專利名稱：二硼化鋨化合物及其應(yīng)用的制作方法
背景技術(shù)：
1.發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明一般地涉及特硬的不可壓縮材料。更特別地，本發(fā)明涉及這樣的發(fā)現(xiàn)，當鋨單獨與硼結(jié)合或者與錸、釕或鐵組合與硼結(jié)合時，產(chǎn)生超硬和不可壓縮的化合物。這些二硼化鋨化合物可以用作目前在切削工具中和作為磨料使用的其它特硬或超硬材料的代用品。
2.相關(guān)技術(shù)描述在這里涉及描述本發(fā)明的背景并且提供另外的有關(guān)其實施細節(jié)的出版物和其它參考資料通過引用而結(jié)合于此。為方便起見，所述參考資料是數(shù)字引用的并且在后附的參考書目中標明。
高體積模量的特硬材料由于它們在許多工業(yè)應(yīng)用中的有用性而得到極大的關(guān)注。這些應(yīng)用包括磨料、切削工具以及涂層，其中防磨損、耐劃痕性、表面耐久性和化學(xué)穩(wěn)定性是優(yōu)先的[1，2]。因此，新種類的特硬材料的開發(fā)得到極大的實際關(guān)注。過去的研究提出一般的觀點是，熔點可與硬度有關(guān)，并且將碳、氮或硼加入到過渡金屬常常會形成硬質(zhì)材料[3]。
硬度是在施加的負載下材料耐塑性壓痕性的量度。材料的變形通過剪切變形、體積壓縮、鍵彎曲和位錯而呈現(xiàn)[4]。高剪切模量反映了材料經(jīng)受壓縮而不在任何方向上變形的能力。這涉及所述材料的對抗體積壓縮的能力并且反映在高體積模量中[5，6]。因此，設(shè)計目標是發(fā)現(xiàn)具有高體積模量的材料[7-9]。
多種物質(zhì)的可壓縮性可以與它們的價電子密度，電子/3，直接相關(guān)[10]。例如，已知最硬的物質(zhì)金剛石具有0.705電子/3的價電子密度和特別高的體積模量(B0＝442GPa)[11]。因此在尋找新的高體積模量材料中，使價電子密度最大化是潛在有用的設(shè)計參數(shù)。對于純金屬，鋨金屬具有最高價電子密度之一(0.511電子/3)，并且它的體積模量的最近測定給出了在411-462GPa范圍內(nèi)的值[12，13]。雖然一種測定實際上提出鋨金屬比金剛石是更不可壓縮的，但是兩個實驗都同意它是高度不可壓縮材料。盡管金剛石和鋨的體積模量非常接近，但是由于它們的位錯遷移率的差異，它們的硬度變化很大[5]。金剛石具有8000-10,000kg/mm2的硬度，而鋨金屬僅具有400kg/mm2的硬度[14，15]。所述偏差可以簡單解釋為鋨是金屬的，而金剛石是完全共價的。金剛石中的原子軌道全部是sp3雜化的，并且重疊而在極大的四面體網(wǎng)絡(luò)中形成短的、定向的、高度共價的鍵。所述鍵的強度和方向性決定了材料的抗變形能力[4，8]。相反，鋨的六邊形緊密堆積的晶體結(jié)構(gòu)具有不參與定位或定向結(jié)合的價電子的費米液體，因此提供不多的位錯運動阻力。
盡管許多過渡金屬在它們的純元素狀態(tài)是軟的，但是通過將它們與少量的共價主族元素例如硼、碳或氮結(jié)合可將它們轉(zhuǎn)變成硬質(zhì)材料。例如，考慮第三行過渡金屬鎢。通過加入硼而形成二硼化鎢，WB2，鎢的硬度從900kg/mm2提高到1400kg/mm2。備選地，鎢可以與碳結(jié)合而形成碳化鎢，WC，其將硬度提高到3000kg/mm2[14]。
