一種用于粘接窄邊框顯示設(shè)備的密封劑組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種高粘度密封劑組合物，特別是一種用于粘接窄邊框顯示設(shè)備的密 封劑組合物，優(yōu)選一種適用于粘結(jié)液晶等顯示元件用高粘度密封劑組合物。
【背景技術(shù)】
[0002] 固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑，是一類增進(jìn)或控制固化反應(yīng)的物質(zhì)或混合 物。樹脂固化是經(jīng)過縮合、閉環(huán)、加成或催化等化學(xué)反應(yīng)，使熱固性樹脂發(fā)生不可逆的變化 過程，固化是通過添加固化（交聯(lián)）劑來完成的。固化劑是必不可少的添加物，無論是作粘 接劑、涂料、誘注料都需添加固化劑，否則環(huán)氧樹脂不能固化。
[0003] 近年來，伴隨液晶顯示器的顯示部的增大、邊框越來越窄，密封劑的細(xì)線化得到推 進(jìn)。另外，作為密封劑的粘接對象，被粘接對象不僅是玻璃，還包括ITO電極、SiN膜等無機(jī) 材料、取向膜等有機(jī)材料等也成為被粘接對象，被粘接體變得多樣化，要求密封劑具有能夠 將異種材料彼此粘接的粘接性多樣化。
[0004] 本領(lǐng)域面臨最為主要的，是各種手機(jī)與電視、顯示器等對邊框窄小W及無邊框的 要求，由于其邊框越來越小，顯示元器件的固定就成了一個(gè)難題。對于本領(lǐng)域最常用的粘接 方式，對粘接強(qiáng)度提出了越來越高的要求。
[0005] 但現(xiàn)有的固化劑，多數(shù)粘結(jié)強(qiáng)度不夠，或者能夠提供接近的粘結(jié)強(qiáng)度，但成本卻高 昂，失去市場化意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提出一種用于粘接窄邊框顯示設(shè)備的密封劑組合物，其通過不 同類型固化劑的復(fù)配，提供滿足要求的較高的粘度，使得其能夠粘接窄邊框甚至無邊框設(shè) 備，例如手機(jī)、顯示器、電視。
[0007] 為達(dá)此目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[0008] 一種用于粘接窄邊框顯示設(shè)備的密封劑組合物，其包括如下組分：
[0009] (1)甲基丙締酷化環(huán)氧樹脂100質(zhì)量份；
[0010] 似球狀二氧化娃10-20質(zhì)量份； W11] 做有機(jī)填料10-20質(zhì)量份；
[0012] (4)光自由基引發(fā)劑2-5質(zhì)量份；
[0013] (5)硅烷偶聯(lián)劑1-3質(zhì)量份
[0014] (6)固化劑組合物1-5質(zhì)量份，所述固化劑組合物包括： 引（I)
[0016]
[0017] (II)
[0019] 所述固化劑組合物中所述兩種組分的質(zhì)量比例為3:1-1:3,優(yōu)選2:1-1:2,進(jìn)一步 有優(yōu)選2:1。
[0018]
【具體實(shí)施方式】
[0020] 本發(fā)明通過下述實(shí)施例對本發(fā)明的一種用于粘接窄邊框顯示設(shè)備的組合物進(jìn)行 說明。 陽OW 實(shí)施例1 陽022] I.式1化合物的合成
[0023]
[0024] 式I所述化合物是已知化合物，本領(lǐng)域技術(shù)人員可W市售購買得到，也可W合成 制備得到。其典型但非限制性的合成實(shí)例如下：
[0025] 準(zhǔn)備在異丙醇100g中溶解1，3-雙（異氯酸根合甲基）環(huán)己燒19. 42g而成的溶 解液A、W及在異丙醇100g中溶解阱25. 3g而成的溶解液B。在S口燒瓶中將溶解液B - 邊控制在30°C-邊進(jìn)行攬拌，同時(shí)W 1. 4g/分鐘的速度滴加溶解液A。溶解液A的滴加結(jié) 束后，利用傅利葉變換紅外分光光度計(jì)測定反應(yīng)液，確認(rèn)到來自異氯酸醋基的2250cm 1附 近的峰消失后終止反應(yīng)。按照相對于1,3-雙（異氯酸根合甲基）環(huán)己燒1摩爾、阱為5摩 爾（W摩爾比計(jì)為1:5)的方式發(fā)生了反應(yīng)。
[00%] 反應(yīng)終止后，使用濾紙進(jìn)行過濾，進(jìn)行脫液，用異丙醇50ml來清洗所得到的濾取 物，進(jìn)一步進(jìn)行過濾，在真空烘箱中W 5(TC干燥所得到的濾取物，制造出式1的化合物。
[0027] II.式2化合物的合成
[0028]
[0029] 所述化合物是已知化合物，本領(lǐng)域技術(shù)人員可W市售購買得到，也可W合成制備 得到。其典型但非限制性的合成實(shí)例如下：
[0030] 在1小時(shí)內(nèi)，通過向于氯苯巧00毫升）中的反式-1,2-環(huán)己二醇（20克）和S乙 胺（36. 5克）中緩慢地加入3-硝基苯甲酯氯化7. 09克），制備二硝基前體。將溫度升高到 50°C并保持2小時(shí)。過濾產(chǎn)物W除去=乙胺鹽酸鹽。將濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到黃色的油狀物， 該油狀物結(jié)晶、過濾并用IMS洗涂，得到白色粉末，41克（58% )，烙點(diǎn)102~104°C。
