本發(fā)明涉及煙草加工領(lǐng)域及超臨界二氧化碳萃取領(lǐng)域，更具體地，涉及一種少含煙堿煙草精油及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：生物堿廣泛存在于植物界中，是植物的次生代謝產(chǎn)物，大多生物堿具有顯著的毒性作用。煙草是特殊經(jīng)濟(jì)作物，煙葉中含有大量生物堿。近年來，隨著人們生活水平的提高，吸煙有害健康已成為全世界普遍關(guān)注的熱點(diǎn)問題，降堿減害的重要性也日益突出，成為眾多煙草科研工作者非常關(guān)注和廣泛研究的課題。煙草生物堿是一類特殊的含氮化合物，主要包括煙堿，去甲基煙堿，新煙草堿和假木賊堿。煙堿含量約占煙草生物堿總量的95％以上，通常是以結(jié)合鹽的形式而存在于煙草體中，少量以游離堿或以糖苷、酯、酰胺的狀態(tài)存在，煙堿含量直接影響煙草制品的生理強(qiáng)度、煙氣特征和安全性，是影響煙葉質(zhì)量的重要要素。由于煙堿具有特殊的生理功能，能引起吸煙者的吸煙欲望，這是吸煙者吸煙的主要原因。有研究表明，煙堿含量與煙葉燃燒后的焦油生成量呈極顯著相關(guān)關(guān)系，由此可見，煙堿不僅直接毒害吸煙者身體，也間接通過增加焦油生成量對(duì)吸煙者健康產(chǎn)生危害。因此，降堿是降低吸煙危害，保障吸煙者健康的有效途徑之一。超臨界二氧化碳(SCF-CO2)具有臨界溫度低(31.3℃)，可在常溫下操作，對(duì)大部分物質(zhì)呈化學(xué)惰性，有效地防止熱敏性和化學(xué)不穩(wěn)定性成分的高溫破壞和氧化，對(duì)保留香味成分起到關(guān)鍵作用；無色無味無毒，不殘留于萃取物上，無環(huán)境污染；價(jià)廉，易得，且易制成高純度氣體，不易燃燒，使用安全；從提取到分離一步完成，操作費(fèi)用低；選擇性好，通過調(diào)節(jié)溫度、壓力和加入夾帶劑，可有針對(duì)性地萃取有效成分等特點(diǎn)。利用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)針對(duì)性脫除煙堿制備少含煙堿煙草精油的專利目前未見報(bào)道。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的之一是提供一種少含煙堿煙草精油，該煙草精油煙堿含量降到0.015％以下，降低率達(dá)99％以上，有效地起到降堿減害的作用，在卷煙抽吸時(shí)能增加煙草本香，提高香氣醇和度、煙草清甜感，改善雜氣和余味，極大提高了卷煙品質(zhì)。本發(fā)明的另一目的是提供所述少含煙堿煙草精油的應(yīng)用。本發(fā)明的還一目的是提供所述少含煙堿煙草精油的制備方法，利用煙堿具有堿性，與有機(jī)酸溶液發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，生成可溶于水的煙堿鹽，使煙堿從低極性成分(香味成分)里分離出來，再利用超臨界二氧化碳界萃取技術(shù)，將低極性和煙堿鹽分離，精制可得所述少含煙堿煙草精油。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：提供一種少含煙堿煙草精油，是采用以下重量份數(shù)的各組分經(jīng)超臨界二氧化碳萃取、分離和精制制備得到：煙草提取物100重量份；有機(jī)酸5～30重量份；去離子水15～50重量份；優(yōu)選地，所述少含煙堿煙草精油，是采用以下重量份數(shù)的各組分經(jīng)超臨界二氧化碳萃取、分離和精制制備得到：煙草提取物100重量份；有機(jī)酸8～23重量份；去離子水17～42重量份；本發(fā)明所述煙草提取物采用煙草生產(chǎn)企業(yè)常用的煙草提取物，包括但不限于津巴布韋煙草提取物、云南煙草提取物、弗吉尼亞煙草提取物、白肋煙煙草提取物、香料煙煙草提取物等。