發(fā)明概述根據(jù)本發(fā)明，申請人證明了價電子密度和鍵共價可被用作超不可壓縮的特硬材料的具體設(shè)計參數(shù)。利用這些概念(concepst)，申請人將硼原子結(jié)合到鋨金屬中而產(chǎn)生定位的共價結(jié)合并因此改善其硬度。其它可能的化合物包括鋨的碳化物和氮化物。然而，合成OsC的嘗試是不成功的，并且只在最近用光譜法觀察到OsN而還未獲得結(jié)晶純形式的OsN[16]。因為硼的小尺寸和電子接受性質(zhì)，申請人能夠?qū)⑴鹋c鋨結(jié)合而形成OsB2，其幾乎保持了鋨金屬的全部高價電子密度。這個化合物將高體積模量與高硬度相結(jié)合。盡管二硼化鋨的晶體結(jié)構(gòu)是已知的，但是還未充分表征它的機械性質(zhì)[17，18]。
本發(fā)明包括磨光或切穿材料表面的方法，該方法包括用基本上由具有以下分子式的二硼化鋨化合物組成的磨料接觸所述材料的表面，OSxM1-xB2
其中M是錸、釕或鐵并且x為0.01至1，除了當x不是1并且M是錸時，x為0.01至0.3?？杀荒ス獾牟牧鲜遣蝗缢龆鸹~化合物硬的那些材料。例如，藍寶石(硬度為2000kg/mm2)可被磨光，取決于用作磨料的特殊二硼化鋨化合物的硬度，硬度為3000kg/mm2或更大的材料也可被磨光。
本發(fā)明也包括用材料保護表面以免磨損或切削的方法。所述方法涉及用包括具有以下分子式的二硼化鋨化合物的保護層涂覆所述表面，OsxM1-xB2其中M是錸、釕或鐵以及x為0.01至1，除了當x不是1并且M是錸時，x為0.01至0.3。所述保護層將對不如上述二硼化鋨化合物硬的材料提供保護。
本發(fā)明不僅包括使用二硼化鋨化合物的方法，而且包括使用二硼化鋨化合物的工具、磨料和其它裝置與系統(tǒng)。二硼化鋨化合物可以如已知特硬材料例如金剛石、碳化鎢等相同的方式使用。二硼化鋨化合物提供在已知特硬材料中發(fā)現(xiàn)的同樣適宜的特硬或超硬性質(zhì)，而沒有那么多缺點。
根據(jù)下面結(jié)合附圖時的詳細描述，本發(fā)明的上述和許多其它特征以及附帶的優(yōu)點將變得更好理解。
附圖簡述

圖1A是OsB2的小數(shù)表示的晶胞體積對壓力的曲線圖。符號■和▲表示兩種不同的實驗過程。這些數(shù)據(jù)用三次Birch-Murnaghan狀態(tài)方程擬合P＝(3/2)Bo[(V/Vo)-7/3-(V/Vo)-5/3]{1-(3/4)(4-Bo′)[(V/Vo)-2/3-1]}圖1B是表示OsB2與金剛石的單獨晶格參數(shù)的可壓縮性比較的曲線圖。OsB2中的a(正方形)、b(圓形)和c(三角形)參數(shù)擬合為直線，而金剛石線(粗體)獲自參考文獻11。注意OsB2中的c-軸是比金剛石更不可壓縮的。
發(fā)明詳述申請人采用兩種形成OsB2的合成方法。在第一種方法中，使用MgB2作為固態(tài)復(fù)分解反應(yīng)中的前體[19]。用耐熱的鎳鉻合金絲啟動的OsCl3∶MgB2的2∶3混合物的反應(yīng)自動傳播并且在不到一秒鐘內(nèi)完成。在洗去MgCl2副產(chǎn)物鹽后，X-射線衍射顯示連同Os2B3、OsB和Os形成了OsB2。用3摩爾過量的硼在1000℃將此產(chǎn)物加熱3天，產(chǎn)生作為唯一的結(jié)晶產(chǎn)品的OsB2。在第二種方法中，在1000℃加熱的1∶2摩爾比的Os∶B產(chǎn)生鋨硼化物的混合物。然而，如從申請人用復(fù)分解反應(yīng)的實驗所提出，利用1∶5摩爾比的Os∶B，并且在1000℃加熱3天，產(chǎn)生相位純的結(jié)晶OsB2和無定形硼。然后將這個材料用于測定體積模量和硬度。
