專利名稱：用于污水污泥脫水的聚合物組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及包括聚合物共混物的組合物，它可用于污泥的脫水。
在許多年內(nèi)已經(jīng)開發(fā)出許多工藝用于廢水處理，這些工藝利用微生物來破壞由廢水攜帶的各種污染物，特別是有機污染物。微生物以廢水中的污染物為食并因此破壞廢水中的污染物，形成生物質(zhì)，其后生物質(zhì)在體系中過量，從而必須除去其中的一部分。因此，必須定期從過程中除去生物質(zhì)與伴隨數(shù)量的淤泥等。此生物質(zhì)通常稱為污泥，并通常含有各種微生物。
一些微生物可能對人有害，并包括病原菌、腸道病毒和某些原生動物有機體。根據(jù)定義，致病生物是可能對人有害的生物，因此，重要的是控制含有這些有機體的物質(zhì)(污泥)的最后處理。一般說來，政府的規(guī)定對排放含有致病生物的污泥做出各種限制。盡管此類規(guī)定經(jīng)常改變，但通常來說，其慣例是不能簡單地在地表上排放，或以可能使人類或用于人類的供水系統(tǒng)與污泥中的病原體接觸的一些其它方式處理污泥。
污泥也包含其它物質(zhì)，其它物質(zhì)包括本質(zhì)上不是致病的微生物。典型地，污泥包括在通常稱為嗜溫溫度范圍中繁衍的一族微生物。這些嗜溫微生物通常對人體無害，有在嗜溫范圍內(nèi)繁衍的需氧菌和厭氧菌兩種。
盡管細菌的高活性溫度范圍多少會有些改變，但嗜溫活性通常出現(xiàn)在50-70攝氏度范圍內(nèi)。病原菌通常生活在稱為中溫范圍的范圍內(nèi)，即約37攝氏度或人的正常體溫。
高度減少病原體的一種有效技術(shù)是自熱嗜溫需氧消化，或“ATAD”。ATAD工藝是在嗜溫溫度范圍(40-80攝氏度)內(nèi)操作而沒有補充加熱的需氧消化工藝。嗜溫細菌在這些高溫下繁衍，并具有更高的新陳代謝率。與常規(guī)需氧消化相比，這導致更快的溶解有機物的破壞速率。這些細菌破壞揮發(fā)性有機物時，它們以熱量的形式釋放能量，溶解的有機物被還原成其最低級的組分二氧化碳和水。此工藝也具有減少生物質(zhì)體積的優(yōu)點。在ATAD體系中一周之后有高達45％的固體受到破壞。在常規(guī)厭氧消化池中為時三周之后或在常規(guī)需氧消化器中為時兩個月之后才能有此固體減少度。
每個國家均有自己的執(zhí)行法規(guī)，且除非污泥滿足這些關(guān)于病原體含量等的要求，否則在它用于農(nóng)業(yè)用途時就會受到限制。
一些消化系統(tǒng)，如ATAD的主要缺點是它們的使用成本。來自嗜溫消化工藝的污泥難以脫水，與常規(guī)的中溫厭氧消化污泥相比，其要求非常高的聚合物絮凝劑量，如Burnett等，在“ATAD污泥的脫水能力(Dewaterability of ATAD Sludges)”，WEFTEC′97，殘余和生物固體管理的會議錄，第2卷，299-309頁(1997)中描述的那樣。
因此，需要一種對難以脫水的污泥，如產(chǎn)生于高溫消化工藝(例如ATAD)的污泥的改進的脫水方法，盡管產(chǎn)生于其它嗜溫消化工藝的污泥也需要這種方法。
意外地發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供的組合物能降低污泥脫水所需聚合物絮凝劑的劑量，特別是在嗜溫污泥中所需的劑量。與已知處理方法相比，這些組合物的使用也會產(chǎn)生優(yōu)良的固體餅、絮凝物結(jié)構(gòu)和自流排水。
本發(fā)明涉及含有聚合物共混物的組合物，它可用于污泥的脫水。
