技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種氟蟲腈生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
：
氟蟲腈，【化學(xué)名稱】(rs)-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基，是一種苯基吡唑類殺蟲劑、殺蟲譜廣，對(duì)害蟲以胃毒作用為主，兼有觸殺和一定的內(nèi)吸作用，其作用機(jī)制在于阻礙昆蟲γ-氨基丁酸控制的氯化物代謝，因此對(duì)蚜蟲、葉蟬、飛虱、鱗翅目幼蟲、蠅類和鞘翅目等重要害蟲有很高的殺蟲活性，對(duì)作物無(wú)藥害；該藥劑可施于土壤，也可葉面噴霧；施于土壤能有效防治玉米根葉甲、金針蟲和地老虎；葉面噴灑時(shí)，對(duì)小菜蛾、菜粉蝶、稻薊馬等均有高水平防效，且持效期長(zhǎng)，目前的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，副反應(yīng)多，產(chǎn)量低，工業(yè)化生產(chǎn)效率低下。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：一種氟蟲腈生產(chǎn)工藝。
采用的技術(shù)方案為：一種氟蟲腈生產(chǎn)工藝，步驟如下：
(1)濃硫酸和亞硝酸鈉為起始原料，在冰醋酸溶劑中反應(yīng)生成亞硝?；蛩幔^而與芳胺進(jìn)行重氮化反應(yīng)生成芳胺重氮鹽，然后與二氰酯進(jìn)行縮合反應(yīng)，最后在氨水介質(zhì)中與濃氨水發(fā)生重排反應(yīng)生成吡唑。
(2)將吡唑溶解在乙腈溶劑中，20℃快速加入13硫進(jìn)行反應(yīng)，待溫度不再升高后繼續(xù)攪30分鐘，降溫，過(guò)濾，干燥，即得到硫化物產(chǎn)品。
(3)將硫化物溶解在n，n-二甲基甲酰胺中，加入甲酸鈉和充入三氟溴甲烷在催化劑二氧化硫作用下進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過(guò)堿洗，降溫，過(guò)濾，干燥，即得到氟蟲腈亞砜產(chǎn)品。
(4)將氟蟲腈亞砜溶解在二氯甲烷溶劑中，加入硫酸和過(guò)氧化鈣配制成的氧化劑進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，經(jīng)過(guò)堿洗、水洗，結(jié)晶，離心，干燥，即得到氟蟲腈產(chǎn)品。
優(yōu)選地，步驟(1)中重氮化反應(yīng)：滴加冰乙酸溫度15-25℃，滴加時(shí)間0.5小時(shí)，
優(yōu)選地，步驟(2)乙腈的水份≤0.5％，酸度≤1％。
優(yōu)選地，步驟(3)硫化物轉(zhuǎn)化后含量≤1.0％。
優(yōu)選地，步驟(4)氟蟲腈中水份≤0.2％。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益之處是：廢水量少，本工藝硫化不用水洗，將少量廢水量；氟蟲腈含量高，本工藝中間體含量都提高，最終氟蟲腈一次性含量達(dá)到95％以上，無(wú)需提純；本流程合理，無(wú)風(fēng)險(xiǎn)，提高了氟蟲氰純度，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本減少環(huán)境污染，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式：
下面具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述：
一種氟蟲腈生產(chǎn)工藝，步驟如下：
(1)濃硫酸和亞硝酸鈉為起始原料，在冰醋酸溶劑中反應(yīng)生成亞硝酰基硫酸，繼而與芳胺進(jìn)行重氮化反應(yīng)生成芳胺重氮鹽，然后與二氰酯進(jìn)行縮合反應(yīng)，最后在氨水介質(zhì)中與濃氨水發(fā)生重排反應(yīng)生成吡唑。
化學(xué)反應(yīng)為：
(2)將吡唑溶解在乙腈溶劑中，20℃快速加入13硫進(jìn)行反應(yīng)，待溫度不再升高后繼續(xù)攪30分鐘，降溫，過(guò)濾，干燥，即得到硫化物產(chǎn)品。
化學(xué)反應(yīng)：
(3)將硫化物溶解在n，n-二甲基甲酰胺中，加入甲酸鈉和充入三氟溴甲烷在催化劑二氧化硫作用下進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過(guò)堿洗，降溫，過(guò)濾，干燥，即得到氟蟲腈亞砜產(chǎn)品。
化學(xué)反應(yīng)：
(4)將氟蟲腈亞砜溶解在二氯甲烷溶劑中，加入硫酸和過(guò)氧化鈣配制成的氧化劑進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，經(jīng)過(guò)堿洗、水洗，結(jié)晶，離心，干燥，即得到氟蟲腈產(chǎn)品。
化學(xué)反應(yīng)：
需要強(qiáng)調(diào)的是：以上僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。