專利名稱：松香生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種松香的生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種間歇蒸汽法制備松香的方法。
背景技術(shù)：
松脂是從松杉樹(shù)木樹(shù)脂中分泌出的天然產(chǎn)物，主要成分為樹(shù)脂酸和松節(jié)油， 松脂不溶于水，而溶于各種有機(jī)溶劑，隨著樹(shù)脂酸和松節(jié)油含量的比例不同，其比重在 0. 997-1. 083之間。松脂中松節(jié)油含量平均在20-30%。松香是松脂加工時(shí)的揮發(fā)性物質(zhì)，隨蒸汽蒸出后剩下的固體產(chǎn)品。性脆、折斷面似貝殼，具玻璃光澤，無(wú)色透明至褐色或棕色，在常溫下溶于有機(jī)溶劑，特別是揮發(fā)性油類中， 不溶于冷水，但在熱水中可溶一部分，無(wú)固定的熔點(diǎn)，有一定的熔融溫度范圍。松香主要成分為樹(shù)脂酸外，還有水溶性的物質(zhì)及樹(shù)膠等。松香是自然界中產(chǎn)量最大的天然樹(shù)脂之一，具有優(yōu)良的物理和化學(xué)性能，是造紙、 涂料、油墨、火柴、橡膠、電器、醫(yī)藥、紡織等許多工業(yè)不可缺少的原料。目前，松香可通過(guò)以下三種方式獲得第一、從松脂中制得；第二、用汽油浸提明子再將浸提液加工獲得；第三、 從松木中加工制得。我國(guó)由于松脂資源豐富，制備松香主要采用松脂加工的方法。松脂是松樹(shù)中含有的生理分泌物，是松樹(shù)木質(zhì)部受到損傷后分泌出的一種粘稠的液體，主要由松香和松節(jié)油組成。目前由松脂加工制備松香的方法根據(jù)松香產(chǎn)出多少，分為連續(xù)蒸汽法、間歇蒸汽法、簡(jiǎn)易蒸汽法(省去了澄清工序)和滴水法(也稱直接火法)，連續(xù)蒸汽法適用于年產(chǎn)量5000t以上，間歇蒸汽法適用于年產(chǎn)量1000-5000t，后兩種方法則適用于IOOOt以下。目前的間歇蒸汽法包括熔解、澄清和蒸餾三個(gè)工序。但常規(guī)的間歇蒸汽法制得的松香和松節(jié)油產(chǎn)品品質(zhì)不高，無(wú)法滿足工業(yè)化的要求。

發(fā)明內(nèi)容
為克服上述缺陷，本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有的間歇蒸汽法進(jìn)行改進(jìn)，提供一種新的間歇蒸汽法制備松香的方法。本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種制備松香的方法，包括熔解過(guò)程、澄清過(guò)程和蒸餾過(guò)程，其特征在于，在熔解過(guò)程中，將熔解后的脂液用蒸汽壓壓入至少2個(gè)高位鍋中，優(yōu)選3個(gè)，在高位鍋中停留后再進(jìn)行后續(xù)的澄清過(guò)程。設(shè)置高位鍋目的將溶解后松脂中的水和泥沙進(jìn)行分離；作用是將水和泥沙進(jìn)行排放。根據(jù)本發(fā)明，所述熔解過(guò)程包括(1)將松脂加入熔解釜，在熔解釜中加入松節(jié)油和水，并加入脫色劑脫色，在熔解釜下面通入水蒸氣直接接觸加熱使松脂熔解；(2)熔解過(guò)程中產(chǎn)生的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)汽液分離器及冷凝器進(jìn)行回收；和/或(3)熔解后的脂液用蒸汽壓入高位鍋，較粗大的雜質(zhì)留在熔解釜下部的濾板上，定時(shí)進(jìn)行清理。步驟(1)中，優(yōu)選包括將貯存在貯脂池中的松脂經(jīng)出脂管送入出脂池，然后用螺旋輸送機(jī)送入加料斗，再經(jīng)密閉加料閥間歇流入熔解釜。上述步驟(2)中，松節(jié)油和水的混合蒸汽優(yōu)選經(jīng)預(yù)蒸鍋進(jìn)行預(yù)蒸，然后進(jìn)入冷凝器，再進(jìn)入油水分離器后，將松節(jié)油送入松節(jié)油貯罐。根據(jù)本發(fā)明，在熔解釜中加入松節(jié)油的量為松脂量的25-40%重量，優(yōu)選30-35% 重量；水的加入量為松脂量的20-45%重量，優(yōu)選25-40%重量，更優(yōu)選30-35%重量。