一種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料及其制備方法。所述高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料由以下組分按重量百分比組成：聚醚砜樹脂69～84%、改性納米鈦酸鋇5～20%、碳纖維5～10%和抗氧劑0.1～1%。本發(fā)明在現(xiàn)有鈦酸鋇填充聚醚砜樹脂的基礎(chǔ)上，通過側(cè)位裝置加入本身具有一定導(dǎo)電性能的碳纖維，從而使該聚醚砜復(fù)合材料在具有高介電常數(shù)的同時具有低介電損耗的特性，同時碳纖維的密度比鈦酸鋇、鋯鈦酸鋇等無機礦物小，降低了聚醚砜復(fù)合材料的密度，更適用于制備高介電常數(shù)、低介電損耗、低比重的大功率電容器。
【專利說明】—種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于介電復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】[0002]隨著信息、電子和電力工業(yè)的快速發(fā)展和納米技術(shù)的成熟，以低成本生產(chǎn)具有高介電常數(shù)和低介電損耗的聚合物基納米復(fù)合材料成為行業(yè)關(guān)注的熱點。重量輕、儲能密度高的大功率電容器的需求越來越大，而這必須采用密度小、介電常數(shù)高、損耗低的電介質(zhì)材料作為電荷儲存的載體。傳統(tǒng)的高介電材料包括鐵電陶瓷材料和聚合物材料。陶瓷材料有較高的介電常數(shù)，但存在脆性大加工溫度較高損耗大等弊端。聚合物材料具有優(yōu)良的加工性能、較低的加工溫度和較低的介電損耗，但除少數(shù)材料外，其介電常數(shù)通常較低。以高介電陶瓷粒子或金屬導(dǎo)體粒子填充的聚合物基復(fù)合材料可以同時具有介電常數(shù)高、介電損耗低易加工等優(yōu)良性能，成為制備高介電常數(shù)、低損耗材料的一種趨勢。
[0003]聚醚砜樹脂一般由4，4’ -雙磺酰氯二苯醚在無水氯化鐵催化下，與二苯醚縮合制得。聚醚砜作為一種聚合物基體材料，具有良好加工性能和耐熱性能，常被用作有機介電材料，由于介電常數(shù)較低，單獨使用不能滿足高介電領(lǐng)域的要求。為了改善聚醚砜材料的介電性能，將之與高介電的無機粒子復(fù)合，以期制備出具有良好加工性、耐熱性的輕型高介電復(fù)合材料。在眾多無機粒子中，尤其以鈦酸鋇電子陶瓷最為引人注目，它不但具有相當(dāng)高的介電常數(shù)，而且已作為多層陶瓷電容器的主要介質(zhì)材料而被廣泛使用。可以將納米鈦酸鋇、鋯鈦酸鉛等無機礦物和聚醚砜復(fù)合得到耐高溫的高介電常數(shù)復(fù)合材料，但是所得復(fù)合材料介電損耗較大，同時鈦酸鋇、鋯鈦酸鉛比重大，導(dǎo)致復(fù)合材料比重高，不利于制備低比重、低介電損耗的大功率電容器。
[0004]因此以高介電無機礦物與聚合物進行復(fù)合形成兩相復(fù)合材料，可以制備介電常數(shù)較高的復(fù)合材料，但是這種方法很難進一步提高復(fù)合材料的介電常數(shù)，如果通過繼續(xù)增加無機礦物組分的含量，則使得復(fù)合材料的柔性和機械性能等受到很大的影響，并且增加了復(fù)合材料的介電損耗及比重。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料。
[0006]本發(fā)明的另一目的在于提供上述高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料的制備方法。
[0007]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0008]一種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料，由以下組分按重量百分比組成:
[0009]聚醚砜樹脂69~84%
改性納米鈦酸鋇 5~20%
碳纖維5~10%
抗氧劑0.1~1%。
[0010]優(yōu)選的，所述改性納米鈦酸鋇粒徑為100~800nm。
[0011]優(yōu)選的，所述碳纖維為單絲直徑為5~10 μ m的短切碳纖維。
[0012]優(yōu)選的，所述抗氧劑包括受阻酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑和硫代酯類抗氧劑中的至少一種。
[0013]上述高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0014](I)將聚醚砜樹脂和改性納米鈦酸鋇于800~1500r/min、55~65°C混合5~IOmin,然后加入抗氧劑攪拌混合5~IOmin,得到預(yù)混料；
[0015](2)從雙螺桿擠出機主喂料口加入步驟(1)得到的預(yù)混料，從擠出機第四段螺桿通過側(cè)喂料裝置加入碳纖維，熔融擠出造粒，得到所述高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料。
[0016]優(yōu)選的，所述雙螺桿擠出機各段溫度分別設(shè)定為300°C、310°C、320°C、330°C、330°C、330°C、330°C、320°C和 310°C，機頭溫度為 320°C，螺桿轉(zhuǎn)速為 300 ~600r/min。
