專利名稱：不含水和溶劑的聚合物的生產(chǎn)方法
不含水和溶劑的聚合物的生產(chǎn)方法本發(fā)明涉及不含水和溶劑的聚合物，具體而言為不含水和溶劑的合成橡膠產(chǎn)品，像非鹵化的以及鹵化丁基橡膠產(chǎn)品連同用于它們的生產(chǎn)方法。本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種適合于完成所述方法的裝置。合成橡膠具有重要的工業(yè)用途并且典型地是通過單體的(共)聚合反應(yīng)產(chǎn)生的，它典型地是經(jīng)由漿料、乳液或溶液工藝進(jìn)行。合成橡膠的實例包括丁基橡膠類和鹵化丁基橡膠類、聚異丁烯、乙烯丙烯二烯M-類別橡膠類(EPDM)、丁腈橡膠類(NBR)以及苯乙烯-丁二烯橡膠類(SBR)。在該(共)聚合反應(yīng)之后，該反應(yīng)器排放混合物至少包含該聚合物、溶劑、剩余單體以及催化劑。為了回收該聚合物，該排放流典型地用蒸汽和熱水處理該。大部分溶劑和未反應(yīng)的單體由此被閃蒸掉。蒸汽和水接觸的一個缺點是合成橡膠被凝結(jié)了。然后這些合成膠在水中以濕屑粒的形式存在。然后將大部分水通過排出分離，接著是例如施用干燥擠 出機(jī)以及一個最終的真空干燥步驟。生成丁基橡膠的異丁烯與異戊二烯的共聚作用在工業(yè)上例如是在大約_60°C至-100°c的低溫下進(jìn)行的以獲得高摩爾質(zhì)量。漿料法使用氯甲烷作為一種稀釋劑而溶液法使用一種惰性的烴作為一種溶劑。在該聚合反應(yīng)之后，該丁基橡膠聚合物或者作為一種在氯甲烷中的漿料或者作為一種在烴中的均勻溶液存在。未反應(yīng)的單體也在該反應(yīng)器排出的混合物中存在。需要將該丁基橡膠聚合物回收并且從該稀釋液或溶劑中分離。在漿料法中，聚合反應(yīng)器排放流在閃蒸鼓中用蒸汽和熱水處理。大部分氯甲烷和未反應(yīng)的單體由此被閃蒸掉并且水通過冷凝從這些蒸氣中分離出。當(dāng)將來自該反應(yīng)器的聚合物進(jìn)一步處理時，比如通過鹵化，該丁基橡膠產(chǎn)品可以作為一種通過將該反應(yīng)器內(nèi)容物排入一種熱溶劑(比如己烷)的溶液而直接回收。在這個階段以后使該氯甲烷蒸發(fā)并且應(yīng)用一個此外的汽提階段以去除剩余單體殘余物。在該溶液法中，在該聚合反應(yīng)步驟過程中應(yīng)用一種惰性的烴溶劑和一種烷基鋁鹵化物催化劑。然后將這些剩余單體在一個蒸餾汽提過程中從該反應(yīng)器溶液中移出。在這個蒸餾步驟之后，該丁基橡膠聚合物作為一種在烴中的均勻溶液存在。這種溶液或者可以進(jìn)一步進(jìn)行處理(比如經(jīng)受一個鹵化步驟)、或該丁基橡膠聚合物可以直接從該溶液分離。該丁基橡膠從溶液的分離與漿料法的相似，并且還包括與蒸汽和熱水接觸，由此該聚合物得以凝結(jié)。然后該丁基橡膠聚合物在水中以濕屑粒形式存在(在水中6 七％至IOwt%的聚合物)。為抵消該凝結(jié)作用，在凝結(jié)/蒸汽汽提法之后將脂肪酸鹽類加入含有在水中的丁基橡膠屑粒的閃蒸鼓中。在加入添加劑之后，然后使丁基橡膠通過進(jìn)一步干燥轉(zhuǎn)變成最終的商業(yè)的包裝形式。干燥典型地通過排放進(jìn)行、隨后施用干燥擠出機(jī)以及在一個流化床中的最終干燥步驟。丁基橡膠的一種商業(yè)上重要的化學(xué)修飾是鹵化作用，它導(dǎo)致了氯化和溴化丁基橡膠，以下還表示為鹵代丁基橡膠或單獨表示為溴代丁基橡膠或氯代丁基橡膠。鹵代丁基橡膠在技術(shù)上是通過使一種在烷中的常規(guī)的丁基橡膠的溶液與氯或溴在一個攪拌容器中接觸而生產(chǎn)的。一般將所述溶液表示為粘結(jié)劑。作為副產(chǎn)品形成的未反應(yīng)的鹵素和鹵化氫通過加入苛性堿溶液中和。還可以在那個階段并入添加劑。然后將所生成的溶液進(jìn)行蒸汽汽提以去除該溶劑，由此使該橡膠凝結(jié)成為一種固態(tài)產(chǎn)品。該固體產(chǎn)品總體上是作為一種在水中的5%到12%的漿料而回收的。在回收之前立即將穩(wěn)定劑和/或抗氧化劑加入到該齒化丁基橡膠中。該齒化丁基橡膠然后使用機(jī)械干燥裝備通過一種類似于用于常規(guī)的丁基橡膠的方法進(jìn)行最終處理；然而，由于該鹵化產(chǎn)品的更高反應(yīng)性，采用了較不劇烈的條件。這些上述的用于凝結(jié)和蒸汽汽提的工藝經(jīng)受了很高的能量消耗。大量的蒸汽是必要的以便不僅蒸發(fā)溶劑而且還加熱并且保持了在汽提鼓中的全部的含水量在一個高溫下。添加額外的蒸汽也是必需的以通過降低在該汽提鼓中溶劑的分壓而汽提掉溶劑的殘余量。因為凝結(jié)后丁基橡膠在該漿料中的濃度總體上僅為按重量計5%到12%，并且對于鹵化丁基橡膠僅為5%到20%，上述的這些工藝還利用了大量水。來自這種漿料的全部水構(gòu)成廢水并且必須被去除。雖然該廢水包含來自中和反應(yīng)的鈉鹽，但因為該鹽濃度太低，再加工并且再循環(huán)該廢水以去除這些鈉鹽在經(jīng)濟(jì)上是不可行的。
將這些橡膠屑粒利用簡單的篩盤或篩從該大體積的水中機(jī)械地分離出。在這個第一分離以后該(鹵)丁基橡膠仍包含大約30%到50%的水。然后此外的機(jī)械干燥使用擠出機(jī)通過對該產(chǎn)品進(jìn)行捏合并且擠壓出水進(jìn)行。這種機(jī)械干燥方法的缺點是水被沒有通過這種篩阻止的小的橡膠顆粒污染了，其結(jié)果是該廢水要求額外的處理。上述的機(jī)械脫水只能將含濕量減小到大約5%到15%。然后要求額外的熱干燥階段。由此該橡膠在壓力下在一個單螺桿擠出機(jī)或雙螺桿擠出機(jī)中加熱到150°C至200°C。安裝一個模口板(die plate)以維持該壓力。當(dāng)將橡膠穿過該?？诎逋瞥鰰r，在橡膠中的水蒸發(fā)并且形成了開放的多孔性的屑粒。然后用一種切割裝置將這些屑粒切成小片。將這些屑粒運(yùn)送到一個對流的干燥器中，在那里通過熱空氣將殘留水分除去。在這類干燥之后，該(鹵)丁基橡膠總體上具有0.1%至O. 7%的含濕量。然后需要一個通過使流動冷空氣穿過這些橡膠屑粒而完成的一個冷卻階段，以將這些丁基橡膠碎屑冷卻到60°C的最大包裝溫度。然后將這些屑粒通過液壓機(jī)形成包裝，并且將這些包裝封裝入盒子或板條箱用于運(yùn)輸。上述的用于干燥(鹵)丁基橡膠的工藝是復(fù)雜的并且要求大規(guī)模的裝備。此外，這些工藝參數(shù)必須小心監(jiān)測以避免熱和剪切應(yīng)力，它們將加速該(鹵)丁基橡膠的降解。為了從聚合物去除水和揮發(fā)性的有機(jī)溶劑的目的，已經(jīng)開發(fā)了不同的其他特定方法。在真空中有或者沒有使用攜帶劑的擠出機(jī)脫氣作為最重要的技術(shù)已經(jīng)在實際應(yīng)用中得到認(rèn)可，然而，這類現(xiàn)有技術(shù)方法的能量需求是相當(dāng)高的。US 3, 117,953 Al披露了一種用于純化高壓聚乙烯的裝置和方法。然而在US3，117，953 Al中用于聚乙烯的合成橡膠粘合劑的替代物導(dǎo)致了屑粒在進(jìn)入該擠出機(jī)之前形成，這根本不是所希望的。DE 195 37 113披露了用于聚合物樹脂(特別是聚碳酸酯樹脂)的使用一個蒸汽汽提塔、一個傾析器、以及一個擠出機(jī)的一種方法和裝置。然而，蒸汽的引入將導(dǎo)致不希望的高殘留水含量或很高的能量消耗。US 4，055，001披露了一種方法,用于通過在干燥過程中使用超聲焊極制備聚合物，比如具有小于O. lwt-%的含水量的丁基橡膠。然而，與超聲的使用相關(guān)的很高的剪切應(yīng)力對于聚合物(比如鹵代丁基橡膠)是禁止的。
EP O 102 122披露了用于從一種溶液回收聚合物的一種方法，特別是利用一種部分充滿的擠出機(jī)用于聚乙烯的回收。然而EP O 102 122沒有記載殘留水的去除。US 2001/056176 Al披露了一種回收聚合物的一步法并且確切地是用于橡膠溶液濃縮的一個實例。由此將該橡膠溶液用蒸汽加熱以便在一個步驟中通過在真空下脫氣去除現(xiàn)有的溶劑以產(chǎn)生白色屑粒。US 2001/056176 Al由此要求一種大容量的蒸氣流以在低蒸氣壓下去除這些揮發(fā)性組分并且導(dǎo)致了在這些屑粒中額外水的包圍，這些水隨后需要被去除。US 5，283，021 Al披露了用于從一種彈性聚合物溶液去除溶劑的一種兩步法。由此將該聚合物溶液通過一種加熱液體直接加熱并且在真空下噴灑。在噴灑過程中，使該溶劑蒸發(fā)，由此形成屑粒，然后將這些屑粒加入到一個擠出機(jī)中用于進(jìn)一步脫氣。然而，在那個階段屑粒的形成不是所希望的。EP I 127 609 A2披露了在至少一個捏合機(jī)中處理一種產(chǎn)品的一種方法。EP I127 609 A2使用部分地經(jīng)由該捏合機(jī)壁本身所引入的能量以使該溶劑從包含彈性體和熱 塑性塑料的溶液蒸發(fā)。因此要求一種具有大表面積的捏合機(jī)，因為投資成本是高的。該能量的另一個部分經(jīng)由該捏合機(jī)的轉(zhuǎn)動軸作為機(jī)械能引入。機(jī)械能是更昂貴的并且因此在與蒸汽加熱相比時是對環(huán)境不利的。在EP I 127 609 A2中使用的這些捏合機(jī)要求大量維修和清洗。經(jīng)由該捏合機(jī)引入的機(jī)械能此外強(qiáng)烈的取決于該產(chǎn)品的粘度，這減小了該方法的靈活性。EP I 165 302 Al披露了用于對塑料脫氣的一種裝置和方法。在EP I 165302 Al中的裝置是具有一個后通氣口和幾個通氣區(qū)段的在真空下操作的擠出機(jī)。需要真空以獲得低殘留揮發(fā)性的濃縮物。EP I 165 302 Al披露了可以施用一種汽提試劑以便進(jìn)一步改進(jìn)脫氣效率的。在EP I 165 302 Al中使用的塑料，熱塑性聚碳酸酯在該脫氣方法的結(jié)束時仍然是一種流動熔體。然而，根據(jù)EP I 165 302 Al處理過的一種合成橡膠粘合劑將在該脫氣階段結(jié)束時轉(zhuǎn)變成屑粒并且不能進(jìn)一步處理。PCT/EP2009/062073披露了一種用于將非揮發(fā)性的聚合物進(jìn)行脫氣的裝置和方法。該裝置優(yōu)選包括一個帶有后通氣口和幾個前面定向的通氣口區(qū)段的雙螺桿擠出機(jī)然而，這種類型的擠出機(jī)就其操作模式而言受到限制。在“Process Machinery [工藝機(jī)構(gòu)]”，第I和II部分，2000年三月和四月；作者C. G. Hagberg中,披露了使用一個閃蒸罐和一個擠出機(jī)的橡膠溶液的直接揮發(fā)作用。然而，這個文獻(xiàn)沒有記載在該最終產(chǎn)品中揮發(fā)性化合物的含量。鑒于上述內(nèi)容，本發(fā)明的一個目的因此是提供一種連續(xù)的、能量有效的、生態(tài)上的并且經(jīng)濟(jì)上有利的方法以從包含至少一種聚合物、優(yōu)選至少一種合成橡膠的流體去除揮發(fā)性化合物,從而產(chǎn)生一種基本上不含揮發(fā)性化合物的聚合物產(chǎn)品。這個目的通過從含至少一種非揮發(fā)性的聚合物和至少一種揮發(fā)性化合物的濃縮流體去除揮發(fā)性化合物的方法解決，該方法包括至少以下步驟a)將一種濃縮流體進(jìn)料到至少一個干燥單元中，該干燥單元在流動方向上至少包括I) 一個第一干燥區(qū)段，以及II) 一個主擠出機(jī)區(qū)段，該擠出機(jī)區(qū)段包括至少一個
擠出機(jī)脫氣區(qū)段，該擠出機(jī)脫氣區(qū)段包括至少一個傳送區(qū)段以及具有一個或多個蒸氣管線的通氣口，一個聚積區(qū)段以及一個出口區(qū)段，由此將揮發(fā)性的化合物通過這些通氣口和蒸氣管線進(jìn)行去除；由此該第一干燥區(qū)段或者是一個捏合機(jī)或者一個第一擠出機(jī)并且該主擠出機(jī)區(qū)段是一個主擠出機(jī)或者該干燥區(qū)段和該主擠出機(jī)區(qū)段是一個主擠出機(jī)的兩個部分，由此該干燥區(qū)段是在該主擠出機(jī)區(qū)段的上游并且具有一個比該主擠出機(jī)區(qū)段更小的截面，并且
