專利名稱：金屬鈦、鈷和碳化硼混合熱噴涂粉末漿料制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體是一種金屬鈦、鈷和碳 化硼混合熱噴涂粉末漿料制備方法。
背景技術(shù)：
熱噴涂作為一種表面改性技術(shù)，依據(jù)所選材料及噴涂方法的不同，所獲得的 涂層具有耐磨損、抗氧化、電導(dǎo)與電阻、抗大氣和熔融金屬浸漬腐蝕、耐化學(xué)腐 蝕、隔熱耐高溫、恢復(fù)尺寸、機件間隙控制等功能。在航空航天、冶金、電力、 機械等眾多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，近年來得到快速發(fā)展。熱噴涂涂層質(zhì)量的好壞取決于 熱噴涂粉末的性質(zhì)，如流動性，松裝密度，粉末顆粒的尺寸等。制備熱噴涂粉末 方法很多，不同制備方法得到的粉末物性差異很大，其中噴霧造粒法是一種先進(jìn) 成熟的方法，具有成本低、適用性廣、成分與粒度易于控制的特點，可滿足熱噴 涂對粉末物性的要求。而噴霧造粒熱噴涂粉末的性質(zhì)好壞很大一部分取決于漿料 的性質(zhì)，分散好，完全潤濕，流動性好可以造出流動性好，松裝密度高，尺寸均 勻的熱噴涂粉末，從而為下步性能優(yōu)異涂層的制備打下關(guān)鍵的基礎(chǔ)。
經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，翟長生等2004年在《材料科學(xué)與工程學(xué)報》 第22巻第3期上發(fā)表的"影響噴霧造粒Al203/nano-Ti02復(fù)合陶瓷粉體流動特性 的流變學(xué)因素研究"一文中指出分散劑、粘結(jié)劑及固相含量等會對噴霧造粒粉 體流動性產(chǎn)生一定影響。漿料具有剪切變稀的特性，有利于復(fù)合陶瓷粉體的噴霧 造粒。當(dāng)固相含量為漿料總質(zhì)量的60%，分散劑和粘結(jié)劑分別為固相含量的0.3% 和1.0%時，漿料具有合適的粘度和最佳的分散穩(wěn)定性。噴霧造粒所得到的粉體 形狀為球形或近球形。具有較高的松裝密度和良好的流動性，能夠滿足用于熱噴 涂的需要。其研究的局限之處在于，所研究的粉體都為氧化物，密度接近，沒有 考慮各種不同性質(zhì)物質(zhì)的混合漿料的制備對噴霧造粒的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種金屬鈦、鈷和碳化硼混合熱噴涂粉末漿料制備方法。本發(fā)明解決了金屬和陶瓷粉末混合漿料制備難以獲得好的流動性 這一難題，通過對分散劑A15和粘結(jié)劑PVA、的成分變化對漿料粘度的影響，獲 得一種優(yōu)化的漿料制備方法，消除噴霧造粒過程中的漿料流動性差、分散性差及 由于密度差帶來的堵塞造粒管道，所獲粉末尺寸差別大的缺點，使其達(dá)到粉末球 形度好、形狀規(guī)則，能實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率及降低生產(chǎn)成本， 用于提高熱噴涂粉末的沉積效率和涂層的耐磨性、耐腐蝕性等目的。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，本發(fā)明首先根據(jù)金屬Ti粉、Co粉和陶 瓷B4C粉球形熱噴涂粉末的成份要求配料進(jìn)行濕磨至所需粒度，烘干后，取一定 量的復(fù)合粉和去離子水制成料漿，分別加入不同成分的分散劑A15和粘結(jié)劑PVA， 通過測量漿料的剪切速度隨粘度變化的曲線和造粒后粉末的流動性和松裝密度， 選擇漿料配比參數(shù)，然后進(jìn)行噴霧干燥造粒，再對其按要求分級。
本發(fā)明具體包括以下步驟
