一種普通炭黑改性為色素炭黑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種普通炭黑改性為色素炭黑的方法，1）將普通炭黑磨細后干燥處理；2）配制濃度為2-18mol/L硫酸溶液；3）將干燥好的炭黑加入硫酸溶液中，使用恒溫水浴鍋在50-65℃條件下水浴反應(yīng)2-10h，將普通炭黑改性；4）將改性炭黑抽濾并經(jīng)蒸餾水洗滌至中性，放入恒溫干燥箱中干燥，即得改性后的色素炭黑。本發(fā)明以普通炭黑作為原料制備出色素炭黑，工藝簡單，設(shè)備要求低，制備溫度低、能耗低，生產(chǎn)成本低。本方法可用價格低廉的橡膠補強用炭黑進行表面酸化改性，來代替價格高昂的色素炭黑，具有巨大的經(jīng)濟價值。
【專利說明】一種普通炭黑改性為色素炭黑的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及普通炭黑改性，具體指一種普通炭黑改性為色素炭黑的方法，屬于色 素碳黑【技術(shù)領(lǐng)域】。
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【背景技術(shù)】
[0003] 炭黑是一種重要的工業(yè)原材料，主要用于橡膠工業(yè)（占炭黑用量的90%)，特別是輪 胎生產(chǎn)（占炭黑用量的69%)。炭黑由于本身具有著色、耐候、補強以及導電等優(yōu)點，而廣泛用 作高分子材料的補強劑、填充劑、著色劑以及導電介質(zhì)等，特別是炭黑具有較強的化學穩(wěn)定 性，因此，它同時也是一種理想的黑色顏料。由于炭黑顆粒小，粒子具有比表面積大，表面自 由能高等特點，所以炭黑粒子間產(chǎn)生極強的聚集力，易形成Cluster團，造成分散性較差， 限制了其在水性體系中的應(yīng)用。研究表明：普通炭黑經(jīng)處理后可以達到色素炭黑的基本要 求，可用于印刷油墨、涂料、油漆等工業(yè)著色顏料。
[0004] 色素炭黑按著色強度（或黑度）和粒子大小一般分為高色素炭黑、中色素炭黑、普 通色素炭黑和低色素炭黑四種。色素炭黑傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法主要有爐法、燈煙法、滾筒法和槽 法。另外，液相氧化與炭黑接觸充分，氧化效果較好，可以改善炭黑在水溶性體系的分散性， 一直是人們研究的熱點?，F(xiàn)有生產(chǎn)方法的不足是所需設(shè)備復雜，生產(chǎn)效率低、能耗大、生產(chǎn) 成本高。
[0005] NV beck 等發(fā)表在 Carbon 期刊上的論文 "Characterization of surface oxidation carbon and their influence on dynamic adsorption"米用硝酸、硫代硫酸氨 以及雙氧水等氧化炭黑，引入的氧含量最多為2. 1%。該方法雖然引入氧含量高，但需要設(shè) 備復雜，反應(yīng)條件以及后續(xù)處理復雜，成本較高。
[0006]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種普通炭黑改性為色素炭 黑的方法，本方法工藝簡單，設(shè)備要求低，能耗低，生產(chǎn)成本低。
[0008] 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的： 一種普通炭黑改性為色素炭黑的方法，其特征在于，步驟如下， 1) 將普通炭黑磨細后放入恒溫干燥箱中進行干燥處理； 2) 量取一定體積的濃硫酸和蒸餾水，配制成濃度為2-18 mol/L硫酸溶液； 3) 將第1)步干燥好的炭黑加入第2)步配置的硫酸溶液中，使用恒溫水浴鍋在50-65°C 條件下水浴反應(yīng)2-10h，將普通炭黑改性； 4) 將第3)步得到的改性炭黑抽濾并經(jīng)蒸餾水洗滌至中性，放入恒溫干燥箱中干燥，即 得改性后的色素炭黑。
[0009] 優(yōu)選的反應(yīng)條件為硫酸溶液濃度為10mol/L,水浴反應(yīng)8h,水浴溫度60°C。
[0010] 相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點： 本發(fā)明以普通炭黑作為原料，與硫酸進行酸化反應(yīng)，制備出色素炭黑，工藝簡單，設(shè)備 要求低，制備溫度低、能耗低，生產(chǎn)成本低。本方法可用價格低廉的橡膠補強用炭黑進行表 面酸化改性，來代替價格高昂的色素炭黑，具有巨大的經(jīng)濟價值。
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【專利附圖】

【附圖說明】
[0012] 圖1-不同硫酸濃度的炭黑自然沉降對比圖。
[0013] 圖2-原樣和改性后炭黑N330粒度分析圖。
[0014] 圖3-炭黑改性前后FT-IR圖。
[0015] 圖4-炭黑改性前后XRD圖。 圖5-炭黑改性前后熱失重效果圖。
[0016]