所述有機(jī)酸采用國家食品添加劑法允許使用的有機(jī)酸，包括但不限于蘋果酸、檸檬酸、乳酸、酒石酸、葡萄糖酸等。所述去離子水是采用反滲透水處理設(shè)備與離子交換設(shè)備組合進(jìn)行制取的。用95％乙醇將本發(fā)明所述少含煙堿煙草精油溶解，以加香方式噴灑于煙絲上，噴加量為煙絲重量的0.003～0.01％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明所述方法制備的少含煙堿煙草精油，煙堿含量降至0.015％以下，降低率達(dá)99％以上，有效地起到降堿減害的作用，在卷煙抽吸時(shí)能增加煙草本香，提高香氣醇和度、煙草清甜感，改善雜氣和余味，極大提高了卷煙品質(zhì)。本發(fā)明同時(shí)提供了所述少含煙堿煙草精油的制備方法，包括以下步驟：S1.制備有機(jī)酸溶液；S2.向S1所得有機(jī)酸溶液中加入煙草提取物，用機(jī)械攪拌，攪拌均勻，得煙草提取物-有機(jī)酸混合物；S3.將S2所得混合物裝進(jìn)萃取釜，經(jīng)超臨界二氧化碳萃取、分離，得到粗油；S4.將S3所得粗油溶解于乙醇中，靜置過夜，用濾紙過濾，得清液，清液于水浴加熱，真空條件下，濃縮精制至無乙醇，得到少含煙堿煙草精油。優(yōu)選地，S2所述機(jī)械攪拌的速度為100～200r/min。優(yōu)選地，S3所述超臨界二氧化碳萃取、分離，其主要參數(shù)為：萃取壓力為12～30MPa，萃取溫度為35～55℃，分離壓力為5～10MPa，分離溫度為40～55℃。優(yōu)選地，S4所述乙醇的濃度為90～100％，用量為粗油重量份的5～10倍。優(yōu)選地，S4所述水浴加熱的溫度為55～70℃。優(yōu)選地，S4所述真空條件的真空度為0.075～0.095MPa。更具體地，本發(fā)明的制備方法包括以下步驟：(1)取15～50重量份去離子水，加入5～30重量份有機(jī)酸，攪拌溶解，得到有機(jī)酸溶液；(2)向步驟(1)的有機(jī)酸溶液中加入100重量份煙草提取物，用機(jī)械攪拌，速度為100～200r/min，攪拌均勻，得到煙草提取物-有機(jī)酸溶液混合物；(3)將步驟(2)的混合物裝進(jìn)萃取釜，上緊釜蓋后，設(shè)置好萃取和分離參數(shù)：萃取壓力為12～30MPa，萃取溫度為35～55℃，分離壓力為5～10MPa，分離溫度為40～55℃，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取、分離，得到粗油；(4)取步驟(3)的1重量份粗油，加入5～10重量份90～100％乙醇，攪拌溶解，靜置過夜，用濾紙過濾，得到清液，清液于水浴55～70℃，真空度為0.075～0.095MPa條件下，濃縮精制至無乙醇，得到少含煙堿煙草精油。本發(fā)明所述方法制備得到的少含煙堿煙草精油可以很好地應(yīng)用于卷煙生產(chǎn)。用95％乙醇將其溶解，以加香方式噴灑于煙絲上，噴加量為煙絲重量的0.003～0.01％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明所述方法制備的少含煙堿煙草精油，煙堿含量降至0.015％以下，降低率達(dá)99％以上，有效地起到降堿減害的作用，在卷煙抽吸時(shí)能增加煙草本香，提高香氣醇和度、煙草清甜感，改善雜氣和余味，極大提高了卷煙品質(zhì)。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提供了一種少含煙堿煙草精油，煙堿含量低至0.015％以下，降低率達(dá)99％以上，能有效降低或消除煙堿對(duì)吸煙者和二手煙受害者的危害，為煙草業(yè)的降堿減害提供幫助。本發(fā)明制備方法，利用了超臨界二氧化碳萃取技術(shù)選擇性萃取和綠色環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)，盡可能多地脫除煙堿，保留香氣成分，因此該產(chǎn)品能很好地應(yīng)用于卷煙生產(chǎn)，在卷煙抽吸時(shí)能增加煙草本香，提高香氣醇和度、煙草清甜感，改善雜氣和余味，極大提高了卷煙品質(zhì)。附圖說明圖中的a為本發(fā)明少含煙堿煙草精油的GC-MS圖譜；圖中的b為未降煙堿煙草精油的GC-MS圖譜。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。除非特別說明，本發(fā)明采用的試劑原料和設(shè)備為常規(guī)市購的試劑原料和本