在該主擠出機(jī)的出口區(qū)段處獲得的產(chǎn)物是基本上不含揮發(fā)性的化合物的。指出的是本發(fā)明的范圍還包括對各特征所限定的優(yōu)選的這些范圍和區(qū)域的任何所希望的組合。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，進(jìn)入該干燥單元的濃縮流體(L)是自由流動的。在本發(fā)明的背景下，術(shù)語“自由流動”意思是在100至50，000, 000mPa*s、優(yōu)選5，000至30，000, 000mPa*s、并且最優(yōu)選 10，OOOmPa^s 至 3. 000, OOOmPa^s 范圍內(nèi)的粘度。只要沒有另外提到，則流體的粘度值是指來自使用一個用于非常粘的樣品的Haake Rheostress RS 150粘度計或錐板式旋轉(zhuǎn)流變儀在給定溫度下的測量的外推零剪切粘度。這種外推通過采用一個二次多項式來進(jìn)行，以便反映出由這些測量結(jié)果獲得的剪切應(yīng)力對比剪切速率的圖表。該多項式的線性部分反映出了在零剪切速率下的斜率，并且因此是零剪切粘度。在本發(fā)明的背景下，術(shù)語“基本上不含揮發(fā)性化合物”意思是小于基于非揮發(fā)性的聚合物質(zhì)量的lwt%、優(yōu)選地小于O. 5wt%的揮發(fā)性化合物的總的濃縮物。具體而言，術(shù)語“基本上不含揮發(fā)性化合物”意思是基本上不含水并且基本上不含揮發(fā)性的有機(jī)化合物。若該殘余水濃度基于該聚合物的質(zhì)量是小于O. 5wt%、優(yōu)選小于O. 25wt%、更優(yōu)選小于O. Iwt%、并且最優(yōu)選小于O. 075wt%，則非揮發(fā)性的聚合物被認(rèn)為是基本上不含水的。在本發(fā)明的背景下，術(shù)語“揮發(fā)性的有機(jī)化合物”意思是在標(biāo)準(zhǔn)的壓力下具有小于250 V的沸點的有機(jī)化合物。若所述揮發(fā)性的有機(jī)化合物的殘余濃度基于該聚合物的質(zhì)量是小于O. 75wt%、優(yōu)選小于O. 25wt%、并且最優(yōu)選小于O. lwt%，則非揮發(fā)性的聚合物被認(rèn)為是基本上不含揮發(fā)性的有機(jī)化合物的。所述揮發(fā)性有機(jī)化合物典型地是在該聚合反應(yīng)或隨后處理步驟(像一個鹵化步驟)中采用的溶劑，并且包括烴類，像己烷和戊烷。優(yōu)選的非揮發(fā)性的聚合物是合成橡膠產(chǎn)品。在本發(fā)明的背景下，術(shù)語合成橡膠產(chǎn)品包括丁基橡膠類和鹵化丁基橡膠類、聚異丁烯、乙烯丙烯二烯M-類別橡膠類(EPDM)、丁腈橡膠類(NBR)以及苯乙烯-丁二烯橡膠類(SBR)。如在此使用的，術(shù)語代丁基橡膠包括溴和氯丁基橡膠、溴化的和/或氯化的三聚物，如在 US 6，960，632 和 Kaszas 等人的 Rubber Chemistry and Technology [橡膠化學(xué)和工業(yè)]2001，75，155中說明的那些，其中將對-甲基苯乙烯添加到該混合的丁基聚合反應(yīng)的進(jìn)料(氯甲烷、異丁烯、和異戊二烯混合進(jìn)料，其中三氯化鋁/水的混合物作為引發(fā)劑)中，從而產(chǎn)生了一種高分子量聚合物，其具有沿著該聚合物鏈高達(dá)IOmol%的隨機(jī)結(jié)合的苯乙烯基團(tuán)。發(fā)現(xiàn)了對-甲基苯乙烯的結(jié)合在整個分子量分布上是均勻的，這是由于與異丁烯在反應(yīng)性上是相似的。在該丁基三聚物中的這些異戊二烯部分可以通過常規(guī)方法來進(jìn)行溴化?？商娲兀环N溴化的和/或氯化的三聚物可以包括一種C4到C7的異單烯烴，諸如異丁烯、以及一種共聚單體，如對烷基苯乙稀，優(yōu)選對-甲基苯乙烯。上述共聚物在商品名EXXPRO 3035，3433，3745下是可商購的。當(dāng)被鹵化時，這些在苯乙烯單體單元中存在的一些烷基取代基包括一種由該聚合物的鹵化形成的芐型鹵化物。優(yōu)選的合成橡膠產(chǎn)物是丁基橡膠和鹵化丁基橡膠，特別是溴代丁基橡膠。在本發(fā)明的背景下，丁基橡膠代表異丁烯(2-甲基丙烯)與異戊二烯(2-甲基丁-1，3-二烯)的一種(共)_聚合物。在摩爾的基礎(chǔ)上，在該聚合物中異戊二烯含量是在O. 001 %與5moI %之間、優(yōu)選地在I· 8moI %與2. 3moI %之間。丁基橡膠由具有隨機(jī)分布的異戊二烯單元的直鏈的聚異丁烯鏈組成。這些異戊二烯單元將不飽和位點引入到該聚合物 鏈中以使能夠固化。丁基橡膠分子的重均分子量(Mw)典型地是在50，000與1，000, OOOg/mo I之間、優(yōu)選是在300，000與1，000，000g/mol之間。這些鹵化丁基橡膠還包含一定量的化學(xué)地結(jié)合到橡膠分子上的鹵素。該化學(xué)結(jié)合的鹵素的量典型地是在相對于該聚合物總質(zhì)量的大于O到3wt%的范圍內(nèi)。這些(鹵)丁基橡膠還可以包含添加劑，例如0. 0001至4phr(phr =相對于橡膠重量每百份橡膠的份數(shù))環(huán)氧化的黃豆油(ESBO)、0. 0001至5phr I丐-硬脂酸鹽以及0. 0001至0. 5phr的抗氧化劑。還可應(yīng)用其他的添加劑，取決于該丁基橡膠產(chǎn)品的應(yīng)用，即填充劑或著色劑。在溴代丁基橡膠的情況下，在該最終產(chǎn)品中典型溴含量是I. 5wt%至2. 5wt%，優(yōu)選 I. 6wt %至 2. Owt % ο在氯代丁基橡膠的情況下，在該最終產(chǎn)品中典型氯含量是I. 0wt%至I. 5wt%，優(yōu)選 I. 15wt%至 I. 35wt%。本發(fā)明的主題將通過示意圖更詳細(xì)地說明，其中

圖1，顯示了一個干燥單元，該干燥單元包括一個含三個擠出機(jī)脫氣區(qū)段和三個聚積區(qū)段的第一擠出機(jī)(由此一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段是一個向后的脫氣區(qū)段)以及包括三個擠出機(jī)脫氣區(qū)段、三個聚積區(qū)段以及一個出口區(qū)段的一個主擠出機(jī)(由此一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段是向后的脫氣區(qū)段)，并且由此該第一擠出機(jī)和該第二擠出機(jī)是通過一個簡單的含節(jié)流閥的管道以串聯(lián)進(jìn)行連接的。圖2顯示了一個干燥單元，該干燥單元包括一個在兩個軸和一個傳送螺桿上含多個捏合機(jī)元件捏合機(jī)以及一個包括三個擠出機(jī)脫氣區(qū)段、三個聚積區(qū)段以及一個出口區(qū)段的主擠出機(jī)，由此一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段是向后的脫氣區(qū)段，并且由此該捏合機(jī)的傳送螺桿與該第二擠出機(jī)是通過一個簡單的含節(jié)流閥的管道以串聯(lián)進(jìn)行連接的。圖3顯示了一個干燥單元，該干燥單元包括一個含三個擠出機(jī)脫氣區(qū)段和三個聚積區(qū)段的第一擠出機(jī)(由此一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段是一個向后的脫氣區(qū)段)以及包括三個擠出機(jī)脫氣區(qū)段、三個聚積區(qū)段以及一個出口區(qū)段的一個主擠出機(jī)(由此一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段是向后的脫氣區(qū)段)，并且由此該第一擠出機(jī)和該第二擠出機(jī)是通過一個含齒輪泵的管道以串聯(lián)進(jìn)行連接的。圖4顯示了一個干燥單元，該干燥單元包括一個含三個擠出機(jī)脫氣區(qū)段和三個聚積區(qū)段的第一擠出機(jī)(由此一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段是一個向后的脫氣區(qū)段)以及包括三個擠出機(jī)脫氣區(qū)段、三個聚積區(qū)段以及一個出口區(qū)段的一個主擠出機(jī)，由此一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段是向后的脫氣區(qū)段，并且由此該第一擠出機(jī)和該第二擠出機(jī)是通過一個含齒輪泵的管道以串聯(lián)進(jìn)行連接的，并且該出口區(qū)段包括一個齒輪泵以及用于對在水下的產(chǎn)品進(jìn)行加工的裝置。圖5顯示了一個干燥單元，該干燥單元包括一個含第一干燥區(qū)段的主擠出機(jī)(該第一干燥區(qū)段含三個擠出機(jī)脫氣區(qū)段和三個聚積區(qū)段，由此一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段是一個向后的脫氣區(qū)段以及包括兩個擠出機(jī)脫氣區(qū)段、兩個聚積區(qū)段以及一個出口區(qū)段的一個主擠出機(jī)，由此該第一干燥區(qū)段的擠出機(jī)脫氣區(qū)段具有比該主擠出機(jī)區(qū)段的擠出機(jī)脫氣區(qū)段更 小的截面。圖6，顯示了一個單級的濃縮器單元，該干濃縮器單元包括一個壓力調(diào)節(jié)裝置、一個再加熱單元以及一個干燥單元，該干燥單元包括含四個擠出機(jī)脫氣區(qū)段和四個聚積區(qū)段的一個第一擠出機(jī)(由此一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段是一個向后的脫氣區(qū)段)以及包括四個擠出機(jī)脫氣區(qū)段、四個聚積區(qū)段以及一個出口區(qū)段的一個主擠出機(jī)(由此一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段是向后的脫氣區(qū)段)，并且由此該第一擠出機(jī)和該第二擠出機(jī)是通過一個簡單的含齒輪泵的管道以串聯(lián)進(jìn)行連接的。圖7，顯示了一個單級的預(yù)洗滌單元，該預(yù)清洗單元包括一個凝聚過濾器、一個單級濃縮器單元、一個再加熱單元以及一個干燥單元，該干燥單元包括含四個擠出機(jī)脫氣區(qū)段和四個聚積區(qū)段的第一擠出機(jī)(由此一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段是一個向后的脫氣區(qū)段)以及包括四個擠出機(jī)脫氣區(qū)段、四個聚積區(qū)段以及一個出口區(qū)段的一個主擠出機(jī)(由此一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段是向后的脫氣區(qū)段)，并且由此該第一擠出機(jī)和該第二擠出機(jī)是通過一個簡單的含節(jié)流閥的管道以串聯(lián)進(jìn)行連接的。圖8示出了包括一個凝聚過濾器的一個預(yù)清洗單元圖9示出了一個雙級的預(yù)清洗單元圖10示出了具有多個附加的加熱器的一個雙級的預(yù)清洗單元該方法步驟的一個基礎(chǔ)和示例性實施方案是如圖I所示。在步驟a)中，將一種含至少一種非揮發(fā)性聚合物和至少一種揮發(fā)性化合物的濃縮流體L進(jìn)料到一個干燥單元中，該干燥單元在流動方向上包括一個干燥裝置8 (是一個第一擠出機(jī))以及一個主擠出機(jī)9由此在該第一擠出機(jī)中，該濃縮流體L通過經(jīng)由該第一擠出機(jī)的這些通氣口和蒸氣管線來去除揮發(fā)性的化合物而首先被轉(zhuǎn)化成一個超級濃縮流體LS，并且通過經(jīng)由該主擠出機(jī)的通氣口和蒸氣管線來進(jìn)一步去除揮發(fā)性的化合物然后進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為基本上不含揮發(fā)性物質(zhì)的產(chǎn)品P。將該濃縮流體L進(jìn)料到該第一擠出機(jī)的第一擠出機(jī)脫氣區(qū)段的傳送區(qū)段16A處的進(jìn)料點12A處。在一個實施方案中，該濃縮流體L進(jìn)料到該干燥單元中的溫度例如是處于從50°C到200°C的范圍內(nèi)，優(yōu)選是在100°C到170°C的范圍內(nèi)。
