專利名稱：一種新型定向凝固提純爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種材料提純裝置，特別涉及高純度材料提純的一種新 型定向凝固提純爐，本裝置屬于半導(dǎo)體冶金提純范疇。
背景技術(shù)：
目前，在航空和航天等高精尖領(lǐng)域中，高純度的材料被廣泛使用，尤其 是硅等半導(dǎo)體原材料的需求是越來越大，而材料提純的方法通常采用區(qū)
域熔煉的方法，即本領(lǐng)域的技術(shù)人員通常所稱的區(qū)熔，即通過感應(yīng)加熱對 一個棒狀料錠的熔融區(qū)進(jìn)行局部加熱，并移動加熱器,使此熔融區(qū)按一定 方向沿料錠緩慢移動，利用雜質(zhì)在固相和液相間平衡濃度分凝系數(shù)的差 異，在反復(fù)熔化和凝固過程中雜質(zhì)便偏析到固相或液相中而得以重新分 布，從而達(dá)到除去雜質(zhì)的目的。但這種傳統(tǒng)的方法由于生產(chǎn)速度緩慢， 產(chǎn)量小，價格高，限制了高純度材料的使用和發(fā)展。目前硅材料鑄錠爐
只有德國和美國GT鑄錠爐，它們的價格非常昂貴，每臺大約在1500萬 人民幣以上，而且鑄錠所用的硅原料要使用拉單晶硅所剩下的頭尾料， 價格不菲，約合人民幣170萬每噸，因此原料來源極為緊缺，即使這樣， 國外公司也對我國施行技術(shù)封鎖，所以硅等半導(dǎo)體原材料的提純方法陳 舊，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能夠滿足發(fā)展的需要。還有，由于能源短缺、地球環(huán)境惡化， 迫切需要綠色能源，太陽能電池的發(fā)展是主要發(fā)展方向，而太陽能電池 的生產(chǎn)由于原材料問題成本很高，迫切需要低成本的太陽能電池原材料， 硅等半導(dǎo)體原材料生產(chǎn)的低成本使得光伏產(chǎn)業(yè)前景看好。如何使硅等半 導(dǎo)體原材料生產(chǎn)低成本化是國內(nèi)硅等半導(dǎo)體原材料制造業(yè)急需解決的問 題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新型定向凝固提純爐，解決高純度材料提 純過程中產(chǎn)量小、提純速度慢的缺點(diǎn)，利用提純原理，將前面所述區(qū)熔
的方法創(chuàng)新發(fā)明為一種不同構(gòu)思的區(qū)凝提純技術(shù)方案，主要是將電磁感 應(yīng)加熱與電阻加熱綜合為一體，應(yīng)用于新式同一定向凝固爐上，即是在 提純爐內(nèi)，對熔化狀態(tài)的材料通過冷卻定向凝固，使此冷卻區(qū)凝區(qū)域按 一定方向緩慢移動，利用雜質(zhì)在固相和液相間平衡濃度分凝系數(shù)的差異， 在反復(fù)凝固和熔化過程中雜質(zhì)便偏析到固相或液相中而得以重新分布， 從而達(dá)到除去雜質(zhì)的目的，由于此方法可一次處理較多的原料，從而可 大大提高產(chǎn)量，依此原理和方法設(shè)計出了一種方便生產(chǎn)、產(chǎn)量大、速度 快、造價低廉的提純爐。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
本實(shí)用新型的一種新型定向凝固提純爐，其中定向凝固提純爐為 雙層鋼板組成外爐殼體內(nèi)襯保溫材料及耐火材料組成整體密閉直桶立式 爐體，在爐體內(nèi)，若干只電阻加熱器垂直均布吊掛在爐內(nèi)壁上部，感應(yīng) 加熱器設(shè)置在電阻加熱器的下部，位于爐體中軸線上的液壓升降式底架 上依次設(shè)有水冷總成、石墨加熱塊、石墨坩堝，石墨坩堝與電阻加熱器 等高。
