專利名稱：2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)精細(xì)化工廢水治理領(lǐng)域，特別是涉及一種2-氯-6-氟苯甲醛生產(chǎn) 過程中產(chǎn)生的高濃度含氟芳香烴類有機(jī)廢水治理及其資源再利用的方法。
背景技術(shù)：
2-氯-6-氟氯芐、2-氯-6-氟苯甲醛和2-氯_6_氟苯甲酸是重要的有機(jī)化工原 料和關(guān)鍵中間體，多用于合成醫(yī)藥、染料和農(nóng)業(yè)化學(xué)品，主要通過重氮、氯化及水解等路線 合成。工藝過程中會(huì)產(chǎn)生酸性強(qiáng)、鹽份高、成份復(fù)雜和化學(xué)耗氧量高的有機(jī)廢水，其主要成 份為含氟芳香烴及酚類物質(zhì)。酚類和氟都是原生質(zhì)毒物，易透過各種組織的細(xì)胞壁與原生 質(zhì)結(jié)合，長期飲用被污染的水，會(huì)引起頭昏、出疹、貧血以及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀，積聚在體內(nèi) 會(huì)形成慢性中毒，許多國家環(huán)保部門將其列入優(yōu)先控制污染物。光催化降解法、氧化法、微生物降解法和吸附法是目前有機(jī)工業(yè)廢水治理的主要 方法，光催化降解法和氧化法具有投資大、運(yùn)行成本高及資源不能回收利用等缺點(diǎn)，水體中 鹽濃度過高會(huì)降低微生物呼吸速率，從而影響處理系統(tǒng)有機(jī)污染物的降解效率，因此該類 廢水污染問題還是控制項(xiàng)目發(fā)展的瓶頸。隨著高分子合成和吸附分離技術(shù)的不斷發(fā)展，樹 脂吸附法處理廢水的研究亦逐漸深入，效率高、性能穩(wěn)定和資源化等是樹脂吸附法的優(yōu)點(diǎn)， 在眾多化工廢水治理中得到應(yīng)用。隨著醫(yī)藥和新材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，含氟精細(xì)化工越來越受到重視，但污染仍然是限 制該產(chǎn)業(yè)發(fā)展的主要障礙。許多家醫(yī)藥企業(yè)和精細(xì)化工廠由于缺乏經(jīng)濟(jì)有效的治理方法， 氟化物和COD達(dá)不到排放標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)重地污染環(huán)境和危害人體健康，造成大量可以被回收的 資源流失和浪費(fèi)，影響到企業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水是2-氯-6-氟苯甲醛生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生 的廢水的匯總，該廢水中一般含有500-1000mg/l的3-氯-2-甲基苯酚、200_300mg/l的 2-氯-6-氟苯甲醛和500-1000mg/l的2-氯-6-氟苯甲酸，氟離子的濃度約為200mg/l。由于該廢水中含有3-氯-2-甲基苯酚、2-氯-6-氟苯甲醛和2-氯_6_氟苯甲酸， 因此直接進(jìn)入常規(guī)的廢水處理系統(tǒng)進(jìn)行常規(guī)的廢水處理，會(huì)產(chǎn)生以下不利因素1、廢水中含有大量的無機(jī)鹽、高濃度酸及氟離子會(huì)降低微生物呼吸速率，從而影 響處理系統(tǒng)有機(jī)污染物的降解效率。2、廢水中含有大量的3-氯2-甲基苯酚、2-氯-6-氟苯甲醛和2_氯_6_氟苯甲酸 等酚類及含氟芳香烴可生物降解性能差，即使通過生物降解后，其釋放出來的氟離子具有 細(xì)胞毒性，會(huì)導(dǎo)致微生物的生長受影響，同時(shí)也導(dǎo)致排水氟離子超標(biāo)。3、廢水中的有物資源得不到再生利用。