一種低表面能燙鉆用聚酰胺熱熔膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低表面能燙鉆用聚酰胺熱熔膠的制備方法，將脂肪族二羧酸，脂環(huán)族二元胺、其它二元胺、C6~C12內(nèi)酰胺、尼龍66鹽、分子量調(diào)節(jié)劑和改性劑加入高壓反應(yīng)釜中，在一定溫度和壓力條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，可得標(biāo)的產(chǎn)物。該產(chǎn)物適合于低表面能材料的粘接，尤其適合用于樹脂鉆等低表面能燙鉆的粘接。
【專利說明】ー種低表面能燙鉆用聚酰胺熱熔膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種低表面能燙鉆用聚酰胺熱熔膠的制備方法，特別適合粘接低表面能材料，如樹脂燙鉆等。
【背景技術(shù)】
[0002]二聚酸型聚酰胺熱熔膠是ー種由二聚不飽和脂肪族或部分被取代的二聚不飽和脂肪酸與脂肪族二元胺經(jīng)縮聚反應(yīng)制取的。
[0003]中國專利CN1990810A公開了ー種高熔點(diǎn)聚酰胺熱熔膠及其制備方法，其通過將聚酰胺熱熔膠和乙烯-こ酸乙烯酯共聚物和/或乙烯-丙烯酸酯制備得到。其具有柔韌性以及耐油性。
[0004]中國專利CN1357589A公開了多用途聚酰胺熱熔膠及其制備方法，其通過頭功將高分子量的支鏈型聚酰胺以及中低分子量的聚酰胺共混得到適用于化工、輕エ等行業(yè)的熱熔膠。[0005]上述專利所介紹的產(chǎn)品，雖然對聚酰胺熱熔膠的不同性能做了改性，但是所得產(chǎn)品對低表面能材料的粘接性能都沒有提聞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]ー種低表面能燙鉆用聚酰胺熱熔膠的制備方法，其特征在于原料為脂肪族二羧酸，脂環(huán)族二元胺、其它二元胺、C6^C12內(nèi)酰胺、尼龍鹽、分子量調(diào)節(jié)劑，抗氧劑以及改性劑，將上述原料投入反應(yīng)釜后，在一定溫度和壓カ條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，所述溫度為230~280°C，優(yōu)選為240~260°C;所述的反應(yīng)壓カ為1.4~1.9MPa，優(yōu)選為1.5~1.7MPa ;然后在1.5h內(nèi)緩慢放壓至常壓，并在常壓下保溫反應(yīng)2~3小時，最后加壓出料得標(biāo)的產(chǎn)物；
所述脂肪族二羧酸選自丁二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸和十四烷二酸中的ー種以
上；
所述脂肪族二元胺選自こ二胺、己二胺、癸二胺、十二烷二胺、聚醚胺中的ー種以上；
所述其它二元胺選自N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、N，N’ - 二甲基脲、哌嗪或聚醚胺中的ー種；
所述C6~C12內(nèi)酰胺為己內(nèi)酰胺和十二內(nèi)酰胺中的ー種；
所述的脂肪族二羧酸與總二元胺的摩爾比例為1:1~1.1 ;
所述脂肪族二羧酸與內(nèi)酰胺和尼龍66鹽的摩爾比為0.7~0.8:1: 0.9~I; 所述分子量調(diào)節(jié)劑為硬脂酸劑，其加入量為產(chǎn)物總質(zhì)量的0.2~0.5% ；
所述抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑168和抗氧劑1096中的ー種，加入量為產(chǎn)物總質(zhì)量的0.1~1% ；
所述改性劑為偶聯(lián)劑，選自偶聯(lián)劑KH550、偶聯(lián)劑KH560和偶聯(lián)劑KH570中的ー種，加入量為產(chǎn)品總質(zhì)量的0.1~0.5%。
[0007]?本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明所述的產(chǎn)品對低表面能材料有較好粘接強(qiáng)度，作為樹脂燙鉆用熱熔膠時使其能具有良好的強(qiáng)度，而不易脫落。
[0008]性能測試