本實(shí)用新型所述的一種新型定向凝固提純爐，其中所述感應(yīng)加熱 器為設(shè)置在電阻加熱器下部爐壁四周的不銹鋼水冷感應(yīng)圈和防氧化耐火 保溫圈層組成，與石墨加熱塊的高度位置相對應(yīng)，通過通電產(chǎn)生一定頻 率交變磁場的不銹鋼水冷感應(yīng)圈和產(chǎn)生感應(yīng)渦流的石墨加熱塊，構(gòu)成使 石墨加熱塊快速升溫對石墨坩堝底部加熱的感應(yīng)加熱裝置。
本實(shí)用新型所述的一種新型定向凝固提純爐，其中所述若干只垂 直吊掛在爐內(nèi)壁上的電阻加熱器是硅鉬棒組成的電阻加熱器。
本實(shí)用新型所述的一種新型定向凝固提純爐，其中所述若干只垂 直吊掛在爐內(nèi)壁上的電阻加熱器是硅碳棒組成的電阻加熱器。
本實(shí)用新型所述的一種新型定向凝固提純爐，其中所述若干只垂 直吊掛在爐內(nèi)壁上的電阻加熱器是石墨加熱器組成的電阻加熱器。
本實(shí)用新型所述的一種新型定向凝固提純爐，其中所述水冷總成 包括水冷盤盒及保溫透熱材料層，水冷盤盒及保溫透熱材料層的尺寸大 小一致并大于爐底部爐腔尺寸，通過水冷盤盒上設(shè)置的密封圈與爐底部 爐腔構(gòu)成上下滑動配合型密封，所述水冷盤盒內(nèi)有適當(dāng)流量的冷卻水，
所述保溫透熱材料層是若干層的耐高溫保溫透熱材料層層疊置成塊或整
塊構(gòu)成。
本實(shí)用新型所述的一種新型定向凝固提純爐，其中所述石墨加熱
塊的厚度不小于80mm。
本實(shí)用新型所述的一種新型定向凝固提純爐，其中所述爐體頂部 設(shè)有可開啟且中間嵌有澆口的爐蓋，待提純的半導(dǎo)體熔化料液通過澆口 澆入石墨坩堝后用密封裝置將澆口密封。
本實(shí)用新型所述的一種新型定向凝固提純爐，其中所述插封于澆 口處的澆口密封裝置為具有一定弧度端頭的密封棒。
本實(shí)用新型所述的一種新型定向凝固提純爐，其中所述爐頂澆口 處設(shè)有可伸入爐內(nèi)吹氬氣、趕盡空氣使?fàn)t內(nèi)處于氬氣保護(hù)狀態(tài)的活動式 氬氣管。
本發(fā)明的主要特點(diǎn)是依靠下部較大的石墨材料通過感應(yīng)加熱儲備較 多的熱能，從而保證爐腔內(nèi)形成均勻的熱場，同時，上爐腔有硅鉬棒或 其它電阻加熱器加熱，保證了坩堝側(cè)壁熱量不向外側(cè)散失，而只能通過 底部石墨塊并通過相應(yīng)的電源互調(diào)功率，同時通過冷卻水及水冷盤盒保 證將熱量從底部單向散出，形成單向定向凝固機(jī)制過程，從而達(dá)到對半 導(dǎo)體硅、其它半導(dǎo)體材料及特殊合金材料的定向凝固作用及提純效果。 本發(fā)明具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)
1、 本發(fā)明是將感應(yīng)加熱與電阻類(硅鉬棒，硅炭棒，石墨加熱器， 電阻絲等)加熱方式有機(jī)的結(jié)合在一起。
2、 本專利產(chǎn)品完全立足于自主研發(fā)，可以使用常規(guī)工業(yè)硅原料，成 本低廉，來源廣泛。
3、 本專利產(chǎn)品的每臺設(shè)備價格不足百萬元人民幣，完全替代進(jìn)口設(shè) 備和材料。
4、 本專利產(chǎn)品打破已有設(shè)備采用真空提純的限制，不需要真空技術(shù)， 成本低廉，簡單易行，現(xiàn)有國產(chǎn)材料均能生產(chǎn)。
5、本專利產(chǎn)品同時熔化熔煉熔量有著很大的伸縮空間，可以根據(jù)市 場需求的批量大小調(diào)整生產(chǎn)量的大小。
6、 國外硅鑄錠爐的熔煉鑄錠周期長達(dá)48小時以上，而本專利產(chǎn)品 鑄錠提純周期不超過18小時，大大提高了生產(chǎn)效率、節(jié)約能源。
7、 本專利產(chǎn)品對我國發(fā)展光伏產(chǎn)業(yè)立足于自主研發(fā)，有著非常深遠(yuǎn) 和現(xiàn)實(shí)的意義。


