專利名稱：一種具有可見光變色效應(yīng)的復(fù)合薄膜的制法及制得的產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有光變色效應(yīng)的復(fù)合薄膜的制法，本發(fā)明還涉及由該方法制得的產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
光致變色材料是指可以在某波長范圍內(nèi)的光線照射下由一種顏色轉(zhuǎn)變成另一種顏色，同時可在另一波長的光或熱作用下回到起始態(tài)的材料。近年來由于此種材料可以在許多高新技術(shù)領(lǐng)域如超高密度光信息存儲，顯示器材料以及新型感光材料等方面有潛在的應(yīng)用而受到人們越來越多的關(guān)注。無機光致變色材料，主要是過渡金屬氧化物如三氧化鎢，三氧化鉬以及雜多酸等，由于它們良好的耐熱性以及穩(wěn)定性而受到關(guān)注。但是，這些物質(zhì)只有在紫外光(λ＜400nm照射下才能發(fā)生光致變色反應(yīng)，而在可見光照射下則不會發(fā)生反應(yīng)。由于現(xiàn)在應(yīng)用在光信息存儲的寫入激光器的波長均在可見區(qū)，所以開發(fā)具有可見光光致變色效應(yīng)的薄膜材料成為人們研究的一個熱點。
1992年，姚建年等人在Nature，1992，355，624上報道了利用光電化學(xué)結(jié)合的方法，三氧化鉬薄膜的可見光變色效應(yīng)，但是由于其操作步驟比較復(fù)雜，很難走向?qū)嵱没?br> 隨后，國際上一些科學(xué)家相應(yīng)地開展了一些研究工作，1996年，C.Bechinger等人在Appl.Phys.Let.，1996，20，2834上報道了用CdS復(fù)合WO3制備的薄膜的可見光光致變色，但其制備方法較為復(fù)雜，需要專用設(shè)備，且存在光腐蝕的現(xiàn)象。
2002年，日本科學(xué)家在Chem Mater，2002，14，3730報道了V2O5的可見光光致變色效應(yīng)，但它們使用的光源是激光光源，且照射時間很長，故其實用性也較差。
在無機/有機復(fù)合光致變色材料方面，美國科學(xué)家在J.Mater.Sci.Let.，1997，16，435報道了利用有機光致變色分子與無機載體復(fù)合的材料，但其光致變色只能在紫外光的照射下進行。

發(fā)明內(nèi)容
綜上所述，開發(fā)一種真正容易制備，且具有良好的可見光光致變色性能的材料是現(xiàn)在人們追求的目標。
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單的合成制備方法，采用無機過渡金屬氧化物或同多酸或雜多酸做為變色單元，同時有針對性地引入有機小分子或高分子，利用摻雜效應(yīng)，使復(fù)合材料具有可見光光致變色效應(yīng)。
本發(fā)明的目的還在于提供一種可由以上方法制得的產(chǎn)品。
本發(fā)明所述的一種具有可見光變色效應(yīng)的復(fù)合薄膜的制法，按如下步驟進行將無機物水溶液與有機分子溶液混合后攪拌，得到的溶膠用澆注法或旋轉(zhuǎn)涂布法在清潔的基片上制成膜；所述無機物是鉬酸、鉬酸鈉、鉬酸胺、磷鉬酸或硅鉬酸；所述有機分子是N-甲基吡咯烷酮(NMP)、四甲基脲(TMU)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酰胺(PAM)、聚丙烯酸(PAA)或聚乙烯醇(PVA)；所述有機分子溶液中的溶劑是與水相溶的溶劑，如甲醇、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙腈等。
所述無機物水溶液的重量百分比濃度優(yōu)選為1-30％；所述有機分子溶液的重量百分比濃度優(yōu)選為1-20％；以體積比計，所述無機物水溶液與有機分子溶液的混合配比優(yōu)選為0.1-10∶1；所述攪拌時間優(yōu)選為1-10小時，并優(yōu)選在15-30℃溫度下制備。
本發(fā)明還提供了一種采用以上方法制得的產(chǎn)品。
本發(fā)明的優(yōu)點在于采用一種簡單的溶膠—凝膠法，制備出具有很好的可見光光致變色性能的薄膜。薄膜采用澆注法或旋涂法制備，操作簡單。


圖1實施例二磷鉬酸/PVP復(fù)合薄膜在可見光光照前后的紫外吸收光譜圖2實施例三磷鉬酸/PVA復(fù)合薄膜可見光光照前后紫外吸收光譜圖
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的描述。
