一種色質(zhì)鮮明穩(wěn)定的發(fā)光材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種色質(zhì)鮮明穩(wěn)定的發(fā)光材料的制作方法，其特征在于，具體包括如下步驟：（1）制復(fù)配液一；（2）制復(fù)配液二；（3）制懸浮液；（4）水浴反應(yīng)；（5）制發(fā)光材料。本發(fā)明的原料無污染，綠色環(huán)保，配合制得的中間液體穩(wěn)定性好，操作簡單易控制，反應(yīng)溫度低，向混合液中添加SiO2粉體，超聲分散均勻制成懸浮液，粉細(xì)膩均勻，耐光性等級高，滲透性強，水浴反應(yīng)得到核殼結(jié)構(gòu)熒光粉，形貌均一，穩(wěn)定性好，粒徑分布均勻，發(fā)光性能好；氧化鋁和蒙脫土的加入制備出Al2O3/蒙脫土:核殼結(jié)構(gòu)熒光粉發(fā)光材料，可以增強發(fā)光材料的發(fā)光，在陰極射線激發(fā)下發(fā)光強度增強，適于大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】
一種色質(zhì)鮮明穩(wěn)定的發(fā)光材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種色質(zhì)鮮明穩(wěn)定的發(fā)光材料的制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]發(fā)光材料是一種能夠把從外界吸收的各種形式的能量轉(zhuǎn)換為非平衡光輻射的功能材料。任何物體只要具有一定的溫度，則該物體必定具有與此溫度下處于熱平衡狀態(tài)的輻射(紅光、紅外輻射)。非平衡輻射是指在某種外界作用的激發(fā)下，體系偏離原來的平衡態(tài)，如果物體在回復(fù)到平衡態(tài)的過程中，其多余的能量以光輻射的形式釋放出來，則稱為發(fā)光。
[0003]紅色熒光粉包括硫化物類、氧化物類、硫氧化物類和鈦酸鹽類等幾大類材料，其中，鈦酸鹽類材料具有較高的穩(wěn)定性、顯色性能好等優(yōu)點，可用于對熒光粉工作穩(wěn)定性要求較高的場合，如低電壓和高電流密度下使用的場致發(fā)射顯示屏。
[0004]但是，這類材料存在發(fā)光效率低的問題，限制了實用化，這與其結(jié)構(gòu)缺陷有關(guān)，如CaTi03:Pr材料中發(fā)光中心Pr3+離子取代鈣鈦礦結(jié)構(gòu)中的A位Ca2+離子，易造成Ca2+離子空位與氧空位等缺陷，這些缺陷會增加非輻射躍迀幾率，降低了 Pr3+發(fā)光效率。
[0005]稀土發(fā)光材料具有色純度高、光吸收能力強、轉(zhuǎn)換效率高、發(fā)射波長分布區(qū)域?qū)挕晒鈮勖L、性能穩(wěn)定等優(yōu)點，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于照明、顯示、顯像、光電子學(xué)器件等領(lǐng)域。Al2O3因具有透明性好、機(jī)械強度高，熱傳導(dǎo)性好、化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)良等優(yōu)點，可用作發(fā)光的基質(zhì)材料。但由于普通Al2O3反應(yīng)活性低，固相反應(yīng)時必須借助于助熔劑，經(jīng)高溫焙燒后必須經(jīng)過研磨，造成發(fā)光材料大小和形態(tài)不規(guī)則，引起發(fā)光性能降低和劣化。稀土磷酸鹽是一類優(yōu)異的發(fā)光材料，人們對其制備以及發(fā)光性質(zhì)的研究做了大量的工作。它具有極好的熒光性質(zhì)和高量子效率，可用于高壓汞燈、陰極射線管、特種玻璃、等離子體平板顯示等領(lǐng)域，因此在光學(xué)材料中占有舉足輕重的地位。
