本發(fā)明屬于煙用香料，具體涉及一種利用微波制備薄荷多糖美拉德反應(yīng)物的方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、隨著控?zé)熇顺痹谌虻呐d起以及卷煙消費(fèi)者對(duì)自身健康的日益關(guān)注，卷煙降焦成為全世界煙草行業(yè)的共識(shí)。不過(guò)，在卷煙焦油量降低的同時(shí)，卷煙的香氣量、濃度大大降低，直接影響卷煙的吸食舒適度和滿足感。卷煙加入香料能增補(bǔ)卷煙香味，增加煙氣濃度，改善吃味，去除雜氣，減少刺激，同時(shí)香料能賦予特征香味，突出卷煙產(chǎn)品的個(gè)性化風(fēng)格。

2、美拉德反應(yīng)，又稱非酶促棕色化反應(yīng)，是羰基化合物(如還原糖)和氨基化合物(如氨基酸、胺、多肽等)在常溫或加熱時(shí)發(fā)生聚合、縮合等反應(yīng)，產(chǎn)生一系列具有特殊香氣的物質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于食品烘培、肉類加工、香精生產(chǎn)等領(lǐng)域。由于美拉德反應(yīng)產(chǎn)物中含有大量的香味物質(zhì)，而且大部分與煙香協(xié)調(diào)，能有效改善卷煙的感官質(zhì)量，掩蓋雜氣，增加卷煙風(fēng)味，因而成為一類很好的煙用香料。

3、薄荷，唇形科多年草本植物，具有食用和醫(yī)用的雙重功能，可用作調(diào)味劑、香料、配酒等。薄荷水提液有比較顯著的抗氧化活性，對(duì)具有氧化性的自由基有比較高的清除作用，薄荷多糖中含有葡萄糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖醛酸等多種糖類，選擇其作為美拉德反應(yīng)的羰基化合物來(lái)源，能夠豐富香氣類型，賦予卷煙獨(dú)特的香氣。

4、傳統(tǒng)的加熱方式，存在升溫慢、受熱不均勻、開(kāi)放反應(yīng)等缺點(diǎn)，容易造成熱敏性或揮發(fā)性香氣物質(zhì)流失和被破壞。微波加熱作為一種高效、節(jié)能、環(huán)保的新型加熱方式，加熱快速、均勻；對(duì)物料穿透能力強(qiáng)，穿透速度快；具有選擇性，極性物質(zhì)有較好的吸收，非極性不能吸收，能更好保留原料的品質(zhì)和風(fēng)味，并且微波加熱下美拉德反應(yīng)的早期反應(yīng)程度更高，中期產(chǎn)物組成不同、香氣物質(zhì)更豐富，晚期化合物的抗氧化等生理活性顯著增強(qiáng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種利用微波制備薄荷多糖美拉德反應(yīng)物的方法及應(yīng)用，該法制備得到的反應(yīng)物時(shí)間大大縮短，香氣更加豐富飽滿，口感舒適，在卷煙中具有良好的應(yīng)用效果，天然提取物中富含多種糖類，通過(guò)微波下的美拉德復(fù)合反應(yīng)，能夠產(chǎn)生不同的致香物質(zhì)，促進(jìn)各種天然提取物的綜合開(kāi)發(fā)和高效利用，以解決上述背景技術(shù)中所存在的問(wèn)題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請(qǐng)是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

3、一種利用微波制備薄荷多糖美拉德反應(yīng)物的方法，采用以下步驟：

4、s1、薄荷多糖的提?。?/p>

5、稱取干燥的薄荷原料粉碎過(guò)篩，第一輪提取采用設(shè)定量溶劑浸泡后加熱回流提取設(shè)定時(shí)間及設(shè)定次數(shù)后，收集沉淀物進(jìn)行第二輪提取，第二輪提取采用l9正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，以提取溫度、提取時(shí)間及料液比三個(gè)因素為考察因素并提取設(shè)定次數(shù)后，經(jīng)后處理后得到薄荷多糖；本申請(qǐng)中，以薄荷多糖得率位篩選指標(biāo)，根據(jù)正交試驗(yàn)直觀分析和方差分析結(jié)果(表1和表2?)，確定薄荷多糖提取的較優(yōu)工藝條件。

6、s2、微波制備薄荷多糖美拉德產(chǎn)物：

7、將步驟s1制備的薄荷多糖與氨基酸按設(shè)定摩爾比混合于溶劑中，調(diào)節(jié)體系ph，采用微波加熱于設(shè)定溫度，反應(yīng)設(shè)定時(shí)間，經(jīng)后處理后得到薄荷多糖美拉德反應(yīng)產(chǎn)物。

8、進(jìn)一步的，步驟s1中，第一輪提取中設(shè)定量溶劑為薄荷粉末體積5-10倍量的體積百分比為95%的乙醇；加熱回流時(shí)間為每次30-60min，設(shè)定次數(shù)為2-4次。

9、進(jìn)一步的，步驟s1中，第二輪提取中，提取溫度為60-100℃，提取時(shí)間為0.5-2.5h，料液比指沉淀物與水的比為1：5-1：25；提取次數(shù)為2-4次。

10、進(jìn)一步的，料液比為1：25，于100℃提取2次，每次提取1h。

11、進(jìn)一步的，步驟s1中，第一輪提取中的后處理指經(jīng)抽濾后取沉淀物將乙醇揮發(fā)干凈；第二輪提取中的后處理指過(guò)濾合并提取液減壓濃縮后，加入4倍量的無(wú)水乙醇后放置24h，抽濾、無(wú)水乙醇洗滌，于60℃下真空干燥。

