煤化工廢水的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述的萃取為進(jìn)行3?8級(jí)逆流萃取,萃取溶劑為甲基異丁基酮,萃取溶劑與萃余相的體積比為1: (2?8),萃取溫度為30?85°C,萃取pH值為3?11。8.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的循環(huán)使用高效萃取劑處理高濃含酚煤化工廢水的方法,其特征在于:所述的萃取為進(jìn)行4?6級(jí)逆流萃取,萃取溶劑與萃余相的體積比為1: (2?6),萃取溫度為40?60°C,萃取pH值為5?10。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種循環(huán)使用高效萃取劑處理高濃含酚煤化工廢水的方法。本發(fā)明的方法采用的脫酚萃取溶劑對(duì)酚類化合物的分配系數(shù)高,特別是對(duì)于多元酚的萃取,解決了一般萃取溶劑不能有效萃取多元酚的問(wèn)題,尤其適合于高濃、含多種酚、水質(zhì)偏中堿性的煤氣化廢水的處理。本發(fā)明的方法技術(shù)工藝簡(jiǎn)單,條件溫和,萃取前無(wú)需加酸調(diào)節(jié)廢水酸堿度,萃取后的溶劑可采用精餾法再生,循環(huán)使用,溶劑損耗??;且采用的裝備具有很強(qiáng)的抗堵性,適合于含有粉煤灰、焦油的煤氣化廢水。本發(fā)明的方法脫酚效率高。廢水中的總酚脫除率達(dá)到93%,揮發(fā)酚的脫除率達(dá)到99%,CODCr脫除率約85%,能夠有效地回收廢水中的酚類物質(zhì),也有利于廢水的后續(xù)治理達(dá)標(biāo)排放。
【IPC分類】C02F9/10, C02F101/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105565565
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510937835
【發(fā)明人】錢(qián)宇, 楊思宇, 馬東輝, 崔培哲
【申請(qǐng)人】華南理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月15日