最優(yōu)選，松節(jié)油和水的加入量為松脂量的35%。以2000公斤松脂計(jì)，可加入600kg松節(jié)油和 600kg 水。根據(jù)本發(fā)明，熔解過(guò)程中的脫色劑為本領(lǐng)域常規(guī)的脫色劑，可以為草酸或吊白塊， 優(yōu)選草酸。其加入量為松脂量的0.5-1%。，更優(yōu)選0.75%。。以2000kg松脂計(jì)，優(yōu)選的脫色劑加入量為1. 5kg。根據(jù)本發(fā)明，熔解過(guò)程中通入蒸汽后的溫度保持90-100°C，優(yōu)選95°C左右。根據(jù)本發(fā)明，所述澄清過(guò)程包括將停留在高位鍋中的所述加熱熔解后的松脂送入過(guò)渡鍋，脂液在過(guò)渡鍋內(nèi)停留一段時(shí)間后，脂液經(jīng)過(guò)濾器(圖中未示出)進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后流入由至少3個(gè)澄清鍋，優(yōu)選4個(gè)澄清鍋組成的澄清鍋組中澄清，進(jìn)一步除去水分、雜質(zhì)及中層脂液。在高位鍋及澄清鍋組逸出的松節(jié)油蒸汽經(jīng)冷凝器進(jìn)行冷凝回收。澄清后的脂液送往蒸餾加工。在上述步驟中，優(yōu)選將高位鍋內(nèi)下層泥沙及水從底閥排出。優(yōu)選在高位鍋和過(guò)渡鍋之間設(shè)置過(guò)濾器，以進(jìn)一步除去雜質(zhì)。設(shè)置多個(gè)澄清鍋的目的是為了配合高位鍋的粗排放，是將松脂中的水和泥沙等雜物再進(jìn)行精細(xì)分離和排放。高位鍋是粗排放，澄清鍋是更進(jìn)一步的分離和排放。根據(jù)發(fā)明人的發(fā)現(xiàn)，一個(gè)澄清鍋配合兩個(gè)高位鍋，會(huì)大大增加本發(fā)明松香產(chǎn)品的顏色和產(chǎn)率，而且優(yōu)化整個(gè)流程的時(shí)間。澄清時(shí)的中層脂液，經(jīng)排渣槽流入中層脂液澄清槽，進(jìn)行澄清除去雜質(zhì)，經(jīng)再澄清的中層脂液，若雜質(zhì)還較多，則將其送往熔解過(guò)程，和松脂一起再加工或進(jìn)入松香加工。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述脂液在高位鍋中的停留時(shí)間至少為10分鐘，優(yōu)選至少30分鐘，更優(yōu)選至少60分鐘。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述澄清過(guò)程中的澄清溫度保持在80-90°C之間。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述蒸餾過(guò)程包括澄清后的脂液進(jìn)入預(yù)蒸鍋，經(jīng)預(yù)蒸鍋蒸餾后的脂液進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)行蒸餾。優(yōu)選地，所述脂液在蒸餾塔中進(jìn)一步將松節(jié)油蒸餾干凈。更優(yōu)選，將蒸餾后脂液中的松香，從蒸餾塔底部送入松香貯罐，優(yōu)選經(jīng)放香槽放入松香貯罐中保存。最優(yōu)選，具體的蒸餾過(guò)程如下澄清后的脂液經(jīng)脂液泵打入脂液貯備鍋，從脂液貯備鍋連續(xù)進(jìn)入預(yù)蒸鍋，在預(yù)蒸鍋中大部分松節(jié)油及水被蒸出。經(jīng)預(yù)蒸鍋蒸餾后的脂液進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)一步將松節(jié)油蒸餾干凈，脂液中的松節(jié)油蒸完后剩余的就是松香，從蒸餾塔底部經(jīng)放香槽放入松香貯罐中保存。