利用高壓X-射線衍射測量OsB2的可壓縮性。在0.0001GPa(環(huán)境壓力)至32GPa的范圍內(nèi)收集衍射圖樣。高壓的施加產(chǎn)生了顯著小的峰位移動，表明小的體積可壓縮性，即，大體積模量(B)。利用三次Birch-Marnaghan狀態(tài)方程擬合所述數(shù)據(jù)而同時計算出零壓力體積模量B0及其對壓力的導(dǎo)數(shù)B0′(圖2A)[11，20]。得到的數(shù)值是B0＝395GPa和B0′＝1.4。395GPa的數(shù)值是異常高的，超過其它的特硬材料，包括碳化硼(B4C，B0＝200GPa)、碳化硅(SiC，B0＝248GPa)、藍寶石(Al2O3，B0＝252GPa)和立方氮化硼(c-BN，B0＝367GPa)，并接近金剛石(B0＝442GPa)[21]。典型的硬質(zhì)材料具有接近4的B0′[11]。這意味著大多數(shù)材料在高壓下變得更不可壓縮因此在P對V/V0的數(shù)據(jù)中顯示彎曲。如對OsB2計算的和對金剛石(B0′＝1.9)觀察到的小B0′，意味著盡管提高壓力，所述狀態(tài)方程也保持高度線性[11]。
如同OsB2的晶胞體積一樣，單獨的軸也隨著壓力提高而線性變化。然而，因為所述晶胞不是立體的，軸的壓縮顯示了有趣的各向異性(圖1B)。晶體的b-方向是最可壓縮的，而c-方向是最不可壓縮的。顯著地，OsB2沿c-軸(001)的可壓縮性甚至小于金剛石類似的線性可壓縮性。
通過OsB2的正交晶體結(jié)構(gòu)的分析可以理解在所述軸中這個可壓縮性的變化。在a-和b-方向上，硼和鋨原子被安排在相互偏移的平面中。壓縮時，硼和鋨原子不相互直接推動，因此使不可壓縮性最大化的電子斥力未被最優(yōu)化的。相反，沿著c-方向，硼和鋨原子幾乎是直接排列的，導(dǎo)致高度排斥的電子相互作用。這個結(jié)果意味著越高對稱的硼化物，其中硼更均勻地分布在全部晶格中，可以顯示越大的各向同性和潛在越高的不可壓縮性。
用兩種方式進行OsB2的硬度表征定性的刮痕硬度試驗和納米壓痕試驗。莫氏硬度標度將材料的相對硬度根據(jù)其刮傷另一種材料的能力分等級，標度為1-10。將二硼化鋨與莫氏標度(金剛石是10)為9的藍寶石比較。OsB2粉末的樣品容易地刮傷拋光的藍寶石窗。所述永久的痕跡既可以用肉眼也可以用光學(xué)顯微鏡觀察到。
這個測量提供了相對硬度的感覺。然而，藍寶石的硬度是2000kg/mm2而金剛石的硬度是8000-10,000kg/mm2[15]。在這些數(shù)值之間并且因此在莫氏硬度標度的9和10之間存在顯著差異。為獲得更精確的OsB2硬度值，進行更直接、定量的測量是必要的。
因而對OsB2進行納米壓痕測量。為了用申請人的粉末樣品做這些實驗，首先將OsB2埋置于硬質(zhì)環(huán)氧樹脂支撐基質(zhì)中。然后利用金剛石磨光器將所述表面拋光而展現(xiàn)OsB2的平坦晶面。納米大小的金剛石鑲尖的壓頭以已知力下降到樣品上，并且在負載和卸載期間收集關(guān)于施加負載和壓痕深度的數(shù)據(jù)。然后根據(jù)壓頭的卸載深度而測定硬度。卸載曲線可以將樣品塑性變形與樣品彈性變形分開。不幸地，因為環(huán)氧樹脂也在壓痕過程中塑性變形，所以卸載曲線不完全代表所述OsB2樣品的變形。因此，從這個測量獲得的硬度值代表所述材料真實硬度的下限。從這個實驗，獲得了維克斯硬度Hv＝3100kg/mm2。這確證了從刮痕試驗獲得的數(shù)據(jù)，其中OsB2刮傷具有維克斯硬度為2000kg/mm2的藍寶石[16]。