該濃縮流體L例如包括從10wt%到80wt%、優(yōu)選從25wt%到70wt%并且更優(yōu)選地從40wt. %到65 1:. %的一種非揮發(fā)性的聚合物,優(yōu)選地一種合成橡膠并且更優(yōu)選地(齒)丁基橡膠，以及從約20wt%到90wt%、優(yōu)選從30wt%到75wt%并且更優(yōu)選從35wt%到60wt. %的一種揮發(fā)性化合物，由此上述組分非揮發(fā)性的聚合物、揮發(fā)性的化合物總計為流體L的總質(zhì)量的90wt%到IOOwt%、優(yōu)選95wt%到IOOwt%。在一個優(yōu)選的實施方案中并且其中該原料流體L包括水，流體L例如包括從IOwt %到80wt %、優(yōu)選從25wt %到70wt %并且更優(yōu)選地從40wt. %到65wt. %的一種非揮發(fā)性的聚合物，優(yōu)選地一種合成橡膠并且更優(yōu)選地(鹵)丁基橡膠，從約5wt%到89. 5wt%、優(yōu)選從15wt%到74. 5wt%并且更優(yōu)選從45wt%到34. 5wt. %的一種揮發(fā)性的有機(jī)化合物，特別是一種溶劑，以及O. 5wt. %到15wt. %的水，由此上述這些組分非揮發(fā)性聚合物、揮發(fā)性的有機(jī)化合物以及水總計為流體L的總質(zhì)量的90wt %到IOOwt %、優(yōu)選95wt %到 IOOwt % ο濃縮流體L在穿過該第一干燥區(qū)段8 (在圖I中為一個第一擠出機(jī))時，經(jīng)受一個 過渡到一個超濃縮流體LS，然后將該超濃縮流體進(jìn)料到該主擠出機(jī)區(qū)段中，它是圖I中的一個主擠出機(jī)。將該超濃縮流體(LS)進(jìn)料到該主擠出機(jī)9中在該主擠出機(jī)的第一擠出機(jī)脫氣區(qū)段的傳送區(qū)段16D處的進(jìn)料點12B。在一個實施方案中，該超濃縮流體LS進(jìn)料到該主擠出機(jī)中的溫度例如是處于從50°C到200°C的范圍內(nèi)，優(yōu)選是在80°C到180°C的范圍內(nèi)。該超濃縮流體LS比該濃縮流體L包括更少的揮發(fā)性的化合物。該超濃縮流體LS例如包括從50wt%到98wt%、優(yōu)選從60wt%到95wt%并且更優(yōu)選地從70wt. %到95wt. %的一種非揮發(fā)性的聚合物，優(yōu)選地一種合成橡膠并且更優(yōu)選地(鹵)丁基橡膠，以及從約2wt%到50wt%、優(yōu)選從5wt%到40wt%并且更優(yōu)選從5wt%到30wt. %的一種揮發(fā)性化合物，由此上述組分非揮發(fā)性的聚合物、揮發(fā)性的化合物總計為超濃縮流體LS的總質(zhì)量的95wt% 至Ij 100wt%、優(yōu)選 97wt% 到 IOOwt % 在一個優(yōu)選實施方案中，該超濃縮流體LS優(yōu)選是如以上定義的自由流動的。在一個優(yōu)選的實施方案中并且其中該原料流體L包括水，該超濃縮流體LS例如包括從50wt%到98wt%、優(yōu)選從60wt%到95wt%并且更優(yōu)選地從70wt. %到95wt. %的一種非揮發(fā)性的聚合物，優(yōu)選地一種合成橡膠并且更優(yōu)選地(鹵)丁基橡膠，從約1.0wt%到49. 9wt%、優(yōu)選從I. Owt %至Ij 39. 9wt%并且更優(yōu)選從I. Owt %至Ij 29. 5wt. %的一種揮發(fā)性有機(jī)化合物，特別是一種溶劑，以及O. Iwt. %到IOwt. %的水,優(yōu)選O. Iwt. - %到5wt. - %的水，由此上述這些組分非揮發(fā)性聚合物、揮發(fā)性有機(jī)化合物以及水總計為超濃縮流體LS的總質(zhì)量的90wt%到100wt%、優(yōu)選95wt%到100wt%。在一個典型的且示例性的程序中，在該干燥單元中去除的這些總揮發(fā)物的從IOwt. 到90wt. 是在該第一干燥區(qū)段中去除的，優(yōu)選從40wt. 到80wt. 并且更優(yōu)選地從大于50wt. 到80wt. -%。在一個實施方案中，濃縮流體L進(jìn)料到該主擠出機(jī)中的壓力例如是處于從IOOkPa到2MPa的范圍內(nèi)，優(yōu)選處于從500kPa到2MPa的范圍內(nèi)。這些流體L和LS的壓力和溫度典型地被選擇為使得在進(jìn)入該第一干燥區(qū)段或者該主擠出機(jī)中時，發(fā)生了一個顯著的壓降，這閃現(xiàn)出這些揮發(fā)性化合物的顯著部分。與此相關(guān)聯(lián)的是由于揮發(fā)性化合物的蒸發(fā)的一個顯著溫度下降。典型地，在該第一和主擠出機(jī)內(nèi)的溫度特征曲線是為使得該溫度從一個傳送區(qū)段到下一個區(qū)段上升。對于主擠出機(jī)而言適當(dāng)?shù)臄D出機(jī)類型包括單螺桿和多螺桿擠出機(jī)(包括任何數(shù)目的桶以及螺桿元件的類型)，以及其他單一或多軸運(yùn)送捏合機(jī)。多螺桿擠出機(jī)的可能的實施方案是雙螺桿擠出機(jī)、環(huán)擠出機(jī)或行星輥擠出機(jī)，由此雙螺桿擠出機(jī)和環(huán)擠出機(jī)是優(yōu)選的。單螺桿擠出機(jī)包括具有一個軸向振動螺桿的那些。雙螺桿擠出機(jī)例如是反向旋轉(zhuǎn)嚙合、反向旋轉(zhuǎn)非嚙合、同向旋轉(zhuǎn)嚙合、以及同向旋轉(zhuǎn)非嚙合雙螺桿擠出機(jī)，由此同向旋轉(zhuǎn)嚙合雙螺桿擠出機(jī)是優(yōu)選的。在本發(fā)明的一個實施方案中，這些擠出機(jī)可以或者經(jīng)由這些桶加熱到高達(dá)300°C的溫度或冷卻。
在一個優(yōu)選的實施方案中，該擠出機(jī)包括在不同的溫度下彼此獨立地操作多個分離的區(qū)的裝置(means)，使得這些區(qū)可以是或者加熱的、非加熱的、或冷卻的。在另一個優(yōu)選實施方案中，該擠出機(jī)包括對于每個傳送區(qū)段至少一個分離的區(qū)，這些分離的區(qū)可以在不同的溫度下被獨立地操作。優(yōu)選的擠出機(jī)材料應(yīng)當(dāng)是無腐蝕性的并且應(yīng)當(dāng)基本上防止該再加熱過的濃縮流體L和該產(chǎn)品P被金屬或金屬離子污染。優(yōu)選的擠出機(jī)材料包含氮化鋼、雙煉鋼、不銹鋼、基于鎳的合金、復(fù)合材料，像燒結(jié)金屬、熱等靜壓制的材料、硬的耐磨材料，像斯特萊特鎢鉻鈷合金、具有例如由陶瓷制造的涂層的涂覆的金屬、氮化鈦、氮化鉻以及金剛石樣碳(DLC)。包括任選地位于幾個不同區(qū)域中的加熱或冷卻裝置和針對該主擠出機(jī)而提及的這些材料的上述擠出機(jī)類型同樣適合于一個第一干燥區(qū)段的擠出機(jī)，由此可以使用任何可能的擠出機(jī)組合。然而，在一個優(yōu)選的實施方案中，該主擠出機(jī)典型地具有一個比該第一擠出機(jī)更大的截面面積，優(yōu)選地該主擠出機(jī)A (主要)的截面面積與該第一擠出機(jī)A (第一)的截面面積之比是處于A (主要)/A (第一)從1，01到5，00、優(yōu)選從1，I到3，O并且更優(yōu)選從1，3到2，5的范圍內(nèi)。這些傳送區(qū)段16B、16C、16E、以及16F各自對于一個通氣口(15A到15D)是開放的。傳送區(qū)段16A和16B的上游對于通氣口 14A和14B是開放的。在這些傳送區(qū)段16A到16F中，使該溶劑的一部分蒸發(fā)并且從該再加熱過的濃縮流體L分離。這些蒸氣經(jīng)由這些通氣口 14A和14B以及15A到MD經(jīng)由蒸氣管線14. 1A、14. IB和15. IA到15. ID來去除。因為該蒸發(fā)揮發(fā)性化合物具有一種向通氣口夾帶該再加熱過的濃縮流體L或該產(chǎn)品P的傾向，在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，將這些通氣口 15設(shè)計成能防止材料(特別是該再加熱過的濃縮流體L或該產(chǎn)品P)從這些通氣口出來。完成那些目標(biāo)的合適裝置是填料螺桿(stuffer srews)，它們被安裝在這些通氣口上并且將任何材料運(yùn)送返回該擠出機(jī)；或輥或皮帶，它們被施用到這些通氣口內(nèi)部以推動沉積的材料返回該擠出機(jī)中。填料螺桿(stufferscrew)是優(yōu)選的。這些填料螺桿可以包括一個、兩個、或更多個桿，由此優(yōu)選的是包括一個或兩個桿的填料螺桿。作為一種替代物或優(yōu)選除該上述的之外，可以對這些通氣口施加涂層，這些涂層減少或防止了該材料粘附到表面上。適合的涂層包含DLC、乙烯-四氟乙烯(ETFE)、聚四氟乙烯(PTFE)、以及鎳合金。在該第一擠出機(jī)的通氣口 14A、15A、和15B處的壓力例如是處于IhPa與2，OOOhPa之間，優(yōu)選處于5hPa與1500hPa之間。在該主擠出機(jī)的通氣口 14B、15C和15D處的壓力例如是處于IhPa與2，OOOhPa之間，優(yōu)選處于5hPa與IOOOhPa之間。在一個優(yōu)選實施方案中，在該主擠出機(jī)的通氣口 14B、15C和15D處的壓力是比該第一擠出機(jī)的通氣口 14A、15A和15B處更低的。這些蒸氣管線可以是并且優(yōu)選連接到一個冷凝系統(tǒng)上的?？傮w上，該冷凝系統(tǒng)的目的是收集通過這些通氣口經(jīng)由這些蒸氣管線去除的揮發(fā)性化合物，并且典型地包括一個冷凝器和一個真空泵。可以使用本領(lǐng)域中已知的任何合適 的冷凝系統(tǒng)以有效回收揮發(fā)性化合物?？傮w上，優(yōu)選再循環(huán)這些濃縮揮發(fā)性化合物，可任選地在進(jìn)行一個相分離之后以將這些揮發(fā)性有機(jī)化合物從水分離，進(jìn)入用于制備流體L的一個處理過程中。這些傳送區(qū)段是通過聚積區(qū)段18A到18E和20來端接的。該積聚的目的是保證在該通氣口中的某一壓力水平，并且將機(jī)械能引入該材料以有助于揮發(fā)性化合物的蒸發(fā)。這些聚積區(qū)段可以包括任何能夠積聚材料的裝置?？梢詫⑺O(shè)計成包括例如多個捏合或節(jié)流元件、多個起泡盤或多個?？诎?。多個節(jié)流元件的實例是圓錐的或圓柱形流路徑或其他的節(jié)流裝置。在該聚積區(qū)段之內(nèi)多個捏合元件、起泡盤或?？诎宓膽?yīng)用是優(yōu)選的，多個捏合元件是甚至更優(yōu)選的。捏合元件的實例包括捏合塊，可以將其設(shè)計成為雙或三排列向前、向后的或中性運(yùn)送捏合塊；具有槽的單或雙螺紋螺桿混合元件、單排列齒混合元件、起泡板以及單一的、雙或三排列的偏心盤。這些捏合元件可以在該擠出機(jī)(特別是一個雙螺桿反向旋轉(zhuǎn)或同向旋轉(zhuǎn)雙螺桿擠出機(jī))的螺桿軸上按任何組合進(jìn)行組裝。