根據(jù)本發(fā)明，所述蒸餾過(guò)程中的預(yù)蒸鍋中的蒸餾溫度控制在150°C左右為宜。根據(jù)本發(fā)明，所述蒸餾過(guò)程中的預(yù)蒸鍋中蒸出的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)螺旋冷凝器冷凝后，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，得到的松節(jié)油經(jīng)管道輸送至松節(jié)油貯罐貯存。根據(jù)本發(fā)明，所述蒸餾過(guò)程中的蒸餾塔的蒸餾溫度控制在160-200°C，優(yōu)選 170-180°C。根據(jù)本發(fā)明，所述蒸餾過(guò)程中的蒸餾塔中蒸出的松節(jié)油同樣經(jīng)螺旋冷凝器冷凝后，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，貯存至松節(jié)油貯罐作為熔解油用于松脂熔解用。由于松脂蒸餾過(guò)程是一種氣液間的傳熱傳質(zhì)過(guò)程。采用本發(fā)明的工藝，可以使得生產(chǎn)出的松香和松節(jié)油品質(zhì)達(dá)到國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，甚至達(dá)到國(guó)家特級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明還提供一種由松脂制備松香的成套設(shè)備，其特征在于，所述成套設(shè)備包括高位鍋，過(guò)渡鍋和澄清鍋。其中各部件的作用如前所述。優(yōu)選所述高位鍋至少為2個(gè)，更優(yōu)選至少為3個(gè)，還更優(yōu)選至少為4個(gè)。優(yōu)選所述過(guò)渡鍋至少為1個(gè)，更優(yōu)選至少為2個(gè)。優(yōu)選所述澄清鍋至少為2個(gè)，更優(yōu)選至少為4個(gè)。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述成套設(shè)備還包括溶解釜，更優(yōu)選包括精制釜。根據(jù)本發(fā)明，所述成套設(shè)備還包括貯脂池，出脂池，螺旋輸送機(jī)，加料斗，密閉加料閥及熔解釜。所述熔解釜中進(jìn)行松脂的熔解工序，在其中同時(shí)加入松節(jié)油水，并加入脫色劑脫色，在熔解釜下面通入直接蒸汽，即開(kāi)口蒸汽加熱，溫度保持在95°C左右使松脂熔解。熔解時(shí)逸出的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)汽液分離器及冷凝器進(jìn)行回收。熔解后的脂液用蒸汽壓入串聯(lián)的兩個(gè)高位鍋，較粗大的雜質(zhì)留在熔解釜下部的濾板上，定時(shí)進(jìn)行清理。根據(jù)本發(fā)明，所述成套設(shè)備還進(jìn)一步包括高位鍋，過(guò)濾器，過(guò)渡鍋以及澄清鍋。在澄清工序中，所述經(jīng)熔解的松脂在高位鍋停留一段時(shí)間后，將高位鍋內(nèi)下層泥沙及水從底閥排出，脂液經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后流入過(guò)渡鍋，在過(guò)渡鍋內(nèi)停留一段時(shí)間后，再將脂液經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后流入澄清鍋組(優(yōu)選4個(gè)澄清鍋組成)中澄清， 澄清溫度要求保持在80-90°C之間，進(jìn)一步除去水分、雜質(zhì)及中層脂液。在高位鍋及澄清鍋組逸出的松節(jié)油蒸汽經(jīng)冷凝器進(jìn)行冷凝回收。澄清后的脂液送往蒸餾加工。澄清時(shí)的中層脂液，經(jīng)排渣槽流入中層脂液澄清槽，再進(jìn)行澄清除去雜質(zhì)。根據(jù)本發(fā)明，所述成套設(shè)備還進(jìn)一步包括脂液貯備鍋，預(yù)蒸鍋，油水分離器，螺旋冷凝器和蒸餾塔。在蒸餾工序中，澄清后的脂液經(jīng)脂液泵打入脂液貯備鍋，從脂液貯備鍋連續(xù)進(jìn)入預(yù)蒸鍋，在預(yù)蒸鍋中大部分松節(jié)油及水被蒸出，蒸餾溫度控制在150°C左右，被蒸出的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)螺旋冷凝器冷凝后，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，得到的松節(jié)油經(jīng)管道輸送至油庫(kù)貯存。經(jīng)預(yù)蒸鍋蒸餾后的脂液進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)一步將松節(jié)油蒸餾干凈，蒸餾溫度控制在170-180°C，蒸出的油同樣經(jīng)螺旋冷凝器冷凝后，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，貯存至松節(jié)油貯罐作為熔解油用于松脂熔解用。