一種熒光材料晶體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種熒光材料晶體，其化學(xué)組成表示式為：Sr2.98(Al,Ga)0.1Si0.9O5:Sm0.01,Tm0.01，其具有2θ在約6.0、9.1、18.8和23.3處的X射線粉末衍射圖。其具有高色純度及提高的亮度，所述熒光材料通過具有所需波長范圍的光輻射而受到激發(fā)。
【專利說明】一種熒光材料晶體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于發(fā)光材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及該發(fā)明公開了一種紫光激發(fā)的熒光材料及其制各方法。
【背景技術(shù)】
[0002]自1993年率先在藍(lán)色GaN-LED技術(shù)上突破，繼而白色LED推向市場，引起了業(yè)內(nèi)外人士極大的關(guān)注。因為，與傳統(tǒng)照明光源相比，白光LED有許多優(yōu)點，體積小、能耗少、響應(yīng)快、壽命長、無污染等，因此被喻為第四代照明光源。目前傳統(tǒng)商業(yè)化的藍(lán)光LED芯片發(fā)射波長在460nm左右，由于其發(fā)射波長較長，不可避免地存在著能量較低、光譜覆蓋范圍不夠?qū)?、顯色性較差等缺點ο YAG = Ce熒光粉作為最為常用的商業(yè)藍(lán)光激發(fā)LED熒光粉由于生產(chǎn)時需要使用大量稀土，導(dǎo)致其成本高昂，并且發(fā)射光譜中缺少紅光成分，與藍(lán)光LED芯片匹配后顯色指數(shù)較低等，這些缺點極大的限制了藍(lán)光激發(fā)LED的應(yīng)用。
[0003]針對如上問題，人們正在把目光投向于波長較短的紫光LED芯片ο紫光LED芯片由于其自身發(fā)射波長為400~450nm，以典型的420nm紫光激發(fā)LED芯片為例，在相同條件下其能量比藍(lán)光LED芯片高出20%，這就意味著與相應(yīng)熒光粉匹配后可獲得高效的白光發(fā)射；另一方面，由于紫光LED芯片發(fā)射波長較短，與熒光粉匹配后光譜的覆蓋的范圍更寬，可獲得比藍(lán)光激發(fā)LED更好的顯色性。理論計算可知，與420nm紫光LED芯片匹配最佳的熒光粉發(fā)射光譜峰位應(yīng)為發(fā)射主峰在555nm附近的寬帶峰，匹配后可獲得色溫較低的暖白光。
[0004]但是，目前能夠滿足這一要求的熒光粉非常少，一方面以傳統(tǒng)藍(lán)光激發(fā)熒光粉直接與紫光LED芯片結(jié)合，激發(fā)匹配問題導(dǎo)致其發(fā)光效率極其低下；另一方面，市場上尚未出現(xiàn)能與紫光LED芯片有良好匹配的
商業(yè)熒光粉。因此，目前LED研發(fā)方向為探尋可被紫光LED芯片395nm~450nm有效激發(fā)的暖白光熒光粉。硅酸三鍶體系作為一種新型熒光基質(zhì)，具有很高的化學(xué)和熱穩(wěn)定’性、顯色性以及良好的溫度猝滅效應(yīng)。目前Sr3_xSi05:Ce熒光體由于其發(fā)射光譜在530nm，缺少紅光成分，造成其與420nm紫光LED匹配后色溫偏高；其次，由于Ce對Sr取代造成熒光強度的不足，限制了實際的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種安全無毒，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、易長期保存、熒光性能穩(wěn)定、可調(diào)光的紫光激發(fā)黃光發(fā)射的熒光材料，并提供一種成本低廉、工藝簡捷，節(jié)能環(huán)保又易于工業(yè)化生產(chǎn)的制各方法。
[0006]所述熒光材料的化學(xué)組成表示式為:Sr2.98(Al，Ga)^1Sia9O5: Smatll, Tmatll，其具有2 Θ在約6.0、9.1、18.8和23.3的X射線粉末衍射圖。
[0007]依據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供一種熒光材料晶體的制備方法，包括以下步驟:
I)按照上述熒光材料中除氧以外各元素的化學(xué)計量比稱職鍶鹽，二氧化硅，鋁和鎵化合物，硝酸釤和硝酸銩；
2)在室溫條件下將上述原料研磨混合均勻；
3)在隊/4氣氛下，以3~4°C的速度升溫至1300°C~1600°C，保溫4~8h，再次研磨即得到目標(biāo)產(chǎn)物。
[0008]步驟I)所述鍶鹽選自碳酸鍶和硝酸鍶中的一種或兩種；所述鋁和鎵的化合物為氧化物、硝酸鹽、氟化物中的一種或多種以任意比例混合；
