透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法，其包括：在由下述式算出的受損歷程達(dá)到500～2500的條件下使用混煉機(jī)對(duì)透明熱塑性樹(shù)脂進(jìn)行混煉的工序。受損歷程＝滯留時(shí)間(tr)×剪切速度(γ)滯留時(shí)間(tr)＝(W×H×L)/Q剪切速度(γ)＝(π×D×N)/H[式中，W表示螺桿槽寬度(螺距)[cm]，H表示螺桿槽深度[cm]，L表示螺桿長(zhǎng)度[cm]，Q表示樹(shù)脂供給量[g/s]，D表示螺桿直徑[cm]，N表示螺桿轉(zhuǎn)速[rps]]。
【專利說(shuō)明】透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法，具體涉及聚碳酸酯樹(shù)脂等的透 明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，聚芳酯樹(shù)脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹(shù)脂、聚苯乙烯樹(shù)脂、聚碳酸酯樹(shù)脂等透 明熱塑性樹(shù)脂被優(yōu)選作為光學(xué)領(lǐng)域的成形材料來(lái)使用。在這些用途中，樹(shù)脂中的異物（塵 埃、碳化物、凝膠化物等）的大小、數(shù)量、樹(shù)脂的色澤的好壞對(duì)制品的品質(zhì)產(chǎn)生較大影響。尤 其在光學(xué)導(dǎo)光板的制造中，構(gòu)成基板的樹(shù)脂的色澤變化、基板中的異物對(duì)制品的可靠性產(chǎn) 生極大的影響。
[0003] 在利用注射成形獲得相對(duì)小中型的手機(jī)等的成形基板的方法、將透明熱塑性樹(shù)脂 熔融擠出并對(duì)擠出后的熔融物進(jìn)行擠出成形而制造片材成型基板或膜成形基板的方法中， 很難減少因樹(shù)脂產(chǎn)生的凝膠。
[0004] 尤其在想要使用容易產(chǎn)生凝膠的熱塑性樹(shù)脂來(lái)制造片材成型基板或膜成形基板 的情況下，為了減少片材成型基板或膜成形基板中產(chǎn)生的凝膠的量而使制造條件變得嚴(yán) 苛。
[0005] 即，通過(guò)使用不易產(chǎn)生凝膠的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒作為片材成型基板或膜成形基 板的制造原料，以致力于片材基板或膜基板的品質(zhì)（均勻壁厚性、表面平滑性等）的加工條 件即可獲得穩(wěn)定的片材基板或膜基板。
[0006] 此外，要求在光學(xué)領(lǐng)域中所使用的透明熱塑性樹(shù)脂的黃色色調(diào)較少。
[0007] 因此，要求能夠制造凝膠的產(chǎn)生量少且透明性高的片材成型基板或膜成形基板的 透明熱塑性樹(shù)脂顆粒。
[0008] 在專利文獻(xiàn)1中公開(kāi)了如下方法：對(duì)熱塑性樹(shù)脂溶液和水進(jìn)行離心分離而分離并 回收樹(shù)脂溶液相，由此得到減少了異物量的熱塑性樹(shù)脂。此外，在專利文獻(xiàn)2中公開(kāi)了如下 方法：利用聚合物過(guò)濾器對(duì)熔融狀態(tài)的聚碳酸酯樹(shù)脂進(jìn)行過(guò)濾，由此減少異物量。此外，在 專利文獻(xiàn)3中公開(kāi)了如下方法：在對(duì)經(jīng)過(guò)熔融擠出的聚碳酸酯樹(shù)脂進(jìn)行冷卻時(shí)使用電導(dǎo)率 小且異物量少的冷卻水，由此制造異物量少的聚碳酸酯樹(shù)脂顆粒。
[0009] 另一方面，用于制造熱塑性樹(shù)脂顆粒的熔融擠出機(jī)多采取如下方法進(jìn)行應(yīng)對(duì)，即， 按照能夠以一臺(tái)應(yīng)對(duì)熔融粘度不同的同種樹(shù)脂或不同種熱塑性樹(shù)脂的方式，將單螺桿或雙 螺桿熔融擠出機(jī)的螺桿分成數(shù)個(gè)?數(shù)十個(gè)元件（element)，并按照能夠變成符合各樹(shù)脂特 性的螺桿形狀的方式組合該元件。但是，若使用將元件組合而成的螺桿，則產(chǎn)生大尺寸的著 色物質(zhì)及凝膠物質(zhì)等異物的情況并不少見(jiàn)。
[0010] 與此相對(duì)，在專利文獻(xiàn)4中公開(kāi)了如下方法：通過(guò)將螺桿元件接合部端面的表面 粗糙度和最大高度設(shè)為一定范圍以下，從而生產(chǎn)異物量極少的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒。
