專利名稱：一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉及其制備方法。
背景技術：
發(fā)光二極管(LED)是綠色環(huán)保型的半導體光源，具有低能耗、長壽命，體積小，結構穩(wěn)固，方向性好、響應快，無輻射等優(yōu)點。但單一熒光粉封裝的LED產(chǎn)品演色指數(shù)較低，Ra〈75。雖然多種類熒光粉混合后封裝樣色指數(shù)Ra可以高于75，但光通量較低。在LED芯片工作時核心溫度高達180°C，不同體系混合的LED熒光粉性能會在短時間內(nèi)衰變，損害壽命，甚至造成死燈等現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉，其化學穩(wěn)定性好，單一組分演色指數(shù)高；本發(fā)明的目的之二是提供一種上述熒光粉的制備方法。一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉，其特別之處在于，其化學式為Dyx3+Euy2+ =Y3Gd5O12，其中 O.1 彡 x 彡 O. 99 并且 O.1 彡 y 彡 O. 99。得到的熒光粉是氧化鏑和氧化銪共同摻雜入Y3Gd5O12石榴石結構的基質(zhì)中，而受藍光LED光譜激發(fā)的是還原態(tài)的Dy3+和Eu2+元素。得到的熒光粉經(jīng)XRD檢測顯示是Y3Gd5O12純相化合物。一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉的制備方法，其特別之處在于，包括如下步驟將氧化釔或釔鹽、氧化釓或釓鹽、氧化鏑或鏑鹽、氧化銪或銪鹽按權利要求1的配比混合均勻，在氫氣、一氧化碳氣或10%比例的氮氫混合氣條件下,或者氫氣與一氧化碳混合氣條件下，進行還原燒結，燒結溫度在1500-1700°c之間，燒結時間在5-10小時之間，完成后在同樣還原氣氛下通過10-15小時自然降溫，取出后將熒光粉破碎至可以通過100目標準分樣篩并在PH=I的濃硝酸下洗滌，洗滌后干燥即可。本發(fā)明提供了一種藍光半導體照明器件上應用的高演色型單相熒光粉及其制備方法，該熒光粉與現(xiàn)有常規(guī)LED器件熒光粉使用方法一致，可以弱酸、弱堿條件下的有機硅膠進行LED封裝，該種LED熒光粉無需添加其他體系熒光粉，作為純相單一化合物在藍光LED激發(fā)下即可封裝成演色指數(shù)75以上的照明器件。


圖1是本發(fā)明Dy3+a2Eu2+a4 =Y3Gd5O12熒光粉的LED藍光激發(fā)和發(fā)射光譜圖，其中橫坐標代表波長，縱坐標代表發(fā)光強度。
具體實施例方式本發(fā)明的熒光粉可以作為單獨熒光粉與LED直接封裝，也可與其他化學體系熒光粉混合后與封裝，以期得到更高亮度，更高演色指數(shù)的LED光源。本發(fā)明提供的Dy3+Eu2+ Y3Gd5O12熒光粉可在單一組分下將LED演色指數(shù)提升至75以上，并且該熒光粉在180°C抗老化能力極強，可有效提升LED壽命。制備本發(fā)明的熒光粉所需材料(I)氧化釔或釔鹽(2)氧化釓或釓鹽(3)氧化鏑或鏑鹽(4)氧化銪或銪鹽?；旌暇鶆颍b入剛玉坩堝內(nèi)。在氫氣，一氧化碳氣或氮氫混合氣，氫氣與一氧化碳混合氣任一種條件下進行還原燒結。燒結溫度在1500-1700°C之間，燒結時間在5-10小時之間。并在該還原氣氛下通過10-15小時緩慢降溫，取出后熒光粉破碎并在濃硝酸下洗滌。該熒光粉使用氧化釔,氧化釓,氧化鏑,氧化銪在還原氣氛下高溫燒結制備?？梢允褂脷錃猓谎趸細?，氮氫混合氣，氫氣與一氧化 碳混合氣任意一種進行還原燒結。燒結后的熒光粉進行輕微破碎，將粉碎顆粒在濃硝酸下洗滌后低溫(小于150°C )下烘干，即可得到Dy3+Eu2+ =Y3Gd5O12熒光粉成品。實施例1 :Dy3^1Eu2+O.! =Y3Gd5O12 熒光粉。制備方法稱取氧化釔338. 88g，氧化釓362. 50g,氧化鏑18. 65g，氧化銪17. 60g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結。燒結工藝要求在1500°C，保溫10小時。在與燒結狀態(tài)相同的還原氣氛保護下，經(jīng)過20小時緩慢降溫。取出后的熒光粉經(jīng)機械破碎后通過100目標準分樣篩，后在PH=I的濃硝酸中洗滌。然后在120°C烘干，即得到化學式為Dy'.1Eu2^ =Y3Ga5O12的熒光粉。實施例2:Dy3+0.99Eu2+0.99 =Y3Gd5O12 突光粉。制備方法稱取氧化釔338. 88g，氧化釓362. 50g,氧化鏑184. 64g，氧化銪174. 24g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結。燒結工藝要求在1560°C，保溫8小時。在與燒結狀態(tài)相同的還原氣氛保護下，經(jīng)過15小時緩慢降溫。