脂液中的松節(jié)油蒸完后剩余的就是松香，從蒸餾塔底部經(jīng)放香槽放入松香貯罐中保存。根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明的松香生產(chǎn)工藝，還包括對(duì)經(jīng)上述工藝生產(chǎn)的松香進(jìn)行精制的步驟。所述精制可以采用本領(lǐng)域常規(guī)的精制釜進(jìn)行，但優(yōu)選采用申請(qǐng)人于2011年6月7日提交的名稱為“一種松香精制釜”的精制釜進(jìn)行，該專利申請(qǐng)的全文引入本文作為參考。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述精制釜包括圓筒形鍋體，上封頭和下封頭，其特征在于，該精制釜包括蚊香盤管，所述蚊香盤管安裝在下封頭內(nèi)。根據(jù)本發(fā)明，所述蚊香盤管接近鍋體的底部。優(yōu)選地，所述蚊香盤管距離下封頭最低點(diǎn)內(nèi)壁 300-400mm，優(yōu)選 320_350mm。根據(jù)本發(fā)明，所述精制釜還包括加熱蛇形盤管。所述蛇形盤管安裝在下封頭內(nèi)，優(yōu)選靠近鍋底，更優(yōu)選距離下封頭最低點(diǎn)內(nèi)壁120-200mm，優(yōu)選150_180mm。根據(jù)本發(fā)明，所述精制釜還進(jìn)一步包括外半圓加熱盤管。根據(jù)本發(fā)明，所述外半圓加熱盤管設(shè)置在鍋體下部及下封頭上。優(yōu)選，所述外半圓加熱管在鍋體上，距離下封頭最低點(diǎn)內(nèi)壁高度為300-400mm，優(yōu)選320_350mm。根據(jù)本發(fā)明，所述上封頭為錐形。錐角為100-150°，優(yōu)選120°，與圓筒形鍋體相連接。所述下封頭為橢圓形，位于鍋體的下部。 根據(jù)本發(fā)明，所述上封頭上設(shè)有松香進(jìn)料口，用于連接冷凝器的出汽口。所述上封頭還進(jìn)一步包括溫度探頭安裝口。根據(jù)本發(fā)明，所述下封頭為橢圓形下封頭。根據(jù)本發(fā)明，所述精制釜下部還設(shè)有釜?dú)埛帕峡诤透獨(dú)埛帕祥y。所述釜?dú)埛帕峡诤透獨(dú)埛帕祥y設(shè)在下封頭最低點(diǎn)，用以將蒸餾結(jié)束后剩余的釜?dú)埲糠鸥蓛?。其中所述釜?dú)埣礊榫聘獨(dú)埩?。根?jù)本發(fā)明，所述加熱蛇形盤管和蚊香盤管可以為多個(gè)，如2個(gè)或3個(gè)。從而分別形成加熱蛇形盤管組和蚊香盤管組。根據(jù)本發(fā)明，所述蛇形盤管和蚊香盤管均用盤管架支撐。根據(jù)本發(fā)明，所述蛇形盤管包括進(jìn)油閥和出油閥。所述蚊香盤管包括進(jìn)油閥和出油閥。所述外半圓盤管包括進(jìn)油閥和出油閥。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述精制釜包括蛇形盤管、蚊香盤管和外半圓盤管。 根據(jù)本發(fā)明更優(yōu)選的技術(shù)方案，所述蛇形盤管、蚊香盤管和外半圓盤管同時(shí)開(kāi)啟，優(yōu)選同時(shí)開(kāi)啟各盤管進(jìn)油和出油閥門。根據(jù)本發(fā)明，所述蛇形盤管、蚊香盤管和外半圓盤管三套加熱盤管均是用于加熱。 設(shè)置三套盤管的目的是(1)為了加大加熱面積；( 為了通過(guò)三套盤管高位布置，使對(duì)松香的加熱方式更靈活一些。當(dāng)松香液位高的時(shí)候，優(yōu)選將三套盤管全部打開(kāi)，加大馬力加熱；而當(dāng)松香液位下降后，就可以調(diào)成兩套盤管(優(yōu)選蚊香盤管和外半圓盤管)加熱；當(dāng)松香液位很低時(shí)，則可以只打開(kāi)蚊香盤管。當(dāng)松香液位降低時(shí)，關(guān)閉蛇形盤管進(jìn)油閥及出油閥，停止高溫導(dǎo)熱油在蛇形盤管中的循環(huán)，以減少松香的裂解及炭化現(xiàn)象。根據(jù)本發(fā)明，所述精制方法還包括在精制釜內(nèi)松香不多的情形下，關(guān)閉蛇形盤管進(jìn)油閥及出油閥，停止高溫導(dǎo)熱油在蛇形盤管中的循環(huán)，以減少松香的裂解及炭化現(xiàn)象。根據(jù)本發(fā)明，所述精制方法還進(jìn)一步包括，當(dāng)松香液位下降后，采用兩套盤管加熱，優(yōu)選采用蚊香盤管和外半圓盤管加熱，而關(guān)閉蛇形盤管。而當(dāng)松香液位很低時(shí)，則只打開(kāi)蚊香盤管加熱。根據(jù)本發(fā)明，所述精制釜還包括溫度探頭，該溫度探頭設(shè)置在錐形上封頭上，用于探測(cè)顯示松香溫度，并用以監(jiān)測(cè)精制釜內(nèi)物料的溫度。