[0011] 但是，對(duì)于該做法而言，若螺桿使用耐腐蝕性低的材質(zhì)，則有時(shí)發(fā)生由應(yīng)力引起的 螺桿間隙腐蝕，發(fā)生異物的污染，給低異物化造成障礙。此外，不僅會(huì)因構(gòu)成而產(chǎn)生由樹(shù)脂 擠出時(shí)的轉(zhuǎn)矩變動(dòng)、螺桿振動(dòng)引起的螺桿鳴響，成為穩(wěn)定生產(chǎn)的障礙，而且還會(huì)導(dǎo)致螺桿的 金屬疲勞、老朽化。
[0012] 在專利文獻(xiàn)5中公開(kāi)了使用滿足螺桿中的元件數(shù)、元件接合部的粗糙度、材質(zhì)、螺 桿螺距等條件的熔融擠出機(jī)將透明熱塑性樹(shù)脂進(jìn)行熔融擠出、并對(duì)擠出后的熔融物進(jìn)行擠 出成形來(lái)制造片材的方法，作為可以通過(guò)解決專利文獻(xiàn)4中的問(wèn)題點(diǎn)而防止異物污染的方 法。
[0013] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0014] 專利文獻(xiàn)
[0015] 專利文獻(xiàn)1 :日本特公平07-021007號(hào)公報(bào)
[0016] 專利文獻(xiàn)2 :日本特開(kāi)平05-239334號(hào)公報(bào)
[0017] 專利文獻(xiàn)3 :日本特開(kāi)平09-254151號(hào)公報(bào)
[0018] 專利文獻(xiàn)4 :日本特開(kāi)2000-351115號(hào)公報(bào)
[0019] 專利文獻(xiàn)5 :日本特開(kāi)2011-161860號(hào)公報(bào)


【發(fā)明內(nèi)容】

[0020] 發(fā)明要解決的課題
[0021] 但是，專利文獻(xiàn)1?5中所公開(kāi)的方法均想要通過(guò)防止純化過(guò)程、造粒過(guò)程等中由 外在因素所致的異物混入來(lái)減少樹(shù)脂顆粒中的異物量，并不能減少在片材成型基板或膜成 形基板中產(chǎn)生的凝膠量。
[0022] 本發(fā)明的課題在于提供一種制造成形為片材成型基板或膜成形基板時(shí)的凝膠生 成量少且黃色色調(diào)少的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的方法。
[0023] 用于解決課題的手段
[0024] 本發(fā)明人等反復(fù)深入研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)：通過(guò)控制使用混煉機(jī)進(jìn)行混煉造粒時(shí)的擠 出條件，可以制造成形為片材成型基板或膜成形基板時(shí)的凝膠生成量少且黃色色調(diào)少的透 明熱塑性樹(shù)脂顆粒。本發(fā)明基于這樣的見(jiàn)解而完成。
[0025] 即，本發(fā)明提供以下的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法及由該方法得到的透明熱 塑性樹(shù)脂顆粒、以及降低透明熱塑性樹(shù)脂顆粒中的凝膠的方法。
[0026] 〈1> 一種透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法，其包括：在由下述式算出的受損歷程 達(dá)到500?2500的條件下使用混煉機(jī)對(duì)透明熱塑性樹(shù)脂進(jìn)行混煉的工序。
[0027] 受損歷程=滯留時(shí)間（tr) X剪切速度（γ )
[0028] 滯留時(shí)間（tr) = (WXHXL)/Q
[0029] 剪切速度（Y ) = 〇 XDXN)/H
[0030] [式中，W表示螺桿槽寬度（螺距）[cm]，Η表示螺桿槽深度[cm]，L表示螺桿長(zhǎng)度 [cm]，Q表示樹(shù)脂供給量[g/s]，D表示螺桿直徑[cm]，N表示螺桿轉(zhuǎn)速[rps]。]
[0031] 〈2>如上述〈1>所述的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法，其中，所述透明熱塑性樹(shù) 脂為芳香族聚碳酸酯。
[0032] 〈3>如上述〈2>所述的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法，其中，所述芳香族聚碳酸 酯的粘均分子量（Mv)為11000?23000。
