專(zhuān)利名稱(chēng)：：耐高溫氧化鐵黑顏料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)氧化鐵黑顏料，尤其涉及耐高溫氧化鐵黑顏料(錳鐵黑)顏料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：氧化鐵黑簡(jiǎn)稱(chēng)鐵黑分子式，F(xiàn)e203.FeO，化學(xué)名四氧化三鐵，屬于尖晶石型，它具有飽和的藍(lán)墨光黑色，相對(duì)密度為4.73。它的遮蓋力和著色力均很高，對(duì)光和大氣的作用十分穩(wěn)定。氧化鐵黑在溫度達(dá)到IO(TC左右時(shí)就會(huì)脫水氧化變成鐵紅。因此，由于氧化鐵黑的耐高溫性不好，限制了氧化鐵黑的使用范圍。
發(fā)明內(nèi)容為了解決現(xiàn)有的氧化鐵黑的耐高溫性不好的技術(shù)缺陷，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種耐高溫氧化鐵黑顏料(錳鐵黑)，其可以耐70(TC或以上高溫。本發(fā)明的另外一個(gè)目的是提供上述的耐高溫氧化鐵黑顏料的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述的第一個(gè)目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案耐高溫氧化鐵黑顏料，該顏料包括錳鐵黑，所述的錳鐵黑由四氧化三鐵和錳氧化物經(jīng)過(guò)高溫晶格反應(yīng)生成，所述的顏料中的鐵元素和錳元素的摩爾比為1.5:15:1。作為優(yōu)選，上述顏料中的鐵元素和錳元素的摩爾比為2:14:1。作為最優(yōu)選，上述的鐵元素和錳元素的摩爾比為2:1。作為優(yōu)選，錳氧化物為二氧化錳。作為優(yōu)選，該顏料還包括分子包膜劑，分子包膜劑占顏料總重量的14%。作為再優(yōu)選，分子包膜劑占顏料總重量的23%。分子包膜劑優(yōu)選采用二氧化硅和氧化鋁中的一種或兩種。本發(fā)明是先將亞鐵鹽溶液和錳鹽溶液混合，加堿、加熱氧化成四氧化三鐵和錳化合物。在同一條件，同一體系下生成的四氧化三鐵和錳化合物混合物，在高溫條件下經(jīng)過(guò)晶格反應(yīng)，分子晶體重新排布組合，生成耐高溫的新的物質(zhì)，即錳鐵黑(錳鐵尖晶石鐵氧體)。加入分子包膜劑，使在錳鐵黑分子外面形成一層致密的包膜，使最終的分子煅燒的穩(wěn)定性較好，保持產(chǎn)品顏色比較穩(wěn)定。同時(shí)，加入分子包膜劑也使顏料粒子細(xì)膩均勻，不結(jié)塊。為了實(shí)現(xiàn)上述的第二個(gè)目的，本發(fā)明的耐高溫氧化鐵黑顏料的制備方法，該制備方法包括以下的步驟①混合將亞鐵鹽溶液投入到氧化反應(yīng)桶中，開(kāi)啟攪拌，加入錳鹽溶解混合均勻，注水稀釋?zhuān)刂苼嗚F鹽的濃度在5g/100ml10g/100ml，開(kāi)始升溫；②調(diào)堿當(dāng)反應(yīng)桶內(nèi)料液的溫度達(dá)到并穩(wěn)定在90。C98"C時(shí)，加入堿性溶液，調(diào)節(jié)料液的PH值達(dá)到9.011.0;③氧化在攪拌狀態(tài)下通入空氣氧化，氧化反應(yīng)514小時(shí)；④氧化反應(yīng)結(jié)束后，加入分子包膜劑前驅(qū)物，和桶內(nèi)料液攪拌均勻，然后緩慢加入酸調(diào)節(jié)PH值，使分子包膜劑前驅(qū)物中的分子包膜劑析出，反應(yīng)結(jié)束，放桶過(guò)濾，取固體物質(zhì)漂洗、干燥；⑤將干燥的固體物質(zhì)進(jìn)行粉碎，在高溫爐中進(jìn)行高溫煅燒，獲得耐高溫氧化鐵黑顏料。上述制備方法中主要反應(yīng)原理如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>作為優(yōu)選，上述的步驟②中調(diào)節(jié)料液的PH值為10.0。作為優(yōu)選，上述的分子包膜劑前驅(qū)物為泡花堿、硫酸鋁、氯化鋁中的一種或多種。作為最優(yōu)選，上述的分子包膜劑前驅(qū)物為泡花堿。