圖1:表示本發(fā)明的一種真空區(qū)凝提純爐實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步介紹，但不作為對本 發(fā)明的限定。
如圖1所示， 一種新型定向凝固提純爐，該定向凝固提純爐為雙層 鋼板組成外爐殼體15內(nèi)襯保溫材料及耐火材料組成整體密閉直桶立式爐 體，在爐體內(nèi)，若千只電阻加熱器4垂直均布吊掛在爐內(nèi)壁上部，感應(yīng) 加熱器設(shè)置在電阻加熱器4的下部，位于爐體中軸線上的液壓升降式底 架12上依次設(shè)有水冷總成、石墨加熱塊6、石墨坩堝5，石墨坩堝5與 電阻加熱器4等高。所述感應(yīng)加熱器為設(shè)置在電阻加熱器4下部爐壁四 周的不銹鋼水冷感應(yīng)圈8和防氧化耐火保溫圈層7組成，與石墨加熱塊6 的高度位置相對應(yīng)，所述石墨加熱塊6的厚度不小于80mm。所述防氧化 耐火保溫圈層7具有一定厚度，不銹鋼水冷感應(yīng)圈8通電產(chǎn)生一定頻率 的交變磁場，使石墨加熱塊6產(chǎn)生感應(yīng)渦流，從而構(gòu)成使石墨加熱塊6 快速升溫對石墨坩堝5底部加熱的感應(yīng)加熱。所述水冷總成包括水冷盤 盒11及保溫透熱材料層10，水冷盤盒11及保溫透熱材料層10的尺寸大 小一致并大于爐底部爐腔尺寸，通過水冷盤盒11上設(shè)置的密封圈13與 爐底部爐腔構(gòu)成上下滑動配合型密封。所述水冷盤盒l(wèi)l內(nèi)有適當(dāng)流量的 冷卻水，所述保溫透熱材料層IO是若干層的耐高溫保溫透熱材料層層疊 置成塊構(gòu)成，也可以是一整塊耐高溫保溫絕熱材料構(gòu)成。所述爐體頂部 設(shè)有可開啟且中間嵌有澆口 1的爐蓋2，所述爐蓋2是耐火保溫水冷爐蓋， 待提純的半導(dǎo)體熔化料液通過澆口 1澆入石墨坩堝5后用密封裝置18將
澆口密封，所述插封于澆口處的澆口密封裝置18為具有一定弧度端頭的 密封棒。所述爐頂澆口 1處設(shè)有活動式氬氣管伸入爐內(nèi)吹氬氣，趕盡空 氣使?fàn)t內(nèi)處于氬氣保護(hù)狀態(tài)。所述若干只垂直吊掛在爐內(nèi)壁上用于加熱 腔體的電阻加熱體4可以是硅鉬棒組成的電阻加熱器。還可以是硅碳棒 組成的電阻加熱器。也可以是石墨加熱器組成的電阻加熱器。整個提純
爐通過底部加強(qiáng)筋14置于由混凝土澆鑄的地坑基座9上。
本裝置屬于半導(dǎo)體冶金提純范疇，是將感應(yīng)加熱與電阻類(硅鉬棒， 硅炭棒，石墨加熱器，電阻絲等)加熱方式有機(jī)的結(jié)合在一起。上半部 加熱由硅鉬棒組成，下部為感應(yīng)加熱。具體實(shí)施是加熱腔體由兩部分組 成，即爐腔上部由若干只垂直吊掛的硅鉬棒組成的針對石墨坩堝5側(cè)壁 加熱的電阻加熱器4和下部對石墨坩堝5底部加熱的石墨加熱塊6及不 銹鋼水冷感應(yīng)圈8組成。由石墨加熱塊6外附一定厚度的防氧化耐火保 溫圈層7，主要是防止加熱石墨加熱塊6的高溫對不銹鋼水冷感應(yīng)圈8的 熱輻射，是保護(hù)不銹鋼水冷感應(yīng)圈8的，進(jìn)出料所需的液壓升降式底架 12上放置不銹鋼制做的水冷盤盒11，在水冷盤盒11上又放置若干層或 一定厚度的保溫透熱材料層10，水冷盤盒11及保溫透熱材料層10的尺 寸一致但略大于爐底部爐腔尺寸，以便升起后保溫透熱材料層IO將密貼 于爐腔底部從而將爐腔底部密封，起到隔絕空氣并防止熱對流產(chǎn)生的作 用。在其一定厚度的保溫透熱材料層10上又放置由石墨加熱塊6，在石 墨加熱塊6的頂平面上再放置與其外周尺寸相一至的石墨坩堝5，且石墨 坩堝5底部平整地與石墨加熱塊6密貼。