[0033] 〈4>如上述〈1>?〈3>中任意一項(xiàng)所述的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法，其中， 所述混煉機(jī)為雙軸混煉機(jī)。
[0034] 〈5>如上述〈1>?〈4>中任意一項(xiàng)所述的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法，其中， 所述混煉機(jī)具備用于除去外來(lái)異物的熔融過(guò)濾器。
[0035] 〈6>-種透明熱塑性樹(shù)脂顆粒，其是用上述〈1>?〈5>中任意一項(xiàng)所述的方法制造 的。
[0036] 〈7> -種降低透明熱塑性樹(shù)脂顆粒中的凝膠的方法，其包括：在由下述式算出的 受損歷程達(dá)到500?2500的條件下使用混煉機(jī)對(duì)透明熱塑性樹(shù)脂進(jìn)行混煉的工序。
[0037] 受損歷程=滯留時(shí)間（tr) X剪切速度（γ )
[0038] 滯留時(shí)間（tr) = (WXHXL)/Q
[0039] 剪切速度（Y ) = 〇 XDXN)/H
[0040] [式中，W表示螺桿槽寬度（螺距）[cm]，Η表示螺桿槽深度[cm]，L表示螺桿長(zhǎng)度 [cm]，Q表示樹(shù)脂供給量[g/s]，D表示螺桿直徑[cm]，N表示螺桿轉(zhuǎn)速[rps]。]
[0041] 發(fā)明效果
[0042] 根據(jù)本發(fā)明，可以制造成形為片材成型基板或膜成形基板時(shí)的凝膠生成量少且黃 色色調(diào)少的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒。此外，利用本發(fā)明的方法得到的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的 凝膠少且黃色色調(diào)少。

【具體實(shí)施方式】
[0043] 對(duì)于以往的制造異物量少的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的方法而言，其想要通過(guò)防止純 化過(guò)程、造粒過(guò)程等中由外在因素所致的異物混入來(lái)減少樹(shù)脂顆粒中的異物量，并不能減 少因樹(shù)脂產(chǎn)生的凝膠。
[0044] 與此相對(duì)，對(duì)于本發(fā)明的方法而言，其通過(guò)控制使用混煉機(jī)進(jìn)行混煉造粒時(shí)的擠 出條件，從而制造凝膠少且黃色色調(diào)少的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒。
[0045] 此處，如果透明熱塑性樹(shù)脂顆粒中的凝膠少，則可以減少使用該顆粒制造的片材 成型基板或膜成形基板中產(chǎn)生的凝膠量。因此，為了減少片材成型基板或膜成形基板中產(chǎn) 生的凝膠的量，只要使用凝膠少的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒即可。
[0046] 本發(fā)明中，將混煉機(jī)內(nèi)樹(shù)脂所受到的影響規(guī)定為受損歷程，通過(guò)在該受損歷程達(dá) 至IJ 500?2500的條件下對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行混煉，可以制造凝膠少且黃色色調(diào)少的透明熱塑性樹(shù)脂 顆粒。
[0047] 本發(fā)明的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法包括：在由下述式算出的受損歷程達(dá)到 500?2500的條件下使用混煉機(jī)對(duì)透明熱塑性樹(shù)脂進(jìn)行混煉的工序。
[0048] 受損歷程=滯留時(shí)間（tr) X剪切速度U )
[0049] 滯留時(shí)間（tr) = (WXHXL)/Q
[0050] 剪切速度（Y ) = 〇 XDXN)/H
[0051] [式中，W表示螺桿槽寬度（螺距）[cm]，Η表示螺桿槽深度[cm]，L表示螺桿長(zhǎng)度 [cm]，Q表示樹(shù)脂供給量[g/s]，D表示螺桿直徑[cm]，N表示螺桿轉(zhuǎn)速[rps]。]
[0052] 螺桿的形狀即螺桿槽寬度（螺距）W、螺桿槽深度H、螺桿長(zhǎng)度L、螺桿直徑D根據(jù)所 使用的混煉機(jī)的規(guī)模而適宜決定，其數(shù)值范圍沒(méi)有特別限定。