取出后的熒光粉經(jīng)機械破碎后通過100目標準分樣篩，后在PH=I的濃硝酸中洗滌。然后在100°C烘干，即得到化學式為Dy\99EU2+a99 =Y3Ga5O12的熒光粉。實施例3:Dy3+0. 5Eu2+0.5 =Y3Gd5O12 熒光粉制備方法。稱取氧化釔338. 88g,氧化釓362. 50g,氧化鏑93. 25g,氧化銪88. OOgo將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣，還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結。燒結工藝要求在1600°C，保溫6小時。在與燒結狀態(tài)相同的還原氣氛保護下，經(jīng)過20小時緩慢降溫。取出后的熒光粉經(jīng)機械破碎后通過100目標準分樣篩，后在PH=I的濃硝酸中洗滌。然后在80°C烘干，即得到化學式為Dy'jEu2^ =Y3Ga5O12的熒光粉。實施例4 Dy3+0.4Eu2+0.2 =Y3Gd5O12 熒光粉。制備方法稱取氧化釔338. 88g，氧化釓362. 50g,氧化鏑74. 60g,氧化銪35. 20g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣，還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結。燒結工藝要求在1700°C，保溫5小時。在與燒結狀態(tài)相同的還原氣氛保護下，經(jīng)過10小時緩慢降溫。取出后的熒光粉經(jīng)機械破碎到60um，后在PH=I的濃硝酸中洗滌。然后在110°C烘干，即得到化學式為Dy\4Eu2+0.2 =Y3Ga5O12的熒光粉。實施例5 Dy3+0.2Eu2+0.4 =Y3Gd5O12 熒光粉。制備方法稱取氧化釔338. 88g，氧化釓362. 50g,氧化鏑37. 30g,氧化銪70. 40g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣，還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結。燒結工藝要求在1640°C，保溫5小時。在與燒結狀態(tài)相同的還原氣氛保護下，經(jīng)過10小時緩慢降溫。取出后的熒光粉經(jīng)機械破碎到60um，后在PH=I的濃硝酸中洗滌。然后在150°C以下烘干，即得到化學式為Dy'^u2+" =Y3Ga5O12的熒光粉。·
權利要求
1.一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉，其特征在于，其化學式為Dyx3+EUy2+ Y3Gd5O12，其中 O.1 彡 X 彡 O. 99 并且 O.1 ^ y ^ O. 99。
2.如權利要求1所述的一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉，其特征在于得到的熒光粉是氧化鏑和氧化銪共同摻雜入Y3Gd5O12石榴石結構的基質(zhì)中，而受藍光LED光譜激發(fā)的是還原態(tài)的Dy3+和Eu2+元素。
3.如權利要求1所述的一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉，其特征在于 得到的熒光粉經(jīng)XRD檢測顯示是Y3Gd5O12純相化合物。
4.一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將氧化釔或釔鹽、氧化釓或釓鹽、氧化鏑或鏑鹽、氧化銪或銪鹽按權利要求1的配比混合均勻，在氫氣、一氧化碳氣或10%比例的氮氫混合氣條件下，或者氫氣與一氧化碳混合氣條件下，進行還原燒結，燒結溫度在1500-1700°C之間，燒結時間在5-10小時之間，完成后在同樣還原氣氛下通過10-15小時自然降溫，取出后將熒光粉破碎至可以通過100目標準分樣篩并在PH=I的濃硝酸下洗滌，洗滌后干燥即可。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉及其制備方法。其特點是，其化學式為Dyx3+Euy2+:Y3Gd5O12，其中0.1≤x≤0.99并且0.1≤y≤0.99。本發(fā)明提供了一種藍光半導體照明器件上應用的高演色型單相熒光粉及其制備方法，該熒光粉與現(xiàn)有常規(guī)LED器件熒光粉使用方法一致，可以弱酸、弱堿條件下的有機硅膠進行LED封裝，該種LED熒光粉無需添加其他體系熒光粉，作為純相單一化合物在藍光LED激發(fā)下即可封裝成演色指數(shù)75以上的照明器件。
文檔編號C09K11/78GK103013512SQ20121052794
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月10日 優(yōu)先權日2012年12月10日
發(fā)明者畢自貴 申請人:彩虹集團公司