本專利的的粘接牢度為水洗10次后不脫落為合格，水洗過程參照紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T80007.1，物料的熔指參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3682-2000。
[0009]
?實(shí)施例:
如下的實(shí)施例用于進(jìn)一步說明本發(fā)明，但應(yīng)當(dāng)理解這些實(shí)施例不能用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0010]實(shí)施例1
在2000ml的安裝有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌和氮?dú)馔ㄈ牍艿母邏悍磻?yīng)釜投入己內(nèi)酰胺112.5g，尼龍66鹽237.5g，癸二胺163g，十二烷二酸213g，硬脂酸2g，抗氧劑1010 2g，硅烷偶聯(lián)劑KH550 3g，水250g。首先置換氮?dú)?次，然后緩慢升溫至120°C，開啟攪拌，然后繼續(xù)升溫至250°C，其間保持壓力不斷上升，當(dāng)溫度達(dá)到1.5MPa后，保持壓力在1.5~1.6MPa之間，在該壓力下保持250~260°C 1.5小時，然后緩慢放壓至常壓，時間為1.5小時，然后常壓2~3小時，最后加壓出料得產(chǎn)品Pl。測試得到產(chǎn)品Pl的熔指為15g/10min，水洗10次不脫落。
[0011]實(shí)施例2
在2000ml的安裝有溫度`計(jì)、機(jī)械攪拌和氮?dú)馔ㄈ牍艿母邏悍磻?yīng)釜投入己內(nèi)酰胺112.5g，尼龍 66 鹽 237.5g，癸二胺 115.56g，聚醚胺(D_400)74.97g，十二烷二酸 187.19g，硬脂酸2g，抗氧劑1010 2g，硅烷偶聯(lián)劑KH550 3g，水250g。首先置換氮?dú)?次，然后緩慢升溫至120°C，開啟攪拌，然后繼續(xù)升溫至250°C，其間保持壓力不斷上升，當(dāng)溫度達(dá)到1.5MPa后，保持壓力在1.5~1.6MPa之間，在該壓力下保持250~260°C 1.5小時，然后緩慢放壓至常壓，時間為1.5小時，然后常壓2~3小時，最后加壓出料得產(chǎn)品P2。測試得到產(chǎn)品P2的熔指為15g/10min，水洗10次不脫落。
[0012]實(shí)施例3
在2000ml的安裝有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌和氮?dú)馔ㄈ牍艿母邏悍磻?yīng)釜投入己內(nèi)酰胺112.5g，尼龍 66 鹽 237.5g，癸二胺 115.56g，聚醚胺(D-400) 74.97g，十二烷二酸 187g，硬脂酸1.5g，抗氧劑1010 2g，硅烷偶聯(lián)劑KH570 3g，水250g。首先置換氮?dú)?次，然后緩慢升溫至120°C，開啟攪拌，然后繼續(xù)升溫至250°C，其間保持壓力不斷上升，當(dāng)溫度達(dá)到1.5MPa后，保持壓力在1.5~1.6MPa之間，在該壓力下保持250~260°C 1.5小時，然后緩慢放壓至常壓，時間為1.5小時，然后常壓2~3小時，最后加壓出料得產(chǎn)品P3。測試得到產(chǎn)品P3的熔指為38g/10min，水洗10次不脫落。
[0013]實(shí)施例4
在2000ml的安裝有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌和氮?dú)馔ㄈ牍艿母邏悍磻?yīng)釜投入己內(nèi)酰胺112.5g，尼龍 66 鹽 233.5g，癸二胺 117.3g，聚醚胺(D_400)74.97g，十二烷二酸 187g，硬脂酸3.75g，抗氧劑1098 2g，硅烷偶聯(lián)劑KH560 3g，水250g。首先置換氮?dú)?次，然后緩慢升溫至120°C，開啟攪拌，然后繼續(xù)升溫至250°C，其間保持壓力不斷上升，當(dāng)溫度達(dá)到1.5MPa后，保持壓力在1.5~1.6MPa之間，在該壓力下保持250~260°C 2.5小時，然后緩慢放壓至常壓，時間為1.1小時，然后常壓2~3小時，最后加壓出料得產(chǎn)品P4。測試得到產(chǎn)品P4的熔指為74g/10min，水洗10次不脫落。
[0014]實(shí)施例5
