專利名稱：通過樹脂傳遞模塑使纖維結(jié)構(gòu)致密化用于制作復(fù)合材料的厚部件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過使用在壓力下注入樹脂、也稱為樹脂傳遞模塑(resin transfer molding，RTM)的方法制造具有纖維增強(qiáng)和樹脂基質(zhì)的復(fù)合材料部件。
本發(fā)明的應(yīng)用領(lǐng)域尤其是用復(fù)合材料制造厚部件。作為該部件的實(shí)例，可以提及火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴嘴的發(fā)散(diverging)部分，例如由具有碳纖維增強(qiáng)和酚醛樹脂基質(zhì)的復(fù)合材料制造的那些部分。當(dāng)然，本發(fā)明適用于制造多種部件，無論是用于火箭發(fā)動(dòng)機(jī)或飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)的部件，還是更一般適用于航空和太空或其它領(lǐng)域的部件。
背景技術(shù)：
通常用于制造復(fù)合材料的厚部件的技術(shù)在于以下步驟使用樹脂預(yù)浸編織物或其它纖維結(jié)構(gòu)的層或條，將預(yù)浸的層或條立體裁剪(draping)或纏繞在成形機(jī)和心軸上直到獲得所需的厚度，然后將得到的坯覆蓋在分層膜、樹脂排道(drain)織物和彈性體膜中以便使樹脂在熱壓罐(autoclave)中聚合，從而獲得基本具有所需形狀的部件。
這種方法使得對(duì)于某些潛在應(yīng)用而言可以實(shí)現(xiàn)令人滿意的技術(shù)效果，即低殘留孔隙度和十分高的增強(qiáng)纖維分?jǐn)?shù)(fraction)。然而，工業(yè)上實(shí)施該方法的缺點(diǎn)是在立體裁剪或纏繞后在熱壓罐中的樹脂預(yù)浸和聚合是以多個(gè)連續(xù)步驟實(shí)施的。經(jīng)過浴的預(yù)浸操作意味著使用溶劑并需要特殊的流出物處理，這是因?yàn)樗鼈兇嬖诃h(huán)境、衛(wèi)生和安全問題。
RTM方法已經(jīng)長期公知并廣泛使用，這使得通過注入樹脂而在模具中預(yù)浸纖維增強(qiáng)的步驟之后可立即在熱壓罐中聚合，而不會(huì)將預(yù)浸的纖維增強(qiáng)留在露天。
然而，如果將傳統(tǒng)的RTM方法應(yīng)用在很大厚度的纖維增強(qiáng)上，難以獲得呈現(xiàn)出較小殘留孔隙度的復(fù)合材料部件。為了能夠?qū)⒑窭w維增強(qiáng)預(yù)浸直至芯，需要樹脂呈現(xiàn)出低粘性。通過在聚合期間使用溶劑、并使用發(fā)出揮發(fā)材料的樹脂(這特別適用于酚醛樹脂)而降低粘性意味著在樹脂聚合后復(fù)合材料中存在高水平的殘留孔隙度。實(shí)際上可以通過將預(yù)浸和聚合周期重復(fù)數(shù)次來降低孔隙度，但這又將顯著增加持續(xù)時(shí)間和處理成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制造具有纖維增強(qiáng)和樹脂基質(zhì)的復(fù)合材料部件的方法，適用于獲得厚的、具有低孔隙度的部件，并且不存在使用預(yù)注入增強(qiáng)或傳統(tǒng)RTM工藝的現(xiàn)有技術(shù)方法的上述缺點(diǎn)。
