專利名稱：鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前廣泛使用的導(dǎo)電膠為填充型導(dǎo)電膠，導(dǎo)電填料主要有碳、金屬、金屬氧化物三大類。碳類材料中石墨的導(dǎo)電性隨產(chǎn)地等變化很大，并且很難粉碎和分散，給應(yīng)用帶來(lái)很大困難。炭黑的導(dǎo)電性很好，但加工困難。金屬氧化物導(dǎo)電性較差。常用的填料多為電阻率較低的Au、Ag、Cu、Ni等金屬粉末，最好的添加劑是Au粉末，但其價(jià)格昂貴，多用于軍事、航空航天等領(lǐng)域。Ag在電場(chǎng)作用下會(huì)產(chǎn)生電遷移現(xiàn)象，使導(dǎo)電性降低，影響使用壽命。Cu、Ni價(jià)格便宜，在電場(chǎng)下不會(huì)產(chǎn)生遷移，但是溫度升高時(shí)，會(huì)發(fā)生氧化，增加了電阻率，只能在低溫下使用。公開(kāi)號(hào)為CN1948414A的專利公開(kāi)了一種以銀納米線和粉體為填料的高性能導(dǎo)電膠，但是該種導(dǎo)電膠制備成本很高，由于銀本身的化學(xué)性質(zhì)導(dǎo)致該種導(dǎo)電膠經(jīng)固化試驗(yàn)后體積電阻變化25%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的及時(shí)問(wèn)題是為了解決采用金屬作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠制備成本高、老化試驗(yàn)后體積電阻變化大的問(wèn)題，提供了一種鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠及其制備方法。 本發(fā)明鈦酸鋇陶瓷粉為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠按重量份數(shù)由100份的聚合物基體、45 60份的鈦酸鋇陶瓷粉、10 20份的稀釋劑、10 15份的固化劑和3 5份的硅烷偶聯(lián)劑制成。 本發(fā)明鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠的制備方法如下一、按重量份數(shù)稱取100份的聚合物基體、45 60份的鈦酸鋇陶瓷粉、10 20份的稀釋劑、10 15份的固化劑和3 5份的硅烷偶聯(lián)劑；二、將聚合物基體、鈦酸鋇陶瓷粉和硅烷偶聯(lián)劑攪拌混合lh、在室溫下靜置24h，得到混合物；三、將步驟二得到的混合物在120°C的條件下恒溫lh，再加入固化劑和稀釋劑攪拌混合lh，然后在18(TC的條件下恒溫2h，即得鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠。 所述的聚合物基體是E-51環(huán)氧樹(shù)脂或191#不飽和聚酯；所述的稀釋劑是乙醇或丙酮；所述的固化劑是三乙醇胺；所述的硅烷偶聯(lián)劑是硅烷偶聯(lián)劑KH-550。
本發(fā)明利用鈦酸鋇陶瓷粉不易氧化、耐腐蝕、性能穩(wěn)定且導(dǎo)電的特點(diǎn)，改進(jìn)了由于金屬填料粉末易氧化、易腐蝕、在金屬填料粉末間易形成界面金屬化合物引起失效的問(wèn)題，延長(zhǎng)了導(dǎo)電膠的使用壽命。本發(fā)明采用鈦酸鋇陶瓷粉替代價(jià)格昂貴的貴金屬粉，降低了導(dǎo)電膠的生產(chǎn)成本的同時(shí)，消除了對(duì)環(huán)境的污染，有利于推動(dòng)導(dǎo)電膠的實(shí)用化、產(chǎn)業(yè)化。目前進(jìn)口導(dǎo)電膠的售價(jià)為9500元/公斤左右，而本發(fā)明所得導(dǎo)電膠的制備成本僅為6100元/公斤。本發(fā)明方法制得的導(dǎo)電膠電阻率可達(dá)到銅粉導(dǎo)電膠的水平，本發(fā)明所得的導(dǎo)電膠老化試驗(yàn)后體積電阻變化為4. 9% 13. 9%。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一 本實(shí)施方式中鈦酸鋇陶瓷粉為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠按重量份數(shù)由100份的聚合物基體、45 60份的鈦酸鋇陶瓷粉、10 20份的稀釋劑、10 15份的固化劑和3 5份的硅烷偶聯(lián)劑制成。 本實(shí)施方式中所用鈦酸鋇陶瓷粉的制備方法如下一、將15. 326g乙酸鋇溶于去離子水中，得到乙酸鋇的飽和溶液；二、向20. 421g鈦酸四丁酯中加入50ml正丁醇后混溶，再加入20ml冰醋酸，得到混和體系；三、將乙酸鋇的飽和溶液滴加到混和體系中，滴加速度每分鐘小于60滴，得到淡黃色透明溶液，然后在攪拌下向淡黃色透明溶液中滴加稀土元素
的醋酸溶液，其中稀土元素Ba元素Ti元素的摩爾比為(o.ooi 0.005) : i : i，靜