在2000ml的安裝有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌和氮?dú)馔ㄈ牍艿母邏悍磻?yīng)釜投入己內(nèi)酰胺112.5g，尼龍 66 鹽 237.5g，癸二胺 115.56g，聚醚胺(D_400)74.97g，十二烷二酸 185.09g，硬脂酸3g，抗氧劑1010 3.75g，硅烷偶聯(lián)劑KH550 0.8g"K 250g。首先置換氮?dú)?次，然后緩慢升溫至120°C，開啟攪拌，然后繼續(xù)升溫至250°C，其間保持壓カ不斷上升，當(dāng)溫度達(dá)到
1.5MPa后，保持壓カ在1.5~1.6MPa之間，在該壓カ下保持250~260°C 1.5小時，然后緩慢放壓至常壓，時間為1.5小時，然后常壓2~3小時，最后加壓出料得產(chǎn)品P5。測試得到產(chǎn)品P5的熔指為57g/10min，水洗10次不脫落。
[0015]實(shí)施例6
在2000ml的安裝有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌和氮?dú)馔ㄈ牍艿母邏悍磻?yīng)釜投入己內(nèi)酰胺112.5g，尼龍 66 鹽 237.5g，癸二胺 115.56g，聚醚胺(D-400) 74.97g，十二烷二酸 187g，硬脂酸2g，抗氧劑1010 lg，硅烷偶聯(lián)劑KH550 lg，水250g。首先置換氮?dú)?次，然后緩慢升溫至120°C，開啟攪拌，然后繼續(xù)升溫至250°C，其間保持壓カ不斷上升，當(dāng)溫度達(dá)到1.5MPa后，保持壓カ在1.5~1.6MPa之間，在該壓カ下保持250~260°C 1.5小吋，然后緩慢放壓至常壓，時間為1.5小時，然后常壓2~3小時，最后加壓出料得產(chǎn)品P6。測試得到產(chǎn)品P6的熔指為25g/10min，熔融指 數(shù)33g水洗10次不脫落。
【權(quán)利要求】
1.一種低表面能燙鉆用聚酰胺熱熔膠的制備方法，其特征在于原料為脂肪族二羧酸，脂環(huán)族二元胺、其它二元胺、C6^C12內(nèi)酰胺、尼龍鹽、分子量調(diào)節(jié)劑，抗氧劑以及改性劑，將上述原料投入反應(yīng)釜后，在一定溫度和壓力條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，所述溫度為230~280°C，優(yōu)選為240~260°C;所述的反應(yīng)壓力為L 4~L 9MPa，優(yōu)選為L 5~L 7MPa ;然后在1.5h內(nèi)緩慢放壓至常壓，并在常壓下保溫反應(yīng)2~3小時，最后加壓出料得標(biāo)的產(chǎn)物； 所述脂肪族二羧酸選自丁二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸和十四烷二酸中的一種以上； 所述脂肪族二元胺選自乙二胺、己二胺、癸二胺、十二烷二胺、聚醚胺中的一種以上；所述其它二元胺選自N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、N，N’ - 二甲基脲、哌嗪或聚醚胺中的一種； 所述C6~C12內(nèi)酰胺為己內(nèi)酰胺和十二內(nèi)酰胺中的一種； 所述的脂肪族二羧酸與總二元胺的摩爾比例為1:1~1.1; 所述脂肪族二羧酸與內(nèi)酰胺和尼龍66鹽的摩爾比為0.7~0.8:1: 0.9~I。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，所述分子量調(diào)節(jié)劑為硬脂酸劑，其加入量為產(chǎn)物總質(zhì)量的0.2~0.5% ； 所述抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑168和抗氧劑1096中的一種，加入量為產(chǎn)物總質(zhì)量的0.1~1% ； 所述改性劑為偶聯(lián)劑，選自偶聯(lián)劑KH550、偶聯(lián)劑KH560和偶聯(lián)劑KH570中的一種，加入量為產(chǎn)品總質(zhì)量的0.1~0.5%。
【文檔編號】C09J177/02GK103524731SQ201310483265
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月16日
【發(fā)明者】李哲龍, 朱萬育, 施才財(cái), 曾作祥, 沈艷 申請人:上海天洋熱熔膠有限公司, 昆山天洋熱熔膠有限公司, 華東理工大學(xué)