作為優(yōu)選，上述的步驟⑤中高溫煅燒的溫度為500110(TC，優(yōu)選為900IO(TC;煅燒時(shí)間30min240min，優(yōu)選為60min120min。作為優(yōu)選，上述的亞鐵鹽選自硫酸亞鐵、氯化亞鐵中的一種或混合物；錳鹽選自硫酸錳、氯化錳中的一種或混合物。作為優(yōu)選，上述的堿性溶液選自氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鈣、氨水中一種或多種。本發(fā)明由于采用了以上的技術(shù)方案，所生產(chǎn)的耐高溫氧化鐵黑顏料其耐溫效果可達(dá)到700。C或以上，可以被廣泛的應(yīng)用于陶瓷、工程塑料、彩砂等，以及一些需要在高溫下生產(chǎn)制作的產(chǎn)品，還有一些用作產(chǎn)品的著色劑。同時(shí)，本發(fā)明的產(chǎn)品也具有很好的耐酸、耐堿、吸光性強(qiáng)等特點(diǎn)。圖1為本發(fā)明耐高溫氧化鐵黑顏料制備方法的工藝流程圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1如圖1所示的耐高溫氧化鐵黑顏料的制備方法，該制備方法包括氧化反應(yīng)和高溫煅燒兩個(gè)階段，具體步驟如下一、氧化反應(yīng)部分1、混合將硫酸亞鐵溶液投入到氧化反應(yīng)桶中，開(kāi)啟攪拌，加入硫酸錳溶解混合均勻，注入自來(lái)水稀釋。開(kāi)始升溫，中間進(jìn)行間斷性，升溫至95"C，打開(kāi)攪拌，并使溫度保持穩(wěn)定。投入的硫酸亞鐵和硫酸錳摩爾比為4:1，所加入水的量視反應(yīng)桶的大小而定，一把控制硫酸亞鐵的濃度在5g/100ml10g/100ml。2、調(diào)堿當(dāng)反應(yīng)桶內(nèi)料液的溫度達(dá)到并穩(wěn)定在95'C時(shí)，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm，加入30%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)料液的PH值達(dá)到10.0左右。3、氧化當(dāng)料液的PH值穩(wěn)定在10.0后，在攪拌狀態(tài)下通入空氣氧化，保持反應(yīng)溫度95"C，氧化反應(yīng)6小時(shí)。4、氧化反應(yīng)結(jié)束后，加入15.4%19.2%的泡花堿(俗稱(chēng)水玻璃)，和桶內(nèi)料液攪拌均勻，然后緩慢加入20^的稀硫酸調(diào)節(jié)PH值，保證料液的ra達(dá)到5.56.0，使泡花堿中的二氧化硅完全析出。5、反應(yīng)結(jié)束，放桶過(guò)濾漂洗等。二、高溫煅燒部分(以實(shí)驗(yàn)室煅燒為例)將干燥的耐高溫氧化鐵黑顏料進(jìn)行粉碎，在高溫爐中進(jìn)行高溫煅燒。將物料均勻的鋪在坩堝底部，大約為4.5cm厚，開(kāi)啟電阻爐升溫，調(diào)節(jié)電阻爐溫度為95(TC，達(dá)到此溫度后恒溫30min，讓其產(chǎn)品在高溫下完全反應(yīng)。實(shí)施例2耐高溫氧化鐵黑顏料的制備方法，其步驟與實(shí)施例1相同，區(qū)別在于硫酸亞鐵和硫酸錳摩爾比為5:1。實(shí)施例3耐高溫氧化鐵黑顏料的制備方法，其步驟與實(shí)施例1相同，區(qū)別在于原料采用氯化亞鐵和氯化錳，氯化亞鐵和氯化錳的摩爾比為2:1。試驗(yàn)例對(duì)實(shí)施例1的產(chǎn)品指標(biāo)分析數(shù)據(jù)如表一表一<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>注氧化鐵黑中四氧化三鐵的量一般轉(zhuǎn)換成三氧化二鐵來(lái)表示。對(duì)實(shí)施例1的耐溫性能檢測(cè)數(shù)據(jù)如表二。表二<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求1.耐高溫氧化鐵黑顏料，其特征在于該顏料包括錳鐵黑，所述的錳鐵黑由四氧化三鐵和錳氧化物經(jīng)過(guò)高溫晶格反應(yīng)生成，所述的顏料中的鐵元素和錳元素的摩爾比為1.5∶1～5∶1。