OsB2所測得的不可壓縮性和硬度證明可以將設(shè)計參數(shù)用于高度不可壓縮和特硬材料的合成。通過將小的、輕的、主族元素與大的、富電子的過渡金屬結(jié)合，可以在維持非常高電子密度的同時加入共價性。如鋨一樣，錸也具有高電子密度，并且初步實驗表明ReB2也具有高體積模量。因為已知當兩種不同物相混合時硬度會增加，所以用Os和Re的固溶體，即Os1-xRexB2，可以超過OsB2或者ReB2的體積模量和硬度。給出遵循這里所提出概念的可能的原子置換，很可能其它結(jié)合將比OsB2產(chǎn)生具有更多令人佩服的機械性質(zhì)的二硼化鋨化合物。
例如，具有分子式OsxRe1-xB2(其中x在0.01至0.30范圍內(nèi))的固溶體是可能的。利用已知的方法制造這些固溶體，其中將適量的各種成分混合在一起并加熱到小于2500℃的溫度。固溶體也可以具有分子式OsxRu1-xB2，其中x在0.01至0.99的范圍內(nèi)。利用制造本領(lǐng)域中已知的固溶體的相同基本方法制造這些利用Ru代替Re的超硬材料。所述合成方法典型地涉及利用電弧加熱。
利用電弧熔化裝置可以合成過渡金屬二硼化物固溶體，包括(Os，Ru)B2、(Os，F(xiàn)e)B2、(Fe，Ru)B2和(Os，Re)B2。在電弧熔化器中，通過在高電勢(30伏)下對包含過渡金屬和硼前體的樣品施加相對大的電流(80-120安培)，可容易地在幾秒鐘內(nèi)獲得遠超過它們?nèi)埸c的溫度(＞2500℃)。隨后快速冷卻到環(huán)境溫度產(chǎn)生真固溶體。例如，鋨和釕之間的二硼化物固溶體，即(Os，Ru)B2，可通過結(jié)合化學(xué)計量的每種元素，在研砵中用研杵研磨它們，然后將這粉末利用壓丸器壓制成丸而制造。將所述丸加載在電弧熔化器中之后，將所述裝置抽真空，然后用惰性氣體例如氬氣再充氣。經(jīng)由電極施加電流而產(chǎn)生電弧。增加電流直到所述丸熔融，這一般僅需要幾秒鐘。一旦關(guān)閉電流，所述丸置于其上的水冷銅片快速地使樣品回到環(huán)境溫度。制成了全范圍的(Os，Ru)B2固溶體。類似地，可制成(Os，F(xiàn)e)B2和(Fe，Ru)B2固溶體。對于Os/Re硼化物體系，申請人已能夠?qū)⒏哌_30摩爾％的Os結(jié)合到ReB2中，即Os0.3Re0.7B2，但是申請人甚至不能將10摩爾％的Re結(jié)合到所述OsB2結(jié)構(gòu)中。這最可能是由于OsB2(正交的)和ReB2(六方形的)不同的晶體結(jié)構(gòu)。然而，由于Os和Ru具有類似的結(jié)構(gòu)，它們基本上可以以任意比例結(jié)合，例如50/50的Os/Ru混合物，即Os0.5Ru0.5B2。實驗表明鐵可以結(jié)合到OsB2和RuB2二者之中，雖然純的FeB2是未知的。
上述幾組化合物，其獨自地包括鋨或硼，或者與釕、錸或鐵組合，在這里稱為二硼化鋨化合物。這些化合物具有分子式OsxM1-xB2其中M是錸、釕或鐵以及x為0.01至1，除了當x不是1并且M是錸時，x為0.01至0.3。如果需要，銥、銠或鈷可以部分取代Os。為在本發(fā)明的范圍之內(nèi)，所述二硼化物化合物必須具有等于或大于二硼化鋨的硬度。即，所述硬度應(yīng)當相當于3000Kg/mm2或更大。
