專利名稱：一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，主要涉及一種高導(dǎo)熱的散熱材料，具體說是涉及一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯自從2004年被首次發(fā)現(xiàn)以來，立即引起了科學(xué)界的極大興趣，并成為近年來最熱門的材料之一。石墨烯因其獨特的二維晶體結(jié)構(gòu)而具有極高的電子傳輸速率，并且是已知的機(jī)械強(qiáng)度最高的物質(zhì)，同時它化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、透明、高強(qiáng)度、導(dǎo)熱性良好，因此在納米電子器件、氣體傳感器、能量存儲及復(fù)合材料等領(lǐng)域都有極其誘人的應(yīng)用前景。石墨烯的制備一直是人們關(guān)注的熱點問題，因為這直接關(guān)系到了材料的后續(xù)應(yīng)用。當(dāng)前國內(nèi)外的散熱材料主要依賴于大塊石墨和有機(jī)聚合物高溫煅燒制備的散熱材料以及金屬薄膜，大塊石墨作為散熱材料厚度無法控制，難以做到10微米左右的散熱薄膜，而且由于大塊石墨依靠機(jī)械壓力制備的薄膜機(jī)械強(qiáng)度不高，同時Z方向?qū)嵝阅芎懿?。有機(jī)聚合物煅燒制備的散熱薄膜，雖然導(dǎo)熱性能很好，但是在100度左右容易分解，導(dǎo)致散熱效果因溫度的影響很難持久。金屬薄膜作為散熱材料，除了大的密度導(dǎo)致同樣體積的散熱材料很重以外就是容易形成氧化層，長期使用會降低導(dǎo)熱性能。目前薄層石墨烯作為散熱材料一直沒有被開發(fā)出來，雖然兩片薄層石墨烯容易壓成機(jī)械強(qiáng)度很高的薄膜，但是Z方向存在O. 334 nm無法導(dǎo)熱的帶隙，兩層石墨烯之間只能依靠溫度梯度慢慢傳導(dǎo)散熱。充分利用薄層石墨烯X，Y方向高的散熱效果，同時增大Z方向的散熱力度，將在工業(yè)界具有重要的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法，將金屬顆粒原位的保存在薄層石墨烯的層與層之間，提高Z方向的熱導(dǎo)，對環(huán)境污染小，成本低，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)。
本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法，包括如下步驟步驟A，將石墨中加入濃度為30%-60%的雙氧水，攪拌均勻后，再加入含有20%三氧化硫的發(fā)煙硫酸或96%的濃硫酸和五氧化二磷，制備硫酸插層石墨，水洗并干燥；所述石墨為
2-6份，雙氧水O. 5-2份，發(fā)煙硫酸或濃硫酸1-20份，五氧化二磷0-10份，其中，石墨與五氧化二磷以克計，雙氧水、發(fā)煙硫酸、濃硫酸以毫升計；反應(yīng)溫度為0-150 °C，反應(yīng)時間可為
O.1-12 h ；
步驟B，微波，得到膨脹的薄層石墨烯，超聲解理，干燥；
步驟C，步驟A和步驟B —次或多次循環(huán)，使制備出的薄層石墨烯層數(shù)2-50層，片層尺寸2-300微米，碳氧比20-100 ；步驟D，以步驟C制備的薄層石墨烯為原料，插層金屬氯化物或/金屬單質(zhì)，獲得均勻的金屬氯化物插層的薄層石墨烯、金屬插層的薄層石墨烯、兩種不同氯化物插層的薄層石墨烯；插層溫度在200°C -500°C ；
步驟E，將步驟D中制備的含金屬氯化物插層的薄層石墨烯，采用氫氣還原，流量為10-500 sccm,溫度控制在100°C -1000°C,目的為控制金屬顆粒的大小,制備薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的散熱材料；
作為優(yōu)選，所述步驟B中，超聲功率范圍在10 W 500W，超聲時間在2 m irTl2 h。作為優(yōu)選，所述薄層石墨烯與金屬氯化物的質(zhì)量比為1:8-8:1，薄層石墨烯與金屬顆粒的質(zhì)量比為1:8-8: I。作為優(yōu)選，所述步驟A中，所述石墨顆粒的大小為100ym-2mm。作為優(yōu)選，所述薄層石墨烯與金屬氯化物的質(zhì)量比為1:2-2: I。作為優(yōu)選，所述薄層石墨烯與金屬顆粒的質(zhì)量比為1:2-2:1。作為優(yōu)選，所述金屬氯化物為氯化銅、氯化鐵、氯化鋁、氯化鎳、氯化鋅、氯化銀或