一個典型聚積區(qū)段包括2至10個捏合塊，時常由一個反向運(yùn)送類型的捏合元件端接。為了在一個汽提試劑中的混合，可以應(yīng)用多個齒型元件或具有槽的螺桿元件。偏心盤優(yōu)選地在該擠出機(jī)的最后區(qū)段中應(yīng)用，其中產(chǎn)品P是高度粘性的并且基本上不含揮發(fā)性化合物。對于行星輥擠出機(jī)，多個捏合元件像齒型輥或具有槽和間隙的輥是優(yōu)選的。總體上，該主擠出機(jī)，并且只要該第一干燥單元是一個第一擠出機(jī)，還有該第一擠出機(jī)可以包括一個或多個傳送區(qū)段以及一個或多個聚積區(qū)段，由此其數(shù)目是僅僅通過構(gòu)建的約束而受限的。傳送區(qū)段與聚積區(qū)段的典型數(shù)目是I至30、優(yōu)選2至20、并且更優(yōu)選3至15。在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，將該再加熱過的濃縮流體L或者超濃縮流體LS分別注入該第一擠出機(jī)的第一擠出機(jī)脫氣區(qū)段和主擠出機(jī)內(nèi)，由此該第一擠出機(jī)脫氣區(qū)段在上游方向上包括一個或多個后通氣口，這些通氣口各自連接到一個蒸氣管線上。后通氣口的優(yōu)點是在該濃縮流體L和超濃縮流體LS中存在的揮發(fā)性化合物經(jīng)受突然并且迅速的蒸發(fā)，由此至少部分地進(jìn)行該聚合物以及這些揮發(fā)性化合物、在上游方向中經(jīng)由這些后通氣孔出現(xiàn)的蒸氣的分離。總體上,從大約50wt-%至大約99wt-%的存在于該流體L和LS中的揮發(fā)性化合物經(jīng)由上游通氣口去除。最后的聚積區(qū)段20典型地被設(shè)計成能在該擠出機(jī)的出口處形成一個產(chǎn)品塞子，由此防止周圍空氣進(jìn)入該擠出機(jī)。在穿過該傳送區(qū)段和該積聚區(qū)段到達(dá)該出口區(qū)段22中時，該濃縮流體L在該第一擠出機(jī)中經(jīng)受了一個從該優(yōu)選地自由流動的濃縮流體L到一個超濃縮流體LS的過渡并且在該主擠出機(jī)中進(jìn)一步到該產(chǎn)品P的過渡，由此，該產(chǎn)品P典型地具有一個脆的且塑料狀的外觀。該出口區(qū)段22典型地包括允許該產(chǎn)品離開該主擠出機(jī)的裝置以及可任選地但優(yōu)選地產(chǎn)品加工裝備。適當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品加工裝備的實例包括以下的組合?？诎迮c切割器；?？诎迮c在水下的成粒裝置；用于屑粒形成的裝置，像具有齒和孔的多個螺桿元件；渦流器，它們可以被設(shè)計為在其中具有孔的柱，由此產(chǎn)品從該柱外面擠壓到內(nèi)部，并且由此該柱內(nèi)部的一個旋轉(zhuǎn)刀將產(chǎn)品切成片；安置在該擠出機(jī)端板上的固定刀，由此該螺桿轉(zhuǎn)動引起切削作用，它優(yōu)選地是在當(dāng)用雙螺桿同向旋轉(zhuǎn)、單螺桿以及行星輥擠出機(jī)工作時應(yīng)用。
為減少對產(chǎn)品的機(jī)械和熱應(yīng)力，在本發(fā)明的優(yōu)選的實施方案中將該產(chǎn)品加工裝備與冷卻裝置組合。這些冷卻裝置包括允許將熱從該產(chǎn)品去除的任何手段。冷卻裝置的實例包含具有對流空氣冷卻的氣動屑粒傳送機(jī)、具有對流空氣冷卻的振動屑粒傳送機(jī)、具有冷卻的接觸表面的振動屑粒傳送機(jī)、具有對流空氣冷卻的皮帶傳送機(jī)、具有冷卻的皮帶的皮帶傳送機(jī)，在該擠出機(jī)的出口并且在已經(jīng)提及的水下成粒裝置上的熱屑粒上噴灑水，由此水用做冷卻劑。然后可以將該產(chǎn)品P進(jìn)一步處理用于最終的包裝和運(yùn)輸。例如將(鹵)丁基橡膠冷卻到或低于60°c，形成包裝，例如通過一個液壓機(jī)、然后封裝入盒子或板條箱用于運(yùn)輸?？傮w上，濃縮流體L在進(jìn)料點12A處的增加的進(jìn)料速度或者超濃縮流體LS在進(jìn)料點12B的增加的進(jìn)料速率要求該第一擠出機(jī)的螺桿速度的相應(yīng)增加。此外，該螺桿速度確定了流體L的停留時間。因此，該螺桿速度、進(jìn)料速率以及該擠出機(jī)直徑典型地是相互依賴的。典型地使該第一擠出機(jī)以這樣一種方式運(yùn)轉(zhuǎn)使得該無量綱通過量V/(n*d3)被調(diào)節(jié)到大約O. 01至大約O. 2、優(yōu)選大約O. 015至大約O. I，其中V表示在該對應(yīng)擠出機(jī)的出口處或階段時的體積流率、η表示按每分鐘轉(zhuǎn)數(shù)表達(dá)的螺桿速度，并且d表示的該擠出機(jī)的有效直徑。典型地使該主擠出機(jī)以這樣一種方式運(yùn)轉(zhuǎn)使得該無量綱通過量V/(n*d3)被調(diào)節(jié)到大約O. 01至大約O. 7、優(yōu)選大約O. 015至大約O. 5。最大以及最小進(jìn)料速率以及擠出機(jī)螺桿速度通過例如該擠出機(jī)的尺寸、包含在流體L和LS中的合成橡膠產(chǎn)品的物理性質(zhì)以及剩余揮發(fā)性化合物的目標(biāo)值而測定。然而考慮到這些性質(zhì)，可以由在本領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員通過一些初步的實驗確定這些操作參數(shù)。在本發(fā)明的一個實施方案中，該干燥單兀是以每小時5到25，000千克(優(yōu)選每小時5到6，000千克)的進(jìn)料速率操作的。本發(fā)明的范圍還包括以下實施方案，其中，將離開該第一干燥區(qū)段的超濃縮流體LS進(jìn)料到兩個或更多個主擠出機(jī)區(qū)段，或者其中將離開兩個或更多個第一干燥區(qū)段的超濃縮流體LS進(jìn)料到一個主擠出機(jī)區(qū)段中，或者任何其他實施方案，其中第一干燥區(qū)段的數(shù)目是不同于該主擠出機(jī)區(qū)段的數(shù)目。
總體上，在這些擠出機(jī)中的脫氣可以通過一種與其他的揮發(fā)性化合物一起去除的汽提試劑的加入而輔助。雖然該汽提試劑可以在該擠出機(jī)單元中的任何地方加入，但是優(yōu)選在一個或多個聚積區(qū)段加入。在一個更優(yōu)選的實施方案中，將一種汽提試劑加入除最后一個20外的一個或多個聚積區(qū)段中。適當(dāng)?shù)钠嵩噭┦菍τ谠摑饪s流體L、該超濃縮流體LS和/或該產(chǎn)品P是惰性的物質(zhì)，并且具有在100°C下大于IOOhPa的蒸氣壓。在本發(fā)明的背景下，該術(shù)語“惰性的”意思是該汽提試劑不或?qū)嵸|(zhì)上不與包含在該再加熱過的濃縮流體L、該超濃縮流體LS和/或該產(chǎn)品P中的聚合物起反應(yīng)。適合的汽提試劑是氮氣、二氧化碳、惰性氣體、丙烷、丁烷、水、或上述物質(zhì)的一種混合物，由此二氧化碳是優(yōu)選的。汽提試劑的量可以是O. 0001wt-%至10wt-%、優(yōu)選O. 001wt-%至5wt-%、并且更優(yōu)選O. lwt-%至2wt-%，基于在出口區(qū)段所獲得的聚合物產(chǎn)品的量。該第一干燥區(qū)段和該主擠出機(jī)區(qū)段需要進(jìn)行連接，如果代表不同的裝置的話。用 于連接的適合裝置是管道、管線、泵、或螺旋輸送機(jī)、或者該擠出機(jī)的直接連接的桶區(qū)段，由此管道和管線優(yōu)選裝備有壓力調(diào)節(jié)裝置，如壓力保持閥門或者其他實現(xiàn)將該壓力保持在希望范圍內(nèi)的目的的裝置。圖3顯示了與圖I相同的干燥單元，其中唯一的差異是管道23裝備有一個齒輪泵5而不是一個壓力調(diào)節(jié)裝置7。本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種適合于完成根據(jù)本發(fā)明的方法的裝置。因此本發(fā)明還包括一種裝置，該裝置包括至少一個第一干燥區(qū)段，可以是一個捏合機(jī)或者一個擠出機(jī)一個主擠出機(jī)，該擠出機(jī)包括至少一個進(jìn)料點12、一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段16、一個聚積區(qū)段20以及一個出口區(qū)段22，由此該擠出機(jī)脫氣區(qū)段16進(jìn)一步包括至少一個連接到一個蒸氣管線15. I上的通氣口 15。由此該第一干燥區(qū)段和該主擠出機(jī)是連通的。在本發(fā)明的背景下，術(shù)語“連通”包含直接連接或間接連接，由此間接連接例如可以經(jīng)由管或管道完成。術(shù)語“連通”進(jìn)一步包括以下選擇在這些連通的單元或裝置之間安排的另外的單元或裝置。具體地，這些連接件可以包括壓力調(diào)節(jié)裝置，如節(jié)流閥、閥門、特別是壓力保持閥門和泵諸如齒輪泵。本發(fā)明進(jìn)一步包括使用上述用于生產(chǎn)非揮發(fā)性聚合物的裝置，這些非揮發(fā)性聚合物是基本上不含揮發(fā)性化合物的。本發(fā)明進(jìn)一步包括所有包含在此披露的具體或非具體實施方案的裝置以便描述該方法連同一種包括上述裝置的化學(xué)設(shè)備。圖2示出了本發(fā)明的另一個實施方案。圖2顯示了用于實現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的包括一個捏合機(jī)作為一個第一干燥區(qū)段8并且同一個擠出機(jī)作為主擠出機(jī)(如在圖I中已經(jīng)展示出的)的方法的另一個流程圖以及適合的裝置。將該濃縮流體L進(jìn)料到該捏合區(qū)段11中該捏合機(jī)的進(jìn)料點10處。該捏合區(qū)段11對一個通氣口 13開放。在該捏合區(qū)段中，使該溶劑的一部分蒸發(fā)并且從該濃縮流體L分離。這些蒸氣通過通氣拱頂13經(jīng)由一個蒸氣管線13.1去除。該捏合區(qū)段包括兩個軸50A和50B，它們各自裝備有多個捏合元件51。該捏合區(qū)段在流動方向上是通過一個螺旋輸送機(jī)52來進(jìn)行端接的。在從該進(jìn)料點10傳遞到該傳送螺桿52時，該濃縮流體L經(jīng)受了從濃縮流體L到超濃縮流體LS的過渡。該傳送螺桿52經(jīng)由一個壓力調(diào)節(jié)裝置7將該超濃縮流體LS傳送到該主擠出機(jī)9上?？傮w上任何已知類型的捏合機(jī)可以被用作一個第一干燥區(qū)段，只要它們旨在或者適合于從一種濃縮流體L中去除揮發(fā)性的化合物。同樣的應(yīng)用到這些捏合元件上，適合的捏合機(jī)例如是在EP I 127 609A和WO 94/04333A中披露的。然而，一個第一擠出機(jī)作為第一干燥區(qū)段來使用是優(yōu)選的。在另一個實施方案中，該第一干燥區(qū)段是一個單螺桿或雙螺桿擠出機(jī)，并且該主擠出機(jī)是一個單螺桿或者雙螺桿擠出機(jī)。圖4顯示了與圖I相同的干燥單元，其差異是管道23裝備有一個齒輪泵5A而不是一個壓力調(diào)節(jié)裝置7并且差異是該出口區(qū)段22包括一個泵5B以及一個包含水槽60的水下加工裝置W。為了減少到該產(chǎn)品的機(jī)械和熱應(yīng)力，這個實施方案將該產(chǎn)品加工設(shè)備與冷卻裝置進(jìn)行了組合。
