專(zhuān)利名稱(chēng)：用于同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬的改性污泥活性炭的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于污水污泥處理的，尤其涉及一種同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬的改性污泥活性炭。
背景技術(shù)：
城市污泥是城市生活污水、工業(yè)廢水處理過(guò)程中產(chǎn)生的固體廢棄物，是城市污水處理廠的經(jīng)常性產(chǎn)物。城市污泥中含有豐富的有機(jī)營(yíng)養(yǎng)成分氮、磷、鉀等元素，有機(jī)肥的濃度一般為60-70 %，其含量高于農(nóng)家肥、是肥田、改良土壤、園林綠化建設(shè)的好材料，但是污泥中還含有寄生蟲(chóng)卵及病原微生物和重金屬等有害物質(zhì)，尤其是我國(guó)污水中工業(yè)廢水的比重較大，故城市污泥中重金屬的含量較高，某些重金屬的含量嚴(yán)重超標(biāo)，重金屬元素會(huì)發(fā)生累積效應(yīng)，遷移轉(zhuǎn)化及生物傳遞而危害生態(tài)環(huán)境與人們的生命健康，如不加以妥善處理，任 意排放，將對(duì)環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重的二次污染。歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家在污水處理廠的建設(shè)中，城市污泥處理、處置的投資占總投資的50-70%，而我國(guó)只有20-50%。隨著我國(guó)城市化進(jìn)程的加快及對(duì)環(huán)境保護(hù)的日益重視，城市污水處理廠的數(shù)量迅速增加，導(dǎo)致污水污泥的產(chǎn)量劇增。據(jù)估算，目前我國(guó)城市污水處理廠每年排放的污泥量(干重)大約為130萬(wàn)噸，而且年增長(zhǎng)率大于10%，特別是在我國(guó)城市化水平較高的幾個(gè)城市與地區(qū)，污水污泥出路問(wèn)題已經(jīng)十分突出。城市污水污泥常規(guī)的處理與處置方式主要有污泥堆肥、污泥消化、污泥填埋、污泥焚燒及污泥填海等。但是這些處置方式都難以去除污水污泥中的重金屬。因此，有效降低城市污水污泥中重金屬總量，直接關(guān)系到城市污水處理未來(lái)的健康發(fā)展和生態(tài)環(huán)境的保護(hù)。近年，國(guó)內(nèi)外對(duì)去除污水污泥中重金屬的研究都十分重視，對(duì)此進(jìn)行了大量的研究，已取得一些重要的研究成果。但是利用吸附法處理污水污泥中的重金屬，從效率和環(huán)境安全性方面都具有較好的應(yīng)用前景，可是目前這方面的研究報(bào)道很少。這主要是由于吸附材料通常具有專(zhuān)一性，對(duì)多種重金屬難以同時(shí)去除，而且再生效率不高，從而增加了處理成本。本發(fā)明人在前期的研究發(fā)現(xiàn)由固體廢棄物污水污泥制得的污泥活性炭經(jīng)天然高分子材料改性后無(wú)重金屬浸出。因此，應(yīng)對(duì)污泥活性炭進(jìn)行合理地改性，從而制備能夠在降低城市污水污泥中重金屬總量中能同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬的環(huán)境友好型污泥活性炭。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的吸附材料，難以同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬的不足，本發(fā)明首次采用天然高分子材料海藻酸鈉改性污泥活性炭，以實(shí)現(xiàn)對(duì)污水污泥中多種重金屬同時(shí)去除。本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
用于同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬的改性污泥活性炭，其原料組分及其重量百分比含量為海藻酸鈉0. 01 13. OOwt %，污泥87. 00 99. 99wt%0上述用于同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬的改性污泥活性炭的制備方法，步驟如下①制備海藻酸鈉溶液將2. 00 4. 50g海藻酸鈉溶解于離子水中，攪拌10 24h,制成2. 0 4. 5wt%、的海藻酸鈉均勻溶液，過(guò)濾除去不容物和雜質(zhì)，再進(jìn)行脫泡，得到海藻酸鈉溶液；②制備污泥活性炭將干污泥放入炭化爐中，在200 800°C下炭化，采用氮?dú)飧艚^空氣，氮?dú)饬髁繛?0 100L/h，加熱速率控制在5 35°C /min,炭化0. 