本發(fā)明涉及一種硫酸粘菌素純化方法，尤其是一種硫酸粘菌素純化劑的制備方法。
背景技術：
硫酸粘菌素、又名抗敵素等，白色或近白色粉末，無臭、味苦有引濕性，易溶于水，微溶于甲醇、乙醇，幾乎不溶于丙酮、乙醚等，游離堿微溶于水。在ph3-7.5范圍內穩(wěn)定。硫酸粘桿菌素由多粘桿菌產生，對革蘭氏陰性菌有較強的抗菌作用，用于治療革蘭氏陰性菌引起的腸道疾病，用作飼料添加劑，且有明顯促生長作用。和磺胺嘧啶效果合用較好。
cn103073623b公開了一種硫酸粘菌素的分離提純方法，將生產上的發(fā)酵液經預處理后，進入連續(xù)移動床系統(tǒng)；連續(xù)移動床設有30根樹脂柱，分為3功能區(qū)；其中第一個區(qū)為1-14號柱，為吸附區(qū)；第二個區(qū)再生區(qū)為15-24，第三個區(qū)解析區(qū)，為25-30號柱，采用多柱串聯(lián)的方式，料液從6-8號柱進入，經過1次吸附以后，再在9-11號柱進行2次吸附，吸附結束的料液和一次洗料水混合，進入12-14號柱進行最后吸附；30號柱為er柱，利用產品把柱子里面的純水頂出，不讓柱內的水進入產品；此流程中，料液由樹脂柱數(shù)字遞增方向流動，樹脂柱由樹脂柱數(shù)字遞減的方向轉動，反向作用，不斷循環(huán)，連續(xù)生產。
cn102718842b公開了一種沉淀法提取硫酸粘菌素的工藝，包括以下步驟：（a）將含有多粘菌素e的發(fā)酵液用草酸或濃硫酸調節(jié)ph值，經過濾裝置過濾；（b）濾液中加入0金屬絡合劑、無機絮凝劑，常溫反應0.5-4.0h；（c）反應液加熱、降溫、抽濾；（d）上述濾液用堿溶液調節(jié)ph值，固液分離得到濾餅；用硫酸溶液溶解濾餅，得酸化液；向酸化液中分別加入高錳酸鉀和活性炭，攪拌0.5~2.0h，抽濾得硫酸粘菌素液；（e）將硫酸粘菌素液進行離心式噴霧干燥。
現(xiàn)有的硫酸粘菌素提純工藝有著重復吸附次數(shù)多，操作較為復雜，吸附劑吸附速度慢造成純度低的缺點，產品純度需要提高。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是：提供一種硫酸粘菌素純化劑的制備方法，它可以應用于硫酸粘菌素提純精制中，其吸附速度快，吸附雜質量大，應用時操作簡便。其特征在于制備步驟包括：
將一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯，環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯,過硫酸銨和聚乙烯醇、1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，vips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，乙二醇甲基乙烯基醚，升溫，在80-120℃,反應8-18小時，產品過濾，烘干，即得到硫酸粘菌素純化劑。
組分重量份
偏氯乙烯100
5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯1-5
環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯0.1-0.5
過硫酸銨0.5-1.5
聚乙烯醇2-3
1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽0.2-0.8
vips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷0.1-0.5
乙二醇甲基乙烯基醚0.5-1
水1000。
所述5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯為市售產品，如鄭州本和化工有限公司生產的產品；環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯為市售產品，如深圳市麗晶生化科技有限公司生產的產品；1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽為市售產品，如中國科學院蘭州化學物理研究所有限公司生產的產品；vips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷為市售產品，如張家口艾克精細化工有限責任公司生產的產品；乙二醇甲基乙烯基醚為市售產品，如上海睿升化學科技有限公司生產的產品。
本發(fā)明的產品具有以下有益效果：
引入了5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯，環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，vips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，作為聚合單體，吸附劑具有更強的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質的量大，從而硫酸粘菌素純度提高。
具體實施方式
以下實例僅僅是進一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護的范圍。
實施例1
在2000l反應釜中，加入1000kg水，100kg偏氯乙烯，3kg5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯，0.3kg環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，1kg過硫酸銨，2.5kg聚乙烯醇，0.5kg1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，0.3kgvips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，0.8kg乙二醇甲基乙烯基醚，升溫至100℃，反應12h，產品過濾，烘干，即得到硫酸粘菌素純化劑。
實施例2
在2000l反應釜中，加入1000kg水，100kg偏氯乙烯，1kg5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯，0.1kg環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，0.5kg過硫酸銨，2kg聚乙烯醇，0.2kg1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，0.1kgvips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，0.5kg乙二醇甲基乙烯基醚，升溫至80℃，反應8h，產品過濾，烘干，即得到硫酸粘菌素純化劑。
實施例3
在2000l反應釜中，加入1000kg水，100kg偏氯乙烯，5kg5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯，0.5kg環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，1.5kg過硫酸銨，3kg聚乙烯醇，0.8kg1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，0.5kgvips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，1kg乙二醇甲基乙烯基醚，升溫至120℃，反應18h，產品過濾，烘干，即得到硫酸粘菌素純化劑。
對比例1
不加入5-降冰片烯-1-甲基環(huán)戊基羧酸酯，其他條件同實施例1。
對比例2
不加入環(huán)戊二烯基茚基二氯化鋯，其他條件同實施例1。
對比例3
不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，其他條件同實施例1。
對比例4
不加入vips乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，其他條件同實施例1。
對比例5
不加入乙二醇甲基乙烯基醚，其他條件同實施例1。
對比例6
不加入本專利生產的吸附劑產品，用活性炭進行吸附。
實施例4
將純度約為75%的硫酸粘菌素粗品溶液通入裝有500g實施例1-3和對比例1-6制出的硫酸粘菌素純化劑產品的1000ml交換柱中，溫度50℃，流速1bv/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測流出液的質量百分含量，見表1。
表1：不同工藝生產出的硫酸粘菌素純化劑吸附提純后的硫酸粘菌素純度。
以上僅為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的技術特征并不局限于此。