氯化金。作為優(yōu)選，所述金屬單質(zhì)為鐵、銅、鋁、鎳、鉀、鈉、鋅、銀或金。作為優(yōu)選，所述步驟B中，所述干燥方法采用真空加熱干燥、鼓風(fēng)加熱干燥、凍干、微波干燥或室溫自然干燥。作為優(yōu)選，還包括步驟F，將步驟D或步驟E制備的散熱材料通過石墨卷材設(shè)備擠壓成散熱片，厚度為5-2000微米。本發(fā)明的有益效果為
1、硫酸插層石墨可以批量制備，I批次需要時間不超過5小時。且工藝較為成熟，可以提供足夠的薄層石墨烯；
2、將金屬顆粒原位的保存在薄層石墨烯的層與層之間，提高Z方向的熱導(dǎo)；金屬顆粒及金屬氯化物的量可根據(jù)適用領(lǐng)域的不同，相應(yīng)的增加或減少；
3、本發(fā)明制備的散熱膜可以制備比目前散熱膜厚度范圍更寬的膜，可以應(yīng)用到更寬的領(lǐng)域；
4、本發(fā)明制備的散熱薄膜的XY方向?qū)崧蚀笥诨虻扔贏OOWnr1!^1，Z方向?qū)崧蚀笥?5 WnT1 k-1，小于 400 WnT1IT1 ；
5、整個過程對環(huán)境污染很小，成本低，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)，可廣泛應(yīng)用于大功率LED，智能手機(jī)、平板電腦、筆記本電腦等高散熱需求設(shè)備中。


圖I為本發(fā)明方法的流程圖。
具體實施例方式 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述
實施例I:
稱取4 g石墨(10目)，I mL濃度為30%的雙氧水，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入含?0%三氧化硫的發(fā)煙硫酸20mL，30 °C，攪拌I h后，過濾，水洗，80 1烘4 h ;
將上述烘干的硫酸插層石墨殘留物，微波，獲得蠕蟲狀石墨烯積聚體，150 W功率在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮等有機(jī)溶劑中或水中超聲，超聲時間在2min，獲得解理的薄層石墨稀，凍干；
上述兩步一次或多次循環(huán)，確保制備出的石墨烯層數(shù)2-50層，片層尺寸2-300微米，碳氧比20-100 ；
將上述制得的薄層石墨烯稱取500 mg, I. O g NiCl2置于50 ml的反應(yīng)釜中。并將其置于300 °C的烘箱中反應(yīng)24h。制備得到氯化鎳插層的薄層石墨烯插層物。將得到的氯化鎳插層的薄層石墨烯插層物，在氫氣流量100 sccm, 500 °C，還原制備薄層石墨烯層間含有鎳顆粒的復(fù)合材料。將制得的復(fù)合材料直接擠壓為導(dǎo)熱薄膜?；?qū)⒅频玫膹?fù)合材料分散在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮，水中，過濾，壓制成均勻的導(dǎo)熱薄膜。散熱薄膜的XY方向?qū)崧蚀笥诨虻扔?00 ^!^1, Z方向?qū)崧?5-20 WnT1IT1 實施例2
稱取6 g石墨(325目)，I. 5 mL濃度為30%的雙氧水，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入含?0%三氧化硫的發(fā)煙硫酸10 mL，50 °C，攪拌I h后，過濾，水洗，100 1烘4 h。將上述烘干的硫酸插層石墨殘留物，微波，獲得蠕蟲狀石墨烯積聚體，500 W功率在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮等有機(jī)溶劑中或水中超聲，超聲時間在60min，獲得解理的薄層石墨烯，凍干。上述兩步一次或多次循環(huán)，確保制備出的石墨烯層數(shù)2-50層，片層尺寸2-300微米，碳氧比20-100。