根據(jù)本發(fā)明，為保證松香精制效率及精制產(chǎn)品質(zhì)量，精制釜筒體高徑比(高與直徑比)為0. 5-1，優(yōu)選為0. 6-0. 8，更優(yōu)選為0. 7-0. 75。根據(jù)本發(fā)明，所述精制方法包括收集240°C之后的餾出部分。根據(jù)本發(fā)明，所述精制方法還包括采用溫度探頭監(jiān)測(cè)精制釜內(nèi)物料溫度。根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)溫度探頭顯示松香的液位。由于松香的粘性很大，尤其是本發(fā)明的方法獲得的松香粘性更大，而采用普通測(cè)液位的儀器都無(wú)法檢測(cè)。因此本發(fā)明借助于松香溫度探頭間接推測(cè)松香液位。當(dāng)發(fā)現(xiàn)設(shè)置在冷凝器汽態(tài)松香入口處的溫度探頭監(jiān)測(cè)到的汽態(tài)松香溫度迅速下降時(shí)，說(shuō)明松香不多了。此時(shí)，松香的液位基本上在蚊香盤管位置處，因此基本可以結(jié)束精制。本發(fā)明的松香精制釜，由于采用了錐形上封頭，不僅減少了精制釜的無(wú)效容積，還因其喇叭口的形狀，使汽態(tài)松香在出汽口處流速加快，減少了松香回流，使真空泵組的負(fù)擔(dān)大大減小。本發(fā)明中的蛇形盤管、蚊香盤管和外半圓盤管的構(gòu)造均為本領(lǐng)域的常規(guī)結(jié)構(gòu)，而本發(fā)明的松香精制釜，正是由于采用了蛇形盤管、蚊香盤管和外半圓盤管三套加熱盤管，大大加大了松香加熱面積，可以有效的控制精制釜筒體高徑比及使松香受熱均勻，避免了松香因局部過(guò)熱或局部受熱不足而導(dǎo)致的松香精制不完全、松香裂解、松香炭化的現(xiàn)象，提高了精制松香的得率和產(chǎn)品質(zhì)量。另外，通過(guò)三套盤管位置的合理配置，還可以在精制過(guò)程中根據(jù)松香液位的高低， 開(kāi)啟或關(guān)閉部分盤管的進(jìn)出油口，切斷導(dǎo)熱油在該盤管內(nèi)的循環(huán)，達(dá)到更精確的加熱控制， 從而使得松香的利用率大大增加，避免了因無(wú)法精制剩余松香而造成的浪費(fèi)。采用本發(fā)明的加工方法，得到的松香產(chǎn)品遠(yuǎn)超國(guó)家特級(jí)松香標(biāo)準(zhǔn)。由于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)并沒(méi)有與之相近的級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)，故申請(qǐng)人一般采用松香樹(shù)脂的指標(biāo)表示其產(chǎn)品品質(zhì)。采用本發(fā)明的方法，獲得松香產(chǎn)品的顏色采用鐵鈷色比色法檢測(cè)，能達(dá)到1-2號(hào)色之間。而特級(jí)松香用鐵鈷比色法，顏色在6-7號(hào)色之間，色號(hào)越低，品級(jí)越高，因此本發(fā)明的方法得到的產(chǎn)品遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于特級(jí)松香。


