本發(fā)明涉及火法冶金，具體涉及一種制備氧化亞硅的裝置與方法。

背景技術(shù)：

1、開發(fā)高能量密度的儲(chǔ)能技術(shù)，是推動(dòng)太陽(yáng)能、風(fēng)能等間歇性、地域性清潔可再生能源廣泛應(yīng)用的重要途徑；與此同時(shí)，新能源汽車的快速發(fā)展與普及，同樣需要大量高能量密度、高安全性的儲(chǔ)能裝置。鋰離子電池具有循環(huán)壽命長(zhǎng)、能量密度高、自放電率低和工作溫度范圍寬等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于電子產(chǎn)品、電動(dòng)汽車、航空航天等領(lǐng)域。目前，傳統(tǒng)商業(yè)化鋰離子電池負(fù)極材料多為石墨，其雖具有導(dǎo)電性高、穩(wěn)定性好、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，然其理論比容量?jī)H為372mah.g-1,且倍率性較差，難以滿足高能量密度電池的要求。si基材料高理論比容量、合適的工作電壓、儲(chǔ)量豐富等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)逐漸受到關(guān)注。其中，sio具有可逆的嵌/脫鋰能力，其理論比容量高達(dá)2400mah.g-1,其體膨脹率、倍率特性和循環(huán)性能均優(yōu)于si，同時(shí)成本又遠(yuǎn)低于硅碳材料，故在可預(yù)見的中長(zhǎng)期內(nèi)其為理想的鋰離子電池負(fù)極材料。

2、目前，氧化亞硅的制備原理為si+sio2→sio↑，即將細(xì)小的硅粉與二氧化硅粉按1∶1摩爾比混合，隨后在真空條件下采用電阻加熱至1300-1400℃于剛玉管中進(jìn)行固固反應(yīng)并凝華收集而得。例如，公開號(hào)為cn216712224u的中國(guó)專利提供了一種用蒸鍍法制備氧化亞硅的設(shè)備，其主要包括：腔體、內(nèi)爐膛和石墨桶，在設(shè)備的外側(cè)設(shè)置的腔體；在腔體的內(nèi)部通過(guò)石墨棒固定錘，將內(nèi)爐膛懸空固定在腔體的內(nèi)部；在爐膛內(nèi)設(shè)置石墨桶。采用在真空狀態(tài)下進(jìn)行蒸鍍，提高其生產(chǎn)效率；同時(shí)，采用了石墨桶，由于石墨桶的石墨發(fā)熱體為面發(fā)熱，能產(chǎn)生更加均勻熱量，使得石墨箱體內(nèi)的溫度過(guò)渡更加均勻。有利于氧化亞硅的高純度凝結(jié)，提升生產(chǎn)效率。

3、但是，現(xiàn)有的氧化亞硅制備一般采用電阻加熱，其加熱速率較慢，導(dǎo)致產(chǎn)品生產(chǎn)率低；其次，由于采用的是固固反應(yīng)（即細(xì)小的硅粉與二氧化硅粉的反應(yīng)），其反應(yīng)速度較慢，且對(duì)原料粒徑（粒徑太小抽真空過(guò)程中易被抽走，粒徑太大又會(huì)進(jìn)一步降低固固反應(yīng)速率，一般為300-400目）與混合均勻性要求較高。顯然，采用目前這種傳統(tǒng)生產(chǎn)方法，其生產(chǎn)率低，生產(chǎn)成本較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)不足，提出一種制備氧化亞硅的裝置與方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中氧化亞硅制備生產(chǎn)率低，生產(chǎn)成本較高的技術(shù)問(wèn)題。

2、為達(dá)到上述技術(shù)目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供了一種制備氧化亞硅的裝置，包括：熔煉儲(chǔ)料系統(tǒng)、原料投加系統(tǒng)、電磁加熱系統(tǒng)以及收集系統(tǒng)，所述熔煉儲(chǔ)料系統(tǒng)具有用于盛裝物料的儲(chǔ)料腔；所述原料投加系統(tǒng)具有若干個(gè)與出料腔連通的集料倉(cāng)，供以向所述儲(chǔ)料腔內(nèi)投加原料；所述電磁加熱系統(tǒng)設(shè)置于所述熔煉儲(chǔ)料系統(tǒng)的外側(cè)，用于加熱儲(chǔ)料腔內(nèi)部的物料；所述收集系統(tǒng)的內(nèi)部具有一與所述儲(chǔ)料腔連通的冷凝真空腔室，所述冷凝真空腔室用于吸收儲(chǔ)料腔的揮發(fā)產(chǎn)物及對(duì)揮發(fā)產(chǎn)物的凝華收集。