將上述制得的薄層石墨烯稱取500 mg, I. O g FeCl3置于50 ml的反應(yīng)爸中。并將其置于300 °C的烘箱中反應(yīng)24h。制備得到氯化鐵插層的薄層石墨烯插層物。將得到的氯化鐵插層的薄層石墨烯插層物，在氫氣流量100 sccm, 500 °C，還原制備薄層石墨烯層間含有鐵顆粒的復(fù)合材料。將制得的復(fù)合材料直接擠壓為導(dǎo)熱薄膜?；?qū)⒅频玫膹?fù)合材料分散在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮，水中，過濾，壓制成均勻的導(dǎo)熱薄膜。散熱薄膜的XY方向?qū)崧蚀笥诨虻扔赹OWnTV1，Z方向?qū)崧?5-60 WnT1IT1 實施例3
稱取3 g石墨(橫向尺寸500 μ m)，O. 5 mL濃度為40%的雙氧水，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入含?6%濃硫酸5 mL,10 g五氧化二磷，30 °C，攪拌I h后，過濾，水洗，80 1烘4 h。將上述烘干的硫酸插層石墨殘留物，微波，獲得蠕蟲狀石墨烯積聚體，50 W功率在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮等有機(jī)溶劑中或水中超聲，超聲時間在4h，獲得解理的薄層石墨烯，凍干。上述兩步一次或多次循環(huán)，確保制備出的石墨烯層數(shù)2-50層，片層尺寸2-300微米，碳氧比20-100。將上述制得的薄層石墨烯稱取I. O g, 500 mg CuCl2置于50 ml的反應(yīng)爸中。并將其置于200 °C的烘箱中反應(yīng)24h。制備得到氯化銅插層的薄層石墨烯插層物。將得到的氯化銅插層的薄層石墨烯插層物，在氫氣流量500 sccm, 500 °C，還原制備薄層石墨烯層間含有銅顆粒的復(fù)合材料。將制得的復(fù)合材料直接擠壓為導(dǎo)熱薄膜?；?qū)⒅频玫膹?fù)合材料分散在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮，水中，過濾，壓制成均勻的導(dǎo)熱薄膜。
散熱薄膜的XY方向?qū)崧蚀笥诨虻扔?00 ^!^1, Z方向?qū)崧?5-400 WnT1IT1 實施例4
稱取6 g石墨(500 μ m)，I mL濃度為60%的雙氧水，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入含?0%三氧化硫的發(fā)煙硫酸20 mL, 150 °C，攪拌I h后，過濾，水洗，80 1烘5h。將上述烘干的硫酸插層石墨殘留物，微波，獲得蠕蟲狀石墨烯積聚體，500 W功率在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮等有機(jī)溶劑中或水中超聲，超聲時間在30min，獲得解理的薄層石墨烯，真空加熱干燥。上述兩步一次或多次循環(huán)，確保制備出的石墨烯層數(shù)2-50層，片層尺寸2-300微米，碳氧比20-100。將上述制得的薄層石墨烯稱取lg，8g AlCl3置于50 ml的反應(yīng)釜中。并將其置于300 °C的烘箱中反應(yīng)24h，制備得到氯化鋁插層的薄層石墨烯插層物。 將得到的氯化鋁插層的薄層石墨烯插層物，在氫氣流量100 sccm, 1000 °C，還原制備薄層石墨烯層間含有鋁顆粒的復(fù)合材料。將制得的復(fù)合材料直接擠壓為導(dǎo)熱薄膜。或?qū)⒅频玫膹?fù)合材料分散在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮，水中，過濾，壓制成均勻的導(dǎo)熱薄膜。散熱薄膜的XY方向?qū)崧蚀笥诨虻扔?00 ^!^1, Z方向?qū)崧?5-230 Wml·1。實施例5
