一種多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法。該方法將丙烯酰胺放入反應(yīng)釜中，氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至7，加入致孔劑、亞硫酸氫鈉、過硫酸銨、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺、去離子水，充分?jǐn)嚢璧玫交旌先芤海粚⒒旌先芤褐糜谌ルx子水充氮排氧30min后密封，得到混合反應(yīng)物；將混合反應(yīng)物置于恒溫水浴中反應(yīng)4～5小時，得到透明凝膠狀聚合物；透明凝膠狀聚合物經(jīng)過洗滌，過濾得到最終產(chǎn)物；最終產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理、粉碎，得到多孔聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。本發(fā)明制備的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的吸濕效率高，因而從客觀上減少了自身體積，而且該吸濕材料不產(chǎn)生污染、無腐蝕性、還具有再生快、耗能少等優(yōu)點。
【專利說明】一種多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機高分子吸濕材料，具體涉及一種多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機高分子吸濕材料是新型的功能高分子材料，它最初是由高吸水性樹脂發(fā)展而產(chǎn)生的。它具有優(yōu)異的吸濕、保濕性能，是一種經(jīng)過化學(xué)與物理方法改性的水性樹脂，以分子中的親水基團來吸收水分。有機高分子吸濕材料吸收空氣中水份的能力高于一般無機吸濕材料，吸濕容量可達(dá)70 %以上，吸濕速度達(dá)2mg/g.min，且無腐蝕、污染，并可再生。此外，有機高分子吸濕材料的產(chǎn)品形式(粉末狀、顆粒狀、條狀或透明薄膜)的多樣性，可以適用不同的應(yīng)用場合、不同的吸濕需求。
[0003]隨著國民經(jīng)濟的逐步提高，工業(yè)的發(fā)展更加趨于迅速，因而高效優(yōu)質(zhì)的吸濕材料理所當(dāng)然地成為目前工業(yè)應(yīng)用和現(xiàn)代化建設(shè)的必需用品。由于無機吸濕材料自身性能的局限性，已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足產(chǎn)品的實際需求。故當(dāng)務(wù)之急是必須研發(fā)出新型的有機高分子吸濕材料。新型的有機高分子吸濕材料的吸濕效率高，因而從客觀上減少了自身體積，而且該吸濕材料還具有再生快、耗能少等優(yōu)點。
[0004]聚丙烯酰胺其分子鏈上具有與丙烯酰胺單元數(shù)相同側(cè)基一酰氨基。酰胺基極易與水或含有一OH基團的物質(zhì)(天然纖維、蛋白質(zhì)、土壤和礦物)形成氫鍵，產(chǎn)生很強的吸附作用。由于聚丙烯酰胺具有較強的吸濕性，因此被作為有機高分子吸濕材料的一大類。但目前的高分子吸濕材料，有 時存在著吸濕速率差、飽和吸濕容量小等缺點，因此通過加入致孔劑使其成孔洞結(jié)構(gòu)，增大比表面積，是提高吸濕性能的一種有效方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單、成本低廉、能源消耗低和高效吸濕的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，適用于除濕系統(tǒng)、建筑涂料、日用化工、食品、醫(yī)藥、精密儀器、密封材料等專業(yè)領(lǐng)域。
[0006]本發(fā)明方法包括以下步驟:
步驟(1).將重量份數(shù)為20~30份的丙烯酰胺放入反應(yīng)釜中，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至7，再加入重量份數(shù)為2~3份的致孔劑、重量份數(shù)為0.02~0.3份的亞硫酸氫鈉、重量份數(shù)為0.02~3份的過硫酸銨、重量份數(shù)為0.2~0.3份的N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、重量份數(shù)為59.37~74.56份的去離子水，充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤?；將混合溶液置于溫度?2~25°C的去離子水中充氮排氧30min后密封，得到混合反應(yīng)物；
所述的致孔劑為脲、碳酸鉀、聚乙二醇200、聚乙二醇400、碳酸鈣、碳酸氫鈉；
步驟(2).將上述步驟(1)得到的混合反應(yīng)物置于溫度為45~55°C的恒溫水浴中反應(yīng)4~5小時，得到透明凝膠狀聚合物；透明凝膠狀聚合物經(jīng)過洗滌，過濾得到最終產(chǎn)物；步驟(3).最終產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理、粉碎，即得厚度為0.5~1.5cm的多孔聚丙烯酰胺高分子吸濕材料；
所述的成孔處理為80~120°C下烘干4~6小時。
[0007]本發(fā)明采用水溶液聚合法，以丙烯酰胺、氫氧化鈉和致孔劑為原料制備多孔高分子吸濕材料，對其進行成孔處理，最終制備出多孔型高分子吸濕材料，使其吸濕速率和飽和吸濕容量比原有吸濕材料(未經(jīng)成孔處理)都得到有效提高。
[0008]本發(fā)明制備的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的吸濕效率高，因而從客觀上減少了自身體積，而且 該吸濕材料不產(chǎn)生污染、無腐蝕性、還具有再生快、耗能少等優(yōu)點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為實施例2制備得到多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的電鏡照片；
圖2為實施例5制備得到多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的電鏡照片。
【具體實施方式】
[0010]將本發(fā)明的具體實施例說明如下，但并非限制本發(fā)明所表述的范圍只為更具體說明本發(fā)明的特點。
[0011]實施例1
步驟(1).將20g丙烯酰胺放入燒杯中，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，再加入2g致孔劑脲、0.02g亞硫酸氫鈉、0.02g過硫酸銨、0.2gN，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、74.56g去離子水，充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤?；將混合溶液倒入反?yīng)管中，在22°C去離子水中充氮排氧30min后密封得到混合反應(yīng)物；
步驟(2).將上述步驟⑴得到的混合反應(yīng)物置于45°C恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)4小時，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過洗滌，過濾得到最終產(chǎn)物；