本發(fā)明的第一方面涉及一種組合物，其含有a)特性粘度為0.01-5dl/g和陽離子含量為20-100％的陽離子聚合物，b)特性粘度為8-17dl/g和陽離子含量為20-100％的陽離子聚合物。
組合物可以為固體的形式。組分a)和b) 的一種或兩種可以為固體形式，如珠狀或粉末，并且可以通過混合組分a)和b)而生產(chǎn)共混物。
優(yōu)選組合物是液體，如含有非水液體和如下物質(zhì)的組合物a)特性粘度為0.01-5dl/g和陽離子含量為20-100％的陽離子聚合物，b)特性粘度為8-17dl/g和陽離子含量為20-100％的陽離子聚合物，其中組分a)和b)分散在非水液體中，組分a)對組分b)的比為90∶10-10∶90，組合的聚合物組分的特性粘度為4-15dl/g。
組合物的形式可以是含水組合物如含水聚合物分散體。
優(yōu)選組分a)對組分b)的比為25∶75-75∶25。更優(yōu)選組分a)對組分b)的比為25∶75-50∶50。
組分a)的特性粘度優(yōu)選為0.01-4dl/g，特別是0.5-3.5dl/g，更優(yōu)選1-2dl/g。
組分a)可以從如下物質(zhì)制備一種或多種已知的帶正電荷的單體，如選自如下的那些二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯，包括其酸加成和季銨鹽，(甲基)丙烯酰胺基烷基三烷基銨鹽，其二烯丙基二烷基銨鹽、2-乙烯基吡啶或4-乙烯基吡啶。優(yōu)選組分a)是均聚物。
組分a)可以是從如下物質(zhì)制備的聚合物一種或多種已知的帶正電荷的單體，如選自如下的那些二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯，包括其酸加成和季銨鹽，(甲基)丙烯酰胺基烷基三烷基銨鹽，其二烯丙基二烷基銨鹽、2-乙烯基吡啶或4-乙烯基吡啶和一種或多種已知的非離子單體。這樣的非離子單體可包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-乙烯基甲基丙烯酰胺、甲酰胺、醋酸乙烯酯、乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯或丙烯腈。特別有興趣的非離子單體是丙烯酰胺。
組分a)可以是直鏈、支鏈或交聯(lián)聚合物。組分a)的陽離子含量可以為20-100％，或優(yōu)選70-100％。
組分b)通過在這樣的條件下聚合形成，所述條件要使得它的分子量足夠高而使得當用于處理懸浮液時它有益于橋接絮凝性能。
組分b)的特性粘度優(yōu)選為8-17dl/g，特別是10-16dl/g，更優(yōu)選12-15dl/g。
形成組分b)的單體可僅由陽離子單體組成，這樣聚合物可以是陽離子均聚物，或從兩種或多種不同陽離子單體制備的共聚物。單體通常是一種或多種陽離子烯屬不飽和單體與一種或多種其它烯屬不飽和單體的共混物。共混物通常由丙烯酰胺或其它水溶性烯屬不飽和非離子單體形成。非離子單體可包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-乙烯基甲基丙烯酰胺、甲酰胺、醋酸乙烯酯、乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯或丙烯腈。
組分b)可以是陽離子兩性聚合物，在該情況下烯屬不飽和陰離子單體以不大于陽離子數(shù)量的量包括在單體共混物中，以得到陽離子兩性聚合物。陰離子單體可以是羧酸類單體或磺酸類單體，如丙烯酸或AMPS。
如果包括陰離子單體，則陰離子單體的量小于50％，并通常為0.5-25wt％，但其通常是零。