[0006]如果將熒光粉制成核殼結(jié)構(gòu)，內(nèi)核采用廉價材料使產(chǎn)品的合成總成本得以降低，將具有很大的工業(yè)實用價值。目前合成核殼結(jié)構(gòu)的方法主要有水熱法，高溫固相法，溶膠-凝膠法等。但這些方法步驟都相對繁瑣，條件相對苛刻，不宜于低成本、批量生產(chǎn)。所以尋找簡單高效、反應(yīng)溫度低、實驗周期短、生產(chǎn)成本低的合成熒光粉的方法非常重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種色質(zhì)鮮明穩(wěn)定的發(fā)光材料的制作方法。
[0008]本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種色質(zhì)鮮明穩(wěn)定的發(fā)光材料的制作方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(I)制復(fù)配液一:按照重量比(2-3):1:15取硝酸鐠、硝酸鋁和硝酸鈣混合，配成10mL
0.05mol/L的溶液，升溫至43-46°C，向混合溶液中緩慢滴加0.lmol/L的硝酸銀溶液，繼續(xù)攪拌2-3h ;
(2)制復(fù)配液二:按照重量配比(20-22):40:1取磷酸二氫鈉、六水硝酸鑭和硝酸銪混合，配成200mL 0.2mol/L的溶液，滴加入2mol/L的NaOH溶液控制溶液的pH值在8-9 ;
(3)制懸浮液:將上述制得的復(fù)配液一和復(fù)配液二混合，向此混合液中添加S12粉體，超聲分散均勾制成懸浮液；
(4)水浴反應(yīng):將上述得到的懸浮液密封控制反應(yīng)溫度為55-60°C，進(jìn)行水浴反應(yīng)2-3h，冷卻至室溫，然后將沉淀物離心、洗滌，控制煅燒熱處理溫度為750-850° C，煅燒熱處理時間2-2.5h，得到核殼結(jié)構(gòu)熒光粉；
(5)制發(fā)光材料:按照重量比1:2稱取氧化鋁和蒙脫土混合均勻后，稱取40-45%的步驟(4)中制得的核殼結(jié)構(gòu)熒光粉，將混合原料在研磨缽中研磨混合均勻后，放入高溫梯度爐中，在以碳粉為還原氣氛下升溫到1200°C，保溫煅燒2-2.5h，冷卻。
[0009]進(jìn)一步的，所述步驟(5)中制得的發(fā)光材料在波長為400nm的激發(fā)光激發(fā)下發(fā)射480nm寬帶藍(lán)光。
[0010]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中3102的平均粒徑約為400-500nm，超聲分散15_20min。
[0011]進(jìn)一步的，所述步驟(I)和步驟(2)中原料混合時增設(shè)有轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/min的磁力攪拌器。
[0012]本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明先分別制備復(fù)配液一和復(fù)配液二，原料無污染，綠色環(huán)保，配合制得的中間液體穩(wěn)定性好，操作簡單易控制，反應(yīng)溫度低，向混合液中添加S12粉體，超聲分散均勻制成懸浮液，粉細(xì)膩均勻，耐光性等級高，滲透性強，水浴反應(yīng)得到核殼結(jié)構(gòu)熒光粉，形貌均一，穩(wěn)定性好，粒徑分布均勻，發(fā)光性能好；氧化鋁和蒙脫土的加入制備出A1203/蒙脫土:核殼結(jié)構(gòu)熒光粉發(fā)光材料，可以增強發(fā)光材料的發(fā)光，在陰極射線激發(fā)下發(fā)光強度增強，節(jié)省了昂貴的稀土原料，適于大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
一種色質(zhì)鮮明穩(wěn)定的發(fā)光材料的制作方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
Cl)制復(fù)配液一:按照重量比2:1:15取硝酸鐠、硝酸鋁和硝酸鈣混合，配成10mL
0.05mol/L的溶液，升溫至43°C，向混合溶液中緩慢滴加0.lmol/L的硝酸銀溶液，繼續(xù)攪拌3h ;
(2)制復(fù)配液二:按照重量配比20:40:1取磷酸二氫鈉、六水硝酸鑭和硝酸銪混合，配成200mL 0.2mol/L的溶液，滴加入2mol/L的NaOH溶液控制溶液的pH值在8_9 ;