步驟(3).最終產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理(10(TC下烘干4小時)、粉碎，即得厚度為0.5cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0012]步驟(4).性能測試:
吸濕性能:將實施例1制備的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料放入恒溫恒濕箱中進行吸濕，直至吸濕飽和。測試條件為:T=25°C，RH=90 %。最終測得其飽和吸濕量為0.61 g/g°
[0013]實施例2
步驟(1).將23g丙烯酰胺放入燒杯中，攪拌均勻，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，再加入
2.3g致孔劑聚乙二醇200、0.023g亞硫酸氫鈉、0.023g過硫酸銨、0.23gN, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、68.Slg去離子水，充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤?；將混合溶液倒入反?yīng)管中，在溫度為23°C的去離子水中充氮排氧30min后密封得到混合反應(yīng)物；
步驟(2).將上述步驟⑴得到的混合反應(yīng)物置于溫度為50°C的恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)4.5小時，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過洗滌，過濾得到最終產(chǎn)物；
步驟(3).最終產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理(105°C下烘干4小時)、粉碎，即得厚度為0.8cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0014]步驟(4).性能測試:
吸濕性能:將實施例2制備的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料放入恒溫恒濕箱中進行吸濕，直至吸濕飽和。測試條件為:T=25°C，RH=90 %。最終測得其飽和吸濕量為0.68 g/
g°
[0015]如圖1所示，可以看出實施例2制備得到多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料呈多孔結(jié)構(gòu)。
[0016]實施例3
步驟(1).將26g丙烯酰胺放入燒杯中，攪拌均勻，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，再加入2.6g致孔劑聚乙二醇400、0.026g亞硫酸氫鈉、0.026g過硫酸銨、0.26gN, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、64.74g去離子水，充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤?；將混合溶液倒入反?yīng)管中，在溫度為25°C的去離子水中充氮排氧30min后密封得到混合反應(yīng)物；
步驟(2).將上述步驟⑴得到的混合反應(yīng)物置于溫度為55°C的恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)5小時，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過洗滌，過濾得到最終產(chǎn)物；
步驟(3).最終產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理(108°C下烘干5小時)、粉碎，即得厚度為
1.0cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0017]步驟(4).性能測試:
吸濕性能:將實施例3制備的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料放入恒溫恒濕箱中進行吸濕，直至吸濕飽和。 測試條件為:T=25°C，RH=90 %。最終測得其飽和吸濕量為0.73 g/g°
[0018]實施例4
步驟(1).將28g丙烯酰胺放入燒杯中，攪拌均勻，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，再加入2.8g致孔劑脲、0.028g亞硫酸氫鈉、0.028g過硫酸銨、0.28gN, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、62.02g去離子水，充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤?；將混合溶液倒入反?yīng)管中，在溫度25°C的去離子水中充氮排氧30min后密封得到混合反應(yīng)物；
步驟(2).將上述步驟⑴得到的混合反應(yīng)物置于溫度為50°C的恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)5小時，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過洗滌，過濾得到最終產(chǎn)物；
步驟(3).最終產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理(110°C下烘干5小時)、粉碎，即得厚度為
1.2cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0019]步驟(4).性能測試:
吸濕性能:將實施例4制備的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料放入恒溫恒濕箱中進行吸濕，直至吸濕飽和。測試條件為:T=25°C，RH=90 %。最終測得其飽和吸濕量為0.70 g/g°
[0020]實施例5
步驟(1).將30g丙烯酰胺放入燒杯中，攪拌均勻，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，再加入3g致孔劑碳酸韓、0.03g亞硫酸氫鈉、0.03g過硫酸銨、0.3gN, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、59.37g去離子水，充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤?；將混合溶液倒入反?yīng)管中，在溫度為25°C的去離子水中充氮排氧30min后密封得到混合反應(yīng)物；
步驟(2).將上述步驟⑴得到的混合反應(yīng)物置于溫度為50°C的恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)4.5小時，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過洗滌，過濾得到最終產(chǎn)物；
步驟(3).最終產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理(120°C下烘干5小時)、粉碎，即得厚度為
1.5cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。[0021]步驟(4).性能測試:
