1.一種改性碳化硅復(fù)合有機(jī)硅封裝材料的制備方法,該方法包括如下步驟:
(1)制備改性碳化硅
稱取200-300重量份花生殼,用去離子水洗滌3-5次,置于115-120℃干燥箱中干燥至恒重后,加入500-530℃真空管式爐中,在氮?dú)夥諊绿蓟?-3h,冷卻至室溫,取出,將其與3-5重量份鈦酸酯類偶聯(lián)劑,1-2重量份氟化鉀混合均勻,置入真空管式爐中,爐內(nèi)抽至真空度為5-10Pa后,以150-200mL/min通入氬氣,并以15℃/min升溫至1150-1300℃,再以5℃/min升溫至1500-1550℃,保持溫度反應(yīng)4-6h后,自然冷卻至室溫,通入空氣,在750-800℃下灼燒3-5h,冷卻至室溫,得碳化硅晶須;
稱取60-80重量份上述碳化硅晶須,加入150-200重量份丙酮中,并用300W超聲波超聲除油20-30min,過(guò)濾,將濾渣浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%氫氟酸溶液中8-10h,過(guò)濾,用去離子水洗滌濾渣至洗滌液pH呈中性,轉(zhuǎn)入115-120℃真空干燥箱中干燥至恒重,得到改性碳化硅;
(2)制備改性乙烯基聚硅氧烷
將45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶聯(lián)劑加入到密閉的四口燒瓶中,常溫下均勻攪拌1-2h后升溫至55-65℃,邊攪拌邊滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯單體和3-3.5份催化劑的乙二醇混合液,反應(yīng)3-4h后繼續(xù)攪拌直至溶液透明無(wú)分層現(xiàn)象存在;降溫至28-30℃,減壓蒸餾除去甲苯溶劑并保溫1.5-2h,然后冷卻至室溫,得到改性乙烯基聚硅氧烷,真空脫泡后密封保存;
(3)按照如下重量份配料:
上述改性碳化硅 10-15份
上述改性乙烯基聚硅氧烷 3-5份
氟硅酸鈉 3-6份
甲基納迪克酸酐 1-1.5份
脂肪族環(huán)氧樹脂 18-20份
鈦酸酯類偶聯(lián)劑 0.5-1份
含氫硅油交聯(lián)劑 1-3份;
(4)按上述組分按比例混合均勻,加熱攪拌至混合均勻,將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡,脫泡時(shí)間為5-7h;
將所述脫泡后的混合物加入到雙螺桿擠出機(jī)的料斗中,螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為600-800r/min,經(jīng)過(guò)熔融擠出,水冷切粒得到粒料;接著,進(jìn)行低溫加壓干燥,用注塑機(jī)注塑成型,制備得到改性碳化硅復(fù)合有機(jī)硅封裝材料。