(3)制懸浮液:將上述制得的復(fù)配液一和復(fù)配液二混合，向此混合液中添加S12粉體，超聲分散均勾制成懸浮液；
(4)水浴反應(yīng):將上述得到的懸浮液密封控制反應(yīng)溫度為55°C，進(jìn)行水浴反應(yīng)3 h，冷卻至室溫，然后將沉淀物離心、洗滌，控制煅燒熱處理溫度為750° C，煅燒熱處理時間2.5h，得到核殼結(jié)構(gòu)熒光粉；
(5)制發(fā)光材料:按照重量比1:2稱取氧化鋁和蒙脫土混合均勻后，稱取40%的步驟
(4)中制得的核殼結(jié)構(gòu)熒光粉，將混合原料在研磨缽中研磨混合均勻后，放入高溫梯度爐中，在以碳粉為還原氣氛下升溫到1200°C，保溫煅燒2h，冷卻。
[0014]進(jìn)一步的，所述步驟(5)中制得的發(fā)光材料在波長為400nm的激發(fā)光激發(fā)下發(fā)射480nm寬帶藍(lán)光。
[0015]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中3102的平均粒徑約為400-500nm，超聲分散15min。
[0016]進(jìn)一步的，所述步驟(I)和步驟(2)中原料混合時增設(shè)有轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/min的磁力攪拌器。
[0017]實施例2
一種色質(zhì)鮮明穩(wěn)定的發(fā)光材料的制作方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
Cl)制復(fù)配液一:按照重量比3:1:15取硝酸鐠、硝酸鋁和硝酸鈣混合，配成10mL
0.05mol/L的溶液，升溫至45°C，向混合溶液中緩慢滴加0.lmol/L的硝酸銀溶液，繼續(xù)攪拌 2.5h ；
(2)制復(fù)配液二:按照重量配比21:40:1取磷酸二氫鈉、六水硝酸鑭和硝酸銪混合，配成200mL 0.2mol/L的溶液，滴加入2mol/L的NaOH溶液控制溶液的pH值在8_9 ;
(3)制懸浮液:將上述制得的復(fù)配液一和復(fù)配液二混合，向此混合液中添加S12粉體，超聲分散均勾制成懸浮液；
(4)水浴反應(yīng):將上述得到的懸浮液密封控制反應(yīng)溫度為58C，進(jìn)行水浴反應(yīng)2.5h，冷卻至室溫，然后將沉淀物離心、洗滌，控制煅燒熱處理溫度為800° C，煅燒熱處理時間
2.3h，得到核殼結(jié)構(gòu)熒光粉；
(5)制發(fā)光材料:按照重量比1:2稱取氧化鋁和蒙脫土混合均勻后，稱取43%的步驟
(4)中制得的核殼結(jié)構(gòu)熒光粉，將混合原料在研磨缽中研磨混合均勻后，放入高溫梯度爐中，在以碳粉為還原氣氛下升溫到1200°C，保溫煅燒2.3h，冷卻。
[0018]進(jìn)一步的，所述步驟(5)中制得的發(fā)光材料在波長為400nm的激發(fā)光激發(fā)下發(fā)射480nm寬帶藍(lán)光。
[0019]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中3102的平均粒徑約為400-500nm，超聲分散18min。
[0020]進(jìn)一步的，所述步驟(I)和步驟(2)中原料混合時增設(shè)有轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/min的磁力攪拌器。
[0021]實施例3
一種色質(zhì)鮮明穩(wěn)定的發(fā)光材料的制作方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
Cl)制復(fù)配液一:按照重量比3:1:15取硝酸鐠、硝酸鋁和硝酸鈣混合，配成10mL
0.05mol/L的溶液，升溫至46°C，向混合溶液中緩慢滴加0.lmol/L的硝酸銀溶液，繼續(xù)攪拌2h ;
(2)制復(fù)配液二:按照重量配比22:40:1取磷酸二氫鈉、六水硝酸鑭和硝酸銪混合，配成200mL 0.2mol/L的溶液，滴加入2mol/L的NaOH溶液控制溶液的pH值在8_9 ;