技術(shù)領(lǐng)域：
常規(guī)使用的設(shè)備。實(shí)施例1S1.取20重量份去離子水，加入10重量份蘋果酸，攪拌溶解，得到蘋果酸溶液；S2.向S1所得的蘋果酸溶液中加入100重量份津巴布韋煙草提取物，用機(jī)械攪拌，速度為100r/min，攪拌均勻，得到津巴布韋煙草提取物-蘋果酸溶液混合物；S3.將S2所得的混合物裝進(jìn)萃取釜，上緊釜蓋后，設(shè)置好萃取和分離參數(shù)：萃取壓力為15MPa，萃取溫度為40℃，分離壓力為8MPa，分離溫度為45℃，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取、分離，得到粗油；S4.取S3所得的1重量份粗油，加入7重量份90％乙醇，攪拌溶解，靜置過夜，用濾紙過濾，得到清液，清液于水浴65℃，真空度為0.085MPa條件下，濃縮精制至無乙醇，得到少含煙堿津巴布韋煙草精油。實(shí)施例2S1.取15重量份去離子水，加入5重量份檸檬酸，攪拌溶解，得到檸檬酸溶液；S2.向S1所得的檸檬酸溶液中加入100重量份云南煙草提取物，用機(jī)械攪拌，速度為150r/min，攪拌均勻，得到云南煙草提取物-檸檬酸溶液混合物；S3.將S2所得的混合物裝進(jìn)萃取釜，上緊釜蓋后，設(shè)置好萃取和分離參數(shù)：萃取壓力為20MPa，萃取溫度為45℃，分離壓力為10MPa，分離溫度為40℃，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取、分離，得到粗油；S4.取S3所得的1重量份粗油，加入5重量份95％乙醇，攪拌溶解，靜置過夜，用濾紙過濾，得到清液，清液于水浴60℃，真空度為0.09MPa條件下，濃縮精制至無乙醇，得到少含煙堿云南煙草精油。實(shí)施例3S1.取50重量份去離子水，加入30重量份乳酸，攪拌溶解，得到乳酸溶液；S2.向S1所得的乳酸溶液中加入100重量份弗吉尼亞煙草提取物，用機(jī)械攪拌，速度為200r/min，攪拌均勻，得到弗吉尼亞煙草提取物-乳酸溶液混合物；S3.將S2所得的混合物裝進(jìn)萃取釜，上緊釜蓋后，設(shè)置好萃取和分離參數(shù)：萃取壓力為25MPa，萃取溫度為35℃，分離壓力為9MPa，分離溫度為50℃，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取、分離，得到粗油；S4.取S3所得的1重量份粗油，加入8重量份100％乙醇，攪拌溶解，靜置過夜，用濾紙過濾，得到清液，清液于水浴70℃，真空度為0.075MPa條件下，濃縮精制至無乙醇，得到少含煙堿弗吉尼亞煙草精油。實(shí)施例4S1.取40重量份去離子水，加入20重量份酒石酸，攪拌溶解，得到酒石酸溶液；S2.向S1所得的酒石酸溶液中加入100重量份白肋煙煙草提取物，用機(jī)械攪拌，速度為180r/min，攪拌均勻，得到白肋煙煙草提取物-酒石酸溶液混合物；S3.將S2所得的混合物裝進(jìn)萃取釜，上緊釜蓋后，設(shè)置好萃取和分離參數(shù)：萃取壓力為30MPa，萃取溫度為55℃，分離壓力為5MPa，分離溫度為55℃，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取、分離，得到粗油；S4.