該目的通過一種制造具有纖維增強(qiáng)和樹脂基質(zhì)的復(fù)合材料的厚部件的方法實(shí)現(xiàn)，該方法包括如下步驟·提供形成待制造部件的增強(qiáng)的纖維結(jié)構(gòu)；·將該纖維結(jié)構(gòu)放置在具有由柔性膜形成的至少一個(gè)壁的模具中；·將具有小于25％重量的揮發(fā)材料含量、并且處于一溫度值使得其粘度處于0.1帕斯卡秒(Pa.s)至0.3Pa.s范圍的樹脂組合物(composition)注入模具中；以及·將樹脂在放置在罩中的模具中聚合，溫度逐漸升高，聚合步驟至少包括在壓力下聚合的最后階段，以便獲得呈現(xiàn)出小于11％體積的殘留孔隙度的復(fù)合材料部件。
在此使用的術(shù)語“厚”是指至少5厘米(cm)的部件加工厚度。
纖維結(jié)構(gòu)可以是例如通過纏繞線(yarn)或粗纖維(tow)形成的一維類型(1D)，例如通過立體裁剪纖維層(plies)形成的二維類型(2D)，或例如通過3D編織、編制或編結(jié)，或者通過重疊纖維層并將它們彼此結(jié)合形成的三維類型(3D)。
纖維層可以依靠延伸通過層的元件而彼此“機(jī)械”結(jié)合。這可以通過針刺從層平面移出的纖維、或通過將線或硬質(zhì)元件(針或桿)植入通過層或通過縫合而實(shí)現(xiàn)。然后，纖維結(jié)構(gòu)構(gòu)成用于待制造部件的預(yù)制品，該預(yù)制品可以被操控，同時(shí)其保留其內(nèi)聚力，然而不是硬質(zhì)的。
在變型中，構(gòu)成3D纖維結(jié)構(gòu)的纖維層可以依靠諸如有機(jī)或無機(jī)粘合劑的結(jié)合劑而彼此結(jié)合，該粘合劑不僅起到將層結(jié)合在一起的作用，還使纖維結(jié)構(gòu)變硬。
應(yīng)當(dāng)注意，用3D纖維結(jié)構(gòu)構(gòu)成非硬質(zhì)纖維預(yù)制品時(shí)，預(yù)制品可以通過部分致密化加固而變成硬質(zhì)的。
對(duì)于非硬質(zhì)纖維結(jié)構(gòu)(非硬質(zhì)1D、2D或3D結(jié)構(gòu))，使纖維結(jié)構(gòu)壓緊是有利的。壓緊可以在壓力下的聚合期間依靠柔性膜至少部分地實(shí)現(xiàn)。
對(duì)于硬質(zhì)纖維結(jié)構(gòu)，排道有利地放置在纖維結(jié)構(gòu)和柔性膜之間，并且在壓力下的最后聚合期間，含在排道中的樹脂被迫滲入纖維結(jié)構(gòu)。
無論怎樣，通過作為模具的壁的柔性膜和在壓力下的聚合的有關(guān)存在，從而減小復(fù)合材料的孔隙度。
可以使用具有硬質(zhì)支撐部件的模具，該硬質(zhì)支撐部件的表面對(duì)應(yīng)于待制造部件的表面之一的輪廓，并且纖維結(jié)構(gòu)抵靠該表面施加。
根據(jù)本發(fā)明的特定特征，可以在樹脂組合物注入到模具中之前在其上執(zhí)行預(yù)蒸餾處理，以便將其中的揮發(fā)材料含量減少到小于25％重量的值。
所用的樹脂是縮聚樹脂，例如尤其是甲階酚醛樹脂類型的酚醛樹脂，或呋喃(furanic)樹脂?？梢詫⒕?xì)分離形式的固體填充物加入到樹脂。
有利地，聚合步驟包括初始階段和最后階段，在該初始階段期間溫度升高到第一值，并且在模具中建立吸力以便排出產(chǎn)生的揮發(fā)材料，在該最后階段期間，溫度逐漸從第一值升高，并且在罩內(nèi)升高壓力，以便給預(yù)浸的纖維結(jié)構(gòu)施加優(yōu)選大于1兆帕(MPa)、例如1MPa至2.5MPa范圍內(nèi)的壓力。
因而，本發(fā)明的方法是卓越的，因?yàn)槠涮囟ǖ馗脑霷TM方法，用于制造厚的和低孔隙度的部件。