[0053] 此外，樹(shù)脂供給量Q也根據(jù)所使用的混煉機(jī)的規(guī)模而適宜決定，其數(shù)值范圍沒(méi)有 特別限定。螺桿轉(zhuǎn)速N按照使受損歷程成為所需范圍內(nèi)的方式根據(jù)所使用的混煉機(jī)的規(guī)模 而適宜決定。
[0054] 從樹(shù)脂的混煉及凝膠的產(chǎn)生的觀點(diǎn)出發(fā)，以上述式定義的受損歷程優(yōu)選為700? 2300,更優(yōu)選為900?2000。另外，若受損歷程過(guò)小，則混煉機(jī)所承擔(dān)的負(fù)擔(dān)過(guò)重，因此受損 歷程為500以上。
[0055] 若將上述的滯留時(shí)間及剪切速度的計(jì)算式代入受損歷程的計(jì)算式，則受損歷程可 以利用下式來(lái)表示。
[0056] 受損歷程=[(WXHXL)/Q] X [(π XDXN)/H]
[0057] = (WXLX π XD) X (N/Q)
[0058] [式中，W、H、L、Q、D及N與上述相同。]
[0059] 本發(fā)明的方法中使用的混煉機(jī)優(yōu)選雙軸混煉機(jī)。
[0060] 此外，從防止異物混入到樹(shù)脂中的觀點(diǎn)出發(fā)，混煉機(jī)優(yōu)選具備用于除去外來(lái)異物 的熔融過(guò)濾器，該過(guò)濾器優(yōu)選設(shè)置在混煉機(jī)與安裝在混煉機(jī)上的模具之間。
[0061] 作為本發(fā)明的方法中使用的透明熱塑性樹(shù)脂的例子，可列舉：聚芳酯樹(shù)脂、聚甲基 丙烯酸甲酯樹(shù)脂、聚苯乙烯樹(shù)脂、聚碳酸酯樹(shù)脂等。其中，優(yōu)選聚碳酸酯樹(shù)脂，更優(yōu)選芳香族 聚碳酸酯。
[0062] 作為芳香族聚碳酸酯，優(yōu)選以雙酚A為原料的雙酚A聚碳酸酯樹(shù)脂。從制造顆粒 時(shí)的流動(dòng)性等觀點(diǎn)出發(fā)，芳香族聚碳酸酯的粘均分子量（Mv)優(yōu)選為5000?100000,更優(yōu)選 為9000?50000,進(jìn)一步優(yōu)選為11000?23000。使用烏氏粘度計(jì)測(cè)定20°C下的二氯甲烷 溶液的粘度，由此求出特性粘度[η]，并利用下式算出該粘均分子量（Mv)。
[0063] [ η] = 1. 23Χ1(Γ5Μν0-83
[0064] 此外，聚碳酸酯樹(shù)脂可以含有共聚物，可列舉例如酚改性二醇共聚聚碳酸酯等。上 述共聚物可以通過(guò)如下方式獲得，即，參照例如日本特開(kāi)昭62-79222號(hào)公報(bào)的記載，利用 界面聚合法使以雙酚Α為代表的二元酚與酚改性二醇共聚。
[0065] 在透明熱塑性樹(shù)脂中可以在不損害本發(fā)明效果的范圍內(nèi)配合各種添加劑。作為添 加劑，沒(méi)有特別限定，可以使用抗氧化齊?、紫外線吸收齊?、光穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑齊?、阻燃齊?、阻燃助 劑、脫模劑、防靜電劑、著色劑等任意的添加劑。
[0066] 利用包括在上述受損歷程達(dá)到500?2500的條件下使用混煉機(jī)對(duì)透明熱塑性樹(shù) 脂進(jìn)行混煉的工序的方法，可以減少透明熱塑性樹(shù)脂顆粒中的凝膠。
[0067] 實(shí)施例
[0068] 以下，基于實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更具體地說(shuō)明，但本發(fā)明并不受這些實(shí)施例的任 何限制。
[0069][注射成形品的ΥΙ (黃色指數(shù)）]
[0070] 使用注射成形機(jī)，在注射成形時(shí)的成形溫度280°C、模具溫度90°C、循環(huán)時(shí)間40 秒的條件下對(duì)PC顆粒進(jìn)行注射成形，制作成50X90X 3mm的板。對(duì)所得到的板，依據(jù)JIS K7105,使用分光光度計(jì)（（株）Hitachi High-Technologies 制、商品名 "U-4100"）測(cè)定了 YI。
[0071][凝膠數(shù)]
[0072] 使用50mm片材成形機(jī)使PC顆粒成形而制作厚度0. 5mm的片材，將得到的片材裁 剪成A4大小，制作成測(cè)定用片材。在測(cè)定用片材上以形成10mm見(jiàn)方的棋盤(pán)格的方式畫(huà)線， 通過(guò)目視計(jì)算各個(gè)位置的凝膠數(shù)，對(duì)每片測(cè)定用片材的凝膠數(shù)進(jìn)行了測(cè)定。對(duì)于以目視難 以判斷與浮游異物的區(qū)別的微小直徑的凝膠，使用偏光顯微鏡（倍率20倍）進(jìn)行了測(cè)定。