典型地，適合的水下加工裝置包括一個水槽和多個?？诎逡约岸鄠€刀具、多個紊流器的組合，這些紊流器可以被設(shè)計為在其中帶有多個孔的圓柱體，由此將該品從該圓柱體的外側(cè)壓倒內(nèi)側(cè)，并且由此在該圓柱體內(nèi)的的旋轉(zhuǎn)刀將該產(chǎn)品切成多個片段，被固定的刀子置于該擠出機(jī)的端板處，由此該螺桿旋轉(zhuǎn)引起了切削作用。該切削或者直接在水下或者靠近水面來完成的，其中用于將產(chǎn)品從切削到通過水冷卻的時間是保持的非常短的，優(yōu)選在60s、優(yōu)選在IOs以下。對于溫度和/或者氧敏感的聚合物，諸如鹵化橡膠并且特別是溴化丁基橡膠而言，這種類型的加工和出口區(qū)段是特別優(yōu)選的。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，水溫被保持在從高于O到60°C的范圍內(nèi)，優(yōu)選從10°C到50°C的范圍內(nèi)。對于趨向于一旦被切成多個片就粘在一起的聚合物而言，優(yōu)選的是該水槽60裝有含非粘性化合物、特別是表面活性化合物的水。適合完成這個目的的化合物和裝置在EP410 914 A中進(jìn)行了披露，將其以其全文結(jié)合在此。另一個實施方案在圖5中示出。圖5顯示了一個單擠出機(jī)，包括一個第一干燥區(qū)段8和主擠出機(jī)區(qū)段9，由此這些不同的區(qū)段具有不同的截面面積。該第一干燥區(qū)段8的截面面積，該第一干燥區(qū)段包括這些傳送區(qū)段16A、16B以及16C，它們是通過聚積區(qū)段18A、18B、以及18B來進(jìn)行端接的，并且它們對通氣口 13. I、15. 1A、以及15. IB開放，是比該主擠出機(jī)區(qū)段9的截面面積更小的，該主擠出機(jī)區(qū)段包括這些傳送區(qū)段16D和16E，這些傳送區(qū)段是通過聚積區(qū)段18D和20以及出口區(qū)段22來進(jìn)行封端的。典型地，該第一干燥區(qū)段的截面面積A(fds)與該主擠出機(jī)區(qū)段的截面面積A(mes)之比是處于從A (fds)/A(mes)0. 2到O. 99、優(yōu)選從O. 33到O. 95、并且更優(yōu)選地從O. 4到0.9的范圍內(nèi)。由于該第一干燥區(qū)段和該主擠出機(jī)區(qū)段的傳送區(qū)段的不同截面積，由于這些排出的揮發(fā)性化合物的體積減小可以在該擠出過程中考慮到。這些傳送區(qū)段16A、16B和16C可以包括確切地適合于這些傳送區(qū)段16D和16E的不同截面面積的傳送裝置。這些不同的傳送區(qū)段的不同傳送裝置還可以是通過不同的電動機(jī)來進(jìn)行工作的。這些不同的傳送區(qū)段的傳送裝置的工作參數(shù)可以是相對于彼此針對在與每個傳送區(qū)段內(nèi)提供和/或控制一個預(yù)定壓力來進(jìn)行調(diào)整的。
在另一個實施方案中，該第一干燥單元可以包括兩個或更多個軸，這些軸中僅僅一個是該主擠出機(jī)的一部分，或者反之亦然。其一個典型的實例是行星輥式擠出機(jī)或者環(huán)式擠出機(jī)，這些擠出機(jī)形成了該第一干燥區(qū)段，由此僅該主要的軸或者一個軸是該主擠出機(jī)區(qū)段的一部分或者反之亦然。另一個實例是雙螺桿擠出機(jī)，它形成了該第一干燥區(qū)段，由此僅僅一個軸是該主擠出機(jī)區(qū)段的一部分或者反之亦然?？傮w上，該擠出機(jī)單元，即，或者第一擠出機(jī)，該主擠出機(jī)，或者兩者，可以包括一個或多個側(cè)面進(jìn)料器19，它可以位于該擠出機(jī)中的任何地方，優(yōu)選靠近于該進(jìn)料點或該出口區(qū)段22。側(cè)面進(jìn)料器適于將添加劑添加到該聚合物中。在圖5中，一個側(cè)面進(jìn)料機(jī)19A位于該第一干燥區(qū)段而另一個側(cè)面進(jìn)料器19B位于該主擠出機(jī)區(qū)段中。添加劑的實例特別是對于(鹵)丁基橡膠產(chǎn)品，包括穩(wěn)定劑，酸清除劑，像ESBO(環(huán)氧化的黃豆油)，硬脂酸鹽(像硬脂酸鈣)，抗氧化劑以及類似物。適當(dāng)?shù)目寡趸瘎┑膶嵗臻g位阻酚類，像丁基羥基甲苯類以及其衍生物類(像Inganox 1010和1076，)、胺類、巰基-苯并咪唑類、某些亞磷酸酯類以及類似物。
具體而言，使(鹵)丁基橡膠與多種添加劑混合，例如O. 0001至4phr環(huán)氧化的黃豆油(ESBO)、0· 0001至5phr 丐-硬脂酸鹽以及O. 0001至O. 5phr抗氧化劑(phr =相對于橡膠重量每百份橡膠的份數(shù))。還可應(yīng)用其他的添加劑，取決于該丁基橡膠產(chǎn)品的應(yīng)用，即填充劑或著色劑。作為一種替代方案或除其之外，添加劑還可以已經(jīng)添加了，只要它們與該汽提試劑一起是液體。在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，該濃縮單元、再加熱單元或該擠出機(jī)單元可以彼此獨立地裝備有一個或多個壓力調(diào)節(jié)裝置，這些壓力調(diào)節(jié)裝置允許在預(yù)定條件下非常精確地操作這些單元。這些壓力調(diào)節(jié)裝置可以是主動的或被動的，由此主動壓力調(diào)節(jié)裝置是優(yōu)選的。主動壓力調(diào)節(jié)裝置的實例包括多個控制閥(像一種壓力釋放閥)，被動壓力調(diào)節(jié)裝置的實例包括噴嘴的以及?？诘幕蚩卓诘陌?。適當(dāng)?shù)拈y可以選自球閥、活塞閥、閘閥或針閥。在一種被動壓力控制裝置的情況下，優(yōu)選的是計算引起某一壓降的一種孔口。該計算是基于該流體在那點的粘度和通過量。本領(lǐng)域的任何普通技術(shù)人員可以進(jìn)行這種計笪
ο主動壓力控制裝置典型地是通過該裝置上游的一種壓力測量來控制的。例如測量該壓力并且與設(shè)定值相比較。然后根據(jù)所驗證的偏移量調(diào)節(jié)該壓力控制裝置。作為替代方案，測量跨過該裝置的壓降而不是該壓力控制裝置上游的絕對壓力。該閥位置是手動地、電地、氣動地、或液壓地調(diào)節(jié)的。該閥位置的控制，即該設(shè)定點的壓力的調(diào)整可以例如手動地或由任何自動化的過程控制系統(tǒng)完成。在圖5中，一個壓力調(diào)節(jié)裝置7是位于該干燥單元的進(jìn)料點12之前的。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)揮發(fā)性化合物或水或者兩者顯著減少可以按一種有利的方式通過在包括以下步驟的一種方法中制備流體L來實現(xiàn)A)將一種流體在至少一個濃縮器單元中進(jìn)行處理，該濃縮器單元包括至少一個加熱器、一個脫氣容器以及一個蒸氣管線，由此將該流體加熱，將該加熱的流體進(jìn)料到一個脫氣容器中，其中這些揮發(fā)性化合物的一部分經(jīng)由該蒸氣管線而去除以獲得一種濃縮流體，
B)將來自步驟A)的濃縮流體在至少一個再加熱單元中再加熱以獲得一種再加熱的濃縮流體L ；該方法步驟A)和B)的一個基礎(chǔ)并且示例性實施方案是如圖6所示。在步驟A)中，使包含至少一種非揮發(fā)性的聚合物和至少一種揮發(fā)性化合物的流體F經(jīng)由泵I轉(zhuǎn)移到加熱器2中，在那里流體F被加熱。流體F又稱為粘結(jié)劑,可以包含例如從3 1:%至50wt%的一種非揮發(fā)性的聚合物(優(yōu)選一種合成橡膠，并且更優(yōu)選一種(鹵)丁基橡膠)和從60wt%至97wt%揮發(fā)性化合物，特別是一種溶劑或一種溶劑和水，由此這些前述的組分加起來高達(dá)該流體F總 質(zhì)量的90wt%至 IOOwt%、優(yōu)選 95wt%至 IOOwt%。該溶劑優(yōu)選地是選自下組，其組成為具有4至10個C原子、優(yōu)選4至7個C原 子的直鏈的或支鏈的烷類。更優(yōu)選的溶劑是正戊烷、異戊烷、正-己烷、環(huán)己烷、異己烷、甲基-環(huán)戊烷、甲基-環(huán)己烷、以及正-庚烷連同包括或其組成為這些烷類的混合物。在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，流體F包含從3 1:%至40wt%的非揮發(fā)性的聚合物(優(yōu)選一種合成橡膠，并且更優(yōu)選一種(鹵)丁基橡膠)、從60wt%至95wt%揮發(fā)性的有機(jī)化合物(特別是一種溶劑)、以及從O. 5被％至20wt%的水，由此這些前述的組分總計高達(dá)95wt%至IOOwt%的流體F的總質(zhì)量。該流體F典型地是從聚合過程或隨后處理步驟獲得的。一個隨后處理步驟例如是丁基橡膠的鹵化作用。含水的流體F典型地是在該聚合作用隨后的蒸汽汽提法之后獲得。進(jìn)入該加熱器的流體F典型地并且優(yōu)選地具有10°C至100°C、優(yōu)選30°C至80°C的溫度。流體F的粘度例如是在100mPa*s至25，OOOmPa^s的范圍內(nèi)，優(yōu)選地在500mPa*s至
5,OOOmPa^s的范圍內(nèi)。一個加熱器可以是任何能增加流體F的溫度的裝置。在一個優(yōu)選的實施方案中，加熱器2是一個熱交換器。該加熱介質(zhì)是選自下組，其組成為蒸汽、加熱油、或熱加壓的水。該熱交換器是例如管殼型的，其中該流體F是在這些管的內(nèi)部并且該加熱介質(zhì)是在殼的側(cè)面上。在這些管中可以應(yīng)用多個專門的插入件以提高熱傳遞。還可以使用另一個類型的熱交換器，其中流體F是在這些熱交換器管的外面。上述類型的熱交換器的優(yōu)點是避免了分布不均以及容易維修連同良好的熱傳遞。所述熱交換器是眾所周知的并且是可商購的。在一個較不優(yōu)選實施方案中，還可以施用板型熱交換器。一經(jīng)加熱就獲得了加熱的流體G。該加熱過的流體G具有比流體F更高的溫度，優(yōu)選100°C至200°C、更優(yōu)選110°C至190°C、并且甚至更優(yōu)選120°C至175°C的溫度。然后將該加熱過的流體G進(jìn)一步運(yùn)送到一個脫氣容器4中。在該脫氣容器中，這些揮發(fā)性化合物至少部分地蒸發(fā)?？傮w上該脫氣容器可以是一個閃蒸器或者另一個典型地用于移除揮發(fā)性化合物而同時具有短的保留時間的裝置。將這些蒸氣分離并且通過一根真空管線4. I從該加熱過的流體G中去除。在該脫氣容器4中的壓力是例如在IOOhPa到4，OOOhPa的范圍內(nèi)，優(yōu)選的是在200hPa至2，OOOhPa范圍內(nèi)，并且更優(yōu)選的是在230到1，IOOhPa的范圍內(nèi)。經(jīng)由該真空管4. I線去除的這些蒸氣優(yōu)選地濃縮并且再循環(huán)進(jìn)入到用于流體F的制備的過程中。在脫氣并且分離之后獲得一種濃縮流體H，它通過一個泵4. 2從該脫氣容器4去除。在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，將該脫氣容器設(shè)計成旋流器的形狀以進(jìn)一步幫助蒸氣從加熱過的流體G中分離出。在本發(fā)明的另一個優(yōu)選實施方案中，該脫氣容器4具有一個圓錐形的或至少準(zhǔn)球形形狀的底，以允許該容器被完全或基本上完全倒空。在另一個實施方案中,可以加熱該脫氣容器的內(nèi)表面。優(yōu)選將該泵4. 2直接連接到該脫氣容器4的出口上?？傮w上，在泵與容器之間該連接片優(yōu)選是盡可能短的。該泵4. 2可以選自下組容積式泵、齒輪泵、活塞泵、隔膜泵、螺旋式泵、擠出機(jī)式泵，像反向旋轉(zhuǎn)或同向旋轉(zhuǎn)單或雙螺桿擠出機(jī)、或捏合機(jī)式泵。優(yōu)選為容積式泵和齒輪泵，齒輪泵是甚至更優(yōu)選的。在另一個優(yōu)選的實施方案中，該泵4. 2包括一個擠出機(jī)或一個捏合機(jī)與一個齒輪泵的一種組合，由此該齒輪泵是從該擠出機(jī)或捏合機(jī)進(jìn)料的。 在這個步驟A)中去除的揮發(fā)性化合物的量值例如是取決于流體G的溫度以及在該脫氣容器4中的壓力。