專利名稱：表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法
技術領域：
本發(fā)明特別涉及一種表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法，其利用納米過濾、蒸餾及電沉積處理以實現(xiàn)硝酸的循環(huán)利用。
背景技術：
在一般的表面處理濕制程中，比如液晶面板、半導體元件或印刷電路板(PCB)的濕制程，通常使用醋酸、硝酸或氟酸的混合酸液以進行蝕刻處理，因而在制程中會產(chǎn)生大量含有醋酸、硝酸或氟酸的廢液。而廢液的排放在環(huán)保法規(guī)的規(guī)定標準下，業(yè)者必須進行適當?shù)奶幚硪詼p少其中酸液的濃度。由于廢液的處理需要相當復雜的硬設備以及操作技術，因此，大部分的濕制程業(yè)者是將所有制程的廢液集中后，交由專業(yè)廠商代為處理。然而，現(xiàn)有技術的缺點在于，不僅增加濕制程業(yè)者的操作成本，且廢液中的各種酸 液其實是可回收并再利用，造成可貴資源的浪費，尤其是廢液中硝酸，是應用非常廣泛的酸液，可當作溶劑或洗劑用。此外，廢液中所包含的重金屬對于環(huán)境具有可怕的負面影響，同時也是可再利用的資源，應該進行適當?shù)幕厥仗幚?。因此，需要一種表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法，利用收集處理、過濾處理、蒸餾處理、冷凝處理以及電沉積處理而形成封閉循環(huán)的廢液處理方式，循環(huán)利用硝酸，并分離硫酸及重金屬，以解決上述習用技術的問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明的主要目的是提供一種表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法，包括依次進行的收集處理、過濾處理、蒸餾處理、冷凝處理以及電沉積處理工序，用以循環(huán)利用表面處理濕制程中處理液所包含的硝酸，且處理液進一步包含水、硫酸以及金屬雜質，其中
收集處理，將處理液收集于收集儲存槽中以形成儲存液；
過濾處理，接收儲存液并利用納米級過濾膜以過濾分離儲存液中較大的硝酸鹽而形成過濾液及濃縮液，其中納米級過濾膜可由聚倫氟乙烯構成，且過濾液不含硝酸鹽，而濃縮液含有硝酸鹽，同時過濾液被回送至收集儲存槽；
蒸餾處理，利用蒸餾器將濃縮液中低沸點的水及硝酸加熱形成硝酸混合蒸氣，并留下由金屬雜質及高沸點的硫酸所形成的高沸點溶液；
冷凝處理，是將硝酸混合蒸氣冷卻而形成硝酸溶液，并回送至收集儲存槽，以進行循環(huán)及再利用；以及
電沉積處理，利用電力將高沸點溶液中的金屬雜質還原成金屬態(tài)而析出，并留下硫酸溶液，且硫酸溶液進一步回送至蒸餾器。因此，本發(fā)明的方法可有效的回收利用處理液中的硝酸，并使其中硫酸溶液在封閉路徑中循環(huán)，同時將處理液中所包含的金屬雜質以金屬態(tài)析出，具體實現(xiàn)硝酸的回收，并達到零排放且零污泥的目標。


圖I是本發(fā)明表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法的處理流程示意主要符號說明=SlO收集處理、S20過濾處理、S30蒸餾處理、S40冷凝處理、S50電沉積處理。
具體實施例方式以下配合圖式及元件符號對本發(fā)明的實施方法式做更詳細的說明，俾使熟習該項技藝者在研讀本說明書后能據(jù)以實施。參閱圖1，本發(fā)明表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法包括依序進行的步驟、S10、S20、S30、S40以及S50，用以循環(huán)利用表面處理濕制程中處理液所包含的硝酸，且該處理液進一步包含水、硫酸以及金屬雜質，其中金屬雜質至少可包括鎳、銅、鈷及釹中的任意一種。首先，本發(fā)明表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法是由步驟SlO開始以進行收集處理，系利用收集儲存槽以收集處理液，形成儲存液。接著在步驟S20中進行過濾處理，用以接收在收集儲存槽中的儲存液，并利用納米級過濾膜過濾分離儲存液中任何的硝酸鹽或硫酸鹽而形成過濾液及濃縮液，其中過濾液穿透過納米級過濾膜，而濃縮液是未穿透過納米級過濾膜。過濾液不含硝酸鹽或硫酸鹽，且過濾液被回送至收集儲存槽，而濃縮液含有硝酸鹽或硫酸鹽。過濾液及該濃縮液的體積比可為5 :100至15 :100。納米級過濾膜可由聚倫氟乙烯(Polyvinylidene Fluoride,PVDF)構成，且納米級過濾膜具有多個納米級孔洞，而納米級孔洞的有效孔徑大小為12至25納米。在步驟S30中，利用蒸餾器以進行蒸餾處理，是將濃縮液加熱至某一蒸餾溫度而使?jié)饪s液中較低沸點的硝酸及部分的水形成硝酸混合蒸氣，并留下由金屬雜質及較高沸點的硫酸所形成的高沸點溶液，而蒸餾溫度為115°C至125°C之間。然后進入步驟S40進行冷凝處理，將步驟S30所產(chǎn)生的硝酸混合蒸氣冷卻而形成硝酸溶液，比如可利用冷凝管，并將硝酸溶液回送至收集儲存槽。