基于參考附圖給出的下面描述可以更好地理解本發(fā)明，其中·圖1顯示了在實(shí)施根據(jù)本發(fā)明的方法中的連續(xù)步驟；·圖2是使本發(fā)明的方法得以實(shí)現(xiàn)的裝置的高度示意總圖；·圖3和4是用于由非硬質(zhì)纖維預(yù)制品制造火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴嘴的發(fā)散部分的模具的實(shí)施例的示意圖；·圖5是用于由硬質(zhì)、加固的纖維預(yù)制品制造火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴嘴的發(fā)散部分的模具的實(shí)施例的示意圖；·圖6顯示了在根據(jù)本發(fā)明的方法的特定實(shí)施中在聚合樹脂的步驟期間壓力和溫度如何變化。
具體實(shí)施例方式
本方法的第一步驟10在于準(zhǔn)備構(gòu)成待制造的復(fù)合材料部件的增強(qiáng)的纖維結(jié)構(gòu)。纖維結(jié)構(gòu)可以采取三維(3D)纖維預(yù)制品的形式，該預(yù)制品的形狀對(duì)應(yīng)待制造部件的形狀，并且其自身呈現(xiàn)出足夠的內(nèi)聚力以使其能夠被處理而不會(huì)喪失其內(nèi)聚力。在周知的方式中，這種3D纖維預(yù)制品可以是氈制品，或其可以由三維編織、編結(jié)或編制，或通過將二維(2D)層重疊并將它們結(jié)合在一起獲得。2D層可以采取以下形式編織物、或單向(UD)薄片、或由以不同方向重疊并彼此結(jié)合的數(shù)個(gè)UD薄片構(gòu)成的多向薄片。2D層可以通過針刺、縫合、或?qū)嶋H上將剛性元件或線插過層結(jié)合到一起。
例如，可以參考美國專利No.4790052和No.5226217，上述專利描述了制造各種可能形狀的3D纖維結(jié)構(gòu)。
也可以使用適合操作的3D變硬纖維預(yù)制品，同時(shí)通過支撐工具(tooling)的幫助保持其形狀。這種預(yù)制品可以通過加固非硬質(zhì)3D纖維預(yù)制品獲得，加固是通過以恰好足以將預(yù)制品的纖維彼此結(jié)合的數(shù)量在纖維預(yù)制品中沉積材料，即通過預(yù)制品的預(yù)致密化。這可以通過化學(xué)氣相滲透(chemical vapor infiltration，CVI)或通過使用液體技術(shù)實(shí)現(xiàn)，即用加固材料的液體前體例如樹脂浸入預(yù)制品，并且通過熱處理將前體轉(zhuǎn)形，同時(shí)通過工具保持纖維預(yù)制品的形狀。
硬質(zhì)3D纖維預(yù)制品也可以通過重疊2D層獲得，層通過有機(jī)(樹脂)或無機(jī)的粘合劑彼此結(jié)合。
如上所述，也可以使用例如僅通過纏繞線、粗纖維或帶獲得的1D纖維結(jié)構(gòu)，或者例如僅通過立體裁剪2D層獲得的2D纖維結(jié)構(gòu)。
本方法的第二步驟11在于將纖維結(jié)構(gòu)置于例如圖2所示類型的致密化裝置的模具中。
該裝置包括形成熱壓罐的罩20，該熱壓罐具有含有纖維結(jié)構(gòu)的模具22，該纖維結(jié)構(gòu)置于其中在托盤23上。模具22的實(shí)施例在下面參考圖2和3描述。
將樹脂組合物從注入系統(tǒng)24和管道25引入到模具中，該管道25將注入系統(tǒng)連接到模具22，例如在模具的底部。注入系統(tǒng)24包括容器和用于可選地加熱和加壓樹脂的機(jī)構(gòu)(means)。
管道26將模具22，例如模具的頂部，連接到真空源(未示出)。安裝在管道26中的閥27起到建立或中斷模具12中的吸力的作用。