(3)制懸浮液:將上述制得的復(fù)配液一和復(fù)配液二混合，向此混合液中添加S12粉體，超聲分散均勾制成懸浮液；
(4)水浴反應(yīng):將上述得到的懸浮液密封控制反應(yīng)溫度為60°C，進(jìn)行水浴反應(yīng)2h，冷卻至室溫，然后將沉淀物離心、洗滌，控制煅燒熱處理溫度為850° C，煅燒熱處理時間2h，得到核殼結(jié)構(gòu)熒光粉；
(5)制發(fā)光材料:按照重量比1:2稱取氧化鋁和蒙脫土混合均勻后，稱取40-45%的步驟(4)中制得的核殼結(jié)構(gòu)熒光粉，將混合原料在研磨缽中研磨混合均勻后，放入高溫梯度爐中，在以碳粉為還原氣氛下升溫到1200°C，保溫煅燒2.5h，冷卻。
[0022]進(jìn)一步的，所述步驟(5)中制得的發(fā)光材料在波長為400nm的激發(fā)光激發(fā)下發(fā)射480nm寬帶藍(lán)光。
[0023]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中3102的平均粒徑約為400-500nm，超聲分散20min。
[0024]進(jìn)一步的，所述步驟(I)和步驟(2)中原料混合時增設(shè)有轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/min的磁力攪拌器。
【主權(quán)項】
1.一種色質(zhì)鮮明穩(wěn)定的發(fā)光材料的制作方法，其特征在于，具體包括如下步驟: (1)制復(fù)配液一:按照重量比(2-3):1:15取硝酸鐠、硝酸鋁和硝酸鈣混合，配成10mL0.05mol/L的溶液，升溫至43-46°C，向混合溶液中緩慢滴加0.lmol/L的硝酸銀溶液，繼續(xù)攪拌2-3h ; (2)制復(fù)配液二:按照重量配比(20-22):40:1取磷酸二氫鈉、六水硝酸鑭和硝酸銪混合，配成200mL 0.2mol/L的溶液，滴加入2mol/L的NaOH溶液控制溶液的pH值在8-9 ; (3)制懸浮液:將上述制得的復(fù)配液一和復(fù)配液二混合，向此混合液中添加S12粉體，超聲分散均勾制成懸浮液； (4)水浴反應(yīng):將上述得到的懸浮液密封控制反應(yīng)溫度為55-60°C，進(jìn)行水浴反應(yīng)2-3h，冷卻至室溫，然后將沉淀物離心、洗滌，控制煅燒熱處理溫度為750-850° C，煅燒熱處理時間2-2.5h，得到核殼結(jié)構(gòu)熒光粉； (5)制發(fā)光材料:按照重量比1:2稱取氧化鋁和蒙脫土混合均勻后，稱取40-45%的步驟(4)中制得的核殼結(jié)構(gòu)熒光粉，將混合原料在研磨缽中研磨混合均勻后，放入高溫梯度爐中，在以碳粉為還原氣氛下升溫到1200°C，保溫煅燒2-2.5h，冷卻。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種色質(zhì)鮮明穩(wěn)定的發(fā)光材料的制作方法，其特征在于，所述步驟(5)中制得的發(fā)光材料在波長為400nm的激發(fā)光激發(fā)下發(fā)射480nm寬帶藍(lán)光。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種色質(zhì)鮮明穩(wěn)定的發(fā)光材料的制作方法，其特征在于，所述步驟(3)中3102的平均粒徑約為400-500nm，超聲分散15_20min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種色質(zhì)鮮明穩(wěn)定的發(fā)光材料的制作方法，其特征在于，所述步驟(I)和步驟(2)中原料混合時增設(shè)有轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/min的磁力攪拌器。
【文檔編號】C09K11/81GK105985773SQ201510065898
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月9日
【發(fā)明人】宋波
【申請人】青島藍(lán)農(nóng)谷農(nóng)產(chǎn)品研究開發(fā)有限公司