最后，在步驟S50中進行電沉積處理，利用電力將步驟S40所產(chǎn)生的高沸點溶液中的金屬雜質還原成金屬態(tài)而析出，并留下硫酸溶液，且進一步將殘留的硫酸溶液回送至蒸餾器，藉以形成封閉循環(huán)。此外，上述的處理液可進一步包括檸檬酸，且該檸檬酸系經(jīng)步驟S20的濃縮液及步驟S30的高沸點溶液，而在步驟S50中與硫酸溶液一起回送至蒸餾器，形成封閉循環(huán)。本發(fā)明的特點在于，利用蒸餾處理及電沉積處理以分離硝酸、硫酸及金屬雜質，進而實現(xiàn)對硝酸的再利用功能，同時形成封閉式的無排污循環(huán)，尤其是使硫酸及檸檬酸留在封閉循環(huán)中，而金屬雜質是以固態(tài)純金屬析出，提高再利用的方便性及產(chǎn)業(yè)價值。因此，本發(fā)明的方法可直接應用于表面處理濕制程中以改善廢水處理效率，將處理液中所含的硝酸分離出并將處理液中的金屬雜質以金屬態(tài)析出，以提供表面處理濕制程或其他處理制程所需。需要指出的是，以上所述者僅為用以解釋本發(fā)明的較佳實施例，并非企圖據(jù)以對本發(fā)明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同的發(fā)明精神下所作有關本發(fā)明的任何修飾或變更，皆仍應包括在本發(fā)明 意圖保護的范疇。
權利要求
1.一種表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法，是用以分離表面處理濕制程中處理液所包含的水、硝酸、硫酸以及金屬雜質，并循環(huán)利用該硝酸，其特征在于，所述的表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法包括如下步驟 收集處理，將該處理液收集于一收集儲存槽中，以形成儲存液； 過濾處理，接收儲存液，并利用納米級過濾膜過濾分離儲存液中任何的硝酸鹽或硫酸鹽而形成的穿透過該納米級過濾膜的過濾液以及未穿透過該納米級過濾膜的濃縮液，其中過濾液不含硝酸鹽或硫酸鹽，且過濾液被回送至收集儲存槽，而濃縮液含有硝酸鹽或硫酸鹽； 蒸餾處理，利用一蒸餾器在加熱至一蒸餾溫度下將該濃縮液中較低沸點的硝酸及部分的水形成硝酸混合蒸氣，并留下由該金屬雜質及較高沸點的硫酸所形成的高沸點溶液； 冷凝處理，將該硝酸混合蒸氣冷卻而形成硝酸溶液，并將該硝酸溶液回送至該收集儲 存槽；以及 電沉積處理，利用電力將該高沸點溶液中的金屬雜質還原成固態(tài)金屬而析出，并留下硫酸溶液，且留下的該硫酸溶液進一步回送至該蒸餾器。
2.根據(jù)權利要求I所述的表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法，其特征在于，所述的金屬雜質至少包括鎳、銅、鈷及釹中的任意一種。
3.根據(jù)權利要求I所述的表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法，其特征在于，所述的納米級過濾膜是由聚倫氟乙烯(Polyvinylidene Fluoride, PVDF)構成,且該納米級過濾膜具有多個納米級孔洞，而該納米級孔洞的有效孔徑大小為12至25納米。
4.根據(jù)權利要求I所述的表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法，其特征在于，所述的該過濾液及濃縮液的體積比為5 :100至15 :100。
5.根據(jù)權利要求I所述的表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法，其特征在于，所述的蒸餾溫度為115°C至125°C之間。
6.根據(jù)權利要求I所述的表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法，其特征在于，所述的處理液進一步包括檸檬酸，且該檸檬酸系經(jīng)該濃縮液及該高沸點溶液，而在該電沉積處理后與該硫酸溶液一起循環(huán)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種表面處理濕制程中硝酸的循環(huán)利用方法，包括如下工序收集處理將處理液收集于收集儲存槽中以形成儲存液；過濾處理接收儲存液并過濾較大的硝酸鹽而形成不含硝酸鹽的過濾液及含有硝酸鹽的濃縮液，且過濾液被回送至收集儲存槽；蒸餾處理將濃縮液中低沸點的水及硝酸加熱形成硝酸混合蒸氣，并留下高沸點溶液；冷凝處理將硝酸混合蒸氣冷卻而形成硝酸溶液，并回送至收集儲存槽；以及電沉積處理利用電力將高沸點溶液中的金屬離子還原成金屬態(tài)而留下硫酸溶液，且硫酸溶液進一步回送至蒸餾器。因此，本發(fā)明可實現(xiàn)硝酸的回再利用及零排污目的。
文檔編號C02F9/06GK102730892SQ201210274080
公開日2012年10月17日 申請日期2012年8月2日 優(yōu)先權日2012年8月2日
發(fā)明者上野山衛(wèi), 傅新民, 張芳淑, 林詩詮, 薛慕棨, 許學晃 申請人:華夏新資源有限公司