另外，管道28將熱壓罐20連接到壓力下的氣體源，例如氮(未示出)。閥和壓力調(diào)節(jié)組件29安裝在管道28中以在熱壓罐20內(nèi)能夠建立或中斷所需值的較高壓力。
熱壓罐20常規(guī)還提供有例如電阻型加熱器機(jī)構(gòu)，帶有溫度調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)(未示出)。
在圖2的裝置中，樹脂通過模具的底部引入，并且在通過連接到真空源、可能借助以較高壓力傳送樹脂而在模具中建立的吸力作用下，逐漸上升。當(dāng)然，尤其在待制作的部件尺寸較大時(shí)，通過使經(jīng)過模具的樹脂的流動(dòng)方向反向或通過將樹脂注入到模具的各種不同高度，其它布置方式也是可能的。
在圖3至5中，以關(guān)于制造用于火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴嘴的發(fā)散部分的實(shí)例顯示了適合于環(huán)狀纖維結(jié)構(gòu)的模具。纖維結(jié)構(gòu)于是優(yōu)選為碳纖維3D預(yù)制品，由通過針刺彼此重疊和結(jié)合的(編織或薄片)纖維層構(gòu)成。該預(yù)制品呈現(xiàn)出圓形對(duì)稱和環(huán)形、截頭圓錐型(frustoconical)或輪廓彎曲類似蛋杯的形狀。其尺寸根據(jù)待制造的發(fā)散部分的尺寸變化。預(yù)制品的厚度超過5cm，并且可以為15cm或更大。
當(dāng)然，纖維結(jié)構(gòu)和模具的形狀需要在每種情況下適合于待制造部件的形狀。
圖3和4的模具適用于未被預(yù)致密化的、因此不是硬質(zhì)的纖維預(yù)制品，也稱作“干”預(yù)制品。
圖3的模具包括一部件或支撐工具32，其具有位于支撐33上的基底32a，并且以芯32b的形式突出，該芯32b具有基本截頭圓錐形、并且輪廓對(duì)應(yīng)于在待制造噴嘴的發(fā)散部分內(nèi)界定氣流的表面的輪廓的外表面。
待制造的發(fā)散部分的預(yù)制品30基本為環(huán)形，并且位于芯32b上，一個(gè)軸端位于基底32a上。
樹脂擴(kuò)散排道34位于預(yù)制品30的外表面，排道34采取例如網(wǎng)格的形式。組件被由彈性體例如硅樹脂制造的柔性防漏膜36覆蓋。蓋36通過夾持(clamping)圍繞基底32a和圍繞芯32b頂部的延伸部32c的套環(huán)(collars)以不漏方式固定。
管道25和26以不漏方式連接到分別與芯32a的底部和頂部平齊的膜36中形成的開口。
樹脂擴(kuò)散通道38圍繞預(yù)制品30的底部延伸，并且通過管道25進(jìn)料樹脂。例如，通道38由穿通管構(gòu)成。
通過管道25引入的樹脂在通道38中圍繞預(yù)制品的底部擴(kuò)展，并且沿著擴(kuò)散排道傳播，以從排道滲入預(yù)制品30中。多余的樹脂由排出管道26排出，該排出管道26連接到形成在工具32頂部的膜36中的孔。
圖4顯示了包括凹狀的硬質(zhì)支撐工具42的模具，該支撐工具不同于圖3的工具。該工具包括截頭圓錐部分42b，該截頭圓錐部分42b在其較小直徑頂端42c閉合且圍繞其開放底端具有套環(huán)42a。工具的內(nèi)面對(duì)應(yīng)于待制造的發(fā)散部分的外表面所需的輪廓。
發(fā)散部分的預(yù)制品40抵靠工具的截頭圓錐部分42b的內(nèi)表面放置。樹脂擴(kuò)散排道44抵靠預(yù)制品40的內(nèi)表面放置，該排道采取例如網(wǎng)格的形式。柔性防漏膜46覆蓋排道44，該膜由例如硅樹脂的彈性體制造。該膜在由工具42形成的組件的整個(gè)內(nèi)表面上連續(xù)延伸。在其外周，其以不漏方式抵靠套環(huán)42a和抵靠支撐43保持夾持。在其中心部分，其以不漏方式在工具的頂部42c和支持件(backingpiece)47之間保持夾持。
