專利名稱：一種耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠及其制備方法和使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠及其制備方法和使用方法，尤其涉及一種耐高溫單組 分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠及其制備方法和使用方法，屬于膠粘劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹脂膠粘劑具有優(yōu)良的粘接性能，廣泛用于粘接場(chǎng)合。在一些膠粘劑應(yīng)用場(chǎng) 合，一面為金屬比如鋁，一面為非金屬比如酚醛樹脂，金屬的導(dǎo)熱性能好，而非金屬的導(dǎo)熱 性能較差，且金屬與非金屬之間有較大的間隙，就需要添加環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠進(jìn)行粘接。普通環(huán)氧 樹脂導(dǎo)熱性較差，容易造成環(huán)氧膠粘劑與非金屬粘接面過熱，從而產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)普通環(huán)氧樹脂導(dǎo)熱性較差，容易造成環(huán)氧膠粘劑與非金屬粘接面過 熱，從而產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，影響產(chǎn)品質(zhì)量的不足，提供一種耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠及其制備方 法和使用方法，該耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠既具有一定的金屬方面的特性，又具有非金屬 方面的特性，既能起到粘接作用，又能起到填充縫隙的作用，小的熱膨脹系數(shù)使得固化后的 產(chǎn)品能在較高的溫度下長(zhǎng)期使用而不至于因?yàn)閮?nèi)應(yīng)力而開裂。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠由以下重量 份數(shù)的原料制成100份的環(huán)氧樹脂、10份 25份的增韌劑、20份 40份的填料、1份 5 份的偶聯(lián)劑、5份 10份的固化劑以及3份 8份的觸變劑。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用加入大量金屬鋁粉與氧化鋁粉來改善環(huán)氧樹 脂的導(dǎo)熱性能；樹脂采用酚醛環(huán)氧樹脂與普通環(huán)氧樹脂相結(jié)合，使得反應(yīng)放熱平緩，產(chǎn)生 的熱量能夠及時(shí)導(dǎo)出；另外，加入大量金屬鋁粉與氧化鋁粉以及硅微粉使得體系的熱膨脹 系數(shù)非常小，膠層兼具金屬與非金屬的性能，因此能夠很大程度的消除界面應(yīng)力，可以修補(bǔ) 5mm以下的間隙；采用添加大量特殊的球形鋁粉幾乎不影響粘接強(qiáng)度，粘接力強(qiáng)，剪切強(qiáng)度 ^ 30MPa。粘度范圍可調(diào)，粘度大，觸變性好可以立面施工，操作性好。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。進(jìn)一步，所述環(huán)氧樹脂為F-51酚醛環(huán)氧樹脂與E-51環(huán)氧樹脂的混合物或者F_51 酚醛環(huán)氧樹脂與E-44環(huán)氧樹脂的混合物。進(jìn)一步，所述增韌劑為具有遙爪型分子結(jié)構(gòu)的多官能團(tuán)嵌段高分子預(yù)聚物，與環(huán) 氧樹脂一起固化能起到活性稀釋和化學(xué)增韌雙重功能。在本發(fā)明中，所述增韌劑為大連凱華新技術(shù)工程有限公司的KH-07A，KH-07B, KH-07C, KH-07D其中一種或任意幾種的混合物。進(jìn)一步，所述填料為球形鋁粉、氧化鋁粉和硅微粉的混合物。進(jìn)一步，所述球形鋁粉粒徑為5微米 15微米，所述氧化鋁粉的目數(shù)為400目，所 述硅微粉的目數(shù)為1250目。
進(jìn)一步，所述偶聯(lián)劑為Y-胺丙基三乙氧基硅烷。進(jìn)一步，所述固化劑為甲苯_2，4-二 [N，N-二甲氨基]丙脲和雙氰胺的混合物。進(jìn)一步，所述觸變劑為氣相硅。本發(fā)明還提供一種解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種高溫單組分環(huán)氧結(jié) 構(gòu)膠的制備方法包括首先，將以下重量份數(shù)的原料即100份的環(huán)氧樹脂、10份 25份的 增韌劑和1份 5份的偶聯(lián)劑加入混合釜中，常溫?cái)嚢?