4、刺激性揮發(fā)有機(jī)物在廢水中處理過程中無組織排放，破壞了環(huán)境質(zhì)量和影響人 體健康。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的 處理方法，其能降低廢水污染負(fù)荷，為廢水的后續(xù)處理創(chuàng)造條件，同時(shí)也回收廢水中有用的 資源，實(shí)現(xiàn)廢水治理與資源回收的有機(jī)結(jié)合，真正實(shí)現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)和低碳生產(chǎn)的目的，提供企 業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水 的處理方法，包括以下步驟1)、在2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水中加入生石灰和絮凝劑，以除去工 藝廢水中的游離氟離子；再通過自然沉降或過濾，得初步處理后廢水；所述初步處理后廢 水的質(zhì)量指標(biāo)為懸浮物彡50mg/l, F—彡10mg/l ；2)、用酸調(diào)節(jié)初步處理后廢水的pH = 1 7 ；3)、將步驟2、所得的調(diào)酸后廢水于0 50°C條件通過裝填有非極性大孔吸附樹 脂I的吸附塔，以吸附除去廢水中的3-氯-2-甲基苯酚和2-氯-6-氟苯甲醛等易吸附有 機(jī)化合物；分別得首次吸附飽和樹脂和首次洗脫液；調(diào)酸后廢水的流速為每小時(shí)1 10體 積倍(優(yōu)選1 5體積倍)的非極性大孔吸附樹脂I體積，非極性大孔吸附樹脂I的廢水 處理量是自身體積的10 100倍(即，非極性大孔吸附樹脂I能處理自身體積的10 100 倍的調(diào)酸后廢水)；4)、將步驟3)所得的首次吸附飽和樹脂于10 50°C的脫附溫度下用溶劑I脫附 再生，得首次脫附后溶液；溶劑I的流量為每小時(shí)1 5倍非極性大孔吸附樹脂I的體積， 作為脫附劑的溶劑I的用量是非極性大孔吸附樹脂I體積的1 5倍；5)、將步驟3)所得的首次洗脫液用酸調(diào)節(jié)pH = 1 5 ；6)、將步驟幻所得的調(diào)酸后洗脫液于0 50°C通過裝填有非極性大孔吸附樹脂 II的吸附塔，以吸附除去廢水中的2-氯-6-氟苯甲酸等含氟芳香烴類有機(jī)酸；得二次吸附 飽和樹脂和二次洗脫液；所得二次洗脫液為能進(jìn)行常規(guī)生化處理的廢水；所述調(diào)酸后洗脫液的流速為每小時(shí)1 8倍的非極性大孔吸附樹脂II體積，非極 性大孔吸附樹脂II的廢水處理是自身體積的10 50倍(即，非極性大孔吸附樹脂II能 處理自身體積的10 50倍的調(diào)酸后洗脫液)；7)、將步驟6)所得的二次吸附飽和樹脂用溶劑II脫附再生，得二次脫附后溶液； 溶劑II的流量為每小時(shí)1 5倍的非極性大孔吸附樹脂II的體積，作為脫附劑的溶劑II 的用量是非極性大孔吸附樹脂II體積的1 5倍；8)、將步驟4)所得的首次脫附后溶液減壓蒸餾回收溶劑I，得混合粗品浸膏(主要包 括3-氯-2-甲基苯酚和2-氯-6-氟苯甲醛，也包括少量的2-氯-6-氟苯甲酸)；將混合粗品 浸膏進(jìn)行純化分離，分別得3-氯-2-甲基苯酚、2-氯-6-氟苯甲醛和2-氯-6-氟苯甲酸；回收所得的溶劑I可用于步驟4)中的脫附再生；9)、將步驟7)所得的二次脫附后溶液減壓蒸餾回收溶劑II，得2-氯-6-氟苯甲酸 的粗品浸膏；將所述粗品浸膏進(jìn)行純化分離，得2-氯-6-氟苯甲酸；回收所得的溶劑II可用于步驟7)中的脫附再生。作為本發(fā)明的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法的改進(jìn)非極性 大孔吸附樹脂I為LS600型樹脂(經(jīng)常規(guī)預(yù)處理后)，非極性大孔吸附樹脂II為LS106型樹脂(經(jīng)常規(guī)預(yù)處理后)。