[0073] 對(duì)10片測(cè)定用片材進(jìn)行了測(cè)定。此外，為了防止由浮游物引起的誤認(rèn)，在潔凈度 為10000級(jí)的清潔室內(nèi)進(jìn)行了測(cè)定。
[0074] 以下示出實(shí)施例及比較例中使用的聚碳酸酯樹(shù)脂。
[0075] PC-1 ：
[0076] 雙酚A聚碳酸酯樹(shù)脂[出光興產(chǎn)（株）制、商品名："TARFL0NA1700"、粘均分子量 (Mv) = 17000、顆粒狀]
[0077] PC-2 ：
[0078] 雙酚Α聚碳酸酯樹(shù)脂[出光興產(chǎn)（株）制、商品名："TARFLON FN1500"、粘均分子 量（Mv) = 15000、粉狀]
[0079] PC-3 ：
[0080] 雙酚A聚碳酸酯樹(shù)脂[出光興產(chǎn)（株）制、商品名："TARFLON FN1300"、粘均分子 量（Mv) = 11500、粉狀]
[0081] PC-4 ：
[0082] 雙酚A聚碳酸酯樹(shù)脂[出光興產(chǎn)（株）制、商品名："TARFLON FN2200"、粘均分子 量（Mv) = 22500、粉狀]
[0083] 將實(shí)施例及比較例中使用的雙軸混煉機(jī)示于表1。此外，對(duì)于螺桿而言，調(diào)節(jié)螺桿 元件的配置，使用了混煉強(qiáng)度弱的A型及混煉強(qiáng)度強(qiáng)的B型。
[0084] [表 1]
[0085] 表 1
[0086]

【權(quán)利要求】
1. 一種透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法，其包括：在由下述式算出的受損歷程達(dá)到 500?2500的條件下使用混煉機(jī)對(duì)透明熱塑性樹(shù)脂進(jìn)行混煉的工序， 受損歷程=滯留時(shí)間（tr) X剪切速度（γ ) 滯留時(shí)間（tr) = (WXHXL)/Q 剪切速度U) = U XDXN)/H 式中，W表示螺桿槽寬度即螺距[cm]，Η表示螺桿槽深度[cm]，L表示螺桿長(zhǎng)度[cm]，Q 表示樹(shù)脂供給量[g/s]，D表示螺桿直徑[cm]，N表示螺桿轉(zhuǎn)速[rps]。
2. 如權(quán)利要求1所述的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法，其中，所述透明熱塑性樹(shù)脂 為芳香族聚碳酸酯。
3. 如權(quán)利要求2所述的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法，其中，所述芳香族聚碳酸酯 的粘均分子量（Mv)為11000?23000。
4. 如權(quán)利要求1?3中任意一項(xiàng)所述的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法，其中，所述混 煉機(jī)為雙軸混煉機(jī)。
5. 如權(quán)利要求1?4中任意一項(xiàng)所述的透明熱塑性樹(shù)脂顆粒的制造方法，其中，所述混 煉機(jī)具備用于除去外來(lái)異物的熔融過(guò)濾器。
6. -種透明熱塑性樹(shù)脂顆粒，其是用權(quán)利要求1?5中任意一項(xiàng)所述的方法制造的。
7. -種降低透明熱塑性樹(shù)脂顆粒中的凝膠的方法，其包括：在由下述式算出的受損歷 程達(dá)到500?2500的條件下使用混煉機(jī)對(duì)透明熱塑性樹(shù)脂進(jìn)行混煉的工序， 受損歷程=滯留時(shí)間（tr) X剪切速度（γ) 滯留時(shí)間（tr) = (WXHXL)/Q 剪切速度U) = U XDXN)/H 式中，W表示螺桿槽寬度即螺距[cm]，Η表示螺桿槽深度[cm]，L表示螺桿長(zhǎng)度[cm]，Q 表示樹(shù)脂供給量[g/s]，D表示螺桿直徑[cm]，N表示螺桿轉(zhuǎn)速[rps]。
【文檔編號(hào)】B29B9/06GK104066558SQ201280066422
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年1月10日
【發(fā)明者】田中隆義, 長(zhǎng)佐宗廣, 山崎康宣 申請(qǐng)人:出光興產(chǎn)株式會(huì)社