置24h，再在80°C的條件下干燥72h，然后在800°C的條件下鍛燒2h，即得稀土摻雜的鈦酸鋇納米粉；四、將稀土摻雜的鈦酸鋇納米粉放入滲碳爐中，待滲碳爐升溫至S6(TC 92(TC后，向爐內(nèi)以每分鐘20滴的滴速滴入甲醇3min，排除爐內(nèi)的空氣，然后向爐內(nèi)以每分鐘20滴的滴速滴入含稀土元素的擴(kuò)滲液4h，擴(kuò)滲液中稀土元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% ;步驟三和步驟四中所述的稀土元素為L(zhǎng)a、 Pr、 Nd、 Sm、 Er或Gd。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是所述的聚合物基體是E-51環(huán)氧樹(shù)脂、UPR樹(shù)脂或191#不飽和聚酯。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
本實(shí)施方式所述的聚合物基體均為市售商品。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是所述的稀釋劑是乙醇或丙酮。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三不同的是所述的固化劑是三乙醇胺。其它與具體實(shí)施方式
三相同。 具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、二或四不同的是所述的硅烷偶聯(lián)劑是硅烷偶聯(lián)劑KH-550。其它與具體實(shí)施方式
一、二或四相同。
本實(shí)施方式硅烷偶聯(lián)劑KH-550為市售商品。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式中鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠的制備方法如下一、按重量份數(shù)稱取100份的聚合物基體、45 60份的鈦酸鋇陶瓷粉、10 20份的稀釋劑、10 15份的固化劑和3 5份的硅烷偶聯(lián)劑；二、將聚合物基體、鈦酸鋇陶瓷粉和硅烷偶聯(lián)劑攪拌混合lh、在室溫下靜置24h，得到混合物；三、將步驟二得到的混合物在120°C的條件下恒溫lh，再加入固化劑和稀釋劑攪拌混合lh，然后在18(TC的條件下恒溫2h，即得鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠。 本實(shí)施方式中所用鈦酸鋇陶瓷粉的制備方法如下一、將15. 326g乙酸鋇溶于去離子水中，得到乙酸鋇的飽和溶液；二、向20. 421g鈦酸四丁酯中加入50ml正丁醇后混溶，再加入20ml冰醋酸，得到混和體系；三、將乙酸鋇的飽和溶液滴加到混和體系中，滴加速度每分鐘小于60滴，得到淡黃色透明溶液，然后在攪拌下向淡黃色透明溶液中滴加稀土元素
的醋酸溶液，其中稀土元素Ba元素Ti元素的摩爾比為(o.ooi 0.005) : i : i，靜
置24h，再在80°C的條件下干燥72h，然后在800°C的條件下鍛燒2h，即得稀土摻雜的鈦酸鋇
4納米粉；四、將稀土摻雜的鈦酸鋇納米粉放入滲碳爐中，待滲碳爐升溫至860°C 92(TC后，向爐內(nèi)以每分鐘20滴的滴速滴入甲醇3min，排除爐內(nèi)的空氣，然后向爐內(nèi)以每分鐘20滴的滴速滴入含稀土元素的擴(kuò)滲液4h，擴(kuò)滲液中稀土元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% ;步驟三和步驟四中所述的稀土元素為L(zhǎng)a、 Pr、 Nd、 Sm、 Er或Gd。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六不同的是所述的聚合物基體是E-51環(huán)氧樹(shù)脂、UPR樹(shù)脂或191#不飽和聚酯。其它與具體實(shí)施方式
六相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六或七不同的是所述的稀釋劑是乙醇或丙酮。其它與具體實(shí)施方式
六或七相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六 八不同的是所述的固化劑是三乙醇胺。其它與具體實(shí)施方式
六 八相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六 九不同的是所述的硅烷偶聯(lián)劑是硅烷偶聯(lián)劑KH-550。其它與具體實(shí)施方式
六 九八相同。
具體實(shí)施方式