5 4h，制得炭化料；再將制得的炭化料在200 1000°C下活化，采用流量為10 100L/h的水蒸汽，加熱速率控制在5 35°C /min,活化0. 5 4h，制得污泥活性炭；③制備海藻酸鈉改性污泥活性炭向配制好的海藻酸鈉溶液中、室溫?cái)嚢柘录尤霛崈舻牧钗勰嗷钚蕴浚M(jìn)行共混5 8h，控制污泥活性炭與海藻酸鈉的混合質(zhì)量比例為I : 100 15 100，海藻酸鈉在活性炭基表面逐步負(fù)載，然后過(guò)濾，將負(fù)載海藻酸鈉的污泥活性炭置于空氣中晾干，晾干后即得改性污泥活性炭。所述步驟①的優(yōu)選的制備海藻酸鈉溶液方案為海藻酸鈉2. 60g溶解于IOOmL的去離子水中，攪拌15h，制成2. 53wt %的均勻溶液。所述步驟②的制備污泥活性炭的優(yōu)選方案為炭化溫度400°C，炭化時(shí)間Ih ;活化溫度500°C，活化時(shí)間Ih。所述步驟③的制備海藻酸鈉改性污泥活性炭的優(yōu)選方案為共混6h，控制污泥活性炭與海藻酸鈉的混合質(zhì)量比例為7 100。本發(fā)明的有益效果是，首次用海藻酸鈉改性污泥活性炭，并將其用于同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬。


圖I是現(xiàn)有技術(shù)的污泥活性炭的掃描電鏡形貌圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例2改性污泥活性炭的掃描電鏡形貌圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。本發(fā)明原料所用的污水污泥來(lái)自污水處理廠。實(shí)施例I①制備海藻酸鈉溶液將2. OOg海藻酸鈉溶解于離子水中，攪拌10h，制成2. Owt %的海藻酸鈉均勻溶液，過(guò)濾除去不容物和雜質(zhì)，再進(jìn)行脫泡，得到海藻酸鈉溶液；②制備污泥活性炭將干污泥放入炭化爐中，在200°C下炭化，采用氮?dú)飧艚^空氣，氮?dú)饬髁繛?0L/h，加熱速率控制在5°C /min,炭化4h,制得炭化料。再將制得的炭化料在1000°C下活化,采用流量為100L/h的水蒸汽，加熱速率控制在15°C /min，活化0. 5h，制得污泥活性炭。③制備海藻酸鈉改性污泥活性炭向配制好的海藻酸鈉溶液中室溫?cái)嚢柘录尤霛崈舻牧钗勰嗷钚蕴?，進(jìn)行共混5h，控制污泥活性炭與海藻酸鈉的混合質(zhì)量比例為I : 100，海藻酸鈉在活性炭基表面逐步負(fù)載，然后過(guò)濾，將負(fù)載海藻酸鈉的污泥活性炭置于空氣中晾干，晾干即得污泥活性炭基海藻酸鈉。實(shí)施例I的污水污泥中重金屬去除效果的檢測(cè)①污泥樣品的采集和制備 從污水廠采集不同季節(jié)的脫水污泥樣本(含水率為96% )，將其自然風(fēng)干，樣品過(guò)80目篩，放置在干燥器中備用。②測(cè)定污泥重金屬元素成分取少量污泥樣品，利用能量色散X熒光分析儀(EDXRF)確定污泥的主要重金屬元素成分為 Pb、Cr、Cd、Zn、Cu。③測(cè)定污水污泥中重金屬的濃度在通風(fēng)櫥中，在消解罐中依次加入研磨后過(guò)80目篩的樣品I和10±0. Iml濃硝酸，先稱(chēng)量消解罐，精確到0. OOlg，在將消解罐放到密閉微波消解爐轉(zhuǎn)盤(pán)上進(jìn)行消解。每一組樣品微波福射IOmin,每個(gè)樣品的溫度在5min內(nèi)升到175°C,在IOmin的福射時(shí)間內(nèi)平衡到170-180°C。消解程序結(jié)束后，消解罐冷卻到室溫后，稱(chēng)重，記錄下每個(gè)罐的重量在通風(fēng)櫥中打開(kāi)消解罐的蓋子，釋放其中的氣體。將樣品進(jìn)行離心IOmin (轉(zhuǎn)速為2000-3000rpm)，過(guò)濾，再將消解產(chǎn)物稀釋到已知體積，進(jìn)行消解后定容25ml，用原子吸收光譜儀分析每種重金屬的濃度a。。④海藻酸鈉改性污泥活性炭對(duì)污水污泥中重金屬的去除取IOOmL含固率調(diào)節(jié)至4% w/w)的污水污泥于250mL錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH值，再投入海藻酸鈉改性污泥活性炭制得混合液，一定溫度下振蕩，取出混合液抽濾，分離出改性污泥活性炭，再將濾液離心分離，將分離出的固體干燥。準(zhǔn)確稱(chēng)量離心分離出的固體，進(jìn)行微波消解，最后用原子吸收光譜分析固體中每種重金屬濃度a i0
CX-O_ CX-i
重金屬的去除率=-X100%
a0其中a ^-去除前污泥中重金屬濃度mg/La「去除后污泥中重金屬濃度mg/L計(jì)算得到污泥中重金屬Pb2+、Cu2+、Cd2+、Cr6+、Zn2+的去除率，詳見(jiàn)表I。表I改性污泥活性炭對(duì)污水污泥中重金屬的去除率
r n重金屬Zn (II) Cu (II) Pb (II) Cr (VI) Cd (II)-