第一步，濕磨配制料漿首先根據(jù)原料粉重量百分比，將Ti粉55%-65%， 鈷粉10%-20%和B4C粉15%-25%加入球磨機內(nèi)，同時加入原料粉總重量60%_100% 的無水乙醇后，濕磨，原料粉的粒度達(dá)1微米-10微米；
所述濕磨，其時間為30小時-40小時，做好球磨罐的密閉處理，切斷鈦粉 和鈷粉的氧化通道。
第二步，將濕磨好的漿料烘干，然后過篩，使原料粉末充分分散；
所述烘干，其溫度為5(TC-65'C。
所述烘干，其時間為10小時-20小時。
第三步，取第二步得到的原料粉末，以去離子水為溶劑，在機械攪拌器的作 用下分別加入原料粉末重量百分比0. 25%-2%的分散劑A15(江蘇東進(jìn)化工廠生產(chǎn) 的產(chǎn)品型號)和2ya-3y。的粘結(jié)劑(PVA)，充分?jǐn)嚢?，使分散劑充分分散在漿料中；
所述攪拌，其時間為1小時-3小時，攪拌過程中注意控制轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速，使 漿料不產(chǎn)生飛濺。
第四步，對第三步得到的漿料在大氣噴霧干燥器中進(jìn)行噴霧造粒；
所述噴霧干燥器，其進(jìn)口溫度控制在200°C-250°C，出口溫度控制在 90°C-ll(TC，減少鈦粉和鈷粉噴霧造粒過程中氧化。
第五歩，分級處理將上述所得噴霧造粒粉末按照熱噴涂工藝要求的粒度進(jìn)行分級處理，即得目標(biāo)產(chǎn)物。
所述分級處理，是將噴霧造粒粉采用雙層旋振篩進(jìn)行篩分或空氣氣流分選。
本發(fā)明由于采用無水乙醇作球磨介質(zhì)、聚乙烯醇作造粒粘結(jié)劑，A15作為分 散劑，經(jīng)噴霧干燥造粒后，最后按要求分級可得Ti， Co和B4C混合熱噴涂粉末， 具有工藝流程簡單，粉末形狀規(guī)則，球形度好，生產(chǎn)率可以提高4倍以上。
本發(fā)明可以實現(xiàn)金屬粉與陶瓷粉在漿料中之間的充分混合，具有良好的分散 性和流動性，制備方法簡單，造粒后所獲復(fù)合粉末流動性好，球形度和粒度均勻， 可以滿足后續(xù)反應(yīng)噴涂的需要。


圖1不同A15添加量的剪切速率與粘度的關(guān)系； 圖2不同PVA添加量的剪切速率與粘度的關(guān)系； 圖3噴霧造粒粉SEM形貌。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施例作詳細(xì)說明本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案 為前提下進(jìn)行實施，給出了詳細(xì)的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù) 范圍不限于下述的實施例。
本發(fā)明通過對各種漿料的粘度隨剪切速率變化的曲線分析得出隨著剪切速
率的增加，漿料的粘度減小，表現(xiàn)出剪切變稀的特性。在相同的剪切速率下，粘
度隨著A15添加量的增加是先增大然后又減小，A15添加過多會影響漿料粉末的 性質(zhì)，進(jìn)而確定A15添加量的最佳范圍是0.25-0.7%。而粘度隨PVA添加量的增 加是先增大，后減小，最后又增大，進(jìn)而確定PVA添加量的最佳范圍是2-3。/。。 實施例1
(1) 濕磨配制料漿首先將Ti粉232g， Co粉100g和B4C粉68g加入球磨 機內(nèi)，同時加入400g的無水乙醇后，濕磨12h，使原料粉的粒度達(dá)6um左右；
(2) 將濕磨好的漿料在6(TC烘干12小時，然后過篩，使粉末充分分散；
