本發(fā)明涉及一種從薯蕷植物中提取原薯蕷皂苷的方法，尤其是涉及一種采用酶法進行前處理，然后利用CO2在超臨界狀態(tài)下的特性萃取高純度原薯蕷皂苷的方法。

背景技術：
薯蕷植物具有消炎、祛痰、平喘、增加冠脈流量、降低血脂、改善心血管功能及抗菌、抗病毒等藥理活性,還可減慢心率,增強心肌收縮力,增加每日尿量,改善冠脈循環(huán),降低動脈血壓,尤其適用于輕度動脈硬化。原薯蕷皂苷對人類白細胞HL-60的DNA、RNA和蛋白質(zhì)的合成及細胞生長有抑制作用。另有研究發(fā)現(xiàn)白血病、結腸癌和前列腺癌細胞株對原薯蕷皂苷最敏感。經(jīng)COMPARE程度分析發(fā)現(xiàn)，在美國國家癌癥研究所(NC1)抗癌藥篩選數(shù)據(jù)庫中，沒有化合物的細胞毒活性與原薯蕷皂苷相似，表明該化合物可能有新的抗癌機制。原薯蕷皂苷含糖量高、極性大、結構復雜，難以分離和純化。原薯蕷皂苷是合成多種甾體激素和甾體避孕藥比較理想的前體，世界上合成甾體激素類藥物多以原薯蕷皂苷為原料。隨著科學技術的提高，原薯蕷皂苷的用途日益廣泛。據(jù)統(tǒng)計，目前全世界年產(chǎn)原薯蕷皂苷3000噸，其中我國年產(chǎn)1500噸，而國際市場的年需求量為6000噸，國內(nèi)年需求量為3000噸，對原薯蕷皂苷的需求缺口很大，發(fā)展原薯蕷皂苷生產(chǎn)的市場前景十分廣闊。因而使這一產(chǎn)業(yè)健康、快速地發(fā)展，對我國甾體激素類藥物生產(chǎn)，滿足醫(yī)療保健事業(yè)和計劃生育的要求，增加出口創(chuàng)匯，增加農(nóng)民收入等都有重大意義。薯蕷屬植物中除了含有皂苷外，還含有40％淀粉和50％纖維素及其它微量化學成分。原薯蕷皂苷與纖維素結合存在于細胞壁中，由于植物細胞壁比較堅韌，因而經(jīng)典的酸水解法僅能提取皂苷元。直接酸水解工藝制取原薯蕷皂苷的工藝主要存在如下問題：一是大量的纖維素和淀粉的存在對水解有干擾作用，因而原薯蕷皂苷的收率低；二是原料經(jīng)水解后用水反復洗滌，水消耗量大，在水洗過程中半成品流失嚴重；三是廢水排放量大，大量的副產(chǎn)物沒有得到利用，環(huán)境污染嚴重。

技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種提取條件溫和、提取完全、活性成分保留完整、對環(huán)境無污染的原薯蕷皂苷生產(chǎn)方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：一種從薯蕷植物中提取原薯蕷皂苷的方法，包括如下步驟：1)將原料薯蕷植物粉碎至10-20目；2)利用復合酶對步驟1)所得原料薯蕷植物進行酶解，所述復合酶由纖維素酶和淀粉酶按重量比3:1組成；3)酶解后過濾，取濾渣造粒，干燥；4)將步驟3)所得造粒物料進行超臨界萃取，控制萃取溫度為50～60℃，萃取壓力15-20MPa，萃取流體為CO2，流量15-30l/h，萃取1～2h；5)將步驟4)含有原薯蕷皂苷的CO2流體進行分離，制得原薯蕷皂苷；其中分離壓力為10～15MPa，溫度為35℃～45℃。上述方法中，步驟1)將原料薯蕷植物粉碎既可將薯蕷植物中的長纖維打斷，又能增加薯蕷植物與復合酶的接觸面積，提高酶的效率；但是粉碎過細會由于淀粉的粘性而成團，反而降低復合酶的效率；粉碎過粗達不到較高的提取效果。本發(fā)明研究發(fā)現(xiàn)將原料薯蕷植物粉碎至10-20目提取效果最佳。步驟2)優(yōu)選地，按原料干重的1％～1.5％添加復合酶進行酶解；酶解時加水量為原料干重的2-3倍；酶解pH值6～8，酶解溫度60℃～80℃，酶解時間90mins～120mins。步驟3)優(yōu)選地，利用10目篩網(wǎng)進行過濾；所述干燥溫度40～50℃，干燥2～3h。