樹脂擴(kuò)散通道48圍繞預(yù)制品40的底部延伸，并且通過管道25從內(nèi)部進(jìn)料。例如，通道48由穿通管形成。
由管道25引入的樹脂圍繞預(yù)制品的底部擴(kuò)展，沿著擴(kuò)散排道44傳播，并通過排道滲入預(yù)制品40中。多余的樹脂由排出管道26排出，該排出管道26連接到形成在工具的頂部42c中的孔。
圖5顯示了適用于加固硬質(zhì)3D預(yù)制品的模具。預(yù)制品可以通過由CVI沉積熱解碳(pyrolytic carbon，PyC)以將纖維彼此結(jié)合來加固，CVI沉積工藝和PyC自身是公知的。
加固的纖維預(yù)制品50以不漏方式封在內(nèi)膜52和外膜54之間，并且該預(yù)制品豎立在支撐53上。使用例如由硅樹脂制造的防漏彈性體膜，并將分層層55和排道織物56插入在預(yù)制品50和至少外膜54之間。
如圖5所示，膜52和54在支撐53處以不漏方式彼此壓靠，并且由托盤攜帶的桿57保持著壓靠預(yù)制品50的內(nèi)表面的內(nèi)膜52。
樹脂擴(kuò)散通道58圍繞預(yù)制品50的底部在膜54下面形成，并以不漏方式連接到管道25。通過管道25引入的樹脂通過排道織物56和分層層(delamination ply)55滲入預(yù)制品中。多余的樹脂由織物56和管道26保留。分層層55起到在樹脂聚合后便于從模具取出的作用。
在纖維結(jié)構(gòu)在罩中就位時(shí)，下面的步驟12在于準(zhǔn)備樹脂用于注入到模具22中。
本發(fā)明的方法尤其適用于制造具有縮聚樹脂、尤其是酚醛縮聚樹脂的基質(zhì)的復(fù)合材料部件。尤其是，可以使用甲階酚醛樹脂型的酚醛樹脂。通常用于RTM工藝的酚醛樹脂具有低粘性。它們也用大量溶劑傳送，這可以從它們的揮發(fā)材料含量看出，該含量相對(duì)較大，通常約為重量的40％。在聚合期間，揮發(fā)材料產(chǎn)生相當(dāng)大的孔隙度，大約15％。
因此，根據(jù)本發(fā)明的特征，注入具有相對(duì)低的揮發(fā)材料含量的樹脂，該揮發(fā)材料含量小于重量的25％，優(yōu)選小于20％。在此使用的術(shù)語揮發(fā)材料是指在聚合周期期間以氣體形式耗盡的與樹脂相關(guān)的溶劑和其它材料。
基于在可獲得的樹脂組合物中的揮發(fā)材料含量，可能需要進(jìn)行預(yù)處理操作以便降低所述含量。這種預(yù)處理在于真空預(yù)蒸餾，同時(shí)將樹脂保持在適當(dāng)溫度。溫度被選擇為足夠高以實(shí)現(xiàn)預(yù)蒸餾，但是不會(huì)觸發(fā)樹脂的聚合，因?yàn)檫@會(huì)防礙將樹脂注入到待致密化的纖維預(yù)制品中。對(duì)于酚醛樹脂，尤其是甲階酚醛樹脂類型，溫度被選為處于例如60℃至90℃的范圍內(nèi)。
為了使樹脂組合物具有粘度，該粘度足夠低以使用于致密化的厚纖維預(yù)制品能夠預(yù)浸直至芯，需要將樹脂加熱以使其溫度升高到所需水平以便實(shí)現(xiàn)所需的粘度。通常，粘度應(yīng)當(dāng)處于0.1Pa.s至0.3Pa.s的范圍內(nèi)，并且優(yōu)選應(yīng)當(dāng)處于0.1Pa.s至0.15Pa.s的范圍內(nèi)。對(duì)于具有小于25％的揮發(fā)材料含量的甲階酚醛樹脂類型的酚醛樹脂，溫度應(yīng)當(dāng)優(yōu)選處于65℃至85℃的范圍內(nèi)。應(yīng)當(dāng)理解，溫度必須不超過一閾值，超過該閾值樹脂粘度的增加會(huì)阻止注入的發(fā)生。