作為本發(fā)明的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法的進(jìn)一步改進(jìn) 步驟1)中工藝廢水和生石灰的體積/重量比為1000ml 10 200g，工藝廢水和絮凝劑 的體積/重量比為1000ml 1 IOg ；作為本發(fā)明的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法的進(jìn)一步改進(jìn) 步驟4)的溶劑I和步驟7)中的溶劑II均為甲醇或乙醇。作為本發(fā)明的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法的進(jìn)一步改進(jìn) 步驟幻和步驟幻中的酸為鹽酸、硫酸或硝酸。作為本發(fā)明的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法的進(jìn)一步改進(jìn) 絮凝劑為硫酸鋁鉀、聚合硫酸鋁、聚合硫酸亞鐵和三氯化鋁中的至少一種。作為本發(fā)明的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法的進(jìn)一步改進(jìn) 步驟8)的純化分離包括將混合粗品浸膏依次進(jìn)行萃取、堿洗、酸析、精餾或升華及重結(jié)晶； 步驟9)的純化分離包括將2-氯-6-氟苯甲酸的粗品浸膏依次進(jìn)行萃取、堿洗、酸析及重結(jié)
曰
曰曰ο作為本發(fā)明的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法的進(jìn)一步改進(jìn) 步驟8)的純化分離為先用熱的石油醚洗滌混合粗品浸膏，收集石油醚相，減壓蒸餾回收 有機(jī)溶劑石油醚，將淡褐色針狀晶體通過升華得到含量> 99. 0%的3-氯-2-甲基苯酚；收 集非石油醚相溶于稀堿液，用鹽酸調(diào)節(jié)呈酸性后析出晶體，冷卻后抽濾得2-氯-6-氟苯甲 酸晶體，晶體再通過乙酸乙酯重結(jié)晶得含量>99.0%的2-氯-6-氟苯甲酸；水相用乙酸乙 酯萃取，收集有機(jī)相濃縮后得2-氯-6-氟苯甲醛浸膏粗品，再經(jīng)過精餾得含量> 99. 0%的
2-氯-6-氟苯甲醛。作為本發(fā)明的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法的進(jìn)一步改進(jìn) 步驟9)的純化分離為先用熱的石油醚洗滌2-氯-6-氟苯甲酸的粗品浸膏；收集非石油醚 相溶于稀堿液，用鹽酸調(diào)節(jié)呈酸性后析出晶體，冷卻后抽濾得白色晶體2-氯-6-氟苯甲酸， 而后再通過乙酸乙酯重結(jié)晶得含量彡99. 0%的2-氯-6-氟苯甲酸。在本發(fā)明中，LS600型樹脂和LS106型樹脂可分別購自陜西藍(lán)深特種樹脂有限公 司，在使用前均需進(jìn)行常規(guī)的預(yù)處理。通過本發(fā)明所述的方法處理后的工藝廢水，出水COD (化學(xué)耗氧量)去除率可達(dá)到 73. 4%以上，大大地降低了廢水污染負(fù)荷，為后續(xù)生化處理創(chuàng)造條件，同時(shí)也能回收廢水中 有用的資源，實(shí)現(xiàn)廢水治理與資源回收的有機(jī)結(jié)合，真正實(shí)現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)和低碳生產(chǎn)的目的， 提供企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。具體如下1、經(jīng)過2次吸附柱(即經(jīng)步驟3)和步驟6)的吸附塔)后所得的工藝廢水(即步 驟6)所得的二次洗脫液)，出水色度明顯下降；該工藝廢水為淺黃色無刺激性氣味的液體， 明顯改善工作環(huán)境，杜絕了廢水中揮發(fā)性有機(jī)物的無組織排放。上述經(jīng)過2次吸附柱后所得的工藝廢水的COD去除率可達(dá)到73. 4 %以上，
