專(zhuān)利名稱(chēng)：一種凹凸棒石粘土的改性方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明具體涉及一種新的醇基涂料中凹凸棒石粘土的改性方法。
背景技術(shù)：
凹凸棒石黏土(下稱(chēng)凹土)是以一種層鏈狀過(guò)渡結(jié)構(gòu)的含水富鎂硅酸鹽(凹凸棒石)為主的黏土礦產(chǎn)，高粘劑凹土以其優(yōu)異的增稠性、懸浮性、搖融性被廣泛應(yīng)用于發(fā)達(dá)國(guó)家的涂料、油漆行業(yè)中。目前涂料主要以醇基有機(jī)溶液為主要溶液，但由于凹土表面含有大量羥基和帶負(fù)電，因此呈現(xiàn)親水性，在有機(jī)體系中難以分散，不能體現(xiàn)凹土的特殊功能。為改善凹土在有機(jī)體系的相容性和分散性，必須對(duì)凹土進(jìn)行有機(jī)表面改性。目前，對(duì)凹土粉末有機(jī)表面改性也有相關(guān)研究，宋仁峰等采用乙烯基三乙氧基硅烷對(duì)凹土進(jìn)行了表面修飾(硅酸鹽通報(bào)，2003，7);姚超等(CN100999623A)提出用液相法對(duì)凹土進(jìn)行無(wú)機(jī)表面改性，再有陰離子表面活性劑對(duì)凹土進(jìn)行有機(jī)表面改性。劉海龍等(CN1508197A)采用自制的新型陽(yáng)離子表面改性劑與凹土在20°C，pH值為6. 3的溶液中進(jìn)行攪拌改性處理，但現(xiàn)有研究成果主要通過(guò)對(duì)凹土表面聚合反應(yīng)改變其親水性，但在涂料制備過(guò)程中高速攪拌會(huì)破壞凹土表面有機(jī)物，影響在醇基涂料中的相容性分散性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種改善凹土在有機(jī)體系中相容性和分散性的方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種凹凸棒石粘土的改性方法，包括以下步驟
(O在凹凸棒石粘土粉末中加入無(wú)機(jī)顆粒，并加入水，50 80°C下攪拌2 4小時(shí),然后靜置I 4小時(shí)，烘干得到粉末；所述凹凸棒石粘土粉末的細(xì)度為200 400目；所述無(wú)機(jī)顆粒的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的10 20% ;所述水的加入量以凹凸棒石粘土粉末的重量為基準(zhǔn)，每克凹凸棒石粘土粉末加入水3 5ml ;
(2)向步驟(I)中制備的粉末中加入復(fù)合改性劑，攪拌3 7小時(shí)后，密封放置2 4小時(shí)制得衆(zhòng)料；所述改性劑的加入量為凹凸棒石粘土粉末重量的3 5% ;所述改性劑包括有機(jī)羧酸和非離子表面活性劑，所述有機(jī)酸酸和非離子表面活性劑的體積比為1:1 1:2 ；
(3)將步驟(2)中制得的漿料過(guò)濾，烘干，即得改性凹凸棒石粘土粉末。其中，無(wú)機(jī)顆粒為納米級(jí)Al2O3顆粒、SiO2顆粒等，優(yōu)選SiO2顆粒。有機(jī)羧酸為硬脂酸、已二酸等，優(yōu)選硬脂酸。非離子型表面活性劑為聚氧乙烯油醇醚型、乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂型、吐溫20型(聚氧乙烯失水山梨醇酐單月桂酸脂)，優(yōu)選聚氧乙烯油醇醚型。步驟(I)中加熱采用超級(jí)恒溫器，恒溫6(T80°C，利用電動(dòng)攪拌機(jī)攪拌2 4小時(shí)，攪拌速度為350 r/min。步驟(2)中攪拌采用行星磨高速攪拌，轉(zhuǎn)速為188r/min。步驟(3)在在對(duì)粉末進(jìn)行烘干前，先采用有機(jī)溶劑對(duì)粉末進(jìn)行多次清洗，優(yōu)選乙醇溶液(無(wú)水乙醇)清洗2 4次。清洗后采用真空烘干箱進(jìn)行烘干，烘烤溫度為8(Γ100 ，時(shí)間為2飛小時(shí)。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)
利用納米無(wú)機(jī)顆粒的高活性，使之吸附在凹土粉末表面，從而阻止凹土粉末之間的反應(yīng)；然后在凹土粉末表面包裹一層有機(jī)羧酸和非離子表面活性劑混合的復(fù)合活性劑，既能抑制凹土粉末間的聚合反應(yīng)，又能提高凹土粉末在醇基溶液中的相容性和分散性。


圖I為改性凹土粉末的TEM (透射電子顯微鏡)照片。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案。實(shí)施例I :
1)把50g凹土粉末(200目 300目)和5g納米Al2O3顆粒浸泡在200ml水溶液中，在60°C水浴中不停地?cái)嚢?小時(shí)，然后靜置I 2小時(shí)；
