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一種N-(1-亞氨基-2,2-二硝基乙基)-2,2-二硝基乙酰胺鉀鹽的制備方法與流程

文檔序號(hào):12706373閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種N-(1-亞氨基-2,2-二硝基乙基)-2,2-二硝基乙酰胺鉀鹽的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟1、采用蠕動(dòng)泵將硝硫混酸連續(xù)地加入到2-甲基-4,6-二羥基嘧啶、鉀鹽和惰性溶劑的混合懸浮液中,并控制反應(yīng)物料的溫度在-5~15℃范圍內(nèi);

步驟2、將步驟1得到的反應(yīng)物在-5~15℃條件下持續(xù)攪拌30~180min后完成硝化反應(yīng);

步驟3、采用蠕動(dòng)泵連續(xù)地加水到步驟2得到的物料中進(jìn)行水解反應(yīng),水加完后繼續(xù)保持在0~20℃溫度下攪拌30~180min;

步驟4、將步驟3得到的物料進(jìn)行固液分離,將分離出的固體先用水洗滌,之后再用乙醇進(jìn)行洗滌,干燥后得到N-(1-亞氨基-2,2-二硝基乙基)-2,2-二硝基乙酰胺鉀鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-(1-亞氨基-2,2-二硝基乙基)-2,2-二硝基乙酰胺鉀鹽的制備方法,其特征在于,步驟1中所述的惰性溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷中的一種,惰性溶劑的用量為2-甲基-4,6-二羥基嘧啶質(zhì)量的3~15倍;

所述的鉀鹽為硝酸鉀或硫酸鉀,鉀鹽的用量為2-甲基-4,6-二羥基嘧啶質(zhì)量的0.3~0.6倍;

所述的硝硫混酸為濃硫酸與發(fā)煙硝酸的混合物,濃硫酸與發(fā)煙硝酸的體積之比為(1:1)~(2:1),發(fā)煙硝酸體積相對(duì)于2-甲基-4,6-二羥基嘧啶質(zhì)量的比例為2.5~5ml/g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-(1-亞氨基-2,2-二硝基乙基)-2,2-二硝基乙酰胺鉀鹽的制備方法,其特征在于,步驟3中水解反應(yīng)階段水的加入量為步驟1中所用的硝硫混酸體積的2~6倍。

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