具體地，一種從薯蕷植物中提取原薯蕷皂苷的方法，包括如下步驟：1)將原料薯蕷植物粉碎至10-20目；2)利用復合酶對步驟1)所得原料薯蕷植物進行酶解，所述復合酶由纖維素酶和淀粉酶按重量比3:1組成；按原料干重的1％～1.5％添加所述復合酶進行酶解；酶解時加水量為原料干重的2-3倍；酶解pH值6～8，酶解溫度60℃～80℃，酶解時間90mins～120mins；3)酶解后利用10目篩網(wǎng)進行過濾，取濾渣造粒，于溫度40～50℃，干燥2～3h；4)將步驟3)所得造粒物料進行超臨界萃取(例如放入萃取釜)，控制萃取溫度為50～60℃，萃取壓力15-20MPa，萃取流體為CO2，流量15-30l/h，萃取1～2h；5)將步驟4)含有原薯蕷皂苷的CO2流體進行分離，制得原薯蕷皂苷；其中分離壓力為10～15MPa，溫度為35℃～45℃。本發(fā)明所述薯蕷植物優(yōu)選為穿龍薯蕷、盾葉薯蕷。本發(fā)明所述原薯蕷皂苷CAS號為55056-80-9。本發(fā)明的優(yōu)點是：酶解工藝有效地打破了纖維素對原薯蕷皂苷的束縛，使目標成分能有效釋放出來，同時酶解也改善了薯蕷植物的結構，有利于原料在超臨界CO2中均勻分布，提高了提取的效率。提取完成后，隨著壓力的逐漸降低，CO2變成氣體揮發(fā)掉，減少了殘留，提高了目標成分的純度和得率，使活性成分保持完整，對環(huán)境無污染。具體實施方式以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體技術或條件者，按照本領域內(nèi)的文獻所描述的技術或條件，或者按照產(chǎn)品說明書進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可通過正規(guī)渠道商購買得到的常規(guī)產(chǎn)品。實施例1本實施例原料采用穿龍薯蕷。一種從薯蕷植物中提取原薯蕷皂苷的方法，包括如下步驟：將原料穿龍薯蕷粉碎至15目，加入原料干重3倍重量的水和原料干重1.5％的復合酶進行酶解120mins；所述復合酶由纖維素酶和淀粉酶按重量比3:1組成；酶解后過濾，取濾渣造粒，造粒后在50℃下干燥2.5h；再進行超臨界萃取，保持CO2流量25l/h，壓力20MPa，萃取溫度55℃；萃取1.5h后放入分離釜進行分離，分離壓力為15MPa，分離溫度為45℃，分離得到原薯蕷皂苷產(chǎn)品。經(jīng)檢測，所得原薯蕷皂苷純度95％，得率95％。實施例2本實施例原料采用盾葉薯蕷。一種從薯蕷植物中提取原薯蕷皂苷的方法，包括如下步驟：將原料盾葉薯蕷粉碎至20目，加入原料干重2倍重量的水和原料干重1％的復合酶進行酶解90mins；所述復合酶由纖維素酶和淀粉酶按重量比3:1組成；酶解后過濾，取濾渣造粒，造粒后在40℃下干燥2h；再進行超臨界萃取，保持CO2流量15l/h，壓力15MPa，萃取溫度50℃；萃取1h后放入分離釜進行分離，分離壓力為10MPa，分離溫度為35℃，分離得到原薯蕷皂苷產(chǎn)品。經(jīng)檢測，所得原薯蕷皂苷純度98％，得率98％。對比例1與實施例1的區(qū)別僅在于酶解采用的復合酶由纖維素酶和淀粉酶按重量比1:1組成。經(jīng)檢測，得到的原薯蕷皂苷產(chǎn)品純度90％，略有降低，得率僅為80％，說明由于纖維素酶比例過低使產(chǎn)品提取不完全。對比例2與實施例2的區(qū)別僅在于超臨界萃取和分離方法不同，本對比例超臨界萃取條件：CO2流量15l/h，壓力15MPa，萃取溫度40℃；萃取1h后放入分離釜進行分離，分離壓力為10MPa，分離溫度為25℃，分離得到原薯蕷皂苷產(chǎn)品。經(jīng)檢測，所得原薯蕷皂苷純度80％，得率75％。說明超臨界溫度條件的改變極大降低了產(chǎn)品的純度和得率。對比例3與實施例1的區(qū)別僅在于酶解后取濾渣不經(jīng)造粒，直接進行超臨界萃取，發(fā)現(xiàn)管路出現(xiàn)堵塞，分離釜出現(xiàn)結塊的現(xiàn)象，嚴重影響萃取過程的進行。經(jīng)檢測，得到的原薯蕷皂苷產(chǎn)品純度70％，含雜質(zhì)嚴重，得率僅為70％，大量原料由于無法充分接觸到CO2而得率較低。雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。