稱取5g石墨(10目)，I. 5mL濃度為50%的雙氧水，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入含?0%三氧化硫的發(fā)煙硫酸18 mL, 120 °C，攪拌I h后，過濾，水洗，烘干。將上述烘干的硫酸插層石墨殘留物，微波，獲得蠕蟲狀石墨烯積聚體，80 W功率在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮等有機(jī)溶劑中或水中超聲，超聲時間在lh，獲得解理的薄層石墨烯，鼓風(fēng)加熱干燥。上述兩步一次或多次循環(huán)，確保制備出的石墨烯層數(shù)2-50層，片層尺寸2-300微米，碳氧比20-100。將上述制得的薄層石墨烯稱取8g，I. O g ZnCl2置于50 ml的反應(yīng)釜中。并將其置于300 °C的烘箱中反應(yīng)24h。制備得到氯化鋅插層的薄層石墨烯插層物。將得到的氯化鋅插層的薄層石墨烯插層物，在氫氣流量100 sccm, 500 °C，還原制備薄層石墨烯層間含有鋅顆粒的復(fù)合材料。將制得的復(fù)合材料直接擠壓為導(dǎo)熱薄膜?；?qū)⒅频玫膹?fù)合材料分散在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮，水中，過濾，壓制成均勻的導(dǎo)熱薄膜。散熱薄膜的XY方向?qū)崧蚀笥诨虻扔?00 ^!^1, Z方向?qū)崧?5-30 Wml·1。實施例6
稱取4 g石墨(10目)，I mL濃度為50%的雙氧水，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入含?0%三氧化硫的發(fā)煙硫酸15 mL，30 °C，攪拌I h后，過濾，水洗，80 1烘4 h。將上述烘干的硫酸插層石墨殘留物，微波，獲得蠕蟲狀石墨烯積聚體，450 W功率在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮等有機(jī)溶劑中或水中超聲，超聲時間在50min，獲得解理的薄層石墨烯，凍干。上述兩步一次或多次循環(huán)，確保制備出的石墨烯層數(shù)2-50層，片層尺寸2-300微米，碳氧比20-100。
將上述制得的薄層石墨烯稱取500 mg, I. O g金屬K置于50 ml的反應(yīng)爸中。并將其置于300 °C的烘箱中反應(yīng)24h。制備得到鉀插層的薄層石墨烯插層物。將制得的復(fù)合材料直接擠壓為導(dǎo)熱薄膜。散熱薄膜的XY方向?qū)崧蚀笥诨虻扔?00 ^!^1, Z方向?qū)崧?5-50 Wml·1。實施例7
稱取2g石墨(橫向尺寸lmm), I mL濃度為60%的雙氧水,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?加入含有20%三氧化硫的發(fā)煙硫酸7 mL,30 °C，攪拌I h后，過濾，水洗，80 1烘4 h。將上述烘干的硫酸插層石墨殘留物，微波，獲得蠕蟲狀石墨烯積聚體，50 W功率在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮等有機(jī)溶劑中或水中超聲，超聲時間在3h，獲得解理的薄層石墨烯，凍干。 上述兩步一次或多次循環(huán)，確保制備出的石墨烯層數(shù)2-50層，片層尺寸2-300微米，碳氧比20-100。將上述制得的薄層石墨烯稱取2g，I. O g金屬Na置于50 ml的反應(yīng)釜中。并將其置于300 °C的烘箱中反應(yīng)24h。制備得到鈉插層的薄層石墨烯插層物。將制得的復(fù)合材料直接擠壓為導(dǎo)熱薄膜。散熱薄膜的XY方向?qū)崧蚀笥诨虻扔?00 ^!^1, Z方向?qū)崧?5-60 Wml·1。實施例8
稱取3 g石墨(橫向尺寸200 Mm)，I. 5mL濃度60%的雙氧水，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入含?0%三氧化硫的發(fā)煙硫酸10 mL，30 °C，攪拌I h后，過濾，水洗，80 1烘4 h。將上述烘干的硫酸插層石墨殘留物，微波，獲得蠕蟲狀石墨烯積聚體，300 W功率在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮等有機(jī)溶劑中或水中超聲，超聲時間在2 min，獲得解理的薄層石墨烯，凍干。上述兩步一次或多次循環(huán)，確保制備出的石墨烯層數(shù)2-50層，片層尺寸2-300微米，碳氧比20-100。