[0017]優(yōu)選的，所述主喂料口喂料頻率為10~20赫茲；側(cè)喂料裝置喂料頻率為3~8赫茲。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果:
[0019]本發(fā)明在現(xiàn)有鈦酸鋇填充聚醚砜樹脂的基礎(chǔ)上，通過側(cè)位裝置加入本身具有一定導(dǎo)電性能的碳纖維，精確控制加入含量，使之接近聚醚砜復(fù)合材料的逾滲閾值，從而使該聚醚砜復(fù)合材料在具有高介電常數(shù)的同時具有低介電損耗的特性，同時碳纖維的密度比鈦酸鋇、鋯鈦酸鋇等無機礦物小，降低了聚醚砜復(fù)合材料的密度，更適用于制備高介電常數(shù)、低介電損耗、低比重的大功率電容器。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0021]本發(fā)明實施例中，聚醚砜樹脂為德國巴斯夫的E2010聚醚砜樹脂；改性納米鈦酸鋇主要參照:倪濤《納米鈦酸鋇/聚醚砜復(fù)合材料的制備和性能研究》(四川大學(xué)碩士論文)中的方法制備得到，具體步驟如下:將硅烷偶聯(lián)劑KH570加入到質(zhì)量比為1:9的乙醇和水的混合液中，以30-50轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌水解，然后再加入納米鈦酸鋇粒子，在25-30KHZ超聲同時并以30-50轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌2h，最后離心、干燥得到改性納米鈦酸鋇。
[0022]實施例1
[0023]一種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料的制備:
[0024](I)按表1提供的組分及重量配比稱量物料；將聚醚砜樹脂和改性納米鈦酸鋇在1000r/min的高速混合機中混合10分鐘，改性納米鈦酸鋇的粒徑為500nm，然后加入受阻酚類抗氧劑1098、亞磷酸酯類抗氧劑627A在1000r/min的高速混合機中混合5min,得到預(yù)混料；高速混合機的溫度控制在55 °C ；
[0025](2)從雙螺桿擠出機主喂料口加入步驟(1)得到的預(yù)混料，從擠出機第四段螺桿通過側(cè)喂料裝置加入短切碳纖維，短切碳纖維的直徑為8 μ m，熔融擠出造粒，得到高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料。所制備的復(fù)合材料的物理性能檢測結(jié)果如表2所示。
[0026]其中主喂料頻率為10赫茲，碳纖維喂料頻率為8赫茲，擠出機各段溫度設(shè)定為300°C、310°C、320 V、330 V、330 V、330 V、330°C、320°C、310°C，機頭溫度為 320 V，螺桿轉(zhuǎn)速為 450r/mino
[0027]實施例2
[0028]一種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料的制備:
[0029](I)按表1提供的組分及重量配比稱量物料；將聚醚砜樹脂和改性納米鈦酸鋇在800r/min的高速混合機中混合5分鐘，改性納米鈦酸鋇的粒徑為500nm，然后加入受阻酚類抗氧劑1098、亞磷酸酯類抗氧劑627A在1000r/min的高速混合機中混合IOmin,得到預(yù)混料；高速混合機的溫度控制在65 °C ；
[0030](2)從雙螺桿擠出機主喂料口加入步驟(1)得到的預(yù)混料，從擠出機第四段螺桿通過側(cè)喂料裝置加入短切碳纖維，短切碳纖維的直徑為8 μ m，熔融擠出造粒，得到高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料。所制備的復(fù)合材料的物理性能檢測結(jié)果如表2所示。
[0031]其中主喂料頻率為20赫茲，碳纖維喂料頻率為3赫茲，擠出機各段溫度設(shè)定為300°C、310°C、320 V、330 V、330 V、330 V、330°C、320°C、310°C，機頭溫度為 320 V，螺桿轉(zhuǎn)速為 300r/min。
[0032]實施例3
[0033]一種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料的制備:
[0034](I)按表1提供的組分及重量配比稱量物料；將聚醚砜樹脂和改性納米鈦酸鋇在1500r/min的高速混合機中混合8分鐘，改性納米鈦酸鋇的粒徑為500nm，然后加入受阻酚類抗氧劑1098、亞磷酸酯類抗氧劑627A在1500r/min的高速混合機中混合7min,得到預(yù)混料；高速混合機的溫度控制在65 °C ；
[0035](2)從雙螺桿擠出機主喂料口加入步驟(1)得到的預(yù)混料，從擠出機第四段螺桿通過側(cè)喂料裝置加入短切碳纖維，短切碳纖維的直徑為8 μ m，熔融擠出造粒，得到高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料。所制備的復(fù)合材料的物理性能檢測結(jié)果如表2所示。