在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，流體G的溫度和在該脫氣容器4中的壓力選擇為使得該濃縮流體H優(yōu)選是如以上所定義的自由流動的，并且包括例如從IOwt %到60wt%、優(yōu)選從25 1:%到60wt%的一種非揮發(fā)性的聚合物(優(yōu)選合成橡膠、并且更優(yōu)選(鹵)丁基橡膠)，以及從大約40wt%到大約90wt%,優(yōu)選從4(^1:%到75 1:%揮發(fā)性化合物，由此該上述的組分非揮發(fā)性的聚合物、揮發(fā)性的有機(jī)化合物以及水總計為高達(dá)流體H總質(zhì)量的90wt%到100wt%、優(yōu)選95wt%到IOOwt%。在一個優(yōu)選的實施方案中并且其中該進(jìn)料流體F包括水，流體H，包括例如從IOwt%到60wt%、優(yōu)選從25 1:%到60wt%的非揮發(fā)性的聚合物(優(yōu)選合成橡膠、并且更優(yōu)選(鹵)丁基橡膠)，從大約25wt %到大約90wt %,優(yōu)選從25wt %到75wt %的揮發(fā)性的有機(jī)化合物，特別是一種溶劑，以及大約O. 5wt%到大約15wt%的水，由此該上述的組分非揮發(fā)性的聚合物、揮發(fā)性的有機(jī)化合物以及水總計高達(dá)9(^1:%到100wt%、優(yōu)選95 1:%到IOOwt %的流體H的總質(zhì)量。該濃縮流體H的溫度是低于該加熱過的流體G的溫度，并且是例如在15°C至IOO0C的范圍內(nèi)、優(yōu)選在30°C至100°C的范圍內(nèi)。該加熱流體G的壓力例如是處于2到60巴的范圍內(nèi)，優(yōu)選處于4到30巴的范圍內(nèi)。該濃縮流體H優(yōu)選如以上所定義的自由流動的。在步驟B)中，然后使在步驟A)中所獲得的該濃縮流體H穿過一個再加熱單元6以獲得一種濃縮流體L。在一個優(yōu)選的實施方案中，該再加熱單元包括一個熱交換器，由此同一披露包括關(guān)于加熱介質(zhì)的優(yōu)選，并且施用如上所述的對于熱交換器2的熱交換器類型。該再加熱過的濃縮流體L的溫度是典型地高于該濃縮流體L的溫度，并且是例如在50°C至200°C的范圍內(nèi)、優(yōu)選在90°C至180°C的范圍內(nèi)。該加熱流體G的壓力例如是處于2到60巴的范圍內(nèi)，優(yōu)選處于4到30巴的范圍內(nèi)。該濃縮流體L優(yōu)選如以上所定義的自由流動的。該加熱單元6的加熱流可以在將該濃縮流體H用于在加熱器2中加熱流體F后而加熱該濃縮流體H來使用。該再加熱單元6的加熱流可以是與該加熱器2相連通的。另外或者在替代方案中，離開該加熱單元6的加熱流和/或進(jìn)入該再加熱單元6中的加熱流可以是與一個另外的再加熱單元6和/或一個另外的加熱器2相連通的。優(yōu)選地，離開該加熱單元6的加熱流和/或進(jìn)入該再加熱單元6中的加熱流可以是與一個或多個脫氣容器4相連通的和/或與一個或多個干燥單元相連通的。此外，有可能的是離開該加熱器2的加熱流和/或進(jìn)入該加熱器2中的加熱流可以是與一個或多個脫氣容器4相連通的和/或與一個或多個干燥單元相連通的。特別優(yōu)選地是，該加熱器2和加熱流和/或該再加熱單元6的加熱流可以導(dǎo)致相對于這些被加熱的流體的逆流。由于一種該加熱器2、該再加熱單元6并且如果這樣的話，該脫氣容器2和/或該干燥單元的這些加熱流的一種適當(dāng)?shù)倪B接，可以使用具有大量的熱量含量的加熱流。這導(dǎo)致了相對于不同裝置上所要求的熱流而言增加的能量流。若必要，該加熱流可以另外在兩個不同的裝置之間進(jìn)行加熱用于控制該加熱流所要求的溫度。在大多數(shù)情況下，該加熱流的這種另外的加熱可以在與環(huán)境相比更低的溫度下并且在更低的能量水平下發(fā)生，這樣該加熱流的另外的加熱可以被促進(jìn)并且能夠得到一個更好的總效率。按照步驟a)中的以下步驟A)和B)，將在步驟B)中獲得的濃縮流體L傳送到一個干燥單元中并且進(jìn)料到一個第一擠出機(jī)的傳送區(qū)段16A中的進(jìn)料點12A處，由此該第一擠出機(jī)代表了該干燥單元的干燥區(qū)段8。傳送區(qū)段16A、16B、16C和16D對通氣口 14A、15A、15B、以及15C開放。在該傳送區(qū)段中，使該溶劑的一部分蒸發(fā)并且從該濃縮流體L分離。蒸 氣通過通氣口經(jīng)由蒸氣管線14. I、15. 1A、15. IB、以及15. IC去除。在從該傳送區(qū)段16A傳遞到該聚積區(qū)段18D時，該濃縮流體L經(jīng)受了從濃縮流體L到超濃縮流體LS的過渡。超濃縮流體LS，在穿過該齒輪泵5和管道23之后，然后進(jìn)料到該主擠出機(jī)的傳送區(qū)段16E中進(jìn)料點12B處。傳送區(qū)段16E、16F、16G、以及16H對通氣口14B、15D、15E、以及15F開放。在這些傳送區(qū)段中，使該溶劑的一部分蒸發(fā)并且從該超濃縮流體LS分離。蒸氣通過通氣口經(jīng)由蒸氣管線14. 1BU5. 1D、15. IE、以及15. IF去除。在從傳送區(qū)段16E傳遞到該聚積區(qū)段20以及出口區(qū)段22時，該超濃縮流體LS經(jīng)受了到產(chǎn)品P的過渡，該產(chǎn)品基本上不含揮發(fā)性化合物。進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)了 殘留親水化合物或水或兩者的顯著減少可以按一種有利的方式通過將該流體F或L在從粗制流體A中去除親水化合物和任選地水的過程中來實現(xiàn)，該粗制流體含至少一種非揮發(fā)性的聚合物、至少一種揮發(fā)性的有機(jī)化合物，一種或多種親水化合物并且任選地水，至少包括以下步驟pre A)(預(yù)先A)步驟)將該粗制流體A在至少一個含至少一個分離裝置26的預(yù)洗滌單元中進(jìn)行處理，由此將該流體A與水進(jìn)行混合以便獲得一種主要含非揮發(fā)性的聚合物和揮發(fā)性的具有化合物的有機(jī)相28以及一種主要含水和親水化合物的水相27，并且由此在一個分離裝置26中將該有機(jī)相28從水相27中分離出來，并且進(jìn)一步用作流體F或直接用作濃縮流體L并且由此將至少一部分的水相27從該分離裝置中去除(流體C)。在本發(fā)明的背景下，術(shù)語“親水性化合物”至少部分地代表水溶性揮發(fā)性的以及非揮發(fā)性化合物。實例包括無機(jī)鹽，并且特別是用于聚合反應(yīng)所使用的催化劑殘余物，例如像鋁鹽類、鐵或其他的過渡金屬鹽類或產(chǎn)生于鹵化反應(yīng)以及中和反應(yīng)的鹵化物。步驟pre-A)的示例性的實施方案使用圖7、8、9、以及10進(jìn)行展示。該預(yù)清洗步驟的一個非?；A(chǔ)的和示例性實施方案是如圖8所示。在步驟pre-A)粗制流體A中，將包含至少一種非-揮發(fā)性的聚合物、至少一種揮發(fā)性化合物以及至少一種親水性化合物的流體A加入該分離器具26的混合區(qū)段30，該分離器具裝備有一個混合器32并且通過分離壁34進(jìn)入一個沉降區(qū)段，其中該混合物分離成一個水相27以及一個有機(jī)相28，由此該分離由一個凝聚過濾器29支持。將該水相27的一部分作為流體C (典型地將它去除)從該分離器具26去除，其中剩余者富含新鮮水E并且在循環(huán)泵36作用下經(jīng)由該再循環(huán)線38再循環(huán)返回該混合區(qū)段30。將該有機(jī)相28移除并且使之作為流體F經(jīng)受隨后的根據(jù)步驟a)至c)的處理過程?？傮w上，在該預(yù)清洗步驟中該凝聚過濾器是有益的但不是強(qiáng)制性的。它有助于收集并且聚結(jié)這些小滴并且引導(dǎo)它們至相界面，該界面典型地導(dǎo)致更短的停留時間。凝聚過濾器的適當(dāng)實例包括有結(jié)構(gòu)的或無結(jié)構(gòu)的填料。有結(jié)構(gòu)的填料是例如平板、平直葉片、屋頂形葉片以及在垂直方向上具有孔的葉片。這些葉片或板可以布置成與該主流方向成直角或平行或具有斜度。無結(jié)構(gòu)的填料例如是絲網(wǎng)、由環(huán)制成的填料、球、圓柱、不規(guī)則形狀的幾何體、以及具有孔或縫隙的堰樣分配板、覆蓋該主流路徑一部分的豎板。這些填料可以由任何一種技術(shù)上可行的材料制成，例如金屬、玻璃、陶瓷、涂覆金屬、加襯里的金屬以及聚合材料，例如像PTFE、ETFE、聚乙烯(PE)、聚醚醚酮(PEEK)、聚丙烯(PP)、聚酰胺(PA)、以及聚偏二氟乙烯(PVDF)。
在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，步驟pre-A)重復(fù)至少一次，優(yōu)選一次。該預(yù)清洗步驟的一個進(jìn)一步改進(jìn)的并且優(yōu)選的實施方案是如圖9所示。在這個兩階段預(yù)清洗步驟的步驟pre-A)中，將包含至少一種非-揮發(fā)性的聚合物、至少一種揮發(fā)性化合物以及至少一種親水性化合物的流體A加入一個第一分離器具26A的混合區(qū)段30A中，該第一分離器具裝備有一個混合器32A并且通過分離壁34進(jìn)入一個沉降區(qū)段，其中該混合物分離成一個水相27A以及一個有機(jī)相28A，由此該分離由一個凝聚過濾器29A支持。將該水相27A的一部分作為流體C (典型地將它去除)從該分離器具26A去除，其中剩余者在循環(huán)泵36A作用下經(jīng)由該再循環(huán)線38A再循環(huán)返回該混合區(qū)段30A。將有機(jī)相28A去除并且作為流體B加入一個第二分離器具26B的混合區(qū)段30B，該第二分離器具也裝備有一個混合器32B并且通過分離壁34B進(jìn)入一個沉降區(qū)段，其中該混合物分離成一個水相27B以及一個有機(jī)相28B，由此該分離由一個凝聚過濾器29B支持。將該水相27B的一部分作為流體D在循環(huán)泵40和再循環(huán)線42的作用下再循環(huán)到該第一分離器具26A的混合區(qū)段30A，其中剩余者富含新鮮水E并且在循環(huán)泵36B作用下經(jīng)由該再循環(huán)線38B再循環(huán)返回到該第二分離器具26B的混合區(qū)段30B。使離開該第二分離器具26B的有機(jī)相28作為流體F經(jīng)受隨后的根據(jù)步驟a)至c)的處理過程。這種雙級的預(yù)清洗步驟的一個優(yōu)點在于流體F基本上是不含親水性化合物的并且廢水的量由于再循環(huán)降低了，它導(dǎo)致了在流體C中高濃度的親水性化合物。在本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方案中，該分離是在超過40°C的溫度下進(jìn)行的。該上限取決于該聚合物的構(gòu)成和這些分離器具的結(jié)構(gòu)。典型地該上限是125°C。在本發(fā)明的一個更優(yōu)選的實施方案中，該分離是在40°C到110°C的溫度下、優(yōu)選80°C到110°C的溫度下進(jìn)行的。取決于流體A的組成以及它們的組分的沸點，該分離器具可以被設(shè)計成可以在壓力下操作的?？傮w上，該預(yù)清洗步驟的效率隨溫度的增加而增加。在本發(fā)明的另一個實施方案中，離開該分離器具的有機(jī)相28可以是預(yù)先被加熱以促進(jìn)流體F的自由流動。這個目的還可以由一個加熱器完成，由此如對于加熱器2所披露的熱交換器是優(yōu)選的。具有對于流體A和流體F的附加加熱器的一個此外的改進(jìn)的并且優(yōu)選的實施方案是如圖10所示，除了該加熱器之外它與圖9非常類似。流體A在進(jìn)入該分離器具之前通過加熱器25加熱，離開該第二分離器具26B的有機(jī)相28通過加熱器44加熱。