3-氯-2-甲基苯酚、2-氯-6-氟苯甲醛和2-氯-6-氟苯甲酸吸附去除率達(dá)98.1 %，氟離子 去除效果達(dá)到100-120mg/l。2、本發(fā)明選擇兩種不同吸附性能的樹脂分段處理該廢水，回收粗品的主含量 高，有利于純化分離和降低純化成本。脫附液經(jīng)減壓蒸餾可分別得3-氯-2-甲基苯酚、2-氯-6-氟苯甲醛及2-氯-6-氟苯甲酸的粗品，再通過簡(jiǎn)單的萃取、堿洗、酸析、精餾或升 華及重結(jié)晶等方法可制備純度> 99. 0%以上的成品(即3-氯-2-甲基苯酚、2-氯-6-氟 苯甲醛及2-氯-6-氟苯甲酸)，可作為產(chǎn)品出售或回生產(chǎn)工序再利用，提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效
■、Λ
frff. ο3、本發(fā)明所選用的再生洗脫劑(即步驟4)的溶劑I和步驟7)中的溶劑II)低毒 價(jià)廉，而且洗脫效率高；洗脫所得的再生脫附液可通過減壓蒸餾回收該再生洗脫劑，回收率 可達(dá)95.6%，可以重復(fù)利用，不會(huì)造成二次污染。4、本發(fā)明所選用的樹脂吸附性能良好，可重復(fù)利用，通過吸附再生實(shí)驗(yàn)證明重復(fù) 使用100次以上的樹脂其吸附性能沒有明顯的下降。綜上所述，本發(fā)明選取大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附的治理路線，通過選擇合適的樹脂、 對(duì)吸附解吸工藝參數(shù)以及回收物綜合利用等方面進(jìn)行深入研究。研究結(jié)果表明，采用吸附 樹指治理該類廢水的方法具有工藝簡(jiǎn)單，投資小以及廢水中污染物得以綜合利用的特點(diǎn)， 適于高濃度難生化含氟有機(jī)廢水的治理。 為了獲得本發(fā)明的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，發(fā)明人曾 進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)，例如為以下實(shí)驗(yàn)1、確定最佳大孔吸附樹脂先在眾多的大孔吸附樹脂中進(jìn)行選擇，考察這些大孔吸附樹脂對(duì)廢水中含有的
3-氯-2-甲基苯酚和2-氯-6-氟苯甲醛等易吸附有機(jī)化合物以及2-氯-6-氟苯甲酸等含 氟芳香烴類有機(jī)酸的吸附效率；從中粗選出LS106、LS600、XDA-I、DMl 180和HZ816等5種 不同型號(hào)的大孔吸附樹脂。將LS106、LS600、)(DA-1、DM1180和HZ816等5種不同型號(hào)的大孔吸附樹脂分別用 丙酮在索氏提取器中回流洗滌約8h，以去除孔道中的雜質(zhì)和惰性溶劑，直至丙酮無色，然后 用水洗去丙酮，用稀鹽酸溶液反復(fù)洗去殘留的單體和雜質(zhì)，再用水洗凈。將洗滌好的樹脂取 出，待樹脂在空氣中晾干后放入烘箱，在50°C下烘干至恒重放入干燥器內(nèi)備用。分別稱取0. 50g上述預(yù)處理后的樹脂于500mL具塞錐形瓶中，加3_4滴乙醇，使樹 脂充分浸潤，池后用蒸餾水蕩洗樹脂3遍，并浙干水分。錐形瓶中分別加入IOOmL試驗(yàn)樣品 溶液(試驗(yàn)樣品溶液分別為以下3種溶液質(zhì)量濃度為1000mg/l的3-氯-2-甲基苯酚溶 液，質(zhì)量濃度為1000mg/l的2-氯-6-氟苯甲醛溶液，質(zhì)量濃度為1000mg/l的2-氯-6-氟 苯甲酸溶液)，在27;3K、283KJ9;3K、303K、3i;3K、323K下恒溫振蕩12h，每隔Ih取樣，測(cè)試溶 液中3-氯-2-甲基苯酚、2-氯-6-氟苯甲醛和2-氯-6-氟苯甲酸的濃度變化，考察溫度和 時(shí)間對(duì)樹脂吸附性能的影響。