[0036]其中主喂料頻率為15赫茲，碳纖維喂料頻率為6赫茲，擠出機各段溫度設(shè)定為300°C、310°C、320 V、330 V、330 V、330 V、330°C、320°C、310°C，機頭溫度為 320 V，螺桿轉(zhuǎn)速為 600r/min。
[0037]實施例4
[0038]一種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料的制備:
[0039](I)按表1提供的組分及重量配比稱量物料；將聚醚砜樹脂和改性納米鈦酸鋇在900r/min的高速混合機中混合10分鐘，改性納米鈦酸鋇的粒徑為500nm，然后加入受阻酚類抗氧劑1098、亞磷酸酯類抗氧劑627A在900r/min的高速混合機中混合IOmin,得到預(yù)混料；高速混 合機的溫度控制在60°C ；
[0040](2)從雙螺桿擠出機主喂料口加入步驟(1)得到的預(yù)混料，從擠出機第四段螺桿通過側(cè)喂料裝置加入短切碳纖維，短切碳纖維的直徑為8 μ m，熔融擠出造粒，得到高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料。所制備的復(fù)合材料的物理性能檢測結(jié)果如表2所示。
[0041]其中主喂料頻率為18赫茲，碳纖維喂料頻率為7赫茲，擠出機各段溫度設(shè)定為300°C、310°C、320 V、330 V、330 V、330 V、330°C、320°C、310°C，機頭溫度為 320 V，螺桿轉(zhuǎn)速為 450r/mino
[0042]實施例5
[0043]先按表1提供的組分及重量配比稱量物料；然后按照實施例1的方法制備得到一種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料。其中改性納米鈦酸鋇的粒徑為500nm，短切碳纖維的直徑為8 μ m，所制備的復(fù)合材料的物理性能檢測結(jié)果如表2所示。
[0044]實施例6
[0045]先按表1提供的組分及重量配比稱量物料；然后按照實施例1的方法制備得到一種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料。其中改性納米鈦酸鋇的粒徑為lOOnm，短切碳纖維的直徑為5 μ m，所制備的復(fù)合材料的物理性能檢測結(jié)果如表2所示。
[0046]實施例7
[0047]先按表1提供的組分及重量配比稱量物料；然后按照實施例1的方法制備得到一種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料。其中改性納米鈦酸鋇的粒徑為800nm，短切碳纖維的直徑為10 μ m，所制備的復(fù)合材料的物理性能檢測結(jié)果如表2所示。
[0048]表1實施例1_7的組分及重量百分含量
[0049]
【權(quán)利要求】
1.一種高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料，其特征在于，由以下組分按重量百分比組成:聚醚砜樹脂69~84%改性納米鈦酸鋇 5~20%碳纖維5~10%抗氧劑0.1~1%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料，其特征在于，所述改性納米鈦酸鋇粒徑為100~800nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料，其特征在于，所述碳纖維為單絲直徑為5~10 μ m的短切碳纖維。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料，其特征在于，所述抗氧劑包括受阻酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑和硫代酯類抗氧劑中的至少一種。
5.權(quán)利要求1~4任一項所述的高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將聚醚砜樹脂和改性納米鈦酸鋇于800~1500r/min、55~65°C混合5~lOmin，然后加入抗氧劑攪拌混合5~IOmin,得到預(yù)混料； (2)從雙螺桿擠出機主喂料口加入步驟(1)得到的預(yù)混料，從擠出機第四段螺桿通過側(cè)喂料裝置加入碳纖維，熔融擠出造粒，得到所述高介電常數(shù)低介電損耗聚醚砜復(fù)合材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述雙螺桿擠出機各段溫度設(shè)定為300°C、310°C、320 V、330 V、330 V、330 V、330°C、320°C、310°C，機頭溫度為 320 V，螺桿轉(zhuǎn)速為 300 ~600r/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述主喂料口喂料頻率為10~20赫茲；側(cè)喂料裝置喂料頻率為3~8赫茲。
【文檔編號】C08K7/06GK103881381SQ201410133568
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月3日
【發(fā)明者】郝建鑫, 侯智謀, 郝源增, 任萍 申請人:廣州市聚賽龍工程塑料有限公司