(3) 取第二步得到的原料粉末，以去離子水為溶劑，在機械攪拌器的作用 下分別加入原料粉末重量百分比2%的分散劑A15(江蘇東進(jìn)化工廠生產(chǎn)的產(chǎn)品型 號)和3。/。的粘結(jié)劑(PVA)，充分?jǐn)嚢?，使分散劑充分分散在漿料中，漿料的固相 分?jǐn)?shù)為30%;(4) 噴霧干燥造粒將(3)得到的漿料在大氣噴霧干燥器中進(jìn)行噴霧造粒，
進(jìn)口溫度控制在240°C，出口溫度控制在110°C;
(5) 篩分將由(4)中所得球形混合粉末過200目及600目雙層震動篩， 得到《75ym，》23um的粉料，200目篩上粉末和600目篩下粉末均返回重新造 粒。
本實施例采用霍爾流速測定儀測量粉末流動性和松裝密度檢測流速 〈60s/50g，生產(chǎn)率可以提高4倍以上。從圖1和2可以看出在各種不同成分 的分散劑和粘結(jié)劑情況下，漿料的粘度都隨著剪切速率的增大而減小，即表現(xiàn)出 剪切變稀的特性，有利于復(fù)合陶瓷粉體的噴霧造粒。圖3顯示出噴霧造粒后球形 度良好的熱噴涂粉末。
實施例2
(1) 濕磨配制料漿首先將Ti粉180g， Co粉60g和B4C粉60g加入球磨 機內(nèi)，同時加入180g的無水乙醇后，濕磨15h，使原料粉的粒度達(dá)6um左右；
(2) 將濕磨好的漿料在65t:烘干10小時，然后過篩，使粉末充分分散；
(3) 取第二步得到的原料粉末，以去離子水為溶劑，在機械攪拌器的作用 下分別加入原料粉末重量百分比1. 5%的分散劑A15(江蘇東進(jìn)化工廠生產(chǎn)的產(chǎn)品 型號)和2y。的粘結(jié)劑(PVA)，充分?jǐn)嚢?，使分散劑充分分散在漿料中，漿料的固 相分?jǐn)?shù)為30%;
(4) 噴霧干燥造粒將(3)得到的漿料在大氣噴霧干燥器中進(jìn)行噴霧造粒， 進(jìn)口溫度控制在240°C，出口溫度控制在ll(TC;
(5) 篩分與實施例1同。
本實施例采用霍爾流速測定儀測量粉末流動性和松裝密度檢測流速
〈65s/50g，生產(chǎn)率可以提高3倍以上。從圖1和2可以看出在各種不同成分 的分散劑和粘結(jié)劑情況下，漿料的粘度都隨著剪切速率的增大而減小，即表現(xiàn)出 剪切變稀的特性，有利于復(fù)合陶瓷粉體的噴霧造粒。圖3顯示出噴霧造粒后球形 度良好的熱噴涂粉末。 實施例3
(1)濕磨配制料漿首先將Ti粉214.9g， Co粉52. 5g和B4C粉82. 6g加 入球磨機內(nèi)，同時加入280g的無水乙醇后，濕磨20h，使原料粉的粒度達(dá)6um左右；
(2) 將濕磨好的漿料在5(TC烘干20小時，然后過篩，使粉末充分分散；
(3) 取第二步得到的原料粉末，以去離子水為溶劑，在機械攪拌器的作用 下分別加入原料粉末重量百分比0. 25%的分散劑A15 (江蘇東進(jìn)化工廠生產(chǎn)的產(chǎn) 品型號)和2.5y。的粘結(jié)劑(PVA)，充分?jǐn)嚢瑁狗稚┏浞址稚⒃跐{料中，漿料 的固相分?jǐn)?shù)為30%;
(4) 噴霧干燥造粒將(3)得到的槳料在大氣噴霧干燥器中進(jìn)行噴霧造粒， 進(jìn)口溫度控制在240'C，出口溫度控制在ll(TC;
(5) 篩分與實施例l同； 本實施例采用霍爾流速測定儀測量粉末流動性和松裝密度檢測流速
〈50s/50g，生產(chǎn)率可以提高5倍以上。該產(chǎn)品用于反應(yīng)噴涂，其粉末沉積效率
及涂層性能將提高3倍以上。從圖1和2可以看出在各種不同成分的分散劑和
粘結(jié)劑情況下，漿料的粘度都隨著剪切速率的增大而減小，即表現(xiàn)出剪切變稀的
特性，有利于復(fù)合陶瓷粉體的噴霧造粒。圖3顯示出噴霧造粒后球形度良好的熱 噴涂粉末。
權(quán)利要求