4、在一些實(shí)施例中，所述熔煉儲(chǔ)料系統(tǒng)包括爐體、坩堝以及保溫層，所述坩堝設(shè)置于所述爐體的內(nèi)部，用于盛裝熔體；所述保溫層包覆在所述坩堝的外側(cè)。所述爐體上設(shè)置有觀察窗和真空計(jì)，所述觀察窗的觀察通道向所述坩堝的內(nèi)部延伸，與所述坩堝的內(nèi)部連通，所述真空計(jì)的監(jiān)測(cè)端設(shè)置于所述爐體的內(nèi)部，用于測(cè)量爐體內(nèi)部的真空度。

5、在一些實(shí)施例中，所述原料投加系統(tǒng)的料倉(cāng)包括二氧化硅原料倉(cāng)和硅料倉(cāng)，所述二氧化硅原料倉(cāng)和所述硅料倉(cāng)分別用于盛裝二氧化硅原料與硅原料；所述原料投加系統(tǒng)還包括第一卸料管、第二卸料管、第一卸料閥、第二卸料閥，所述二氧化硅原料倉(cāng)通過(guò)第一卸料管與所述儲(chǔ)料腔的內(nèi)部連通，所述第一卸料管上安裝有第一卸料閥，所述硅料倉(cāng)通過(guò)第二卸料閥與所述儲(chǔ)料腔的內(nèi)部連通，所述第二卸料管上安裝有第二卸料閥。

6、在一些實(shí)施例中，所述電磁加熱系統(tǒng)包括中頻感應(yīng)加熱電源、感應(yīng)線圈及石墨加熱器，所述感應(yīng)線圈圍繞設(shè)置在所述坩堝的外側(cè)，并與所述中頻感應(yīng)加熱電源的輸出電極相連，以產(chǎn)生加熱物料所需的交變電磁場(chǎng)；所述石墨加熱器位于感應(yīng)線圈內(nèi)側(cè)，用于硅料的初始啟熔；所述石墨加熱器采用開縫式結(jié)構(gòu)，以使電磁場(chǎng)透入石墨加熱器內(nèi)部，直接作用于啟熔后的硅料上進(jìn)行加熱，并利用透入的電磁場(chǎng)對(duì)硅熔體進(jìn)行攪拌。

7、在一些實(shí)施例中，所述收集系統(tǒng)包括水冷收集桶以及真空泵；所述水冷收集桶通過(guò)保溫管道與所述儲(chǔ)料腔連通，用于揮發(fā)產(chǎn)物的凝華收集；所述真空泵通過(guò)真空管連接所述水冷收集桶，用于反應(yīng)真空度的維系并將反應(yīng)揮發(fā)產(chǎn)物向所述水冷收集桶中抽??；所述真空管內(nèi)設(shè)置有濾網(wǎng)。

8、第二方面，本發(fā)明還提供了一種制備氧化亞硅的方法，包括上述任意一項(xiàng)所述的制備氧化亞硅的裝置，所述方法包括：

9、s1：將各子系統(tǒng)按相應(yīng)裝配關(guān)系裝配好，于原料投加系統(tǒng)的兩個(gè)集料倉(cāng)中分別裝入顆粒狀硅料與二氧化硅料，并于熔煉儲(chǔ)料系統(tǒng)的儲(chǔ)料腔中預(yù)置部分硅料；

10、s2：關(guān)閉熔煉儲(chǔ)料系統(tǒng)的料口，啟動(dòng)真空泵抽取真空；

11、s3：開啟電磁加熱系統(tǒng)，加熱儲(chǔ)料腔內(nèi)的硅料；

12、s4：待儲(chǔ)料腔內(nèi)硅料完全熔化后，利用原料投加系統(tǒng)向儲(chǔ)料腔內(nèi)補(bǔ)充二氧化硅料，實(shí)現(xiàn)真空下硅熔體與固態(tài)二氧化硅的反應(yīng)；

13、s5：開啟收集系統(tǒng)，吸收儲(chǔ)料腔的揮發(fā)產(chǎn)物及對(duì)揮發(fā)產(chǎn)物的凝華收集；

14、s6：待坩堝中硅熔體消耗至設(shè)定余量時(shí)，停止二氧化硅加料，向儲(chǔ)料腔內(nèi)補(bǔ)充硅料，待硅料熔化后停止補(bǔ)充硅料，再重新連續(xù)補(bǔ)充二氧化硅料，如此循環(huán)反復(fù)。

15、在一些實(shí)施例中，在步驟s1中，顆粒狀硅料尺寸為2-20目，顆粒狀二氧化硅尺寸為40-100目。在步驟s4中，所述二氧化硅原料補(bǔ)充采用連續(xù)補(bǔ)充或間歇性補(bǔ)充，采用間歇性補(bǔ)充的步驟為：加料-停止-加料。