圖1 本發(fā)明的由松脂制備松香的一種實(shí)施方式。圖2 本發(fā)明的松香精制釜的結(jié)構(gòu)示意圖。各附圖標(biāo)記的含義如下1.貯脂池；2.冷凝器；3.高位鍋；4.過(guò)渡鍋；5.澄清鍋；6.脂液貯備鍋；7.脂液泵；8.預(yù)蒸鍋；9.蒸餾塔；10.松香貯罐；11.螺旋冷凝器；12.油水分離器；13.松節(jié)油貯罐；14.放香槽；15.出脂管；16.出脂池；17.螺旋輸送機(jī)；18.溶解釜，19.過(guò)濾器。21.鍋體，22.溫度探頭口，23.出汽口，24.進(jìn)料口，25.錐形上封頭，26.耳座， 27.蛇形盤管出油口，28.蚊香盤管出油口，29.外半圓盤管出油口，30.蛇形盤管，31.橢圓形下封頭，32.外半圓盤管進(jìn)油口，33.蚊香盤管進(jìn)油口，34.釜?dú)埛帕祥y，35.釜?dú)埛帕峡冢?36.蛇形盤管進(jìn)油口，37.外半圓盤管，38.蚊香盤管，39.盤管支架。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明通過(guò)如下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的由松脂制備松香的方法進(jìn)行說(shuō)明。但本領(lǐng)域技術(shù)人員了解，任何對(duì)本發(fā)明作出的改進(jìn)或變化均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。實(shí)施例1 下面結(jié)合圖1說(shuō)明由松脂制備松香的第一種實(shí)施方式。1.熔解工序?qū)①A存在貯脂池中的松脂經(jīng)出脂管送入出脂池，然后用螺旋輸送機(jī)送入加料斗， 再經(jīng)密閉加料閥間歇流入熔解釜。在熔解釜中按每2噸松脂加入600kg松節(jié)油和600kg水， 并加入1. 5kg草酸脫色，在熔解釜下面通入直接蒸汽，即開(kāi)口蒸汽加熱，溫度保持在95°C左右使松脂熔解。熔解時(shí)逸出的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)汽液分離器及冷凝器進(jìn)行回收。熔解后的脂液用蒸汽壓入串聯(lián)的兩個(gè)高位鍋，較粗大的雜質(zhì)留在熔解釜下部的濾板上，定時(shí)進(jìn)行清理。2.澄清工序在高位鍋停留10分鐘后，將高位鍋內(nèi)下層泥沙及水從底閥排出，脂液經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后流入過(guò)渡鍋，在過(guò)渡鍋內(nèi)停留一段時(shí)間后，再將脂液經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后流入由四個(gè)澄清鍋組成的澄清鍋組中澄清，澄清溫度要求保持在80-90°C之間，進(jìn)一步除去水分、雜質(zhì)及中層脂液。在高位鍋及澄清鍋組逸出的松節(jié)油蒸汽經(jīng)冷凝器進(jìn)行冷凝回收。澄清后的脂液送往蒸餾加工。澄清時(shí)的中層脂液，經(jīng)排渣槽流入中層脂液澄清槽，再進(jìn)行澄清除去雜質(zhì)，經(jīng)再澄清的中層脂液，若雜質(zhì)還較多，送往熔解工序，和松脂一起再加工或進(jìn)入松香加工。3.蒸餾工序澄清后的脂液經(jīng)脂液泵打入脂液貯備鍋，從脂液貯備鍋連續(xù)進(jìn)入預(yù)蒸鍋，在預(yù)蒸鍋中大部分松節(jié)油及水被蒸出，蒸餾溫度控制在150°C左右，被蒸出的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)螺旋冷凝器冷凝后，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，得到的松節(jié)油經(jīng)管道輸送至油庫(kù)貯存。經(jīng)預(yù)蒸鍋蒸餾后的脂液進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)一步將松節(jié)油蒸餾干凈，蒸餾溫度控制在 170-180°C，蒸出的油同樣經(jīng)螺旋冷凝器冷凝后，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，貯存至松節(jié)油貯罐作為熔解油用于松脂熔解用。脂液中的松節(jié)油蒸完后剩余的就是松香，從蒸餾塔底部經(jīng)放香槽放入松香貯罐中保存。上述過(guò)程中有兩點(diǎn)需要注意1、熔解溫度熔解溫度控制在95-100°C，如溫度太低則松脂熔解不透，大大影響松香生產(chǎn)得率，如熔解溫度過(guò)高，則容易造成脂液高溫氧化，影響產(chǎn)品顏色。2、蒸餾溫度蒸餾溫度控制在170-180°C，如溫度太低則松節(jié)油蒸餾不干凈，影響松香軟化點(diǎn)，造成軟化點(diǎn)不達(dá)標(biāo)。