小時(shí) 2小時(shí)，混合釜的轉(zhuǎn)速為 IOOrpm 180rpm ；接著，向混合釜內(nèi)加入20份 40份的填料，常溫?cái)嚢?0分鐘 40分 鐘，混合釜的轉(zhuǎn)速為IOOOrpm 1200rpm，待混合均勻混合物降至常溫后，再加入5份 10 份的固化劑，常溫?cái)嚢?0分鐘，混合釜的轉(zhuǎn)速為IOOrpm ISOrpm ；最后，向混合釜內(nèi)加入 20份 40份的填料，常溫?cái)嚢?0分鐘 40分鐘，調(diào)節(jié)粘度200 400Pa-s出料即可得到 環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠。本發(fā)明還提供一種解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu) 膠的使用方法包括首先，將待粘接面清洗干凈；接著，將環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠均勻涂布于兩個(gè)粘接 面之間；最后，在120°C 150°C溫度下，固化30分鐘 60分鐘，自然冷卻后即可使用。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限 定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1
按環(huán)氧樹脂總重量100為單位計(jì)算
將環(huán)氧樹脂 E-51 50g、F-51 50g 以及增韌劑 KH-07A 2. 5g, KH-07B 2. 5g、KH-07C 2. 5g，KH-07D 2. 5g，Y -胺丙基三乙氧基硅烷Ig加入混合釜中，常溫?cái)嚢鐸h 2h，轉(zhuǎn)速為 IOOr 180rpm ；加入氧化鋁粉5g，球形鋁粉10g，硅微粉5g，轉(zhuǎn)速為IOOOr 1200rpm攪拌 20 min 40min，混合均勻后降至常溫，加入雙氰胺3g，甲苯_2，4_ 二 [N，N_ 二甲氨基]丙 脲2g，以IOOr 180rpm攪拌30min，最后加入氣相硅3g，攪拌20min 40min，調(diào)節(jié)粘度 200 400Pa · s，出料得到環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠。
對(duì)比實(shí)施例1
實(shí)施過程同實(shí)施例1，不同之處在于鋁粉為普通鋁粉，非球形。實(shí)施例1及對(duì)比實(shí)施例1的環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠，性能測(cè)試如下 實(shí)驗(yàn)測(cè)試?yán)?拉伸剪切強(qiáng)度測(cè)試
本測(cè)試依據(jù)GB/T 7124-2008測(cè)試，45#鋼-鋼制樣，130°C固化30min，24h后檢測(cè)拉伸
剪切強(qiáng)度。表1實(shí)施例1制得的樣品與對(duì)比實(shí)施例性能測(cè)試結(jié)果對(duì)比
試樣實(shí)施例1對(duì)比實(shí)施例1剪切強(qiáng)度(MPa)3022
由表1可以看出，添加球形鋁粉比普通鋁粉的粘接強(qiáng)度高，更適合用于結(jié)構(gòu)粘接。
實(shí)施例2
按環(huán)氧樹脂總重量100為單位計(jì)算將環(huán)氧樹脂E-51 70g、F-51 30g以及增韌劑KH-07C 5g，KH-07D 20g, Y -胺丙基三乙 氧基硅烷5g加入混合釜中，常溫?cái)嚢鐸h 2h，轉(zhuǎn)速為IOOr 180rpm;加入氧化鋁粉10g， 球形鋁粉20g，硅微粉10g，轉(zhuǎn)速為IOOOr 1200rpm攪拌20 min 40min，混合均勻后降 至常溫，加入雙氰胺68，甲苯-2，4-二 [N，N-二甲氨基]丙脲4g，以IOOr 180rpm攪拌 30min，最后加入氣相硅8g攪拌20 min 40min，調(diào)節(jié)粘度200 400Pa .s出料得到環(huán)氧 結(jié)構(gòu)膠。
對(duì)比實(shí)施例2
實(shí)施過程同實(shí)施例2，不同之處為不添加氧化鋁粉與硅微粉。實(shí)施例2及對(duì)比實(shí)施例2的環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠，性能測(cè)試如下 實(shí)驗(yàn)測(cè)試?yán)?熱膨脹系數(shù)測(cè)試
本測(cè)試按照如下方法進(jìn)行控制膠層厚度為2mm，130°C固化30min，24h后采用TMA測(cè) 試試樣的熱膨脹系數(shù)。實(shí)驗(yàn)測(cè)試?yán)?填充間隙尺寸測(cè)試
本測(cè)試按照如下方法進(jìn)行將膠層涂在厚2mm的鋁片上，檢測(cè)不同厚度的膠層在130°C 固化30min后的情況，看是否有過熱情況發(fā)生。表2實(shí)施例2制得的樣品與對(duì)比實(shí)施例性能測(cè)試結(jié)果對(duì)比
由表2可以看出，添加適量的氧化鋁粉與硅微粉，熱膨脹系數(shù)明顯降低；膠層固化厚度 可達(dá)5mm，而對(duì)比實(shí)施例只能達(dá)到3mm。
實(shí)施例3
按環(huán)氧樹脂總重量100為單位計(jì)算