十一 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是鈦酸鋇陶瓷粉為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠按重量份數(shù)由100份的E-51環(huán)氧樹(shù)脂、50份的鈦酸鋇陶瓷粉、15份的乙醇、13份的三乙醇胺和4份的硅烷偶聯(lián)劑KH-550制成。 本實(shí)施方式中鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠的制備方法如下一、按重量份數(shù)稱取100份的E-51環(huán)氧樹(shù)脂、50份的鈦酸鋇陶瓷粉、15份的乙醇、13份的三乙醇胺和4份的硅烷偶聯(lián)劑KH-550 ;二、將E-51環(huán)氧樹(shù)脂、鈦酸鋇陶瓷粉和硅烷偶聯(lián)劑KH-550攪拌混合lh、在室溫下靜置24h，得到混合物；三、將步驟二得到的混合物在12(TC的條件下恒溫lh，再加入三乙醇胺和乙醇攪拌混合lh，然后在18(TC的條件下恒溫2h，即得鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠。 本實(shí)施方式所得的鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠固化后，導(dǎo)電膠的體積電阻率為3. 6X10—2 Q cm，經(jīng)15(TC老化半小時(shí)后體積電阻率為3. 1X10—2 Q cm，體積電阻變化13.9%。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是鈦酸鋇陶瓷粉為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠按重量份數(shù)由100份的E-51環(huán)氧樹(shù)脂、45份的鈦酸鋇陶瓷粉、13份的乙醇、15份的三乙醇胺和3份的硅烷偶聯(lián)劑KH-550制成。 本實(shí)施方式中鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠的制備方法如下一、按重量份數(shù)稱取100份的E-51環(huán)氧樹(shù)脂、45份的鈦酸鋇陶瓷粉、13份的乙醇、15份的三乙醇胺和3份的硅烷偶聯(lián)劑KH-550 ;二、將E-51環(huán)氧樹(shù)脂、鈦酸鋇陶瓷粉和硅烷偶聯(lián)劑KH-550攪拌混合lh、在室溫下靜置24h，得到混合物；三、將步驟二得到的混合物在12(TC的條件下恒溫lh，再加入三乙醇胺和乙醇攪拌混合lh，然后在18(TC的條件下恒溫2h，即得鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠。 本實(shí)施方式所得的鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠固化后，導(dǎo)電膠的體積電阻率為4. 1X10—2 Q cm，經(jīng)15(TC老化半小時(shí)后體積電阻率為3. 9X10—2 Q cm，體積電阻變化4. 9%。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是鈦酸鋇陶瓷粉為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠按重量份數(shù)由IOO份的191#不飽和聚酯、50份的鈦酸鋇陶瓷粉、15份的乙醇、12份的三乙醇胺和4份的硅烷偶聯(lián)劑KH-550制成。
本實(shí)施方式中鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠的制備方法如下一、按重量 份數(shù)稱取100份的191#不飽和聚酯、50份的鈦酸鋇陶瓷粉、15份的乙醇、12份的三乙醇胺 和4份的硅烷偶聯(lián)劑KH-550 ;二、將191#不飽和聚酯、鈦酸鋇陶瓷粉和硅烷偶聯(lián)劑KH-550 攪拌混合lh、在室溫下靜置24h，得到混合物；三、將步驟二得到的混合物在12(TC的條件下 恒溫lh，再加入三乙醇胺和乙醇攪拌混合lh，然后在18(TC的條件下恒溫2h，即得鈦酸鋇陶 瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠。 本實(shí)施方式所得的鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠固化后，導(dǎo)電膠的體積電 阻率為3. 8X10—2 Q cm，經(jīng)15(TC老化半小時(shí)后體積電阻率為3. 3X10—2 Q cm，體積電阻 變化12. 3% 。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是鈦酸鋇陶瓷粉為導(dǎo)電 填料的導(dǎo)電膠按重量份數(shù)由IOO份的191#不飽和聚酯、45份的鈦酸鋇陶瓷粉、10份的丙酮、 11份的三乙醇胺和5份的硅烷偶聯(lián)劑KH-550制成。 