如蒸餾溫度過(guò)高，則容易造成脂液高溫氧化，影響產(chǎn)品顏色。該實(shí)施方式獲得的松香，經(jīng)檢測(cè)，達(dá)到國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，松香的產(chǎn)率為76%，松節(jié)油的品質(zhì)為優(yōu)級(jí)，產(chǎn)率為17%。實(shí)施例2 下面結(jié)合圖2說(shuō)明由松脂制備松香的第二種實(shí)施方式。按照實(shí)施例1的方法制備出未經(jīng)過(guò)精制的松香。將經(jīng)過(guò)計(jì)量的液體松香從進(jìn)料口 4進(jìn)入精制釜鍋體1和橢圓形下封頭11，分別打開(kāi)蛇形盤管進(jìn)油、出油閥門，蚊香盤管進(jìn)油、 出油閥門，和外半圓盤管進(jìn)油、出油閥門讓高溫導(dǎo)熱油分別從蛇形盤管進(jìn)油口 16、蚊香盤管進(jìn)油口 13、外半圓盤管進(jìn)油口 12分別進(jìn)入蛇形盤管10、蚊香盤管18、外半圓盤管17，并分別從蛇形盤管出油口 7、蚊香盤管出油口 8、外半圓盤管出油口 9流出。通過(guò)高溫導(dǎo)熱油在這三套盤管內(nèi)的循環(huán)，對(duì)精制釜內(nèi)的松香進(jìn)行加熱，松香溫度由設(shè)在錐形上封頭5上的溫度探頭口上的溫度探頭探測(cè)顯示，用以監(jiān)測(cè)精制釜內(nèi)物料溫度。精制釜內(nèi)松香在導(dǎo)熱油的加熱下及高真空的帶動(dòng)下逐漸接近沸點(diǎn)，汽態(tài)松香經(jīng)出汽口 3進(jìn)入冷凝器經(jīng)冷卻成液態(tài)后收集。在松香溫度之前的餾出部分單獨(dú)收集，稱之為前餾份，240°C之后收集的餾出部分就是精制松香。隨著精制的不斷進(jìn)行，精制釜內(nèi)松香液位下降，當(dāng)發(fā)現(xiàn)設(shè)置在冷凝器汽態(tài)松香入口處的溫度探頭監(jiān)測(cè)到的汽態(tài)松香溫度迅速下降時(shí)，說(shuō)明精制釜內(nèi)松香已不多了，這時(shí)可關(guān)閉蛇形盤管進(jìn)油閥及出油閥，停止高溫導(dǎo)熱油在蛇形盤管中的循環(huán)，以減少松香的裂解及炭化現(xiàn)象。當(dāng)從設(shè)在冷凝器液態(tài)松香出口處的視鏡看到?jīng)]有精制松香流時(shí)，證明松香已精制完全，關(guān)閉蚊香盤管、外半圓盤管進(jìn)油、出油盤管，切斷導(dǎo)熱油在盤管內(nèi)的循環(huán)，停止對(duì)松香的加熱。打開(kāi)釜?dú)埛帕祥y14，將精制剩余的釜?dú)垙母獨(dú)埛帕峡?15放出，即完成一次松香精制操作。采用該實(shí)施方法得到的松香產(chǎn)品的品級(jí)遠(yuǎn)高于國(guó)家的特級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，松香產(chǎn)品的顏色采用鐵鈷色比色法檢測(cè)，能達(dá)到1-2號(hào)色之間。
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權(quán)利要求
1.一種由松脂制備松香的方法，包括熔解過(guò)程、澄清過(guò)程和蒸餾過(guò)程，其特征在于，在熔解過(guò)程中，包括將熔解后的脂液用蒸汽壓壓入至少2個(gè)高位鍋，優(yōu)選3個(gè)，在高位鍋中停留后再進(jìn)行后續(xù)的澄清過(guò)程。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述熔解過(guò)程包括(1)將松脂加入熔解釜，在熔解釜中加入松節(jié)油和水，并加入脫色劑脫色，在熔解釜下面通入水蒸氣直接接觸加熱使松脂熔解；(2)熔解過(guò)程中產(chǎn)生的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)汽液分離器及冷凝器進(jìn)行回收；和/或(3)熔解后的脂液用蒸汽壓入高位鍋，較粗大的雜質(zhì)留在熔解釜下部的濾板上，定時(shí)進(jìn)行清理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其特征在于，所述松節(jié)油的加入量為松脂量的25-40%重量，優(yōu)選30-35%重量。水的加入量為松脂量的20-45%重量，優(yōu)選25-40%重量，更優(yōu)選 30-35%重量。所述脫色劑為選自草酸或吊白塊，優(yōu)選草酸。脫色劑的加入量為松脂量的 0. 5-1%。，更優(yōu)選 0. 75% O0