陽離子單體可以是二烯丙基季化單體，一般情況下是二烯丙基二甲基氯化銨DADMAC，但優(yōu)選是二烷基氨基烷基(甲基)-丙烯酸酯或-丙烯酰胺，其中烷基一般包含1-4個碳原子。實例是二甲基或二乙基氨乙基或丙基(甲基)-丙烯酸酯或-丙烯酰胺，或二甲基或二乙基氨甲基(甲基)丙烯酰胺。單體可以作為酸加成鹽或季銨鹽引入或聚合物可以在聚合之后轉(zhuǎn)化成這樣的鹽。季化基團通常是氯甲烷或其它脂族季化基團。優(yōu)選組分b)在季氮或其它位置上基本不含疏水性、溶解度降低基團如C4或更高級烷基(如大于C8)或芳基(如芐基)，這是由于這樣的物質(zhì)在本發(fā)明中不是必要的并且會降低產(chǎn)物的性能價格比。
組分b)可以是直鏈、支鏈或交聯(lián)聚合物。組分b)可以在少量(典型地為5-1，000ppm，通常為5-100ppm)多烯屬不飽和單體或其它交聯(lián)劑存在下制備，以得到離子范圍至少為20％的產(chǎn)物。
組分b)的陽離子含量可以為20-100％，或優(yōu)選30-70％，更優(yōu)選40-60％。
組合物的活性聚合物組分的組合特性粘度為5-11dl/g。
組合物可以是分散體或乳液。組合物可是油包水乳液或液體分散體聚合物，如在油乳液中的聚合物。
組合物的組分a)可以由任何已知的加成聚合方法制備，然而優(yōu)選的方法包括制備含有二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯單體的水相，然后與包括乳化劑的非水相混合并均化。在將獲得的乳液脫氣之后，可以將鏈轉(zhuǎn)移劑加入到乳液中。聚合工藝包括含水反應介質(zhì)，優(yōu)選去離子水，它可以包含螯合劑和緩沖劑。
加入溶于水的合適聚合引發(fā)劑。可以使用氧化還原引發(fā)劑體系，如用于與焦亞硫酸鈉結(jié)合的過氧化氫叔丁基。任何存在的游離單體的還原也是優(yōu)選的，可以采用2，2′-偶氮二(2-甲基丁腈)加熱進行。
組合物的組分b)可以由任何已知的加成聚合方法制備，然而優(yōu)選的方法包括制備含有二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯單體的水相，然后與含有乳化劑的非水相混合并均化。聚合工藝包括含水反應介質(zhì)，優(yōu)選去離子水，它可以包含螯合劑和緩沖劑。
加入溶于水的合適聚合引發(fā)劑?？梢允褂醚趸€原引發(fā)劑體系，如用于與焦亞硫酸鈉結(jié)合的過氧化氫叔丁基。任何存在的游離單體的還原也是優(yōu)選的，可以采用2，2′-偶氮二(2-甲基丁腈)加熱進行。
根據(jù)本發(fā)明的組合物的制備方法可包括制備組分a)和b)，然后混合各組分。
本發(fā)明進一步提供一種液體組合物，其包括如下物質(zhì)的共混物b)特性粘度為8-17dl/g和陽離子含量為20-100％的陽離子聚合物，c)水溶性的低IV陽離子凝結(jié)劑，該凝結(jié)劑的IV不大于1.5dl/g和優(yōu)選包括數(shù)量小于25％的多元胺，和組合物的粘度(BrookfieldRVT，轉(zhuǎn)子6，20rpm，25℃)小于30,000cps，并且是組分b)和組分c)在包含水溶性無機鹽的水相中的分散體，稱為低IV凝結(jié)劑聚合物。
此方面的優(yōu)選實施方案描述如下組分b)通過在這樣的條件下聚合形成，所述條件使得它的分子量足夠高而使得當用于處理懸浮液時它有益于橋接絮凝性能。
組分b)的特性粘度優(yōu)選為8-17dl/g，特別是10-16dl/g，更優(yōu)選12-15dl/g。