使用注入系統(tǒng)24將具有所需揮發(fā)材料含量和粘度的樹脂注入到模具22中(步驟13)，該注入系統(tǒng)24適于在所需的溫度和可能的壓力下，例如在可能等于3千帕斯卡(kPa)的壓力下，傳送樹脂組合物。同時(shí)，通過打開閥27清空模具的內(nèi)容量。可以通過管道28在熱壓罐20中建立反壓力以平衡模具內(nèi)外間的壓力及避免其每個(gè)膜膨脹。
在注入樹脂后，執(zhí)行在模具22內(nèi)的聚合步驟(步驟14)。圖6顯示了在聚合周期期間在模具和熱壓罐中溫度和壓力變化的實(shí)例。有利地，聚合步驟包括初始階段14a，在該階段期間熱壓罐20內(nèi)的溫度T升高到水平T1，在該水平T1保持，通過打開閥27使模具22保持在真空下，熱壓罐20中的壓力P1可能保持等于周圍壓力或等于在注入期間建立的反壓力。溫度升高到值T1，足以激勵(lì)從樹脂脫氣，即排出樹脂中含有的揮發(fā)材料，同時(shí)保持樹脂有充分的流動(dòng)性以使其在揮發(fā)材料通過管道26排出時(shí)，能夠在纖維預(yù)制品內(nèi)繼續(xù)流動(dòng)并填充在孔中。對(duì)于甲階酚醛樹脂型的酚醛樹脂，該溫度T1優(yōu)選在65℃至85℃的范圍內(nèi)。聚合周期中的真空脫氣的初始階段的持續(xù)時(shí)間t1被選為使足夠的揮發(fā)材料被排出，以在聚合后在樹脂基質(zhì)中獲得所需殘留水平的孔隙度。該持續(xù)時(shí)間t1可以持續(xù)數(shù)小時(shí)或數(shù)十小時(shí)。
其后，執(zhí)行在壓力下聚合的最后階段14b。為了實(shí)現(xiàn)該過程，通過關(guān)閉真空中斷模具22的排出，然后將熱壓罐20加壓并且將熱壓罐中的溫度逐步升高到最終聚合溫度Tf。
將在熱壓罐中的壓力P2升高到相對(duì)高的值，優(yōu)選大于1MPa，例如處于1MPa至2.5MPa的范圍內(nèi)。在壓力的影響下，樹脂組合物蔓延到纖維結(jié)構(gòu)內(nèi)的殘留孔中。
當(dāng)纖維桿(shaft)不是硬質(zhì)的時(shí)，熱壓罐中的壓力將纖維結(jié)構(gòu)壓縮，從而可以獲得不僅具有小孔隙度、還具有相對(duì)于纖維結(jié)構(gòu)增加的纖維體積分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料部件，纖維體積分?jǐn)?shù)是纖維結(jié)構(gòu)的明顯體積或由纖維占據(jù)的部分的分?jǐn)?shù)。
應(yīng)當(dāng)注意，非硬質(zhì)纖維結(jié)構(gòu)也可以在先于壓力下聚合的階段之前壓緊或預(yù)壓緊。
對(duì)于硬質(zhì)纖維結(jié)構(gòu)，熱壓罐中的壓力可以使模具的排干織物中儲(chǔ)存的樹脂組合物蔓延到纖維結(jié)構(gòu)中，從而減小了其孔隙度。
溫度Tf取決于所使用的樹脂組合物的類型。因而，對(duì)于甲階酚醛樹脂型的酚醛樹脂，溫度Tf優(yōu)選大于160℃。
一旦聚合終止，熱壓罐的加熱就中斷，并且熱壓罐內(nèi)的壓力返回到大氣壓力。
為了使其易于填充到纖維結(jié)構(gòu)的孔中以便減少復(fù)合材料部件的殘留孔隙度，可以使用含有固體填充物的樹脂組合物。填充物必須采取分離形式并具有有限數(shù)量以避免有害于將纖維結(jié)構(gòu)注入到其芯中。從而，固體填充物的重量百分比應(yīng)當(dāng)優(yōu)選小于10％。例如，可以使用碳黑(carbon black)。