將上述制得的薄層石墨烯稱取6g, I. O g AgCl置于50 ml的反應(yīng)爸中。并將其置于300 °C的烘箱中反應(yīng)24h。制備得到氯化銀插層的薄層石墨烯插層物。將得到的氯化銀插層的薄層石墨烯插層物，在氫氣流量lOOsccm，1000 °C，還原制備薄層石墨烯層間含有銀顆粒的復(fù)合材料。將制得的復(fù)合材料直接擠壓為導(dǎo)熱薄膜?；?qū)⒅频玫膹?fù)合材料分散在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮，水中，過濾，壓制成均勻的導(dǎo)熱薄膜。散熱薄膜的XY方向?qū)崧蚀笥诨虻扔?00 ^!^1, Z方向?qū)崧?5-420 Wml·1。實施例9
稱取2 g石墨(橫向尺寸lmm), I. 5 mL濃度30%的雙氧水,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?加入96%的濃硫酸8 mL，30 °C，攪拌I h后，過濾，水洗，80 °〇烘4 h。將上述烘干的硫酸插層石墨殘留物，微波，獲得蠕蟲狀石墨烯積聚體，500 W功率在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮等有機(jī)溶劑中或水中超聲，超聲時間在50 min，獲得解理的薄層石墨烯，凍干。上述兩步一次或多次循環(huán)，確保制備出的石墨烯層數(shù)2-50層，片層尺寸2-300微米，碳氧比20-100。
將上述制得的薄層石墨烯稱取lg, 5. O g AuCl3置于50 ml的反應(yīng)爸中。并將其置于300 °C的烘箱中反應(yīng)24h。制備得到氯化金插層的薄層石墨烯插層物。將得到的氯化金插層的薄層石墨烯插層物，在氫氣流量100 sccm, 500 °C，還原制備薄層石墨烯層間含有金顆粒的復(fù)合材料。將制得的復(fù)合材料直接擠壓為導(dǎo)熱薄膜。或?qū)⒅频玫膹?fù)合材料分散在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮，水中，過濾，壓制成均勻的導(dǎo)熱薄膜。散熱薄膜的XY方向?qū)崧蚀笥诨虻扔?00 ^!^1, Z方向?qū)崧?5-400 Wml·1。實施例10
稱取2 g石墨(10目)，1.5 mL濃度30%的雙氧水，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入含?0%三 氧化硫的發(fā)煙硫酸7 mL，30 °C，攪拌I h后，過濾，水洗，80 1烘4 h。將上述烘干的硫酸插層石墨殘留物，微波，獲得蠕蟲狀石墨烯積聚體，500 W功率在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮等有機(jī)溶劑中或水中超聲，超聲時間在50 min，獲得解理的薄層石墨烯，凍干。上述兩步一次或多次循環(huán)，確保制備出的石墨烯層數(shù)2-50層，片層尺寸2-300微米，碳氧比20-100。將上述制得的薄層石墨烯稱取lg，8. O g CuCl2與FeCl3混合物置于50 ml的反應(yīng)釜中。并將其置于300 °C的烘箱中反應(yīng)24h。制備得到CuCl2與FeCl3插層的薄層石墨烯插層物。將得到的CuCl2與FeCl3插層的薄層石墨烯插層物，在氫氣流量100 sccm, 500 °C，還原制備薄層石墨烯層間含有銅和鐵顆粒的復(fù)合材料。將制得的復(fù)合材料直接擠壓為導(dǎo)熱薄膜?；?qū)⒅频玫膹?fù)合材料分散在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮，水中，過濾，壓制成均勻的導(dǎo)熱薄膜。散熱薄膜的XY方向?qū)崧蚀笥诨虻扔?00 ^!^1, Z方向?qū)崧?5-400 Wml·1。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 步驟A，將石墨與濃度為30%-60%的雙氧水混合，再加入含有20%三氧化硫的發(fā)煙硫酸或96%的濃硫酸和五氧化二磷，制備硫酸插層石墨，水洗并干燥；反應(yīng)溫度為0-150 V,反應(yīng)時間可為0. 