形成組分b)的單體可僅由陽離子單體組成，這樣聚合物可以是陽離子均聚物或從兩種或多種不同陽離子單體制備的共聚物。單體通常是一種或多種陽離子烯屬不飽和單體與一種或多種其它烯屬不飽和單體的共混物。共混物通常是由丙烯酰胺或其它水溶性烯屬不飽和非離子單體形成的。非離子單體可包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-乙烯基甲基丙烯酰胺、甲酰胺、醋酸乙烯酯、乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯或丙烯腈。
組分b)可以是陽離子兩性聚合物，在該情況下烯屬不飽和陰離子單體以不大于陽離子數(shù)量的量包括在單體共混物中以得到陽離子兩性聚合物。陰離子單體可以是羧酸類單體或磺酸類單體，如丙烯酸或AMPS。
如果包括陰離子單體，則陰離子單體的數(shù)量小于50％，并通常為0.5-25wt％，但其通常是零。
陽離子單體可以是二烯丙基季化單體，一般情況下是二烯丙基二甲基氯化銨DADMAC，但優(yōu)選是二烷基氨基烷基(甲基)-丙烯酸酯或-丙烯酰胺，其中烷基一般包含1-4個碳原子。實例是二甲基或二乙基氨乙基或丙基(甲基)-丙烯酸酯或-丙烯酰胺，或二甲基或二乙基氨甲基(甲基)丙烯酰胺。單體可以作為酸加成鹽或季銨鹽引入或聚合物可以在聚合之后轉(zhuǎn)化成這樣的鹽。季化基團通常是氯甲烷或其它脂族季化基團。優(yōu)選組分b)在季氮或其它位置上基本不含疏水性、溶解度降低基團如C4或更高級烷基(如大于C8)或芳基(如芐基)，這是由于這樣的物質(zhì)在本發(fā)明中不是必要的，并且會降低產(chǎn)物的性能價格比。
組分b)可以是直鏈、支鏈或交聯(lián)聚合物。組分b)可以在少量(典型地為5-1,000ppm，通常為5-100ppm)多烯屬不飽和單體或其它交聯(lián)劑存在下制備，以得到離子范圍至少為20％的產(chǎn)物。
組分b)的陽離子含量可以為20-100％，或優(yōu)選30-70％，更優(yōu)選40-60％。
組分b)的量通常大于15％，優(yōu)選至少為17％一般至少為20％。優(yōu)選的組合物一般包含從20％或25％至30％或35％，但本發(fā)明的組合物可包含差不多40％的組分b)或更多。這些百分比以組合物的總重量計。
水溶性的低IV陽離子凝結(jié)劑的IV不大于1.5dl/g，該IV是在25℃下，使用懸浮水平粘度計對單獨在緩沖到pH7.5的1摩爾氯化鈉中的凝結(jié)劑聚合物溶液測量的。它的存在量一般為組合物重量的至少2％或3％，通常為至少5％。陽離子凝結(jié)劑優(yōu)選包括多元胺凝結(jié)劑聚合物，例如由如下物質(zhì)縮合制備的聚合物胺/或二元胺或更高級胺(如乙二胺或四亞乙基五胺)與環(huán)氧氯丙烷或其它環(huán)氧鹵丙烷或與二氯乙烷或其它二鹵化烷烴。優(yōu)選的聚合物是由環(huán)氧氯丙烷與二甲胺和少量乙二胺或其它多胺的縮合以引起交聯(lián)而形成的。
通常多元胺凝結(jié)劑用作唯一的低IV陽離子凝結(jié)劑，但如果需要，可以使用它與其它低IV陽離子凝結(jié)劑的共混物。如果要使用凝結(jié)劑聚合物的共混物，多元胺通常為共混物的50％以上(且一般大于80％)。多元胺的總量(通常為低IV陽離子凝結(jié)劑的總量)小于25％，但通常至少為總組合物重量的2％或3％。一般情況下它不大于15％，優(yōu)選不大于10％。