【具體實施方式】
[0017] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0018] 本發(fā)明主要解決現(xiàn)有色素炭黑價格高的問題，用價格低廉的橡膠補強用炭黑進行 表面酸化改性，來代替價格高昂的色素炭黑，具有巨大的經(jīng)濟價值。本發(fā)明將碳黑與一定濃 度的硫酸水浴反應(yīng)，制備出與普通色素炭黑性能相當?shù)母男蕴亢凇?br> [0019] 本發(fā)明普通炭黑改性為色素炭黑的方法，其具體制備步驟如下： 1) 稱取一定質(zhì)量普通炭黑（N330)，經(jīng)球磨機磨細后放入恒溫干燥箱中，在80°C下干燥 12小時； 2) 量取一定體積的濃硫酸和蒸餾水，配制成濃度為2-18 mol/L硫酸溶液； 3) 將第1)步中已經(jīng)干燥好的炭黑加入配置的足量硫酸溶液中，使用恒溫水浴鍋在 50-65°C條件下水浴反應(yīng)2-10h，將普通炭黑改性； 4) 將第3)步得到的改性炭黑用循環(huán)水式真空泵抽濾并經(jīng)蒸餾水洗滌至中性，放入恒溫 干燥箱中干燥，即得改性后的色素炭黑。
[0020] 改變硫酸濃度、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度可以得到不同的實施例。
[0021] 實施例1 :硫酸濃度2mol/L、反應(yīng)時間7h、反應(yīng)溫度65°C。
[0022] 實施例2 :硫酸濃度6mol/L、反應(yīng)時間6h、反應(yīng)溫度60°C。
[0023] 實施例3 :硫酸濃度10mol/L、反應(yīng)時間5h、反應(yīng)溫度65°C。
[0024] 實施例4 :硫酸濃度14mol/L、反應(yīng)時間2h、反應(yīng)溫度55°C。
[0025] 實施例5 :硫酸濃度18mol/L、反應(yīng)時間4h、反應(yīng)溫度60°C。
[0026] 實施例6 :硫酸濃度10mol/L、反應(yīng)時間8h、反應(yīng)溫度60°C。
[0027] 實施例7 :硫酸濃度12mol/L、反應(yīng)時間5h、反應(yīng)溫度54°C。
[0028] 本發(fā)明利用自然沉降法觀察改性前后炭黑在水溶液中的分散性以及激光粒度分 析儀測定其粒徑大小。采用傅立葉紅外光譜儀（FT_IR)、X射線衍射分析儀（XRD)、綜合熱分 析（TGA)、掃描電子顯微鏡能譜分析（SEM-EDS)進行分析表征。
[0029] 自然沉降法 自然沉降實驗是檢測炭黑在水中分散性常用的手段之一，通過自然沉降可直觀地觀察 到改性前后炭黑的分散效果。將N330炭黑用不同濃度硫酸進行酸化改性，研究不同硫酸濃 度對分散性的影響。稱取0. Olg改性前后不同炭黑，分別放入依次編號的6個燒杯中，加入 50ml蒸餾水超聲震蕩半個小時后，靜置觀察沉降速度。
[0030] 表1不同硫酸濃度的炭黑氧化

【權(quán)利要求】
1. 一種普通炭黑改性為色素炭黑的方法，其特征在于，步驟如下， 1) 將普通炭黑磨細后放入恒溫干燥箱中進行干燥處理； 2) 量取一定體積的濃硫酸和蒸餾水，配制成濃度為2-18 mol/L硫酸溶液； 3) 將第1)步干燥好的炭黑加入第2)步配置的硫酸溶液中，使用恒溫水浴鍋在50-65°C 條件下水浴反應(yīng)2-10h，將普通炭黑改性； 4) 將第3)步得到的改性炭黑抽濾并經(jīng)蒸餾水洗滌至中性，放入恒溫干燥箱中干燥，即 得改性后的色素炭黑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的普通炭黑改性為色素炭黑的方法，其特征在于：優(yōu)選的反應(yīng) 條件為硫酸溶液濃度為10m〇l/L，水浴反應(yīng)8h，水浴溫度60°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的普通炭黑改性為色素炭黑的方法，其特征在于：優(yōu)選的反應(yīng) 條件為硫酸溶液濃度為10m〇l/L、反應(yīng)時間5h、反應(yīng)溫度65°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的普通炭黑改性為色素炭黑的方法，其特征在于：優(yōu)選的反應(yīng) 條件為硫酸溶液濃度為12mol/L、反應(yīng)時間5h、反應(yīng)溫度54°C。
【文檔編號】C09C3/06GK104151877SQ201410388487
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月8日
【發(fā)明者】陳建, 朱曉飛, 龔勇, 吳召洪, 蔣文平, 張華知 申請人:四川理工學院