吸濕性能:將實施例5制備的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料放入恒溫恒濕箱中進行吸濕，直至吸濕飽和。測試條件為:T=25°C，RH=90 %。最終測得其飽和吸濕量為0.66 g/g°
[0022]如圖2所示，實施例5制備得到多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的電鏡照片，可以看出該材料呈多孔結(jié)構(gòu)。
[0023]實施例6
步驟(1).將28g丙烯酰胺放入燒杯中，攪拌均勻，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，再加入
2.8g致孔劑脲、0.3g亞硫酸氫鈉、3g過硫酸銨、0.2gN，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、62.02g去離子水，充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤海粚⒒旌先芤旱谷敕磻?yīng)管中，在溫度25°C的去離子水中充氮排氧30min后密封得到混合反應(yīng)物；
步驟(2).將上述步驟⑴得到的混合反應(yīng)物置于溫度為50°C的恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)5小時，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過洗滌，過濾得到最終產(chǎn)物；
步驟(3).最終產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理(80°C下烘干6小時)、粉碎，即得厚度為
1.2cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0024]步驟⑷.性能測試: 吸濕性能:將實施例6制備的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料放入恒溫恒濕箱中進行吸濕，直至吸濕飽和。測試條件為:T=25°C，RH=90 %。最終測得其飽和吸濕量為0.71g/g°
[0025]實施例7
步驟(1).將30g丙烯酰胺放入燒杯中，攪拌均勻，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，再加入
2.5g致孔劑碳酸鉀、0.3g亞硫酸氫鈉、3g過硫酸銨、0.3gN，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、62.02g去離子水，充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤?；將混合溶液倒入反?yīng)管中，在溫度25°C的去離子水中充氮排氧30min后密封得到混合反應(yīng)物；
步驟(2).將上述步驟⑴得到的混合反應(yīng)物置于溫度為55°C的恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)4小時，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過洗滌，過濾得到最終產(chǎn)物；
步驟(3).最終產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理(80°C下烘干6小時)、粉碎，即得厚度為
1.5cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0026]步驟⑷.性能測試:
吸濕性能:將實施例7制備的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料放入恒溫恒濕箱中進行吸濕，直至吸濕飽和。測試條件為:T=25°C，RH=90 %。最終測得其飽和吸濕量為0.75g/g°
[0027]實施例8
步驟(1).將25g丙烯酰胺放入燒杯中，攪拌均勻，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，再加入
2.5g致孔劑碳酸氫鈉、0.1g亞硫酸氫鈉、1.5g過硫酸銨、0.25gN, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、70g去離子水，充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤?；將混合溶液倒入反?yīng)管中，在溫度25°C的去離子水中充氮排氧30min后密封得到混合反應(yīng)物；
步驟(2).將上述步驟⑴得到的混合反應(yīng)物置于溫度為50°C的恒溫水浴中加熱，使其充分反應(yīng)5小時，得到透明凝膠狀聚合物，經(jīng)過洗滌，過濾得到最終產(chǎn)物；步驟(3).最終產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理(10(TC下烘干5小時)、粉碎，即得厚度為
1.0cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
[0028]步驟⑷.性能測試:
吸濕性能:將實施例8制備的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料放入恒溫恒濕箱中進行吸濕，直至吸濕飽和。測試條件為:T=25°C，RH=90 %。最終測得其飽和吸濕量為0.69g/g°
[0029]上述實施例并非是對于本發(fā)明的限制，本發(fā)明并非僅限于上述實施例，只要符合本發(fā)明要求，均屬于本 發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: 步驟(1).將重量份數(shù)為20~30份的丙烯酰胺放入反應(yīng)釜中，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至7，再加入重量份數(shù)為2~3份的致孔劑、重量份數(shù)為0.02~0.3份的亞硫酸氫鈉、重量份數(shù)為0.02~3份的過硫酸銨、重量份數(shù)為0.2~0.3份的N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、重量份數(shù)為59.37~74.56份的去離子水，充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤海粚⒒旌先芤褐糜跍囟葹?2~25°C的去離子水中充氮排氧30min后密封，得到混合反應(yīng)物； 步驟(2).將上述步驟(1)得到的混合反應(yīng)物置于溫度為45~55°C的恒溫水浴中反應(yīng)4~5小時，得到透明凝膠狀聚合物；透明凝膠狀聚合物經(jīng)過洗滌，過濾得到最終產(chǎn)物；步驟(3).最終產(chǎn)物經(jīng)切片、造粒、成孔處理、粉碎，即得厚度為0.5~1.5cm的多孔聚丙烯酰胺高分子吸濕材料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于步驟(1)致孔劑為脲、碳酸鉀、聚乙二醇200、聚乙二醇400、碳酸鈣、碳酸氫鈉。
3.如權(quán)利要求1所述的一種多孔型聚丙烯酰胺高分子吸濕材料的制備方法，其特征在于步驟(3)成孔處理為8 0~120°C下烘干4~6小時。
【文檔編號】C08F222/38GK103965397SQ201410167079
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月23日
【發(fā)明者】張春曉, 姚志通, 張素玲 申請人:杭州電子科技大學(xué)