雖然所描述的是將碳纖維用于制造纖維結(jié)構(gòu)，但是應(yīng)當(dāng)容易地看到，可以使用一些其它種類的纖維，例如有機(jī)或無機(jī)纖維，如玻璃纖維或陶瓷纖維(二氧化硅、氧化鋁...)。
另外，可以使用除了酚醛樹脂之外的縮聚樹脂，只要如下步驟可以以類似如上所述的方式實(shí)施準(zhǔn)備樹脂組合物，將其注入到模具中，以及將其聚合。從而，可以設(shè)想使用呋喃類型的樹脂。
已經(jīng)對(duì)由碳纖維織物層構(gòu)成的干3D纖維預(yù)制品樣品進(jìn)行了測試，該碳纖維織物層重疊在心軸上并且通過針刺彼此結(jié)合，以便制造可能達(dá)到110cm軸長和200cm外徑的基本截頭圓錐形的纖維預(yù)制品。
使用甲階酚醛樹脂型的酚醛樹脂組合物，其被預(yù)蒸餾以呈現(xiàn)出約20％重量的揮發(fā)材料含量。將樹脂組合物在約85℃溫度、0.2MPa壓力下注入，同時(shí)在模具內(nèi)建立真空。
聚合周期包括持續(xù)時(shí)間為t1、溫度在65℃至85℃范圍內(nèi)、模具被抽空并且熱壓罐中壓力不升高的初始階段，以及在熱壓罐中壓力處于1MPa至2.5MPa范圍內(nèi)、溫度逐步升高到約160℃的最后階段。
對(duì)于t1的值是從數(shù)小時(shí)到數(shù)十小時(shí)，對(duì)各種獲得的致密化部件觀察到下列情況·相對(duì)密度的變化在1.35至1.43的范圍內(nèi)；·殘留開放(open)孔隙度的變化在5.9％至10％的范圍內(nèi)；·壓緊率的變化在8％至37％的范圍內(nèi)，其中壓緊率是在獲得的部件和纖維預(yù)制品之間的體積相對(duì)減?。灰约啊だw維分?jǐn)?shù)的變化在38％至54％的范圍內(nèi)。
這些測試驗(yàn)證了可以用本發(fā)明的方法使用RTM型方法將厚纖維結(jié)構(gòu)致密化，同時(shí)獲得較小的、小于11％的殘留孔隙度，并且在使用“干”纖維結(jié)構(gòu)時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)十分高的纖維分?jǐn)?shù)。
還應(yīng)當(dāng)注意，通過選擇較長的持續(xù)時(shí)間t1，即數(shù)十小時(shí)的持續(xù)時(shí)間，可以獲得小殘留孔隙度，但是該孔隙度減少了用于壓緊和增加纖維分?jǐn)?shù)的容量，這是由于在聚合步驟的初始階段的末端樹脂的較大粘度。
當(dāng)然，可以制造尺寸大于在上述測試期間制造的部件尺寸的部件。
權(quán)利要求
1.一種由包括纖維增強(qiáng)和樹脂基質(zhì)的復(fù)合材料制造厚部件的方法，該方法包括如下步驟·提供形成待制造部件的增強(qiáng)的纖維結(jié)構(gòu)；·將該纖維結(jié)構(gòu)放置在具有由柔性膜形成的至少一個(gè)壁的模具中；·將具有小于25％重量的揮發(fā)材料含量、并且處于一溫度值使得其粘度處于0.1Pa.s至0.3Pa.s范圍內(nèi)的樹脂組合物注入模具中；以及·將樹脂在放置在溫度逐漸升高的罩中的模具中聚合，聚合步驟至少包括在壓力下聚合的最后階段，以便獲得呈現(xiàn)出小于11％體積的殘留孔隙度的復(fù)合材料部件。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中使用包括彼此重疊和結(jié)合的二維層的纖維結(jié)構(gòu)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中二維纖維層通過延伸穿過層的元件彼此結(jié)合。