2)在上述混合物中添加3ml硬脂酸和5ml吐溫80型非離子型表面活性劑，攪拌3小
時(shí)；
3)將混合物過(guò)濾，過(guò)濾出的凹土粉末用乙醇溶液4次清洗；
4)將清洗后的凹土粉末100°C烘干鍛燒，即獲得性能突出的凹土粉末。實(shí)施例2:
1)I)把IOOg凹土粉末(300目 400目)和15g納米SiO2顆粒浸泡在400ml水溶液中，并不停地?cái)嚢?小時(shí)，然后靜置2小時(shí)；
2)在上述混合物中添加5ml硬脂酸和Sm聚氧乙烯油醇醚型非離子型表面活性劑，攪拌5小時(shí)；
3)將混合物過(guò)濾，過(guò)濾出地凹土粉末用甲醇溶液4次清洗；
4)將清洗后的凹土粉末80°C烘干，即獲得性能突出的凹土粉末。取實(shí)施例2制備的改性凹凸粉末，用透射電子顯微鏡進(jìn)行觀察，由圖I可以看到，納米SiO2以顆粒狀十分密集地吸附于凹土各單根棒狀晶體上，并在凹土表面吸附一層有機(jī)化合物，凹土粉末的各單根棒狀晶之間能夠相互分離，保持一定距離，使得凹土在醇基涂料中具有非常好的懸浮性。
權(quán)利要求
1.一種凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)在凹凸棒石粘土粉末中加入無(wú)機(jī)顆粒，并加入水，50 80°C水浴下攪拌2 4小時(shí)，然后靜置I 4小時(shí)，烘干得到粉末；所述凹凸棒石粘土粉末的細(xì)度為200 400目；所述無(wú)機(jī)顆粒的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的10 20% ;所述水的加入量以凹凸棒石粘土粉末的重量為基準(zhǔn)，每克凹凸棒石粘土粉末加入水3 5ml ; (2)向步驟(I)中制備的粉末中加入復(fù)合改性劑，攪拌3 7小時(shí)后，密封放置2 4小時(shí)制得衆(zhòng)料；所述改性劑的加入量為凹凸棒石粘土粉末重量的3 5% ;所述改性劑包括有機(jī)羧酸和非離子表面活性劑，所述有機(jī)酸酸和非離子表面活性劑的體積比為1:Γ1:2 ； (3)將步驟(2)中制得的漿料過(guò)濾，烘干，即得改性凹凸棒石粘土粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于，所述步驟(I)中無(wú)機(jī)顆粒為納米級(jí)Al2O3顆?；騍iO2顆粒；所述步驟(2)中有機(jī)羧酸為硬脂酸或已二酸；所述非離子型表面活性劑為聚氧乙烯油醇醚型、乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂型或吐溫20型活性劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于，所述步驟(I)中無(wú)機(jī)顆粒為納米級(jí)SiO2顆粒；有機(jī)羧酸為硬脂酸；非離子型表面活性劑為聚氧乙烯油醇醚型活性劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于，所述步驟(2)中攪拌采用行星磨高速攪拌，轉(zhuǎn)速為188r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于所述步驟(3)在過(guò)濾后、對(duì)粉末進(jìn)行烘干前，先采用有機(jī)溶劑對(duì)粉末進(jìn)行多次清洗。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于所述對(duì)粉末進(jìn)行多次清洗的有機(jī)溶劑為無(wú)水乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于所述步驟(3)中烘干采用真空烘干箱，溫度為8(Tl00°C，時(shí)間為2飛小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種凹凸棒石粘土的改性方法，包括以下步驟在凹凸棒石粘土粉末中加入無(wú)機(jī)顆粒，加入水中攪拌2～4小時(shí)，然后靜置1～4小時(shí)，烘干；加入有機(jī)羧酸和非離子型表面活性劑的復(fù)合活性劑，攪拌3～7小時(shí)后，靜置2～4小時(shí)，過(guò)濾；烘干，即得改性凹凸棒石粘土粉末。本發(fā)明提高了凹土在醇基溶液中的相容性和分散性。
文檔編號(hào)C09C3/10GK102627872SQ20121008367
公開(kāi)日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2012年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月27日
發(fā)明者劉斌, 吳紅艷, 姚義俊, 杭燁超, 蘇靜 申請(qǐng)人:南京信息工程大學(xué)