一種可以用作凝結(jié)劑聚合物一部分的、適用的其它陽離子凝結(jié)劑是陽離子雙氰胺聚合物。另一種適用的凝結(jié)劑聚合物是聚乙烯亞胺。另一種是水溶性烯屬不飽和陽離子單體任選與共聚單體，通常不大于30wt％的丙烯酰胺的均聚物或者是高陽離子共聚物。陽離子單體可以是任何以上所述用于高IV聚合物的那些，但優(yōu)選是DADMAC。
當提及水溶性單體時，我們意指在25℃下在去離子水中具有常規(guī)高溶解度，一般為大于5或10％的單體，相似地，水溶性聚合物在去離子水中的常規(guī)高水溶解度典型地大于5％或10％，在該濃度下當IV較高時它可形成凝膠。
組合物優(yōu)選包含比凝結(jié)劑聚合物更多的組分b)，如1∶0.1-1，一般情況下為1比小于1，通常約1∶0.15-0.5的重量比。
組合物中水的量通常為組合物總重量的30-70％，優(yōu)選約40-60％，特別地，它一般為45-55％。
必須在組合物中包括水溶性無機鹽。其用量一般至少為組合物的10wt％，通常為15wt％，它可多達30％或甚至35％。上限主要由具體的鹽在組合物中，特別是在組合物水相中的溶解度確定，這是由于它不是必須的，因此不需要在組合物中含有大量的不溶解鹽。優(yōu)選基本上所有的鹽均在溶液中。優(yōu)選鹽的濃度基本上是該鹽在組合物中的飽和濃度，例如為飽和濃度的80-105％，優(yōu)選90-100％。
所述鹽優(yōu)選是在水中具有高溶解度的鹽，其可以是銨、堿金屬或堿土金屬氯化物、溴化物或碘化物，如氯化銨、氯化鈉或氯化鎂，或者可以是硫酸鹽如硫酸銨。
可以使用水溶性多價鹽，如聚氯化鋁，其具有的優(yōu)點是它們的存在可然后有益于組合物的性能，這是由于這樣的多價鹽通常自身具有凝結(jié)性能。鹽的混合物通常是優(yōu)選的，特別是硫酸銨和氯化鈉。
一般通過如下方式制備組合物在多元胺的水溶液(任選與其它聚合物凝結(jié)劑共混)中溶解大多數(shù)或所有的鹽，優(yōu)選提供基本為鹽飽和的溶液，和然后加入單體或單體共混物。通常需要單體或單體共混物以水溶液的形式加入，然后一般優(yōu)選此溶液包含無機鹽，優(yōu)選無機鹽的數(shù)量使得溶液基本為鹽飽和的?？梢允褂脽嵋l(fā)劑或氧化還原引發(fā)劑引發(fā)單體或單體共混物在水相中的聚合?？梢栽诜磻_始時和在反應期間兩種情況下加入引發(fā)劑。它的加入量和加入時間會導致產(chǎn)生具有選擇IV的聚合物。
如需要，可以在凝結(jié)劑溶液中包括聚乙二醇或其它多羥基化合物，以提高穩(wěn)定性和降低粘度，但這通常是不必要的。多羥基化合物可以是二羥基、三羥基或更多羥基化合物，如甘油，或聚合物，如聚乙烯醇。當使用聚乙二醇時，分子量優(yōu)選小于1000，如約200，但可以更高，如高到4000或甚至10000。
本發(fā)明的組合物可用作脫水助劑。分離可以由沉降但優(yōu)選由離心或過濾進行。固液分離的優(yōu)選方法是離心增稠或脫水、帶壓擠、帶增稠和壓濾。本發(fā)明的一種優(yōu)選方法包括將獲得的組合物用于絮凝懸浮固體的懸浮液，特別是污水污泥。
組合物一般可作為懸浮液脫水工藝的一部分使用，這樣，絮凝的懸浮液通常要進行脫水?？梢允褂脡簽V。此壓濾可以是任何高壓過濾，例如在壓濾機上，在5-15巴下，典型地為1/2-6小時，或低壓過濾，例如在帶壓機上，一般在0.5-3巴的壓力下，典型地為1-15分鐘。
通過如下方式使用組合物采用或不采用攪拌情況下計量加入懸浮液中，隨后進行懸浮液的脫水。最優(yōu)的結(jié)果要求精確的計量和在絮凝期間的精確攪拌程度。如果劑量太低或太高，絮凝就會變差。最優(yōu)劑量依賴于懸浮液的含量，因此，其變化，例如工業(yè)污泥流出物中金屬含量的變化可極大地影響性能。絮凝物對于剪切和攪拌非常敏感，特別是如果劑量不是最佳時，可能將固體再分散為離散固體。當要在剪切下，例如在離心機上對絮凝的固體脫水時，這就是一個特別的問題，因為如果劑量和其它條件不是最優(yōu)，濃縮物可能具有高的離散固體含量。組合物可絮凝廢物或有助于廢物的脫水，以使水從固體廢物中快速而有效地脫除出來。