[0031] 如上述那樣，由40克二硝基前體，150毫升IMS, 1. 53克鈕/碳，并于1. 5小時(shí)內(nèi)加 入26毫升水合阱，制備胺。泡沸是劇烈的。保持最大放熱為25°C。然后將該混合物加熱 到60°C并保持2小時(shí)。1小時(shí)之后白色產(chǎn)物開始沉淀，并于冷卻之后將其濾出。將該固體 萃取于稀鹽酸中并過濾W除去Pd/C。將該酸性溶液用氨中和。干燥后得到白色固體，27克 (79% )，烙點(diǎn)137~139°C。所述粉末即為式2所示化合物。
[0032] 將制備得到的組分I和II，按照2:1復(fù)配得到所述一種用于粘接窄邊框顯示設(shè)備 的固化劑組合物。
[0033] 準(zhǔn)備甲基丙締酷化環(huán)氧樹脂100質(zhì)量份、作為無機(jī)填充劑的球狀二氧化娃15質(zhì)量 份、作為有機(jī)填料的F-351 (日本Zeon社制造）15質(zhì)量份、作為光自由基引發(fā)劑的Irgacure 907度ASF制造）3質(zhì)量份、作為硅烷偶聯(lián)劑的KBM-403 (信越化學(xué)工業(yè)社制造）2質(zhì)量份、W 及本發(fā)明的固化劑組合物2質(zhì)量份進(jìn)行均勻分散，得到用于粘接窄邊框顯示設(shè)備的密封劑 組合物。
[0034] 準(zhǔn)備厚度0. 5mm、3. Ocm見方的ITO玻璃和厚度0. 5mm、2. 3cm見方的玻璃。在口0 玻璃的中央線上在距兩端為9mm的部位按照直徑為1. 5~2. 0mm、厚度為6. 0~10. 0 ym 的方式涂布上述液晶密封劑組合物作為粘接面，將3. Ocm見方的ITO玻璃與2. 3cm見方的 玻璃的I邊對齊來將兩者貼合，從而制作出試驗(yàn)片。對貼合的試驗(yàn)片10照射UV3000mJ后， 在120°C下加熱60分鐘，使液晶密封劑組合物固化。利用AutograpM島津制作所社制造； AG巧對固化后的試驗(yàn)片的ITO玻璃的中央線上的距端部為5mm點(diǎn)進(jìn)行沖壓，測定粘接強(qiáng)度。 其粘結(jié)強(qiáng)度為27. 3N/mm。 陽0對 對比例1
[0036] 只含組分I，不含組分II，其余條件不變，其粘結(jié)強(qiáng)度為14. IN/mm。
[0037] 對比例2
[0038] 只含組分II，不含組分I，其余條件不變，其粘結(jié)強(qiáng)度為15. IN/mm。
[0039] 上述實(shí)施例及對比例說明，本發(fā)明的密封劑組合物，通過兩種不同類型固化劑的 復(fù)配，在相同用量前提下，其粘結(jié)強(qiáng)度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于兩種組分的單獨(dú)使用，證明本發(fā)明采用的 兩種固化劑之間產(chǎn)生了協(xié)同效應(yīng)。
[0040] 申請人聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的固化劑組合物，但本發(fā)明并 不局限于上述特定配方，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)組分及配方才能實(shí)施。所屬 技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進(jìn)，對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及 輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于粘接窄邊框顯示設(shè)備的密封劑組合物，其包括如下組分： (1) 甲基丙烯?；h(huán)氧樹脂100質(zhì)量份； (2) 球狀二氧化硅10-20質(zhì)量份； (3) 有機(jī)填料10-20質(zhì)量份； (4) 光自由基引發(fā)劑2-5質(zhì)量份； (5) 硅烷偶聯(lián)劑1-3質(zhì)量份 (6) 固化劑組合物1-5質(zhì)量份，所述固化劑組合物包括：所述固化劑組合物中所述兩種組分的質(zhì)量比例為3:1-1:3。2. 如權(quán)利要求1所述的用于粘接窄邊框顯示設(shè)備的組合物，其特征在于，所述固化劑 組合物中所述兩種組分的質(zhì)量比例為2:1-1:2,優(yōu)選2 :1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于粘接窄邊框顯示設(shè)備的密封劑組合物，其通過不同類型固化劑的復(fù)配，實(shí)現(xiàn)了較高的粘結(jié)強(qiáng)度，能夠粘接窄邊框甚至無邊框的顯示設(shè)備。
【IPC分類】C09J11/04, C09J11/06, C08G59/40, C08G59/42, C09J163/10
【公開號】CN105219333
【申請?zhí)枴緾N201510781485
【發(fā)明人】華玉葉
【申請人】華玉葉
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年11月14日