因為粗制的鹵代丁基橡膠溶液經(jīng)常包含從該聚合物的鹵化產(chǎn)生的高量值的無機(jī)鹵化物，步驟pre-A)的進(jìn)行對于包含鹵代丁基(并且特別是對于氯代丁基和溴代丁基橡膠)的流體F或L是特別有利的。例如，源自丁基橡膠的溴化作用的一種流體A典型地包含根據(jù)溴代丁基橡膠質(zhì)量計算的3，000至5，OOOppm無機(jī)溴化物水平。當(dāng)進(jìn)行步驟pre_a)時,可以使這個水平減少到小于500ppm、優(yōu)選地小于300ppm、以及甚至更優(yōu)選地小于lOOppm。例如，源自丁基橡膠的氯化作用的一種流體A典型地包含根據(jù)氯代丁基橡膠質(zhì)量 計算的1，000至5，OOOppm無機(jī)氯化物水平。當(dāng)進(jìn)行步驟pre_a)時,可以使這個水平減少到小于500ppm、優(yōu)選地小于300ppm、以及甚至更優(yōu)選地小于lOOppm。進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)步驟pre-A)的進(jìn)行允許流體F或流體L的含水量與流體A相比顯著減少，它有助于對于這些后面的步驟的一個顯著更低的能量消耗。本發(fā)明的一個此外的實施方案是如圖7所示。圖7示出了一個基本流程圖以及適合用于完成本方法的裝置，該方法包括這些步驟re-A)、A)、B)以及a)。在步驟pre-a)中，將包含至少一種非-揮發(fā)性的聚合物、至少一種揮發(fā)性化合物以及至少一種親水性化合物的流體A加入該分離器具26的混合區(qū)段30，該分離器具裝備有一個混合器32并且通過分離壁34進(jìn)入一個沉降區(qū)段，其中該混合物分離成一個水相27以及一個有機(jī)相28，由此該分離由一個凝聚過濾器29支持。將該水相27的一部分作為流體C(典型地將它去除)從該分離器具26去除，其中剩余者富含新鮮水E并且在循環(huán)泵36作用下經(jīng)由該再循環(huán)線38再循環(huán)返回該混合區(qū)段30。將有機(jī)相28作為流體F去除。在步驟A)中將流體F經(jīng)由泵I轉(zhuǎn)移到該加熱器2，由此獲得加熱過的流體G。將該加熱過的流體G加入該脫氣容器4中。將來自該加熱過的流體G的這些蒸氣分離并且通過一個真空管線4. I去除。在脫氣并且分離之后獲得一種濃縮流體H，它通過一個泵4. 2從該脫氣容器4去除。在步驟B)中，然后使在步驟A)中所獲得的該濃縮流體H穿過一個再加熱單元6以獲得一種濃縮流體L。步驟a)中，將在步驟B)中獲得的濃縮流體L傳送到一個干燥單元中并且進(jìn)料到一個第一擠出機(jī)的傳送區(qū)段16A中該進(jìn)料點12A處，由此該第一擠出機(jī)代表了該干燥單元的干燥區(qū)段8。這些傳送區(qū)段16A、16B、16C和16D對通氣口 14A、15A、15B、以及15C開放。在該傳送區(qū)段中，使該溶劑的一部分蒸發(fā)并且從該濃縮流體L分離。蒸氣通過通氣口經(jīng)由蒸氣管線14. I、15. 1A、15. IB、以及15. IC去除。在從該傳送區(qū)段16A傳遞到該聚積區(qū)段18D時，該濃縮流體L經(jīng)受了從濃縮流體L到超濃縮流體LS的過渡。超濃縮流體LS，在穿過該壓力調(diào)節(jié)裝置7和管道23之后，然后進(jìn)料到該主擠出機(jī)的傳送區(qū)段16E中進(jìn)料點12B處。這些傳送區(qū)段16E、16F、16G、以及16H對通氣口 14B、15D、15E、以及15F開放。在這些傳送區(qū)段中，使該溶劑的一部分蒸發(fā)并且從該超濃縮流體LS分離。蒸氣通過通氣口經(jīng)由蒸氣管線14. 1BU5. 1D、15. IE、以及15. IF去除。在從傳送區(qū)段16E傳遞到該聚積區(qū)段20以及出口區(qū)段22時，該超濃縮流體LS經(jīng)受了到產(chǎn)品P的過渡，該產(chǎn)品基本上不含揮發(fā)性化合物。進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)，包括鹵化丁基橡膠的流體A可以通過至少包括以下步驟的方法以顯著更低總能量消耗獲得I)提供一種反應(yīng)介質(zhì),該介質(zhì)包括—種共用的(common)脂肪族介質(zhì),該介質(zhì)包括至少50wt. 的一種或多種脂肪族烴，該脂肪族烴在1013hPa的壓強(qiáng)下具有在45°C到80°C范圍內(nèi)的沸點，以及一種單體混合物，該單體混合物包含至少一種單烯烴單體、至少一種多烯烴單體并且不含或者包含至少一種其他的可共聚單體，該單體混合物與該共用的脂肪族介質(zhì)的質(zhì)量比從40 60至95 5，優(yōu)選的是從50 50至85 15，更優(yōu)選的是從61 39至80 20 ；
II)在該反應(yīng)介質(zhì)內(nèi)使該單體混合物聚合以形成一種橡膠溶液，該橡膠溶液包括一種橡膠聚合物，該橡膠聚合物至少是基本上溶解在該介質(zhì)中的，該介質(zhì)包括該共用的脂肪族介質(zhì)以及該單體混合物的剩余單體；III)使該單體混合物的剩余單體從該橡膠溶液分離以形成一種分離的橡膠溶液，該橡膠溶液包括該橡膠聚合物和該共用的脂肪族介質(zhì)；IV)在該分離的橡膠溶液中鹵化該橡膠聚合物以獲得流體A，一種包括該鹵化的橡膠和共用的脂肪族介質(zhì)的溶液；在一個實施方案并且其中在步驟IV)中的鹵化作用是使用一種溴化劑來進(jìn)行的，該溴化劑可以使用一種氧化劑如過氧化氫來進(jìn)行再氧化。如在此使用的，術(shù)語“至少基本上溶解的”是指使根據(jù)步驟II)所獲得的橡膠聚合物的至少70wt. -%、優(yōu)選至少80wt. -%、更優(yōu)選至少90wt. -%、甚至更優(yōu)選至少95wt. -%溶解在該介質(zhì)中。這樣一種方法從WO 2010/006983A中是已知的，以其全文結(jié)合在此?？紤]到能量和新鮮水的消耗本發(fā)明是特別有利的。所獲得的這些產(chǎn)品是不含揮發(fā)性化合物的。實例分析方法流體F的含水量將該樣品送入一個離心機(jī)中并且在室溫下以4000rpm旋轉(zhuǎn)5分鐘。然后在該管形瓶底部收集水并且稱重?？偟膿]發(fā)性物濃度將橡膠樣品切成2X2mm大小的小片。將大約30g的橡膠片放入一個氧化鋁坩堝中。確定該坩堝和橡膠的重量。然后將包括該橡膠樣品的坩堝放置入一個在105°C的溫度下的130hPa真空度的真空爐中60分鐘。干燥之后，將該坩堝置于一個保干器中并且使其冷卻30分鐘。然后再次對該坩堝稱重。確定重量損失。在產(chǎn)品P中殘余溶劑濃度該產(chǎn)品的殘余溶劑濃度通過頂空氣相色譜法測定。將樣品的一個稱重部分(O. 5+-0. 005g)置于一個頂空氣瓶中，并且加入一個測量量值的溶劑(1，2 二氯苯，0DCB)。將該瓶密封，并且搖動直到橡膠溶解。將該瓶加熱直到揮發(fā)性有機(jī)化合物在該瓶中(頂部空間)在樣品與氣相之間處于均衡狀態(tài)分配為止。將一個等分部分的該頂空氣注入一個載氣流中，該載氣沿著一個色譜柱攜帶該樣品。使用已知的組合物標(biāo)準(zhǔn)來校準(zhǔn)該GC。將甲苯加入該溶劑，用作為一個內(nèi)標(biāo)物。
在產(chǎn)品P中殘余水濃度總的揮發(fā)性物濃度是水、溶劑、以及單體的總和。因為該單體濃度通常是小于O. 0005wt%，含水量可以通過從該總的揮發(fā)性物濃度減去該溶劑濃度而確定。在流體中溶劑濃度流體中溶劑的濃度使用氣相色譜法測量。內(nèi)標(biāo)物是異辛烷。樣品使用甲苯稀釋并且然后注入氣相色譜儀中。氣相色譜法在一個HP 6890色譜儀上進(jìn)行，使用以下規(guī)格柱型J&W 的 DB-5，長度 60m，直徑 O. 23mm,膜厚 LOym注射器溫度250°C檢測器溫度350°C載氣氦
柱壓96kPa檢測器FID流體粘度粘度在一個錐板式旋轉(zhuǎn)流變儀中測量。所有給出的粘度都是指外推的零剪切粘度。實例I至7 :預(yù)清洗總體注解一種粗制的溴代丁基橡膠溶液，以下表示為流體(A)，是取自一個商業(yè)的溴代丁基橡膠生產(chǎn)工廠。流體㈧包含兩個相一個水相(56wt% )以及一個有機(jī)相(44wt% )。貫穿這些實例在該單獨的有機(jī)相中溴代丁基橡膠相對于己烷的總比率是不變的，為22wt%溴代丁基橡膠以及大約78wt%己烷。包含在該流體(A)中的溴代丁基橡膠一經(jīng)最終處理并且干燥就具有以下性質(zhì)32±4的門尼(ML1+8，1250C )，I. 8±0. 2被％的結(jié)合溴含量。流體(A)此外包括某些添加劑,濃度作為相對于橡膠質(zhì)量的質(zhì)量部分給出(phr =每百份橡膠的份數(shù))ESBO :1 至 I. 6phr，硬脂酸隹丐:1· 3 至 I. 7phr, Irganox O. 03 至 O. Iphr該水相具有典型的9. 5的pH-值。除這些添加劑之外，流體㈧包括無機(jī)的組分，像溴化物、氯化物、鈣、鈉、鋁以及少量的其他的無機(jī)組分。在實例I至7中的實驗使用具有I升容積的玻璃容器進(jìn)行。多個實驗分批地進(jìn)行。該容器裝備有一個攪拌器。在該有機(jī)相中的含水量如以上描述的確定。實例I將流體A的樣品置于該攪拌的容器中并且在58°C下攪拌10分鐘。然后使攪拌器停止并且將該樣品留置沉降。30分鐘以后使有機(jī)相從水相分離并且殘留含水量在離心機(jī)中測量。水的殘留量是35vol %。實例2將160ml的流體A置于該容器中并且加入240ml的水。將該混合物在58°C下攪拌10分鐘。然后使攪拌器停止并且將該混合物留置沉降。30分鐘以后使有機(jī)相從水相分離并且殘留含水量在離心機(jī)中測量。在該有機(jī)相中水的殘留量是10. Ovol%。實例3將160ml的流體A置于該容器中并且加入240ml的水。將該混合物在90°C下攪拌10分鐘。然后使攪拌器停止并且將該混合物留置沉降。30分鐘以后使有機(jī)相從水相分離并且殘留含水量在尚心機(jī)中測量。在該有機(jī)相中水的殘留量是6. 5vol%。實例4將160ml的流體A置于該容器中并且加入240ml的水。將該混合物在105°C下攪拌10分鐘。然后使攪拌器停止并且將該混合物留置沉降。30分鐘以后使有機(jī)相從水相分離并且殘留含水量在離心機(jī)中測量。在該有機(jī)相中水的殘留量是I. 5vol%。實例5取一個流體A的樣品并且留置沉降。對水相和有機(jī)相進(jìn)行分析。該水相含4940mg/I的無機(jī)溴化物。該有機(jī)相含20wt%溴代丁基橡膠，68wt%己烷以及12wt%水。在該有機(jī)相中總的無機(jī)的溴濃度是O. 15wt% (1500ppm)。實例6 將IOOml的在實例5中獲得的有機(jī)相置于以上描述的攪拌的容器中。加入40ml的水。將生成的混合物在室溫下攪拌15分鐘并且然后留置沉降30分鐘。該所產(chǎn)生的水相含2280mg/l的無機(jī)溴化物。該有機(jī)相含總的O. 04wt% (400ppm)的無機(jī)溴化物。實例7將IOOml的在實例5中獲得的有機(jī)相置于以上描述的攪拌的容器中。加入80ml的水。將生成的混合物在室溫下攪拌15分鐘并且然后留置沉降30分鐘。該所產(chǎn)生的水相含1，100mg/l的無機(jī)溴化物。該有機(jī)相含總的O. 025wt% (250ppm)的無機(jī)溴化物。實例8至27 :濃縮和肓接蒸發(fā)對于實例7至28作為一種進(jìn)料所使用的包含丁基橡膠的該流體F是從兩個不同的來源獲得的流體Fl的制備從一個商用的生產(chǎn)工廠取一種粗制的丁基橡膠溶液，允許沉降幾小時并且使有機(jī)相從大批的水相分離。然后有機(jī)相用來進(jìn)行實驗作為流體F1。流體Fl包含20wt%橡膠、70wt%己烷、以及10wt%水(以這三種組分的100wt%計算)。