5種樹脂均采用該3種溶液進(jìn)行測(cè)試。試驗(yàn)選用的LS106、LS600、XDA-I、DMl 180和HZ816等5種樹脂(如表1所述)對(duì) 2-氯-6-氟苯甲酸、2-氯-6-氟苯甲醛和3-氯-2-甲基苯酚均具有吸附能力，LS600對(duì) 2-氯-6-氟苯甲醛和3-氯-2-甲基苯酚的最大吸附量分別達(dá)到12%ig/g和14;3mg/g，對(duì) 2-氯-6-氟苯甲酸的吸附性能較差，最大吸附量為3%ig/g。LS106樹脂吸附2-氯-6-氟 苯甲酸能力較強(qiáng)，最大吸附容量達(dá)167mg/g，比其它4種所選的樹脂吸附性能優(yōu)異，但對(duì) 2-氯-6-氟苯甲醛和3-氯-2-甲基苯酚的吸附能力沒有LS600樹脂強(qiáng)。因此采用二次吸 附法，首選通過LS600吸附其中的2-氯-6-氟苯甲醛和3-氯-2-甲基苯酚，再通過LS106 樹脂吸附 2-氯-6-氟苯甲酸。根據(jù) LS106 和 LS600 在 273KJ83K、293K、303K、313K、323K下每隔Ih監(jiān)測(cè)結(jié)果，在與30 時(shí)的吸附性能都比較好(30 時(shí)更佳)，溫度過低或過 高樹脂的吸附性能都有明顯減弱趨勢(shì)，動(dòng)態(tài)吸附試驗(yàn)則選用303K的溫度條件。
表1各種試驗(yàn)吸附樹脂樣品的參數(shù)
吸附樹脂型號(hào)極性生產(chǎn)商BET比表面 積(m2/g)LS600無極性陜西藍(lán)深特種樹脂有限公司1080LS106無極性陜西藍(lán)深特種樹脂有限公司1400XDA-I無極性西安電力樹脂廠1050DMl 180無極性山東魯抗立科樹脂有限公司940HZ816中等極性上海理工大學(xué)華震科技有限公司850實(shí)驗(yàn)2、廢水采自污水站高濃度難生化水貯液池中的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝 廢水，其主要污染物為氯化物、氟化物、硫酸鹽、2-氯-6-氟苯甲酸、2-氯-6-氟苯甲醛、 3-氯-2-甲基苯酚及其它未知有機(jī)化合物，深褐色并具有強(qiáng)烈刺激性氣味，主要指標(biāo)測(cè)試 結(jié)果見表2。
準(zhǔn)
表2、2_氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的質(zhì)量指標(biāo)及國家一類污水排放標(biāo)
權(quán)利要求
1.2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征是包括以下步驟1)、在2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水中加入生石灰和絮凝劑，以除去工藝廢 水中的游離氟離子；再通過自然沉降或過濾，得初步處理后廢水；所述初步處理后廢水的 質(zhì)量指標(biāo)為懸浮物彡50mg/l, F—彡10mg/l ；2)、用酸調(diào)節(jié)初步處理后廢水的pH= 1 7 ；3)、將步驟2、所得的調(diào)酸后廢水于0 50°C條件通過裝填有非極性大孔吸附樹脂I 的吸附塔，以吸附除去廢水中的易吸附有機(jī)化合物；分別得首次吸附飽和樹脂和首次洗脫 液；所述調(diào)酸后廢水的流速為每小時(shí)1 10體積倍的非極性大孔吸附樹脂I體積，所述非 極性大孔吸附樹脂I的廢水處理量是自身體積的10 100倍；4)、將步驟3)所得的首次吸附飽和樹脂于10 50°C的脫附溫度下用溶劑I脫附再生， 得首次脫附后溶液；所述溶劑I的流量為每小時(shí)1 5倍非極性大孔吸附樹脂I的體積，作 為脫附劑的溶劑I的用量是所述非極性大孔吸附樹脂I體積的1 5倍；5)、將步驟3)所得的首次洗脫液用酸調(diào)節(jié)pH= 