工作過程首先將液壓升降式底架12降至一定位置，此時爐腔上部 的硅鉬棒加熱原件及下部加熱腔內(nèi)的不銹鋼水冷感應(yīng)圈8及外附一定厚 度的防氧化耐火保溫圈層7是固定不動的，隨之降下的只是不銹鋼水冷 盤盒11上部的一定厚度的保溫透熱材料層10和石墨加熱塊6，此時，將 石墨坩堝5小心放于此石墨加熱塊6上，開啟液壓升降式底架12緩慢上 升，將石墨塒堝5及石墨加熱塊6送入爐腔，并使不銹鋼水冷盤盒l(wèi)l上 的一定厚度的保溫透熱材料層IO貼緊于爐腔底口周邊并將其密封。同時 水冷盤盒l(wèi)l內(nèi)通入適當(dāng)流量的冷卻水。由爐頂澆口 l將氬氣管(圖中未
示出)伸入吹氬將爐內(nèi)原存的空氣趕盡，使其爐內(nèi)處于氬氣保護(hù)狀態(tài)。
并將具有一定弧度端頭的密封棒18插封于澆口將澆口密封。采用一定的
次序及功率通電，開啟上爐腔硅鉬棒加熱器及下爐腔的感應(yīng)加熱器，由
于下爐腔的石墨加熱塊6材料主要是石墨，而石墨是電的良導(dǎo)體，通過 不銹鋼水冷感應(yīng)圈8產(chǎn)生一定頻率的交變磁場同時在石墨加熱塊6中產(chǎn) 生感應(yīng)渦流并使其快速升溫加熱石墨坩堝5底部。由于石墨加熱塊6選 用體積較大的石墨塊，當(dāng)加熱至一定溫度時將會儲備有較大熱能量，從 而對保證石墨柑堝5底部及爐腔內(nèi)溫度場的均勻程度起到很大作用。待 石墨坩堝5及爐腔內(nèi)的溫度達(dá)到要求時，開啟爐頂澆口的密封棒18，將 熔化的待提純硅液或其它待提純的半導(dǎo)體熔化料液通過澆口 1澆入石墨 坩堝5后，用密封棒18將澆口 l密封，穩(wěn)定一定時間后將不銹鋼水冷感 應(yīng)圈8的感應(yīng)加熱功率降低或斷電停止加熱，而上部硅鉬棒加熱器繼續(xù) 以一定功率對石墨坩堝5側(cè)面進(jìn)行加熱保溫，此時石墨坩堝5系統(tǒng)的熱 量散失只能通過石墨坩堝5底部，而此時對石墨坩堝5底部原來進(jìn)行加 熱的石墨加熱塊6由于斷電、并通過它下面的不銹鋼水冷盤盒11而變成 冷卻系統(tǒng)，并能均勻的通過石墨坩堝5底部對石墨坩堝5內(nèi)的硅液進(jìn)行 冷卻產(chǎn)生較為平穩(wěn)的固液界面向上推移，從而將硅液內(nèi)的雜質(zhì)由于在固 液兩相中的分凝系數(shù)的不同而排至上方，完成定向凝固過程，達(dá)到提純 除雜的效果。適當(dāng)?shù)慕抵梁线m溫度后，液壓升降式底架12開始下降至一 定位置，取出石墨坩堝5換上另一石墨坩堝5進(jìn)行下一爐操作。在此要 特別說明一下在同一爐中為什么采用兩種加熱方式這是因為在定向凝 固過程中石墨坩堝5中的固液凝固界面對電磁攪動非常敏感，而且忌諱 電磁攪拌，恰恰相反硅鉬棒僅為電阻加熱不產(chǎn)生電磁攪拌有利于原料在 石墨坩堝5中形成平穩(wěn)固液凝固界面，這就是在此定向凝固爐中采用兩 種不同加熱方式的原因。
權(quán)利要求
1、一種新型定向凝固提純爐，其特征在于定向凝固提純爐為雙層鋼板組成外爐殼體(15)內(nèi)襯保溫材料及耐火材料組成整體密閉直桶立式爐體，在爐體內(nèi)，若干只電阻加熱器(4)垂直均布吊掛在爐內(nèi)壁上部，感應(yīng)加熱器設(shè)置在電阻加熱器(4)的下部，位于爐體中軸線上的液壓升降式底架(12)上依次設(shè)有水冷總成、石墨加熱塊(6)、石墨坩堝(5)，石墨坩堝(5)與電阻加熱器(4)等高。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型定向凝固提純爐，其特征在 于所述感應(yīng)加熱器為設(shè)置在電阻加熱器(4)下部爐壁四周的不銹鋼 水冷感應(yīng)圈(8)和防氧化耐火保溫圈層(7)組成，與石墨加熱塊(6) 的高度位置相對應(yīng)，通過通電產(chǎn)生頻率交變磁場的不銹鋼水冷感應(yīng) 圈(8)和產(chǎn)生感應(yīng)渦流的石墨加熱塊(6),構(gòu)成使石墨加熱塊(6)快速 升溫對石墨坩堝(5)底部加熱的感應(yīng)加熱裝置。