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中二維纖維層通過有機(jī)或無機(jī)粘合劑彼此結(jié)合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的方法，其中使用非硬質(zhì)纖維結(jié)構(gòu)并且將纖維結(jié)構(gòu)壓緊。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于壓緊至少部分通過柔性膜在最后壓力下聚合期間執(zhí)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的方法，其中使用硬質(zhì)纖維結(jié)構(gòu)，將排道置于纖維結(jié)構(gòu)和柔性膜之間，并且在最后壓力下聚合期間，含在排道中的樹脂被迫滲入纖維結(jié)構(gòu)中。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中使用通過部分致密化而加固而變硬的纖維結(jié)構(gòu)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8之一所述的方法，其中使用包括硬質(zhì)支撐部分的模具，該硬質(zhì)支撐部分具有對(duì)應(yīng)于待制造部件的表面輪廓的表面，并且纖維結(jié)構(gòu)抵靠該表面施加。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9之一所述的方法，其中在樹脂組合物注入到模具中之前對(duì)其進(jìn)行預(yù)蒸餾處理，以將其中的揮發(fā)材料含量降低到小于25％重量的值。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至10之一所述的方法，其中使用從酚醛樹脂和呋喃樹脂中選擇的樹脂。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至11之一所述的方法，其中樹脂組合物還含有固體填充物。
13.根據(jù)權(quán)利要求1至12之一所述的方法，其中聚合步驟包括初始階段和最后階段，在該初始階段期間，溫度升高到第一值，并且在模具中建立吸力以便排出產(chǎn)生的揮發(fā)材料，在該最后階段期間，溫度逐漸從第一值升高，并且在罩中升高壓力以便對(duì)纖維結(jié)構(gòu)施加1MPa至2.5MPa范圍內(nèi)的壓力。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種方法，該方法是將用于形成待制造部件的增強(qiáng)的纖維結(jié)構(gòu)放置在模具(22)中，該模具具有由柔性膜形成的至少一個(gè)壁，然后將樹脂組合物注入模具中，該組合物具有小于25％重量的揮發(fā)材料含量并且使得其粘度在0.1Pas至0.3Pas范圍內(nèi)的溫度值。樹脂的聚合在放置于罩(20)內(nèi)的模具中進(jìn)行，同時(shí)溫度逐漸升高，并且該聚合包括在壓力下的至少一個(gè)最后聚合階段，以獲得呈現(xiàn)出小于11％體積的殘留孔隙度的由復(fù)合材料制成的部件。
文檔編號(hào)B29C70/44GK101080313SQ200580043601
公開日2007年11月28日 申請(qǐng)日期2005年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月16日
發(fā)明者B·布特弗, M·多什爾, M-L·法熱, J-P·科舒瓦 申請(qǐng)人:斯奈克瑪動(dòng)力部件公司