1 5 ；6)、將步驟幻所得的調(diào)酸后洗脫液于0 50°C通過裝填有非極性大孔吸附樹脂II的 吸附塔，以吸附除去廢水中的含氟芳香烴類有機(jī)酸；得二次吸附飽和樹脂和二次洗脫液； 所得二次洗脫液為能進(jìn)行常規(guī)生化處理的廢水；所述調(diào)酸后洗脫液的流速為每小時(shí)1 8倍的非極性大孔吸附樹脂II體積，所述非極 性大孔吸附樹脂II的廢水處理是自身體積的10 50倍；7)、將步驟6)所得的二次吸附飽和樹脂用溶劑II脫附再生，得二次脫附后溶液；所述 溶劑II的流量為每小時(shí)1 5倍的非極性大孔吸附樹脂II的體積，作為脫附劑的溶劑II 的用量是所述非極性大孔吸附樹脂II體積的1 5倍；8)、將步驟4)所得的首次脫附后溶液減壓蒸餾回收溶劑I，得混合粗品浸膏；將所述混 合粗品浸膏進(jìn)行純化分離，分別得3-氯-2-甲基苯酚、2-氯-6-氟苯甲醛和2-氯-6-氟苯 甲酸；9)、將步驟7)所得的二次脫附后溶液減壓蒸餾回收溶劑II，得2-氯-6-氟苯甲酸的粗 品浸膏；將所述2-氯-6-氟苯甲酸的粗品浸膏進(jìn)行純化分離，得2-氯-6-氟苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征 是所述非極性大孔吸附樹脂I為LS600型樹脂，所述非極性大孔吸附樹脂II為LS106型 樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征 是所述步驟1)中工藝廢水和生石灰的體積/重量比為1000ml 10 200g，工藝廢水和 絮凝劑的體積/重量比為1000ml 1 IOg ；
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征 是所述步驟4)的溶劑I和步驟7)中的溶劑II均為甲醇或乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征 是所述步驟2、和步驟幻中的酸為鹽酸、硫酸或硝酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特征 是所述絮凝劑為硫酸鋁鉀、聚合硫酸鋁、聚合硫酸亞鐵和三氯化鋁中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，其特 征是所述步驟8)的純化分離包括將混合粗品浸膏依次進(jìn)行萃取、堿洗、酸析、精餾或升華 及重結(jié)晶；所述步驟9)的純化分離包括將2-氯-6-氟苯甲酸的粗品浸膏依次進(jìn)行萃取、堿 洗、酸析及重結(jié)晶。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-氯-6-氟苯甲醛高濃度有機(jī)工藝廢水的處理方法，包括在該廢水中加入生石灰和絮凝劑，再用酸調(diào)節(jié)；將調(diào)酸后廢水通過裝填有非極性大孔吸附樹脂I的吸附塔；分別得首次吸附飽和樹脂和首次洗脫液；將首次吸附飽和樹脂用溶劑I脫附再生，得首次脫附后溶液；將首次洗脫液調(diào)酸，所得的調(diào)酸后洗脫液通過裝填有非極性大孔吸附樹脂II的吸附塔；得二次吸附飽和樹脂和二次洗脫液；將二次吸附飽和樹脂用溶劑II脫附再生，得二次脫附后溶液；將首次脫附后溶液和二次脫附后溶液分別進(jìn)行回收和純化分離，得3-氯-2-甲基苯酚、2-氯-6-氟苯甲醛和2-氯-6-氟苯甲酸。本發(fā)明能實(shí)現(xiàn)廢水治理與資源回收的有機(jī)結(jié)合。
文檔編號(hào)C02F1/66GK102115274SQ20101055816
公開日2011年7月6日 申請(qǐng)日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者關(guān)衛(wèi)軍, 關(guān)國棟, 汪賢玉, 王國平 申請(qǐng)人:浙江大洋化工股份有限公司