專利名稱：一種用于Fe³⁺檢測的方酸菁化學(xué)傳感器及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明具體涉及一種用于Fe3+檢測的方酸菁化學(xué)傳感器及其制備方法，屬于化學(xué)分析測試領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鐵是維持人體正常生理機能或組織結(jié)構(gòu)所必須的，是血紅蛋白、肌球蛋白和細(xì)胞色素中的重要成分，是人體必需的微量元素之一。研究表明，缺鐵會引起缺鐵性貧血和再生障礙性貧血，從而使人產(chǎn)生四肢無力和氣喘癥狀。為此各國政府部門非常重視，采取各種有效措施來改善國民的攝鐵環(huán)境，如在人們?nèi)粘１仨毜氖雏}或食品中添加微量鹽。然而，過多的攝入鐵會在腦、腎、肝等部位聚集而引起病變。因此，準(zhǔn)確快速地檢測各種食品、水中和生 理樣品中鐵離子的含量非常重要。近年，有關(guān)采用熒光化學(xué)傳感器來識別Fe3+的文獻已經(jīng)有所報道。例如，國外的 Shinhyo Bae 等(Tetrahedron Letters, 2007，48，5389-5392)報道了一種通過水合肼改性的羅丹明B類Fe3+熒光化學(xué)傳感器，雖然其選擇性比較高，但是其靈敏度不甚理想。國內(nèi)的彭文豪等人(化學(xué)試劑，2009，31，427-430)報道了一種新型識別Fe3+的熒光化學(xué)傳感器，但是存在合成原材料價格較高，反應(yīng)步驟多和反應(yīng)后處理復(fù)雜等問題，不利于實際應(yīng)用。方酸菁是由方酸與富電子芳基化合物或胺類化合物縮合生成的1，3- 二取代衍生物。該類化合物的顯著特征是在可見光至紅外光區(qū)有狹窄而強的吸收帶和較高的量子產(chǎn)率，這種光電特性主要來源于分子內(nèi)強烈的供體-受體-供體(donor-acceptor-donor)間的電荷遷移作用。近年來，方酸菁類化合物以其優(yōu)異的光學(xué)性能、良好的光穩(wěn)定性備受青睞，成為功能性染料研究的熱點之一。此外，方酸菁化合物對介質(zhì)較為敏感，在不同溶劑中，其光學(xué)性能差別很大，并且與某些化合物作用后其自身顏色能夠發(fā)生明顯變化，是構(gòu)筑化學(xué)傳感器的理想材料。本發(fā)明具體涉及一種用于Fe3+檢測的方酸菁化學(xué)傳感器，合成方法簡單，反應(yīng)條件容易控制，通過簡單的處理就能夠得到純的產(chǎn)物，此外作為Fe3+檢測的化學(xué)傳感器，方酸菁具有靈敏度高，選擇性好等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有針對Fe3+檢測的化學(xué)傳感器的不足，提供了一種用于Fe3+檢測的方酸菁化學(xué)傳感器及其制備方法。一種用于Fe3+檢測的方酸菁化學(xué)傳感器，其具有對稱結(jié)構(gòu)的2，4，6-三羥基-3，5- 二(對羧芐基)苯)方酸菁化合物，其結(jié)構(gòu)式如式I所示
權(quán)利要求
1.一種用于Fe3+檢測的方酸菁化學(xué)傳感器，其特征在于具有對稱結(jié)構(gòu)的2，4，6-三羥基-3，5- 二(對羧芐基)苯)方酸菁化合物，其結(jié)構(gòu)式如式I所示
2.權(quán)利要求I所述的一種用于Fe3+檢測的方酸菁化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行 中間體1，3，5-三羥基-2，4- 二(對羧芐基)苯的制備 將4-(氯甲基)苯甲酸質(zhì)量與間苯三酚按摩爾比2:1混合加入容器中，并加入一定量的碘化鉀作為催化劑，以乙醇作溶劑，乙醇加入質(zhì)量為所加4-(氯甲基)苯甲酸質(zhì)量的14倍，用恒溫加熱磁力攪拌器加熱、回流、攪拌反應(yīng)20-24h，得到的產(chǎn)物為黃色液體；待溶液冷卻至室溫，燒瓶中有少量不溶固體，進行過濾后，將得到的濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋蒸，最終得到黃色粘稠液體，用于下一步反應(yīng)； (2)二(2，4，6-三羥基-3，5- 二(對羧芐基)苯)方酸菁的制備將上一步制得的中間體與方酸以摩爾比2:1混合，加入體積比為I: I的甲苯與正丁醇混合溶劑，加熱攪拌回流17-20h，反應(yīng)中生成的水用分水器分離；最終得到藍紫色液體，將所制得的液體放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進行旋蒸，得到紫色固體，用乙酸乙酯將固體反復(fù)洗滌后，最后將剩余固體放入烘箱60°C條件下烘干，最后將制得的產(chǎn)物溶于乙醇中進行重結(jié)晶，純化后得到的固體產(chǎn)品即為用于Fe3+檢測的方酸菁傳感器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于Fe3+檢測的方酸菁化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于其中步驟(I)中所加碘化鉀與間苯三酚質(zhì)量比為0. 25 0.5 :1。
全文摘要
本發(fā)明一種用于Fe3+檢測的方酸菁化學(xué)傳感器及其制備方法，屬于化學(xué)分析測試領(lǐng)域。其具有對稱結(jié)構(gòu)的2,4,6-三羥基-3,5-二(對羧芐基)苯)方酸菁化合物。上述用于Fe3+檢測的方酸菁化學(xué)傳感器的制備方法，包括中間體1,3,5-三羥基-2,4-二(對羧芐基)苯的制備；二(2,4,6-三羥基-3,5-二(對羧芐基)苯)方酸菁的制備。本發(fā)明的方酸菁化合物合成方法簡單，反應(yīng)條件容易控制，通過簡單的處理就能夠得到純的產(chǎn)物，得到的方酸菁化合物具有優(yōu)良的光學(xué)性能和光穩(wěn)定性；本發(fā)明的方酸菁化合物中含有羧基和羥基基團，具有一定的水溶性，對鐵離子具有較好的選擇性。
文檔編號C09B23/10GK102795995SQ20121029147
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月16日
發(fā)明者李忠玉, 吳春暉, 徐松, 唐明杰 申請人:常州大學(xué), 常州浩瀚新材料科技有限公司