其它加入方法包括在運行中加入、直接加入、間歇加入和與其它澄清劑和精制劑一起加入。這些加入方法對本領(lǐng)域技術(shù)人員是已知的。
處理特定含水體系所需最優(yōu)數(shù)量依賴于所存在的固體廢物的特性。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠根據(jù)經(jīng)驗確定在實際廢物的等分試樣上進行的測試所需的最優(yōu)數(shù)量。例如，使用不同數(shù)量組合物從等分試樣沉淀固體廢物通常會揭示哪個濃度會產(chǎn)生澄清的水。在引入組合物之后，可以通過虹吸、過濾、離心或通過使用其它通用技術(shù)分離處理的微粒物質(zhì)和廢物。
本發(fā)明的組合物用于脫水或絮凝有機和無機物的含水懸浮液或混合物或完全由有機物質(zhì)組成的懸浮液。這種含水懸浮液的實例包括來自乳牛場、罐頭廠的廢物、化學品制造廢物、釀酒廢物、發(fā)酵廢物、來自造紙廠的廢物、來自印染廠的廢物，污水懸浮液，如產(chǎn)生于污水處理廠的任何類型污泥，包括消化污泥、活性污泥、原污泥或生污泥或其混合物。除存在的有機材料以外，含水懸浮液也可包含洗滌劑和阻礙沉淀過程的聚合物材料。考慮這些因素的改進處理方法對本領(lǐng)域技術(shù)人員是已知的。
本發(fā)明的組合物可用于許多不同類型污水污泥，包括原污泥、生污泥和活性污泥的脫水，可以在中溫厭氧消化之后采用本發(fā)明的組合物處理這些污泥。然而優(yōu)選嗜溫厭氧消化污泥或嗜溫需氧消化污泥，如ATAD和TAND(嗜溫厭氧消化的)污泥。
用于液體組合物的典型劑量為8-20kg/t活性聚合物，以干燥固體計，通常為10-15kg/t，以干燥固體含量計。
如下實施例進一步說明本發(fā)明實施例1組分a)的制備.
水相制備如下將40％的EDTA鈉鹽(0.6g)，己二酸(3.7g)和二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯季銨鹽(217.8g)攪拌入足夠量的水中以得到363g的總水相并直到酸被溶解。
油相制備如下在燒杯中將脫水山梨醇單油酸乳化劑(8.7g)，2∶1摩爾比甲基丙烯酸硬脂酰酯∶甲基丙烯酸穩(wěn)定劑(2.9g)和足夠量的揮發(fā)性烴攪拌在一起以得到187g的總油相。
將水相和油相轉(zhuǎn)移到容器中并使用Silverson均化器，在最大速度下均化2.5分鐘每升。
將獲得的單體乳液轉(zhuǎn)移到合適的樹脂瓶中和使用氮氣脫氣至少三十分鐘。
通過在200ppm每小時的進料速率下向聚合混合物中加入在揮發(fā)性烴中的過氧化氫叔丁基和焦亞硫酸鈉以得到2℃每分鐘的溫升而引發(fā)自由引發(fā)聚合。
通過加熱乳液到85℃，加入133ppm以乳液重量計的2，2′偶氮二(2-甲基丁腈)和將溫度保持在85℃下45分鐘而減少游離單體。然后加入另外67ppm以乳液重量計的2，2′-偶氮二(2-甲基丁腈)，然后將溫度在85℃下保持另外三十分鐘。
然后將乳液冷卻到小于40℃和加入載體油(156g)。之后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進行共沸蒸餾。
然后采用基于聚合物產(chǎn)物重量的6％的脂肪醇乙氧基化物型活化劑活化分散在礦物油中的所得聚合物。
實施例2組分b)的制備.
