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一種含磷氮氟聚合物阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用與流程

文檔序號:12400592閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種含磷氮硅聚合物阻燃劑,其特征在于:其化學(xué)式結(jié)構(gòu)為:

其中,m=10~100,n=10~100。

2.如權(quán)利要求1所述的一種含磷氮硅聚合物阻燃劑的制備方法,其特征在于:其合成路線如下所示:

具體包括如下步驟:

(1)在冰浴下依次向反應(yīng)容器中加入縮水甘油、9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)、三乙胺和第一有機溶劑,室溫反應(yīng)4~16h,接著用水反復(fù)淬洗,取有機相用無水硫酸鎂干燥,抽濾,最后旋蒸除去溶劑后,得含磷環(huán)氧單體EP-DOPO;上述縮水甘油、DOPO和三乙胺的摩爾比為1∶0.5~2.5∶0.5~2.5

(2)依次向另一反應(yīng)容器中加入步驟(1)中所得的含磷環(huán)氧單體EP-DOPO、氨丙基籠型聚倍半硅氧烷(POSS-NH2)、甲醇鈉和第二有機溶劑,加熱至60~120℃,通氮氣保護(hù),反應(yīng)4~24h,接著用甲醇沉淀得濾餅,濾餅用甲醇沖洗,所得白色固體于真空干燥箱中60℃干燥24h,即得所述含磷氮硅聚合物阻燃劑;上述含磷環(huán)氧單體EP-DOPO、氨丙基籠型聚倍半硅氧烷和甲醇鈉的摩爾比為1∶0.01~0.1∶0.01~0.1。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法,所述第一有機溶劑為二氯甲烷、甲苯或四氯化碳。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法,所述第二有機溶劑為甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或1,4-二氧六環(huán)。

5.權(quán)利要求1所述的含磷氮硅聚合物阻燃劑在制備阻燃性環(huán)氧樹脂中的應(yīng)用。

6.如權(quán)利要求5所述的應(yīng)用,其特征在于:具體為:稱取環(huán)氧樹脂預(yù)聚體升溫至70~110℃,加入0.1~50wt%的含磷氮硅聚合物阻燃劑,攪拌至呈均一透明的狀態(tài),按化學(xué)計量比加入固化劑4,4-二氨基二苯甲烷(DDM)直至完全溶解,倒入鋁制模具中,設(shè)置升溫程序進(jìn)行固化得到阻燃性環(huán)氧樹脂。

7.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用,其特征在于:所述環(huán)氧樹脂預(yù)聚體為E51雙酚A型環(huán)氧樹脂。

8.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用,其特征在于:所述環(huán)氧樹脂預(yù)聚體與固化劑4,4-二氨基二苯甲烷的質(zhì)量比為8∶2.02。

9.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用,其特征在于:所述升溫程序為:120℃固化4h,140℃固化2h,180℃固化2h。

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