1-12 h ;所述石墨為2-6份，雙氧水0. 5-2份，發(fā)煙硫酸1-20份，五氧化二磷0-10份，其中，石墨與五氧化二磷以克計，雙氧水、發(fā)煙硫酸以毫升計； 步驟B，微波，得到膨脹的薄層石墨烯，超聲解理，干燥； 步驟C，步驟A和步驟B —次或多次循環(huán)，使制備出的薄層石墨烯層數(shù)2-50層，片層尺寸2-300微米，碳氧比20-100 ； 步驟D，以步驟C制備的薄層石墨烯為原料，插層金屬氯化物或金屬單質(zhì)，獲得均勻的薄層石墨烯的金屬氯化物的插層物、金屬插層的薄層石墨烯或兩種金屬氯化物插層的薄層石墨烯；插層溫度在200°C -500°C ； 步驟E，將步驟D中制備的含金屬氯化物插層的薄層石墨烯，采用氫氣還原，流量為10-500 sccm，溫度控制在 100°C-1000°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備 方法，其特征在于所述步驟B中，超聲功率范圍在10 W-500 W，超聲時間在2 min-12 h。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法，其特征在于所述薄層石墨烯與金屬氯化物的質(zhì)量比為1:8-8:1，薄層石墨烯與金屬顆粒的質(zhì)量比為1:8-8: I。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法，其特征在于所述步驟A中,所述石墨顆粒的大小為100iim-2mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法，其特征在于所述薄層石墨烯與金屬氯化物的質(zhì)量比為1:2-2:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法，其特征在于所述薄層石墨烯與金屬顆粒的質(zhì)量比為1:2-2:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法，其特征在于所述金屬氯化物為氯化銅、氯化鐵、氯化鋁、氯化鎳、氯化鋅、氯化銀或氯化金。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法，其特征在于所述金屬單質(zhì)為鐵、銅、鋁、鎳、鉀、鈉、鋅、銀或金。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法，其特征在于所述步驟B中，所述干燥方法采用真空加熱干燥、鼓風(fēng)加熱干燥、凍干、微波干燥或室溫自然干燥。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法，其特征在于還包括步驟F，將步驟D或步驟E制備的散熱材料通過石墨卷材設(shè)備擠壓成散熱片，厚度為5-2000微米。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種薄層石墨烯層間包含金屬顆粒的高導(dǎo)熱散熱材料的制備方法，步驟A，將石墨采用濃度為30%-60%的雙氧水混合，再加入含有20%三氧化硫的發(fā)煙硫酸或96%的濃硫酸和五氧化二磷，制備硫酸插層石墨，水洗并干燥；步驟B，微波，得到膨脹的薄層石墨烯，超聲解理，干燥；步驟C，步驟A和步驟B一次或多次循環(huán)，使制備出的石墨烯層數(shù)2-50層，片層尺寸2-300微米，碳氧比20-100；步驟D，插層金屬氯化物或金屬單質(zhì)；步驟E，將步驟D中制備的含金屬氯化物插層的薄層石墨烯，采用氫氣還原。本發(fā)明將金屬顆粒原位的保存在薄層石墨烯的層與層之間，提高Z方向的熱導(dǎo)，對環(huán)境污染小，成本低，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)。
文檔編號C09K5/14GK102807845SQ201210292680
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月17日
發(fā)明者葉全惠, 吳本來, 尹建輝 申請人:葉全惠