實施例如下用耐熱鎳鉻合金絲引發(fā)采用OsCl3∶MgB2的2∶3摩爾混合物的復(fù)分解反應(yīng)[19]。所述反應(yīng)(方程式1)在不到一秒鐘內(nèi)完成。在洗去MgCl2副產(chǎn)物后，X-射線衍射表明連同Os2B3、OsB和Os形成了OsB2。在密閉的真空石英管中用3摩爾過量的硼在1000℃將這個產(chǎn)物加熱3天得到OsB2。在第二種方法中，1∶2摩爾比的Os∶B在密閉的真空石英管中在1000℃加熱得到鋨硼化物的混合物。然而，利用1∶5摩爾比的Os∶B并且在1000℃加熱3天得到作為唯一結(jié)晶相的OsB2，如方程式2所給出的。OsB2也可通過高溫電弧熔化而形成[17]。
利用X-射線衍射研究了OsB2的可壓縮性。在Advanced Light Source，Lawrence Berkeley National Laboratories的光束線7.3.3上利用圖相板收集角分散粉末衍射圖樣。選擇1.15埃的X-射線波長以避開鋨的L3吸收邊沿。利用乙基環(huán)己烷作為靜壓介質(zhì)以及將紅寶石熒光用于測定所述壓力[22]。
利用Micro Photonics Inc.Nano Hardness Tester進行納米壓痕測量。將OsB2粒子埋置于相對硬質(zhì)的樹脂(Omegabond 200)中。然后利用金剛石拋光機將這個樣品的表面拋光而露出OsB2晶體表面。用已知的受控力將納米大小的金剛石壓頭尖端下降到單獨的OsB2晶體上。在施加和釋放負載的期間監(jiān)測壓痕深度。對獲得的負載和卸載曲線的分析可區(qū)分材料的彈性和塑性變形。
二硼化鋨化合物可以如其它特硬材料相同的方式用作保護性表面涂層、切削或磨光工具的表面涂層或作為磨料。一經(jīng)制備，依據(jù)涂覆特硬材料到表面的已知技術(shù)將所述二硼化鋨化合物用合適的粘合劑結(jié)合或其它方式附到所述工具表面上。當將所述二硼化鋨化合物用作磨料粉末時，晶體的大小可根據(jù)熟知的采用特硬化合物的磨光方法而變化。一般而言，二硼化鋨化合物可以取代金剛石、碳化鎢或其它特硬材料，用于涉及切削、磨光(拋光)和保護的那些應(yīng)用領(lǐng)域。
如此描述了本發(fā)明的例舉性實施方案，本領(lǐng)域中的技術(shù)人員應(yīng)當注意到，所述公開內(nèi)容僅是例舉性的，在本發(fā)明的范圍內(nèi)可進行各種其它的替換、改進和修改。
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權(quán)利要求
1.一種磨光材料表面的方法，所述方法包含將所述材料的表面與磨料接觸的步驟，所述磨料基本上由具有以下分子式的二硼化鋨化合物組成，OsxM1-xB2其中M是錸、釕或鐵以及x為0.01至1，除了當x不是1并且M是錸時，x為0.01至0.3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的磨光材料表面的方法，其中x是1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的磨光材料表面的方法，其中M是釕。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的磨光材料表面的方法，其中M是錸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的磨光材料表面的方法，其中所述材料具有2000Kg/mm2或更大的維克斯硬度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的磨光材料表面的方法，其中所述材料具有3000Kg/mm2或更大的維克斯硬度。