16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的制備氧化亞硅的裝置與方法，通過(guò)設(shè)置的熔煉儲(chǔ)料系統(tǒng)、原料投加系統(tǒng)、電磁加熱系統(tǒng)以及收集系統(tǒng)，電磁加熱系統(tǒng)采用電磁感應(yīng)加熱，原料投加系統(tǒng)可以在不破壞熔煉儲(chǔ)料系統(tǒng)的真空狀態(tài)下，向儲(chǔ)料腔內(nèi)連續(xù)投加原料，收集系統(tǒng)的冷凝真空腔室可以吸收儲(chǔ)料腔中揮發(fā)的氣體產(chǎn)物，并通過(guò)冷凝進(jìn)行對(duì)揮發(fā)產(chǎn)物的凝華收集，以實(shí)現(xiàn)不破壞真空條件下的收集桶快換，還可以利用原料投加系統(tǒng)持續(xù)投加原料以持續(xù)進(jìn)行氧化亞硅的生產(chǎn)制備，使得本方案利用固液反應(yīng)、連續(xù)加料及不破壞真空條件下收集桶快換的方式制備氧化亞硅，有利于氧化亞硅生產(chǎn)效率的提高；

17、通過(guò)采用固液反應(yīng)（即硅熔體與較細(xì)固態(tài)二氧化硅原料反應(yīng)）制備氧化亞硅，消除了原固固反應(yīng)對(duì)于原料（硅與二氧化硅）顆粒度和混合均勻性的限制，可采用較粗原料并無(wú)需混勻，有利于氧化亞硅制備成本的降低；

18、本方案提出的裝置結(jié)構(gòu)緊湊、安全可靠、占地小；提出的方法可操作性強(qiáng)、經(jīng)濟(jì)性好。

技術(shù)特征：

1.一種制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，所述熔煉儲(chǔ)料系統(tǒng)包括爐體、坩堝以及保溫層，

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，所述爐體上設(shè)置有觀察窗和真空計(jì)，所述觀察窗的觀察通道向所述坩堝的內(nèi)部延伸，與所述坩堝的內(nèi)部連通，所述真空計(jì)的監(jiān)測(cè)端設(shè)置于所述爐體的內(nèi)部，用于測(cè)量爐體內(nèi)部的真空度。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，所述原料投加系統(tǒng)的料倉(cāng)包括二氧化硅原料倉(cāng)和硅料倉(cāng)，所述二氧化硅原料倉(cāng)和所述硅料倉(cāng)分別用于盛裝二氧化硅原料與硅原料；

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，所述電磁加熱系統(tǒng)包括中頻感應(yīng)加熱電源、感應(yīng)線圈及石墨加熱器，

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，所述收集系統(tǒng)包括水冷收集桶以及真空泵；

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備氧化亞硅的裝置，其特征在于，所述真空管內(nèi)設(shè)置有濾網(wǎng)。

8.一種制備氧化亞硅的方法，其特征在于，包括如權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述的制備氧化亞硅的裝置，所述方法包括：

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備氧化亞硅的方法，其特征在于，在步驟s1中，顆粒狀硅料尺寸為2-20目，顆粒狀二氧化硅尺寸為40-100目。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備氧化亞硅的方法，其特征在于，在步驟s4中，二氧化硅原料補(bǔ)充采用連續(xù)補(bǔ)充或間歇性補(bǔ)充，采用間歇性補(bǔ)充的步驟為：加料-停止-加料。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種制備氧化亞硅的裝置與方法，制備氧化亞硅的裝置包括：熔煉儲(chǔ)料系統(tǒng)、原料投加系統(tǒng)、電磁加熱系統(tǒng)以及收集系統(tǒng)，熔煉儲(chǔ)料系統(tǒng)具有用于盛裝物料的儲(chǔ)料腔；原料投加系統(tǒng)具有若干個(gè)與出料腔連通的集料倉(cāng)，供以向儲(chǔ)料腔內(nèi)投加原料；電磁加熱系統(tǒng)設(shè)置于熔煉儲(chǔ)料系統(tǒng)的外側(cè)，用于加熱儲(chǔ)料腔內(nèi)部的物料；收集系統(tǒng)的內(nèi)部具有一與儲(chǔ)料腔連通的冷凝真空腔室，冷凝真空腔室用于吸收儲(chǔ)料腔的揮發(fā)產(chǎn)物及對(duì)揮發(fā)產(chǎn)物的凝華收集；本發(fā)明能夠利用固液反應(yīng)、連續(xù)加料及不破壞真空條件下收集桶快換的方式制備氧化亞硅，有利于氧化亞硅生產(chǎn)效率的提高，還消除了原固固反應(yīng)對(duì)于原料顆粒度和混合均勻性的限制，有利于氧化亞硅制備成本的降低。

技術(shù)研發(fā)人員：黃鋒,張孟菲,程哲,張道玲,李士棟,胡志力,華林
受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖北隆中實(shí)驗(yàn)室
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/26