該添加劑相對于該溴代丁基橡膠部分的濃度是ESBO :1 至 I. 6phr，硬脂酸隹丐:1· 3 至 I. 7phr,以及 Irganox O. 03 至 O. Iphr溶解在該流體Fl中的溴代丁基橡膠一經(jīng)最終處理并且干燥就具有以下性質(zhì)28至36的門尼(ML 1+8，125°0，1.6 七％至2.(^%的結(jié)合溴含量。在60°C下流體Fl的粘度是1，760mPa*s流體F2的制備可商購的溴代丁基橡膠具有28至36的門尼(ML 1+8，125°C )，I. 6 丨％至2. 0wt%的溴含量并且將< O. 7wt%的一種有機(jī)揮發(fā)濃度溶解在工業(yè)級的己烷中由此獲得一種流體F2,它包含20wt%橡膠,79wt%己燒以及l(fā)wt%水(按這三個組分的IOOwt%計算)。該添加劑相對于該溴代丁基橡膠部分的濃度是ESBO :1 至 I. 6phr，硬脂酸隹丐:1· 3 至 I. 7phr,以及 Irganox 0. 03 到 O. Iphr實例8至12 :濃縮濃縮器單元用于這些實例的該濃縮器單元與在圖6中所示的一個相似。使用一個活塞泵將流體Fl泵送到加熱器2中，該流體是如以上所描述而制備的。該加熱器2是一個單一的套管型熱交換器。該內(nèi)部管裝備有一個Kenics型靜態(tài)混合器，該內(nèi)部管的直徑是15_。該管通過一個管形殼加熱。加熱介質(zhì)是加熱油(Marlotherm)。在該脫氣容器4之前裝入一個減壓閥3，該閥的上游壓力被自動控制到一個設(shè)定點值。這個設(shè)定點被選擇為防止該加熱過的流體Gl沸騰。將該加熱過的流體G從頂部引入該脫氣容器4。該脫氣容器4的錐形的出口裝備有一個泵4. 2，它是一個擠出式泵與一個齒輪泵的組合。該組合具有能夠處理高粘度并且能夠建立高壓的優(yōu)點。從該濃縮流體H取出多個樣品以研究在濃縮階段之后的濃度和粘度。實例8將該加熱器2的加熱介質(zhì)設(shè)置為125 °C，該分離容器4的壓力是大氣壓(1013hPa)。在該分離容器4的底部該濃縮流體H是一種自由流動的起泡沫的液體，如經(jīng)由一個視鏡所觀察到的，并且可以使用如以上描述的抽提泵4. 2從該分離容器容易地運(yùn)送。該濃縮流體H具有7Iwt%的己烷濃度以及在60°C下測量的4，840mPa*s的粘度。
實例9該進(jìn)料流體Fl以及該濃縮單元是與實例8中相同的。將該加熱器2的加熱介質(zhì)設(shè)置為155°C，該分離容器4的壓力是大氣壓(1013hPa)。在該分離容器4的底部該濃縮流體H是一種自由流動的起泡沫的液體，如經(jīng)由一個視鏡所觀察到的，并且可以使用如以上描述的抽提泵4. 2從該分離容器容易地運(yùn)送。該濃縮流體H具有53wt%的己烷濃度以及在60°C下測量的65，OOOmPa^s的粘度。實例10該進(jìn)料流體Fl以及該濃縮單元是與實例8中相同的。將該加熱器2的加熱介質(zhì)設(shè)置為170°C，該分離容器4的壓力是大氣壓(1013hPa)。在該分離容器4的底部的濃縮流體H是一種自由流動的起泡沫的液體，如經(jīng)由一個視鏡所觀察到的，并且可以使用如以上描述的抽提泵4. 2從該分離容器運(yùn)送而沒有堵塞或產(chǎn)品積累。該濃縮流體H具有42wt%的己烷濃度以及在60°C下測量的317，700mPa*s的粘度。實例11該進(jìn)料流體Fl以及該濃縮單元是與實例8中相同的。將該加熱器2的加熱介質(zhì)設(shè)置為170°C，該分離容器4的壓力是500hPa。在該分離容器4的底部該濃縮流體H是一種自由流動的起泡沫的液體，如經(jīng)由一個視鏡所觀察到的，并且可以使用如以上描述的抽提泵4. 2從該分離容器運(yùn)送。在該分離容器4的錐形的出口區(qū)段觀察到了僅極少的產(chǎn)品積累。該濃縮流體H具有20Wt%的己烷濃度以及在60°C下測量的7，600，000mPa*s的粘度。實例12該進(jìn)料流體Fl以及該濃縮單元是與實例8中相同的。將該加熱器2的加熱介質(zhì)設(shè)置為170°C，該分離容器4的壓力是230hPa。在該分離容器4的底部該濃縮流體H是一種自由流動的起泡沫的液體，如經(jīng)由一個視鏡所觀察到的，并且可以使用如以上描述的抽提泵4. 2從該分離容器運(yùn)送。在該分離容器4的錐形的出口區(qū)段觀察到了一些產(chǎn)品積累。該濃縮流體H具有15wt%的己烷濃度以及在60°C下測量的15，600, OOOmPa^s的粘度。示出了濃縮階段的性能的實例8至12的結(jié)果總結(jié)在表I中。表I
權(quán)利要求
1.一種從包含至少一種非揮發(fā)性的聚合物和至少一種揮發(fā)性化合物的濃縮流體(L)去除揮發(fā)性化合物的方法，該方法包括至少以下步驟 a)將一種濃縮流體進(jìn)料到至少一個干燥單元中，該干燥單元在流動方向上至少包括 I)一個第一干燥區(qū)段(8)，以及 II)一個主擠出機(jī)區(qū)段(9)，該擠出機(jī)區(qū)段包括至少一個擠出機(jī)脫氣區(qū)段，該擠出機(jī)脫氣區(qū)段包括至少一個傳送區(qū)段以及具有一個或多個蒸氣管線的通氣口， 一個聚積區(qū)段以及一個出口區(qū)段， 由此將揮發(fā)性的化合物通過這些通氣口和蒸氣管線進(jìn)行去除； 由此 該第一干燥區(qū)段或者是一個捏合機(jī)或者一個第一擠出機(jī)并且該主擠出機(jī)區(qū)段是一個主擠出機(jī)或者 該干燥區(qū)段和該主擠出機(jī)區(qū)段是一個主擠出機(jī)的兩個部分，由此該干燥區(qū)段是該主擠出機(jī)區(qū)段的上游并且具有一個比該主擠出機(jī)區(qū)段更小的截面，并且 在該主擠出機(jī)的出口區(qū)段處獲得的產(chǎn)物基本上是不含揮發(fā)性的化合物的。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，該非揮發(fā)性的聚合物是合成橡膠產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，該合成橡膠產(chǎn)品是多種鹵化丁基橡膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求I至3所述的方法,其特征在于,該流體(F)包含從3 1:%至5(^1:%的一種非揮發(fā)性的聚合物以及從6(^1:%至97 1:%的揮發(fā)性化合物，由此這些前述的組分總計高達(dá)90至100的流體(F)的總質(zhì)量。
5.根據(jù)權(quán)利要求I至4所述的方法，其特征在于，該第一干燥區(qū)段是一個第一擠出機(jī)而該主擠出機(jī)區(qū)段是一個主擠出機(jī)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I至5所述的方法，其特征在于，該干燥區(qū)段和該主擠出機(jī)區(qū)段是一個主擠出機(jī)的兩個部分，由此該干燥區(qū)段是在該主擠出機(jī)區(qū)段的上游并且具有一個比該主擠出機(jī)區(qū)段更小的截面。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，該主擠出機(jī)具有比該第一擠出機(jī)大的截面面積。
8.根據(jù)權(quán)利要求I至7所述的方法，其特征在于，這些通氣口(15)被設(shè)計為防止該材料從這些通氣口出去。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，這些通氣口(15)裝備有填料螺桿。
10.根據(jù)權(quán)利要求5至9所述的方法，其特征在于，該主擠出機(jī)的操作方式為將該無量綱通過量V/(n*d3)調(diào)整到從O. 01到O. 7。
11.根據(jù)權(quán)利要求I至10所述的方法，其特征在于，使用了汽提試劑。
12.根據(jù)權(quán)利要求I至11所述的方法，其特征在于，該出口區(qū)段包括一種水下加工裝置。
13.根據(jù)權(quán)利要求I至12所述的方法，其特征在于，該流體L是通過至少包括以下步驟的一種方法來進(jìn)行制備的 A)將一種流體在至少一個濃縮器單元中進(jìn)行處理，該濃縮器單元包括至少一個加熱器、一個脫氣容器以及一個蒸氣管線，由此將該流體加熱，將該加熱的流體進(jìn)料到一個脫氣容器中，其中這些揮發(fā)性化合物的一部分經(jīng)由該蒸氣管線而去除以獲得一種濃縮流體，B)將來自步驟A)的濃縮的流體在至少一個再加熱單元中再加熱以獲得一種濃縮流體L0
14.根據(jù)權(quán)利要求I至13所述的方法，其特征在于，該流體A或該流體L是通過至少包括以下步驟的一種方法來進(jìn)行制備的 pre A)將一種粗制流體(A)在至少一個包含至少一個分離裝置(26)的預(yù)洗滌單元中進(jìn)行處理，由此將該流體(A)與水進(jìn)行混合以便獲得一種主要含非揮發(fā)性的聚合物和揮發(fā)性的有機(jī)化合物的有機(jī)相(28)以及一種主要含水和親水化合物的水相(27)，并且由此在一個分離裝置(26)中將該有機(jī)相(28)從該水相(27)中分離出來，并且進(jìn)一步用作流體(F)或直接用作濃縮流體L并且由此將至少一部分的該水相(27)從該分離裝置中去除(流體C)。
15.根據(jù)權(quán)利要求I至14所述的方法，其特征在于，該流體A是通過至少包括以下步驟的一種方法來進(jìn)行制備的 I)提供一種反應(yīng)介質(zhì)，該反應(yīng)介質(zhì)包含 一種共用的脂肪族介質(zhì)，該介質(zhì)包括至少50wt. 的一種或多種脂肪族烴，該脂肪族烴在1013hPa的壓強(qiáng)下具有在45°C到80°C范圍內(nèi)的沸點，以及 一種單體混合物，該單體混合物包含至少一種單烯烴單體、至少一種多烯烴單體并且不含或者包含至少一種其他的可共聚單體，該單體混合物與該共用的脂肪族介質(zhì)的質(zhì)量比是從40 60至95 5，優(yōu)選的是從50 50至85 15，更優(yōu)選的是從61 39至80 20; II)在該反應(yīng)介質(zhì)內(nèi)使該單體混合物聚合以形成一種橡膠溶液，該橡膠溶液包括一種橡膠聚合物，該橡膠聚合物至少是基本上溶解在該介質(zhì)中的，該介質(zhì)包括該共用的脂肪族介質(zhì)以及該單體混合物的剩余單體； III)使該單體混合物的剩余單體從該橡膠溶液分離以形成一種分離的橡膠溶液，該橡膠溶液包括該橡膠聚合物和該共用的脂肪族介質(zhì)； IV)在該分離的橡膠溶液中鹵化該橡膠聚合物以獲得流體A，一種包括該鹵化的橡膠和共用的脂肪族介質(zhì)的溶液；
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于，步驟IV)是使用一種溴化劑來進(jìn)行的并且該溴化劑是使用一種氧化劑來至少部分地進(jìn)行氧化的。
17.擠出機(jī)或捏合機(jī)在根據(jù)權(quán)利要求I到16中所述的方法的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及不含水和溶劑的聚合物，具體而言為不含水和溶劑的合成橡膠產(chǎn)品，像非鹵化的以及鹵化丁基橡膠產(chǎn)品連同用于它們的生產(chǎn)方法。本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種適合于完成所述方法的裝置。
文檔編號B29C47/56GK102821929SQ201180015574
公開日2012年12月12日 申請日期2011年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月24日
發(fā)明者約爾格·基?；舴? 維爾納·貝克爾, 羅爾夫·費爾勒, 保爾·瓦格納, 漢斯-因戈爾夫·保羅, 約翰·洛夫格羅夫 申請人:朗盛國際股份公司