本實(shí)施方式中鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠的制備方法如下一、按重量 份數(shù)稱取100份的191#不飽和聚酯、45份的鈦酸鋇陶瓷粉、10份的丙酮、11份的三乙醇胺 和5份的硅烷偶聯(lián)劑KH-550 ;二、將191#不飽和聚酯、鈦酸鋇陶瓷粉和硅烷偶聯(lián)劑KH-550 攪拌混合lh、在室溫下靜置24h，得到混合物；三、將步驟二得到的混合物在12(TC的條件下 恒溫lh，再加入三乙醇胺和丙酮攪拌混合lh，然后在18(TC的條件下恒溫2h，即得鈦酸鋇陶 瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠。 本實(shí)施方式所得的鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠固化后，導(dǎo)電膠的體積電 阻率為4. 5X 10—2 Q cm，經(jīng)150。C老化半小時(shí)后體積電阻率為4. 1 X 10—2 Q cm，體積電阻 變化8. 9%。
權(quán)利要求
鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠，其特征在于鈦酸鋇陶瓷粉為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠按重量份數(shù)由100份的聚合物基體、45～60份的BaTiO3陶瓷粉、10～20份的稀釋劑、10～15份的固化劑和3～5份的硅烷偶聯(lián)劑制成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠，其特征在于所述的聚合物基體是E-51環(huán)氧樹(shù)脂、UPR樹(shù)脂或191#不飽和聚酯。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠，其特征在于所述的稀釋劑是乙醇或丙酮。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠，其特征在于所述的固化劑是三乙醇胺。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠，其特征在于所述的硅烷偶聯(lián)劑是硅烷偶聯(lián)劑KH-550。
6. 權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠的制備方法如下一、按重量份數(shù)稱取100份的聚合物基體、45 60份的鈦酸鋇陶瓷粉、10 20份的稀釋劑、10 15份的固化劑和3 5份的硅烷偶聯(lián)劑；二、將聚合物基體、BaTi03陶瓷粉和硅烷偶聯(lián)劑攪拌混合lh、在室溫下靜置24h，得到混合物；三、將步驟二得到的混合物在12(TC的條件下恒溫lh，再加入固化劑和稀釋劑攪拌混合lh，然后在18(TC的條件下恒溫2h，即得鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于所述的聚合物基體是E-51環(huán)氧樹(shù)脂、UPR樹(shù)脂或191#不飽和聚酯。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于所述的稀釋劑是乙醇或丙酮。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于所述的固化劑是三乙醇胺。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6、7或9所述的鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于所述的硅烷偶聯(lián)劑是硅烷偶聯(lián)劑KH-550。
全文摘要
鈦酸鋇陶瓷粉作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠及其制備方法，它涉及一種導(dǎo)電膠及其制備方法。本發(fā)明解決了采用金屬作為導(dǎo)電填料的導(dǎo)電膠制備成本高、老化試驗(yàn)后體積電阻變化大的問(wèn)題。本發(fā)明的導(dǎo)電膠由聚合物基體、鈦酸鋇陶瓷粉、稀釋劑、固化劑和硅烷偶聯(lián)劑制成。制備方法如下將聚合物基體、鈦酸鋇陶瓷粉和硅烷偶聯(lián)劑攪拌混合1h、在室溫下靜置24h，得到混合物，然后將混合物在120℃的條件下恒溫1h，再加入固化劑和稀釋劑攪拌混合1h，然后在180℃的條件下恒溫2h，即得。本發(fā)明所得導(dǎo)電膠的制備成本低，本發(fā)明所得導(dǎo)電膠老化試驗(yàn)后體積電阻變化為4.9％～13.9％。
文檔編號(hào)C09J167/06GK101747593SQ20091030996
公開(kāi)日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2009年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月19日
發(fā)明者付東升, 付秋月, 李佳龍, 王春艷, 郝素娥 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)