去除率/%6283818573實(shí)施例2
①制備海藻酸鈉溶液將2. 60海藻酸鈉溶解于離子水中，攪拌15h，制成2. 53wt%的海藻酸鈉均勻溶液，過(guò)濾除去不容物和雜質(zhì)，再進(jìn)行脫泡，得到海藻酸鈉溶液；②制備污泥活性炭將干污泥放入炭化爐中，在400°C下炭化，采用氮?dú)飧艚^空氣，氮?dú)饬髁繛?00L/h,加熱速率控制在15°C /min,炭化Ih,制得炭化料。再將制得的炭化料在500°C下活化,采用流量為50L/h的水蒸汽，加熱速率控制在35°C /min，活化lh，制得污泥活性炭。
③制備海藻酸鈉改性污泥活性炭向配制好的海藻酸鈉溶液中室溫?cái)嚢柘录尤霛崈舻牧钗勰嗷钚蕴?，進(jìn)行共混6h，控制污泥活性炭與海藻酸鈉的混合質(zhì)量比例為7 100，海藻酸鈉在活性炭基表面逐步負(fù)載，然后過(guò)濾，將負(fù)載海藻酸鈉的污泥活性炭置于空氣中晾干，晾干即得污泥活性炭基海藻酸鈉。實(shí)施例2的污水污泥中重金屬去除效果的檢測(cè)步驟同于實(shí)施例1，由檢測(cè)結(jié)果計(jì)算得到的污泥中重金屬Pb2+、Cu2+、Cd2+、Cr6+、Zn2+的去除率，詳見(jiàn)表2。表2改性污泥活性炭對(duì)污水污泥中重金屬的去除率
權(quán)利要求
1.一種用于同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬的改性污泥活性炭，其原料組分及其重量百分比含量為海藻酸鈉0.01 13. OOwt %，污泥87. 00 99. 99wt%0
2.權(quán)利要求I的用于同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬的改性污泥活性炭的制備方法，步驟如下 ①制備海藻酸鈉溶液 將2. 00 4. 50g海藻酸鈉溶解于離子水中，攪拌10 24h，制成2. 0 4. 5wt%的海藻酸鈉均勻溶液，過(guò)濾除去不容物和雜質(zhì)，再進(jìn)行脫泡，得到海藻酸鈉溶液； ②制備污泥活性炭 將干污泥放入炭化爐中，在200 800°C下炭化，采用氮?dú)飧艚^空氣，氮?dú)饬髁繛?0 100L/h，加熱速率控制在5 35°C /min,炭化0. 5 4h，制得炭化料；再將制得的炭化料在200 1000°C下活化，采用流量為10 100L/h的水蒸汽，加熱速率控制在5 35°C /min,活化0. 5 4h，制得污泥活性炭。
③制備海藻酸鈉改性污泥活性炭 向配制好的海藻酸鈉溶液中、室溫?cái)嚢柘录尤霛崈舻牧钗勰嗷钚蕴浚M(jìn)行共混5 8h，控制污泥活性炭與海藻酸鈉的混合質(zhì)量比例為I : 100 15 100，海藻酸鈉在活性炭基表面逐步負(fù)載，然后過(guò)濾，將負(fù)載海藻酸鈉的污泥活性炭置于空氣中晾干，晾干后即得改性污泥活性炭。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的用于同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬的改性污泥活性炭的制備方法，其特征在于，所述步驟①的優(yōu)選的制備海藻酸鈉溶液方案為海藻酸鈉2. 60g溶解于IOOmL的去離子水中，攪拌15h，制成2. 53wt%的均勻溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的用于同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬的改性污泥活性炭的制備方法，其特征在于，所述步驟②的制備污泥活性炭的優(yōu)選方案為炭化溫度400°C，炭化時(shí)間Ih ;活化溫度500°C，活化時(shí)間lh。
5.根據(jù)權(quán)利要求2的用于同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬的改性污泥活性炭的制備方法，其特征在于，所述步驟③的制備海藻酸鈉改性污泥活性炭的優(yōu)選方案為共混6h，控制污泥活性炭與海藻酸鈉的混合質(zhì)量比例為7 100。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬的改性污泥活性炭，其原料組分及其重量百分比含量為海藻酸鈉0.01～13.00wt％，污泥87.00～99.99wt％。制備步驟為①制備海藻酸鈉溶液；②制備污泥活性炭；③制備海藻酸鈉改性污泥活性炭。本發(fā)明首次采用天然高分子材料海藻酸鈉改性污泥活性炭，并將其用于同時(shí)去除污水污泥中多種重金屬的改性污泥活性炭。
文檔編號(hào)C02F11/00GK102658083SQ201210132710
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月28日
發(fā)明者張襄楷, 范曉丹 申請(qǐng)人:天津城市建設(shè)學(xué)院