步驟2)中加入無水乙醇協(xié)助研磨，研磨完成后烘干料粉；無水乙醇的加入量為混合料質(zhì)量的20~50%。
[0009][0016]步驟3)中的N2/H2氣氛優(yōu)選95% N2/5% H2，保溫時間優(yōu)選8h。
[0010]在本發(fā)明的熒光材料中，Sr3SiOJt為基質(zhì)，而少量的鎵、鋁、硼中的一種或幾種可以摻雜入二氧化硅的晶格中，也可以游離態(tài)與硅酸三鍶并存；或一部分摻雜入二氧化硅的晶格中，另一部分與游離硅酸三鍶并存。鎵、鋁、硼中的一種或幾種的摻雜可以增加在可見光區(qū)的吸收，提聞晶格的完整度，最終提聞發(fā)光強度。
[0011]所得熒光體粒形貌規(guī)則，粒徑大小均勻，非常適合LED封裝；所制各樣品的晶體和YAG: Ce具有相同的晶體形貌，但具有更高的發(fā)光效率；將所得熒光粉封裝成LED，與采用YAG: Ce相比較，具有更高的顯色指數(shù)和較低的色溫。
[0012]本發(fā)明的熒光材料晶體的制備方法，工藝簡單、成本低廉，制得的述熒光材料晶體不引入其它雜質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量高，可廣泛用于發(fā)光材料的制造。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是本發(fā)明實施例1制備的Sr2.98(Al,Ga)。.1Sia9O5: Smatll, Tmaoi熒光材料晶體(以I表示)與市售釔鋁石榴石熒光粉(以2表示)的發(fā)射光譜對比圖。
[0014]其中，發(fā)射光譜圖是經(jīng)20(T250nm光激發(fā)得到。
[0015]圖2是實施例1熒光材料晶體的特征X射線粉末衍射圖。
【具體實施方式】
[0016]在粉末X射線衍射(XRD)中，使用Cu Ka I作為X射線管，在室溫下使用粉末X射線衍射裝置 RINT2200/Ultima+(RIGAKU)或 X’ Pert Pro MPD (PANalytical)在 2。至35°的2Θ衍射角范圍內(nèi)進(jìn)行測量。對于所使用的每個衍射裝置而言，測量條件如下。
[0017]衍射裝置:RINT2200/Ultima+(RIGAKU)
管電流:40mA，管電壓:40kV，掃描速度:4° /分鐘 衍射裝置:X’ Pert Pro MPD(PANalytical)
管電流:40 mA，管電壓:45kV，掃描速度:40.1° /分鐘
雖然2Θ值一般示出約正負(fù)0.2°的誤差，但可能由于測量條件等引起較大的誤差。
[0018]使用熱重/差熱分析儀TG/SDTA851e(TG/DTA) (Mettler Toledo)或差示掃描量熱儀DSC821e(DSC)，在40ml/分鐘的干燥氮氣流中以及10°C /分鐘的升溫度速度下進(jìn)行熱分析。
[0019]實施例1:Sr2.98(Al, Ga)^1Sia9O5: Smatll, Tmatll 突光材料晶體的制備
I)稱取 SrCO3 (29.75mmol)，SiO2 (IOmmol)，(0.01mmol)硝酸衫和(0.01mmol)硝酸錢；2)在通風(fēng)櫥中，將前驅(qū)物混合，加入樣品總質(zhì)量的50%的乙醇液體，研磨混勻；
3)在鼓風(fēng)干燥箱中，在80°C溫度下，烘干；
4)以上粉末放入管式爐同時通入95%N2/5%H2混合氣氛，以3~4°C/min的速度升溫至1400 V，灼燒6h后，急速冷卻，稍加研磨即得目標(biāo)產(chǎn)物。
[0020]圖1是本發(fā)明實施例1制備的Sr2.98(Al, Ga)。.1Sia9O5: Smatll, Tmaoi熒光材料晶體與市售釔鋁石榴石熒光粉的發(fā)射光譜對比圖。如圖1所示，圖中I是本發(fā)明實施例1制備的熒光材料晶體的發(fā)射光譜，2是市售釔鋁石榴石熒光粉的發(fā)射光譜。通過對比可以看出本發(fā)明實施例1的熒光材料晶體與釔鋁石榴石熒光粉相比，發(fā)光強度是后者的約2.3倍。
【權(quán)利要求】
1.一種熒光材料晶體，其特征在于其化學(xué)組成表示式為:Sr2.98(Al，Ga)CllSia9O5:Smatll, Tm0.01，其具有2 θ在約6.0、9.1、18.8和23.3的X射線粉末衍射圖。
2.一種發(fā)光裝置，包括權(quán)利要求1所述的熒光材料晶體。
【文檔編號】C09K11/64GK103834392SQ201210479616
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月23日
【發(fā)明者】石勝利 申請人:石勝利