實施例一將濃度為5％的PVP(美國Aldrich公司出品，數(shù)均分子量為100000，純度99％)水溶液與2％的鉬酸水溶液混合，混合比例為1∶10，15℃下，攪拌2小時，將制得的溶膠用澆注法制備成薄膜。薄膜具有很好的可見光致變色性能，在可見光(λ＞420nm)照射30分鐘，薄膜由淡黃色變成藍色，其在紫外—可見光譜圖上780nm處的變化達到0.1。
實施例二將濃度為10％的PVA(美國Aldrich公司出品，數(shù)均分子量為100000，純度99％)水溶液與10％的磷鉬酸水溶液混合，混合比例為1∶5，20℃下攪拌5小時，將制得的溶膠用澆注法制備成薄膜。制成的薄膜具有很好的可見光光致變色性能，在可見光(λ＞420nm)照射60分鐘，薄膜由淡黃色變成淺藍色，其在紫外—可見光譜圖上780nm處的吸收變化可達0.3，如圖1所示。
實施例三將濃度為15％的PAM(美國Aldrich公司出品，數(shù)均分子量為100000，純度99％)水溶液與13％的鉬酸鈉水溶液混合，混合比例為5∶1，30℃攪拌8小時，將制得的溶膠用旋涂法制備成薄膜，制成的薄膜具有很好的可見光光致變色性能，在可見光(λ＞420nm)照射60分鐘，薄膜由淡黃色變成淺藍色，其在紫外—可見光譜圖上780nm處的吸收變化可達0.1，如圖2所示。
實施例四將1份濃度為20％的PAA(美國Aldrich公司出品，數(shù)均分子量為100000，純度99％)水溶液與17％的硅鉬酸水溶液混合，混合比例為10∶1，30℃攪拌10小時，將制得的溶膠用澆注法制備成薄膜，制成的薄膜具有很好的可見光光致變色性能，在可見光(λ＞420nm)照射60分鐘，薄膜由淡黃色變成淺藍色，其在紫外—可見光譜圖上780nm處的吸收變化可達0.1。
實施例五將濃度為5％的NMP水溶液與25％的鉬酸胺水溶液混合，混合比例為10∶1，30℃攪拌9小時，將制得的溶膠用澆注法制備成薄膜，制成的薄膜具有很好的可見光光致變色性能，在可見光(λ＞420nm)照射60分鐘，薄膜由淡黃色變成淺藍色，其在紫外—可見光譜圖上780nm處的吸收變化可達0.1。
實施例六將濃度為15％的TMU水溶液與30％的鉬酸胺水溶液混合，混合比例為1∶10，30℃攪拌9小時，將制得的溶膠用澆注法制備成薄膜，制成的薄膜具有很好的可見光光致變色性能，在可見光(λ＞420nm)照射60分鐘，薄膜由淡黃色變成淺藍色，其在紫外—可見光譜圖上780nm處的吸收變化可達0.1。
權(quán)利要求
1.一種具有可見光變色效應(yīng)的復(fù)合薄膜的制法，按如下步驟進行將無機物水溶液與有機分子溶液混合后攪拌，得到的溶膠用澆注法或旋轉(zhuǎn)涂布法在清潔的基片上制成膜；所述無機物是鉬酸、鉬酸鈉、鉬酸胺、磷鉬酸或硅鉬酸；所述有機分子是N-甲基吡咯烷酮、四甲基脲、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或聚乙烯醇；所述有機分子溶液中的溶劑是與水相溶的溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的制法，其特征在于所述無機物水溶液的重量百分比濃度為1-30％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的制法，其特征在于所述有機分子溶液的重量百分比濃度為1-20％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的制法，其特征在于以體積比計，所述無機物水溶液與有機分子溶液的混合配比為0.1-10∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的制法，其特征在于所述攪拌時間為1-10小時，并在15-30℃溫度下制備。
6.一種由權(quán)利要求1-5中任一方法制得的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有可見光變色效應(yīng)的復(fù)合薄膜的制法，按如下步驟進行將無機物水溶液與有機分子溶液混合后攪拌，得到的溶膠用澆注法或旋轉(zhuǎn)涂布法在清潔的基片上制成膜；所述無機物是鉬酸、鉬酸鈉、鉬酸胺、磷鉬酸或硅鉬酸；所述有機分子是N－甲基吡咯烷酮、四甲基脲、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或聚乙烯醇。本發(fā)明采用一種簡單的溶膠－凝膠法，制備出具有很好的可見光光致變色性能的薄膜，薄膜采用澆注法或旋涂法制備，操作簡單。
文檔編號C09K9/00GK1566259SQ0314753
公開日2005年1月19日 申請日期2003年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月9日
發(fā)明者姚建年, 張光晉 申請人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所