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3的方法，其特征在于，所述熔解過(guò)程中通入蒸汽后的溫度保持 90-100°C，優(yōu)選 95°C左右。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)的方法，其特征在于，所述澄清過(guò)程包括(1)所述加熱熔解后的松脂進(jìn)入過(guò)渡鍋，脂液在過(guò)渡鍋內(nèi)停留一段時(shí)間后，將高位鍋內(nèi)下層泥沙及水從底閥排出；(2)脂液經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后流入由至少3個(gè)澄清鍋，優(yōu)選4個(gè)澄清鍋組成的澄清鍋組中澄清，進(jìn)一步除去水分、雜質(zhì)及中層脂液；(3)在高位鍋及澄清鍋組逸出的松節(jié)油蒸汽經(jīng)冷凝器進(jìn)行冷凝回收。澄清后的脂液送往蒸餾加工。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)的方法，其特征在于，所述脂液在高位鍋中的停留時(shí)間至少為10分鐘，優(yōu)選至少30分鐘，更優(yōu)選至少60分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)的方法，其特征在于，所述蒸餾過(guò)程包括(1)澄清后的脂液進(jìn)入預(yù)蒸鍋，經(jīng)預(yù)蒸鍋蒸餾后的脂液進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)行蒸餾；和/或，(2)所述脂液在蒸餾塔中進(jìn)一步將松節(jié)油蒸餾干凈；和/或(3)將蒸餾后脂液中的松香，從蒸餾塔底部送入松香貯罐中保存。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)的方法，其特征在于，所述蒸餾過(guò)程中的預(yù)蒸鍋中的蒸餾溫度在150°C左右。所述蒸餾過(guò)程中的蒸餾塔的蒸餾溫度控制在160-200°C，優(yōu)選 170-180°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)的方法，其特征在于，還包括對(duì)經(jīng)上述工藝生產(chǎn)的松香進(jìn)行精制的步驟。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其特征在于，所述精制在松香精制釜中進(jìn)行，所述精制釜包括圓筒形鍋體，上封頭和下封頭和蚊香盤管。優(yōu)選地，所述精制釜還包括加熱蛇形盤管。 更優(yōu)選地，所述精制釜還進(jìn)一步包括外半圓加熱盤管。
11.一種由松脂制備松香的成套設(shè)備，其特征在于，所述成套設(shè)備包括高位鍋，過(guò)渡鍋和澄清鍋。優(yōu)選還包括溶解釜，更優(yōu)選包括精制釜。
全文摘要
本發(fā)明提供一種由松脂制備松香的方法，包括熔解過(guò)程、澄清過(guò)程和蒸餾過(guò)程，在熔解過(guò)程中，包括將熔解后的脂液用蒸汽壓壓入至少兩個(gè)高位鍋中，在高位鍋中停留后再進(jìn)行后續(xù)的澄清過(guò)程。采用本發(fā)明的方法得到的松香產(chǎn)品的品級(jí)達(dá)到國(guó)家特級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C09F1/02GK102311705SQ201110189308
公開(kāi)日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月7日
發(fā)明者宋自旗, 陳止戈 申請(qǐng)人:景東力奧林產(chǎn)集團(tuán)林業(yè)化工有限公司