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫氧化鐵黑顏料，其特征在于所述的顏料中鐵元素和錳元素的摩爾比為2:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的耐高溫氧化鐵黑顏料，其特征在于錳氧化物為二氧化錳。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的耐高溫氧化鐵黑顏料，其特征在于該顏料還包括分子包膜劑，分子包膜劑占顏料總重量的14%。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的耐高溫氧化鐵黑顏料，其特征在于分子包膜劑采用二氧化硅和氧化鋁中的一種或兩種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫氧化鐵黑顏料的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下的步驟-①混合將亞鐵鹽溶液投入到氧化反應(yīng)桶中，開(kāi)啟攪拌，加入錳鹽溶解混合均勻，注水稀釋?zhuān)刂苼嗚F鹽的濃度在5g/100ml10g/100ml，開(kāi)始升溫；②調(diào)堿當(dāng)反應(yīng)桶內(nèi)料液的溫度達(dá)到并穩(wěn)定在9(TC98X:時(shí)，加入堿性溶液，調(diào)節(jié)料液的PH值達(dá)到9.011.0;③氧化在攪拌狀態(tài)下通入空氣氧化，氧化反應(yīng)514小時(shí)；④氧化反應(yīng)結(jié)束后，加入分子包膜劑前驅(qū)物，和桶內(nèi)料液攪拌均勻，然后緩慢加入酸調(diào)節(jié)PH值，使分子包膜劑前驅(qū)物中的分子包膜劑析出，反應(yīng)結(jié)束，放桶過(guò)濾，取固體物質(zhì)漂洗、干燥；⑤將干燥的固體物質(zhì)進(jìn)行粉碎，在高溫爐中進(jìn)行高溫煅燒，獲得耐高溫氧化鐵黑顏料。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的耐高溫氧化鐵黑顏料的制備方法，其特征在于所述的分子包膜劑前驅(qū)物為泡花堿、硫酸鋁、氯化鋁中的一種或多種。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的耐高溫氧化鐵黑顏料的制備方法，其特征在于步驟⑤中高溫煅燒的溫度為5001100°C，煅燒時(shí)間30min240min。9.根據(jù)權(quán)利要求68任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的耐高溫氧化鐵黑顏料的制備方法，其特征在于亞鐵鹽選自硫酸亞鐵、氯化亞鐵中的一種或混合物；錳鹽選自硫酸錳、氯化錳中的一種或混合物。10.根據(jù)權(quán)利要求68任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的耐高溫氧化鐵黑顏料的制備方法，其特征在于堿性溶液選自氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鈣、氨水中一種或多種。全文摘要本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)氧化鐵黑顏料，尤其涉及耐高溫氧化鐵黑顏料(錳鐵黑)顏料及其制備方法。耐高溫氧化鐵黑顏料，該顏料包括錳鐵黑，所述的錳鐵黑由四氧化三鐵和錳氧化物經(jīng)過(guò)高溫晶格反應(yīng)生成，所述的顏料中的鐵元素和錳元素的摩爾比為1.5∶1～5∶1。本發(fā)明所生產(chǎn)的耐高溫氧化鐵黑顏料其耐溫效果可達(dá)到700℃或以上，可以被廣泛的應(yīng)用于陶瓷、工程塑料、彩砂等，以及一些需要在高溫下生產(chǎn)制作的產(chǎn)品，還有一些用作產(chǎn)品的著色劑。同時(shí)，本發(fā)明的產(chǎn)品也具有很好的耐酸、耐堿、吸光性強(qiáng)等特點(diǎn)。文檔編號(hào)C09C1/22GK101314678SQ20081006358公開(kāi)日2008年12月3日申請(qǐng)日期2008年6月20日優(yōu)先權(quán)日2008年6月20日發(fā)明者馮阿榮,葉學(xué)鋒,李金花,王華英,竺增林申請(qǐng)人:升華集團(tuán)德清華源顏料有限公司