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型定向凝固提純爐，其特征在 于所述若干只垂直吊掛在爐內(nèi)壁上的電阻加熱器(4)是硅鉬棒組成 的電阻加熱器。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型定向凝固提純爐，其特征在 于-.所述若干只垂直吊掛在爐內(nèi)壁上的電阻加熱器(4)是硅碳棒組成 的電阻加熱器。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型定向凝固提純爐，其特征在 于所述若干只垂直吊掛在爐內(nèi)壁上的電阻加熱器(4)是石墨加熱器 組成的電阻加熱器。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型定向凝固提純爐，其特征在 于所述水冷總成包括水冷盤盒(11)及保溫透熱材料層(10)，水 冷盤盒(11)及保溫透熱材料層(10)的尺寸大小一致并大于爐底 部爐腔尺寸，通過水冷盤盒(11)上設(shè)置的密封圈(13)與爐底部爐腔 構(gòu)成上下滑動配合型密封，所述水冷盤盒(11)內(nèi)有適當(dāng)流量的冷 卻水，所述保溫透熱材料層(10)是若干層的耐高溫保溫透熱材料層層疊置成塊或整塊構(gòu)成。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種新型定向凝固提純爐，其特征在 于所述石墨加熱塊(6)的厚度不小于80ram。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種新型定向凝固提純爐，其特征在 于所述爐體頂部設(shè)有可開啟且中間嵌有澆口(1)的爐蓋(2)，待提純 的半導(dǎo)體熔化料液通過澆口(1)澆入石墨坩堝(5)后用密封裝置(18)將澆口密封。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種新型定向凝固提純爐，其特征在 于所述插封于澆口處的澆口密封裝置(18)為具有一定弧度端頭的密封棒。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種新型定向凝固提純爐，其特征在于所述爐頂澆口 (1)處設(shè)有可伸入爐內(nèi)吹出氬氣的活動式氬氣管。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種材料提純裝置，特別涉及高純度材料提純的一種新型定向凝固提純爐，本裝置屬于半導(dǎo)體冶金提純范疇，提供一種區(qū)凝提純技術(shù)方案和便于生產(chǎn)、產(chǎn)量大、速度快、造價低廉的提純爐，定向凝固提純爐為雙層鋼板組成外爐殼體內(nèi)襯保溫材料及耐火材料組成整體密閉直桶立式爐體，爐體內(nèi)，若干只電阻加熱器垂直均布吊掛在爐內(nèi)壁上部，感應(yīng)加熱器設(shè)置在電阻加熱器的下部，位于爐體中軸線上的液壓升降式底架上依次設(shè)有水冷總成、石墨加熱塊、石墨坩堝，石墨坩堝與電阻加熱器等高，將感應(yīng)加熱與電阻類加熱方式有機(jī)結(jié)合在一起，不需真空技術(shù)，提高生產(chǎn)效率、節(jié)約能源，原材料來源廣泛，對我國發(fā)展光伏產(chǎn)業(yè)、立足于自主研發(fā)有著非常深遠(yuǎn)和現(xiàn)實(shí)意義。
文檔編號F27B14/00GK101173838SQ20071014544
公開日2008年5月7日 申請日期2007年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月6日
發(fā)明者高文林 申請人:高文林