7.一種用材料保護表面以免磨光或切削的方法，所述方法包含用包含具有以下分子式的二硼化鋨化合物的保護層涂覆所述表面的步驟，OsxM1-xB2其中M是錸、釕或鐵以及x為0.01至1，除了當x不是1并且M是錸時，x為0.01至0.3。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的保護表面以免磨光或切削的方法，其中x是1。
9.根據(jù)權(quán)利要求7的保護表面以免磨光或切削的方法，其中M是釕。
10.根據(jù)權(quán)利要求7的保護表面以免磨光或切削的方法，其中M是錸。
11.根據(jù)權(quán)利要求7的保護表面以免磨光或切削的方法，其中所述材料具有2000Kg/mm2或更大的維克斯硬度。
12.根據(jù)權(quán)利要求7的保護表面以免磨光或切削的方法，其中所述材料具有3000Kg/mm2或更大的維克斯硬度。
13.一種在切穿材料或磨光所述材料表面中使用的工具，所述工具包括含以下分子式的二硼化鋨化合物的工具表面，OsxM1-xB2其中M是錸、釕或鐵以及x為0.01至1，除了當x不是1并且M是錸時，x為0.01至0.3。
14.根據(jù)權(quán)利要求13的工具，其中x是1。
15.根據(jù)權(quán)利要求13的工具，其中M是釕。
16.根據(jù)權(quán)利要求13的工具，其中M是錸。
17.根據(jù)權(quán)利要求13的工具，其中所述材料具有2000Kg/mm2或更大的維克斯硬度。
18.根據(jù)權(quán)利要求13的工具，其中所述材料具有3000Kg/mm2或更大的維克斯硬度。
19.在具有含特硬化合物的工具表面的切削工具中，所述改進包含用具有以下分子式的二硼化鋨化合物替代所述特硬化合物，OsxM1-xB2其中M是錸、釕或鐵以及x為0.01至1，除了當x不是1并且M是錸時，x為0.01至0.3。
20.一種包含用材料保護所述表面以免磨光或切削的保護涂層的表面，所述保護涂層包含具有以下分子式的二硼化鋨化合物，OsxM1-xB2其中M是錸、釕或鐵以及x為0.01至1，除了當x不是1并且M是錸時，x為0.01至0.3。
21.根據(jù)權(quán)利要求20的表面，其中x是1。
22.根據(jù)權(quán)利要求20的表面，其中M是釕。
23.根據(jù)權(quán)利要求20的表面，其中M是錸。
24.根據(jù)權(quán)利要求20的表面，其中所述材料具有2000Kg/mm2或更大的維克斯硬度。
25.根據(jù)權(quán)利要求20的表面，其中所述材料具有3000Kg/mm2或更大的維克斯硬度。
26.在包括用材料保護表面以免磨光或切削的保護涂層的所述表面中，所述保護涂層包含特硬化合物，其中所述改進包含用具有以下分子式的二硼化鋨化合物替代所述特硬化合物，OsxM1-xB2其中M是錸、釕或鐵以及x為0.01至1，除了當x不是1并且M是錸時，x為0.01至0.3。
全文摘要
當鋨單獨與硼結(jié)合或者與錸、釕或鐵組合與硼結(jié)合時，產(chǎn)生超硬并且不可壓縮的化合物。這些二硼化鋨化合物用作在切削工具中和作為磨料使用的其它特硬或超硬材料的代用品。所述二硼化鋨化合物具有式Os
文檔編號C09K3/24GK1960834SQ200580017919
公開日2007年5月9日 申請日期2005年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月11日
發(fā)明者R·B·卡納, J·J·吉爾曼 申請人:加利福尼亞大學(xué)董事會