1. 一種金屬鈦、鈷和碳化硼混合熱噴涂粉末漿料制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，根據(jù)原料粉重量百分比，將Ti粉55％-65％，鈷粉10％-20％和B4C粉15％-25％加入球磨機內(nèi)，同時加入原料粉總重量60％-100％的無水乙醇后，濕磨，原料粉的粒度達(dá)1微米-10微米；第二步，將濕磨好的漿料烘干，然后過篩，使原料粉末充分分散；第三步，取第二步得到的原料粉末，以去離子水為溶劑，在機械攪拌器的作用下分別加入原料粉末重量百分比0.25％-2％的分散劑A15和2％-3％的粘結(jié)劑PVA，充分?jǐn)嚢?，使分散劑充分分散在漿料中；第四步，對第三步得到的漿料在大氣噴霧干燥器中進(jìn)行噴霧造粒；第五步，將上述所得噴霧造粒粉末進(jìn)行分級處理，即得目標(biāo)產(chǎn)物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬鈦、鈷和碳化硼混合熱噴涂粉末漿料制備方 法，其特征是，所述濕磨，其時間為10小時-20小時。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬鈦、鈷和碳化硼混合熱噴涂粉末漿料制備方 法，其特征是，所述烘干，其溫度為50°C-65°C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的金屬鈦、鈷和碳化硼混合熱噴涂粉末漿料制 備方法，其特征是，所述烘干，其時間為10小時-20小時。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬鈦、鈷和碳化硼混合熱噴涂粉末漿料制備方 法，其特征是，所述攪拌，其時間為l小時-3小時。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬鈦、鈷和碳化硼混合熱噴涂粉末漿料制備方 法，其特征是，所述噴霧干燥器，其進(jìn)口溫度控制在20(TC-250°C。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的金屬鈦、鈷和碳化硼混合熱噴涂粉末漿料制 備方法，其特征是，所述噴霧干燥器，其出口溫度控制在9(TC-11(TC。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬鈦、鈷和碳化硼混合熱噴涂粉末漿料制備方 法，其特征是，所述分級處理，是將燒結(jié)粉采用雙層旋振篩進(jìn)行篩分或空氣氣流 分選。
全文摘要
本發(fā)明公開一種金屬鈦、鈷和碳化硼混合熱噴涂粉末漿料制備方法，首先將Ti粉61.4％，Co粉15％和B₄C粉23.6％加入球磨機內(nèi)，同時加入原料粉總重量60％-100％的無水乙醇后，濕磨，原料粉的粒度達(dá)1微米-10微米；以去離子水為溶劑，在機械攪拌器的作用下分別加入原料粉末重量百分比0.25％-2％的分散劑A15和2％-3％的粘結(jié)劑PVA，充分?jǐn)嚢瑁狗稚┏浞址稚⒃跐{料中；噴霧干燥造粒，分級處理。該發(fā)明解決了由于密度差大、噴霧造粒過程中漿料流動性不好的難題，工藝流程簡單，粉末形狀規(guī)則，球形度和流動性好，生產(chǎn)效率得到提高，該產(chǎn)品用于反應(yīng)噴涂，其粉末沉積效率及涂層性能等將大大提高。
文檔編號C09D1/00GK101280129SQ20081003783
公開日2008年10月8日 申請日期2008年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月22日
發(fā)明者孫寶德, 毛正平, 俊 王, 靜 馬 申請人:上海交通大學(xué)