將環(huán)氧樹脂E-51 20g、F-51 80g以及增韌劑KH-07C 18g，硅烷偶聯(lián)劑Y-胺丙基三乙 氧基硅烷3g加入混合釜中，常溫?cái)嚢? h 2h，轉(zhuǎn)速為IOOr ISOrpm ；加入氧化鋁粉5g， 球形鋁粉15g，硅微粉IOg,轉(zhuǎn)速為IOOOr 1200rpm攪拌20 min 40min，混合均勻后降至常溫，加入雙氰胺68，甲苯-2，4-二 [N，N-二甲氨基]丙脲lg，以IOOr 180rpm攪拌 30min，最后加入氣相硅5g攪拌20 min 40min，調(diào)節(jié)粘度200 400Pa 出料得到環(huán)氧
結(jié)構(gòu)膠。 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠由以下重量份數(shù)的原料制成100份的環(huán)氧樹脂、10份～25份的增韌劑、20份～40份的填料、1份～5份的偶聯(lián)劑、5份～10份的固化劑以及3份～8份的觸變劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂為 F-51酚醛環(huán)氧樹脂與E-51環(huán)氧樹脂的混合物或者F-51酚醛環(huán)氧樹脂與E-44環(huán)氧樹脂的 混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述增韌劑為具有 遙爪型分子結(jié)構(gòu)的多官能團(tuán)嵌段高分子預(yù)聚物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述填料為球形鋁 粉、氧化鋁粉和硅微粉的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述球形鋁粉粒徑 為5微米 15微米，所述氧化鋁粉的目數(shù)為400目，所述硅微粉的目數(shù)為1250目。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述偶聯(lián)劑為Y-胺 丙基三乙氧基硅烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述固化劑為甲 苯-2，4- 二 [N，N- 二甲氨基]丙脲和雙氰胺的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠，其特征在于，所述觸變劑為氣相娃。
9.一種耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括首先， 將以下重量份數(shù)的原料即100份的環(huán)氧樹脂、10份 25份的增韌劑和1份 5份的偶聯(lián) 劑加入混合釜中，常溫?cái)嚢?小時(shí) 2小時(shí)，混合釜的轉(zhuǎn)速為IOOrpm ISOrpm ；接著，向混 合釜內(nèi)加入20份 40份的填料，常溫?cái)嚢?0分鐘 40分鐘，混合釜的轉(zhuǎn)速為IOOOrpm 1200rpm，待混合均勻混合物降至常溫后，再加入5份 10份的固化劑，常溫?cái)嚢?0分鐘， 混合釜的轉(zhuǎn)速為IOOrpm ISOrpm ；最后，向混合釜內(nèi)加入20份 40份的填料，常溫?cái)嚢?20分鐘 40分鐘，調(diào)節(jié)粘度出料即可得到環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠。
10.一種耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括 首先，將待粘接面清洗干凈；接著，將環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠均勻涂布于兩個(gè)粘接面之間；最后，在 120°C 150°C溫度下，固化30分鐘 60分鐘，自然冷卻后即可使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠及其制備方法和使用方法。所述環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠由以下重量份數(shù)的原料制成100份的環(huán)氧樹脂、10份～25份的增韌劑、20份～40份的填料、1份～5份的偶聯(lián)劑、5份～10份的固化劑以及3份～8份的觸變劑。本發(fā)明耐高溫單組分環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠既具有一定的金屬方面的特性，又具有非金屬方面的特性，既能起到粘接作用，又能起到填充縫隙的作用，小的熱膨脹系數(shù)使得固化后的產(chǎn)品能在較高的溫度下長(zhǎng)期使用而不至于因?yàn)閮?nèi)應(yīng)力而開裂。
文檔編號(hào)C09J163/00GK101928539SQ20101027834
公開日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2010年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月10日
發(fā)明者王建斌, 王紅玉, 解海華 申請(qǐng)人:煙臺(tái)德邦科技有限公司