水相制備如下將40％的EDTA鈉鹽(0.7g)，己二酸(4.6g)，丙烯酰胺(70.7 g)和亞甲基雙丙烯酰胺(3.9g)攪拌入足夠量的水中以得到400g的總水相并直到酸被溶解。
油相制備如下在燒杯中將脫水山梨醇單油酸乳化劑(9.6g)，2∶1摩爾比甲基丙烯酸硬脂酰酯∶甲基丙烯酸穩(wěn)定劑(5.0g)，載體油(125.7g)和足夠量的揮發(fā)性烴攪拌在一起以得到273.5g的總油相。
將水相和油相轉(zhuǎn)移到容器中并使用Si1verson均化器，在最大速度下均化2.5分鐘每升。
將獲得的單體乳液轉(zhuǎn)移到合適的樹脂瓶中和脫氣至少三十分鐘。
通過在10ppm每小時的初始進料速率下向聚合混合物中加入在揮發(fā)性烴中的過氧化氫叔丁基和焦亞硫酸鈉而引發(fā)自由起發(fā)聚合，并調(diào)節(jié)使聚合速率為1-1.5℃每分鐘。
通過加熱乳液到85℃，加入133ppm以乳液重量計的2，2′-偶氮二(2-甲基丁腈)和將溫度保持在85℃下45分鐘而減少游離單體。然后加入另外67ppm以乳液重量計的2，2′-偶氮二(2-甲基丁腈)，之后將溫度在85℃下保持另外三十分鐘。
然后將乳液冷卻到小于40℃和加入載體油(156g)。隨后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進行蒸餾。然后采用基于聚合物產(chǎn)物重量的6％的脂肪醇乙氧基化物型活化劑活化分散在礦物油中的所得聚合物。
實施例3
樣品的評價使用200ml嗜溫消化污泥的等分試樣進行標準柱塞壓擠測試，使用Citenco混合機組在3000轉(zhuǎn)每分鐘的速度下絮凝污泥。采用十秒的混合時間。在將絮凝樣品轉(zhuǎn)移到壓擠機之前允許絮凝樣品自由排水一分鐘。使用100psi的最大壓力，采用十分鐘的壓擠循環(huán)。結(jié)果見表1表1
樣品1如實施例2中制備的組分(b)樣品2如實施例1中制備的組分(a)和如實施例2中制備的組分(b)(比例為25∶75)樣品3如實施例1中制備的組分(a)和如實施例2中制備的組分(b)(比例為50∶50)結(jié)果顯示，與使用單一聚合物組分，如樣品1相比，本發(fā)明的組合物顯示出改進的濾液質(zhì)量和改進的劑量效率。
實施例4
水包水乳液產(chǎn)物的制備向裝配有攪拌器、冷凝器、氮氣和溫度計的1升燒瓶中加入包括如下物質(zhì)的連續(xù)相水 414.0g多元胺48.0g硫酸銨 160.0g氯化鈉18.0g將連續(xù)相采用氮氣凈化一小時。從如下物質(zhì)制備單體相二甲基氨乙基丙烯酸酯氯甲烷鹽 96.0g丙烯酰胺 56.0g檸檬酸 8.0g將單體相加入到連續(xù)相中，并將燒瓶的內(nèi)容物采用氮氣脫氣半小時。除去氮氣，然后加入如下引發(fā)劑250ppm 3％的2，2-偶氮二(2-酰胺基丙烷鹽酸鹽)25ppm 0.5％的溴酸鉀25ppm 1.0％的焦亞硫酸鈉允許反應放熱，然后將反應在70℃下進行一小時，之后冷卻。產(chǎn)物的特性粘度為8.5dl/g。
實施例5自由排水的實驗室規(guī)模評價使用200ml嗜溫消化污泥的等分試樣進行標準自由排水測試，使用Citenco混合機組在1500轉(zhuǎn)每分鐘的速度下絮凝污泥。采用十五秒的混合時間。結(jié)果見表2
表2
樣品4如在實施例3中制備的組合物結(jié)果顯示，本發(fā)明的組合物顯示出良好的濾液質(zhì)量和自由排水。
實施例6自由排水的柱塞壓擠評價使用200ml ATAD污泥的等分試樣進行標準柱塞壓擠測試，使用Janke Kunkel混合機組在1500轉(zhuǎn)每分鐘速度下絮凝污泥。采用12秒的混合時間。
在將絮凝樣品轉(zhuǎn)移到壓擠機之前允許絮凝樣品自由排水一分鐘。使用100psi的最大壓力，采用10分鐘的壓擠循環(huán)，壓擠機裝有Saran布。結(jié)果見表3。
表3
結(jié)果顯示本發(fā)明的組合物可與ATAD污泥一起使用。
權(quán)利要求