12、進(jìn)一步的，步驟s2中，所述氨基酸為甘氨酸、丙氨酸、半胱氨酸、脯氨酸、賴氨酸、絲氨酸、精氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、苯丙氨酸、組氨酸、蘇氨酸中的一種或多種組合。

13、進(jìn)一步的，步驟s2中，摩爾比為1：3-3：1，溶劑為水或甲醇，ph為6.0-9.0，所述設(shè)定溫度為130-150℃，反應(yīng)時(shí)間為10-30min。

14、進(jìn)一步的，所述的微波制備薄荷多糖美拉德產(chǎn)物中，所述后處理為冷卻至室溫，過(guò)濾，棄去不溶物，取上層液。

15、一種應(yīng)用，上述任一項(xiàng)制備的薄荷多糖美拉德反應(yīng)物用于煙用香料。

16、進(jìn)一步的，薄荷多糖美拉德反應(yīng)物按煙草重量的0.0001%-2%添加。

17、進(jìn)一步的，以加表香、加料香或薄片加香的方式噴灑或注射至煙草中。

18、本申請(qǐng)中，煙草包括卷煙、新型煙草、雪茄、煙斗絲，再對(duì)添加香料的煙草進(jìn)行感官質(zhì)量評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)結(jié)果見(jiàn)表3。

19、本發(fā)明的有益效果是：

20、本發(fā)明對(duì)薄荷多糖的提取工藝進(jìn)行研究，表明對(duì)薄荷多糖得率的影響因素依次為提取溫度>料液比>提取時(shí)間，確定較優(yōu)的提取工藝為加25倍量水，100?℃提取2次，每次1h，該條件下薄荷多糖的得率為(8.85土0.57)%。本發(fā)明制備的薄荷多糖美拉德反應(yīng)物作用于卷煙上具有豐富香氣、掩蓋雜氣、增加薄荷的特征香氣、增加煙氣回甜、降低口腔干燥感和刺激性等功效。

技術(shù)特征：

1.一種利用微波制備薄荷多糖美拉德反應(yīng)物的方法，其特征在于，采用以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微波制備薄荷多糖美拉德反應(yīng)物的方法，其特征在于，步驟s1中，第一輪提取中設(shè)定量溶劑為薄荷粉末體積5-10倍量的體積百分比為95%的乙醇；加熱回流時(shí)間為每次30-60min，設(shè)定次數(shù)為2-4次。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微波制備薄荷多糖美拉德反應(yīng)物的方法，其特征在于，步驟s1中，第二輪提取中，提取溫度為60-100℃，提取時(shí)間為0.5-2.5h，料液比指沉淀物與水的比為1：5-1：25；提取次數(shù)為2-4次。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用微波制備薄荷多糖美拉德反應(yīng)物的方法，其特征在于，料液比為1：25，于100℃提取2次，每次提取1h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微波制備薄荷多糖美拉德反應(yīng)物的方法，其特征在于，步驟s1中，第一輪提取中的后處理指經(jīng)抽濾后取沉淀物將乙醇揮發(fā)干凈；第二輪提取中的后處理指過(guò)濾合并提取液減壓濃縮后，加入4倍量的無(wú)水乙醇后放置24h，抽濾、無(wú)水乙醇洗滌，于60℃下真空干燥。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微波制備薄荷多糖美拉德反應(yīng)物的方法，其特征在于，步驟s2中，所述氨基酸為甘氨酸、丙氨酸、半胱氨酸、脯氨酸、賴氨酸、絲氨酸、精氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、苯丙氨酸、組氨酸、蘇氨酸中的一種或多種組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微波制備薄荷多糖美拉德反應(yīng)物的方法，其特征在于，步驟s2中，摩爾比為1：3-3：1，溶劑為水或甲醇，ph為6.0-9.0，所述設(shè)定溫度為130-150℃，反應(yīng)時(shí)間為10-30min。

8.一種應(yīng)用，其特征在于，上述權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)制備的薄荷多糖美拉德反應(yīng)物用于煙用香料。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，薄荷多糖美拉德反應(yīng)物按煙草重量的0.0001%-2%添加。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，以加表香、加料香或薄片加香的方式噴灑或注射至煙草中。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于煙用香料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用微波制備薄荷多糖美拉德反應(yīng)物的方法及應(yīng)用，制備方法為通過(guò)兩輪提取得到薄荷多糖，再將薄荷多糖與氨基酸按設(shè)定摩爾比混合于溶劑中，調(diào)節(jié)體系pH，采用微波加熱于設(shè)定溫度，反應(yīng)設(shè)定時(shí)間，經(jīng)后處理后得到薄荷多糖美拉德反應(yīng)產(chǎn)物。本發(fā)明對(duì)薄荷多糖的提取工藝進(jìn)行研究，表明對(duì)薄荷多糖得率的影響因素依次為提取溫度>料液比>提取時(shí)間，確定較優(yōu)的提取工藝為加25倍量水，100?℃提取2次，每次1?h，該條件下薄荷多糖的得率為8.85土0.57%。本發(fā)明的薄荷多糖美拉德反應(yīng)物作用于卷煙上具有豐富香氣、掩蓋雜氣、增加薄荷的特征香氣、增加煙氣回甜、降低口腔干燥感和刺激性等功效。

技術(shù)研發(fā)人員：朱笛愷,陶飛燕,張學(xué)建,吳雷,黃貴元,簡(jiǎn)美玲,王益明,丁玉,楊柳天壹,李文典,魏寧
受保護(hù)的技術(shù)使用者：四川三聯(lián)新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/26