取S3所得的1重量份粗油，加入9重量份95％乙醇，攪拌溶解，靜置過夜，用濾紙過濾，得到清液，清液于水浴65℃，真空度為0.095MPa條件下，濃縮精制至無乙醇，得到少含煙堿白肋煙煙草精油。實(shí)施例5S1.取25重量份去離子水，加入12重量份葡萄糖酸，攪拌溶解，得到葡萄糖酸溶液；S2.向S1所得的葡萄糖酸溶液中加入100重量份香料煙煙草提取物，用機(jī)械攪拌，速度為120r/min，攪拌均勻，得到香料煙煙草提取物-葡萄糖酸溶液混合物；S3.將S2所得的混合物裝進(jìn)萃取釜，上緊釜蓋后，設(shè)置好萃取和分離參數(shù)：萃取壓力為12MPa，萃取溫度為46℃，分離壓力為7MPa，分離溫度為50℃，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取、分離，得到粗油；S4.取S3所得的1重量份粗油，加入8重量份97％乙醇，攪拌溶解，靜置過夜，用濾紙過濾，得到清液，清液于水浴60℃，真空度為0.090MPa條件下，濃縮精制至無乙醇，得到少含煙堿香料煙煙草精油。實(shí)施例6本發(fā)明少含煙堿煙草精油中煙堿含量的測(cè)定本發(fā)明產(chǎn)品依據(jù)《中國藥典2010年版一部》，及結(jié)合文獻(xiàn)《高效液相色譜法測(cè)定煙草煙堿含量》(寧夏農(nóng)林科技，2012，53(10)：146-147.)，檢測(cè)實(shí)施例1～5所得少含煙堿煙草精油中的煙堿含量，其結(jié)果如表1所示。表1煙堿含量測(cè)定結(jié)果結(jié)果表明本發(fā)明少含煙堿煙草精油，煙堿含量低至0.015％以下，降低率達(dá)99％以上，本發(fā)明制備方法能有效地降低煙堿，起到明顯的降堿減害作用。實(shí)施例7少含煙堿煙草精油降煙堿前后的GC-MS分析隨機(jī)分別取少量實(shí)施例1～5制備得到的少含煙堿煙草精油，并取相對(duì)應(yīng)的原料所制備的未降煙堿煙草精油，用無水乙醇溶解后，用安捷倫氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀7890B5977分析。其譜圖見附圖中的a和b所示，對(duì)比分析，降煙堿前的出峰共111個(gè)，降煙堿后的出峰105個(gè)，兩者的峰型和出峰時(shí)間基本一致，其成分主要有為煙堿、乙酸植醇酯、巨豆三烯酮、棕櫚酸、3，7，13-三甲基-10-(2-丙基)-2，6，11-環(huán)十四碳三烯-1，13-二醇、亞油酸和亞麻酸等，其中降煙堿前的煙堿峰面積是降煙堿后的1100倍，這表明了本發(fā)明制備方法能有效地降低煙堿含量，起到明顯的降堿減害作用，而對(duì)其它香味成分的影響很小。實(shí)施例8少含煙堿煙草精油應(yīng)用于卷煙的感官評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)將實(shí)施例1～5的少含煙堿煙草精油噴加于空白煙絲，以95％乙醇噴加于空白煙絲作為對(duì)比。噴加量為0.005％，依次編號(hào)為A～F，將煙絲置于相對(duì)濕度為(60±2)％，溫度為(22±1)℃的環(huán)境中平衡48小時(shí)后制成卷煙，然后分別對(duì)煙香濃度、甜感、勁頭、雜氣、余味五方面進(jìn)行評(píng)價(jià)，取平均值，每項(xiàng)指標(biāo)設(shè)定為10分，最小計(jì)分單位1分，5分以下為強(qiáng)烈，品質(zhì)越差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2所示。表2少含煙堿煙草精油的感官評(píng)價(jià)結(jié)果試驗(yàn)組編號(hào)香氣甜度勁頭雜氣余味A89898B79989C97798D88888E78878F55645表明本發(fā)明所述方法制備的少含煙堿煙草精油能增加煙草本香，提高香氣醇和度、煙草清甜感，改善雜氣和余味，提高了卷煙品質(zhì)。當(dāng)前第1頁1 2 3