1.一種組合物，其含有a)特性粘度為0.01-5dl/g和陽離子含量為20-100％的陽離子聚合物，b)特性粘度為8-17dl/g和陽離子含量為20-100％的陽離子聚合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的組合物，它處于非水液體中，其中組分a)和b)分散在非水液體中，組分a)對組分b)的比為90∶10-10∶90，組合的聚合物組分的特性粘度為4-15dl/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的組合物，其中組分a)從至少一種選自如下的單體制備二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯，包括其酸加成和季銨鹽，(甲基)丙烯酰胺基烷基三烷基銨鹽，其二烯丙基二烷基銨鹽、2-乙烯基吡啶或4-乙烯基吡啶。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項的組合物，其中組分b)從至少一種選自如下的單體制備二烯丙基季化單體、二烷基氨基烷基(甲基)-丙烯酸酯或-丙烯酰胺，其中烷基包含1-4個碳原子，包括其酸加成鹽或季銨鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項的組合物，其中組合物的活性聚合物組分具有5-11dl/g的組合特性粘度。
6.一種在非水液體中制備組合物方法，該組合物含有a)特性粘度為0.01-5dl/g和陽離子含量為20-100％的陽離子聚合物，b)特性粘度為8-17dl/g和陽離子含量為20-100％的陽離子聚合物，其中組分a)和b)分散在非水液體中，組分a)對組分b)的比為90∶10-10∶90，組合的聚合物組分的特性粘度為4-15dl/g，該方法包括混合組分a)和b)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項的組合物用于污水污泥脫水的用途。
8.一種液體組合物，包括如下物質(zhì)的共混物b)特性粘度為8-17dl/g和陽離子含量為20-100％的陽離子聚合物，c)水溶性的低IV陽離子凝結(jié)劑，該凝結(jié)劑的IV不大于1.5dl/g和優(yōu)選包括數(shù)量小于25％的多元胺，組合物的粘度(Brookfield RVT，轉(zhuǎn)子6，20rpm，25℃)小于30,000cps，并且是組分b)和組分c)在包含水溶性無機鹽的水相中的分散體。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的組合物，其中鹽的量基本上是鹽在水溶液中的飽和濃度。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或權(quán)利要求9的組合物，其中組分b)對凝結(jié)劑聚合物的重量比為1∶0.1-1∶1。
11.根據(jù)權(quán)利要求8-10中任一項的組合物，其中組分b)的量大于15％。
12.根據(jù)權(quán)利要求8-11中任一項的組合物，其中組分b)從至少一種選自如下的單體制備二烯丙基季化單體、二烷基氨基烷基(甲基)-丙烯酸酯或-丙烯酰胺，其中烷基包含1-4個碳原子，包括其酸加成鹽和季銨鹽。
13.根據(jù)權(quán)利要求8-12中任一項的組合物，其中低IV陽離子凝結(jié)劑含有多元胺。
14.根據(jù)權(quán)利要求8-13中任一項的組合物，其中低IV陽離子凝結(jié)劑含有數(shù)量為3-15％的多元胺。
15.一種根據(jù)權(quán)利要求8-14中任一項的組合物的制備方法，包括在凝結(jié)劑聚合物和用量足以基本飽和所述溶液的無機鹽的水溶液中，溶解要聚合以形成高IV聚合物的一種或多種單體，和聚合該一種或多種單體。
16.根據(jù)權(quán)利要求8-14中任一項的組合物在污水污泥脫水中的用途。
全文摘要
含有聚合物共混物的組合物，其含有特性粘度為8－17dl/g和陽離子含量為20－100％的陽離子聚合物，該組合物可用于嗜溫污泥的脫水。
文檔編號C02F11/14GK1447838SQ01814402
公開日2003年10月8日 申請日期2001年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2000年8月25日
發(fā)明者P·I·諾爾曼, H·E·雷德, N·貝爾格倫 申請人:西巴特殊化學水處理有限公司