一種酚醛胺固化劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種酚醛胺固化劑的制備方法，包括以下步驟：a)在酸性催化劑的作用下，將二甲苯樹脂與酚類化合物進(jìn)行反應(yīng)，得到第一中間產(chǎn)物；b)將有機(jī)胺類化合物、醛類化合物和所述步驟a)得到的第一中間產(chǎn)物進(jìn)行反應(yīng)，然后減壓脫水，得到第二中間產(chǎn)物；c)將所述步驟b)得到的第二中間產(chǎn)物與溶劑混合，得到酚醛胺固化劑。本發(fā)明提供的酚醛胺固化劑制備的原料中包括二甲苯樹脂，使得到的酚醛胺固化劑中引入含烷基的苯環(huán)，所述酚醛胺固化劑與環(huán)氧樹脂固化后得到的涂膜耐腐蝕性強(qiáng)。另外本發(fā)明提供的酚醛胺固化劑與環(huán)氧樹脂固化后得到的涂膜的耐沖擊性好、柔韌性高、鉛筆硬度高等。
【專利說明】一種酚醛胺固化劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)氧樹脂固化劑【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種酚醛胺固化劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂是指分子結(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上環(huán)氧基，以脂環(huán)族或芳香族等有機(jī)化合物為骨架并能通過環(huán)氧基團(tuán)反應(yīng)形成熱固性產(chǎn)物的低聚體。環(huán)氧樹脂是一種無定形黏稠液體，加熱時(shí)呈塑性，沒有明顯的熔點(diǎn)，受熱變軟逐漸熔化而發(fā)黏，不溶于水，本身不會(huì)硬化，環(huán)氧樹脂幾乎沒有單獨(dú)的使用價(jià)值，只有和固化劑反應(yīng)生成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚合物才能呈現(xiàn)出一系列優(yōu)良的性能。因此，固化劑對(duì)于環(huán)氧樹脂的加工工藝和應(yīng)用領(lǐng)域都有著非常重要的影響，并對(duì)環(huán)氧樹脂的最終性能起著決定性作用，成為環(huán)氧樹脂實(shí)際應(yīng)用的關(guān)鍵所在。
[0003]在環(huán)氧樹脂固化劑中，胺類固化劑種類多，用量大，用途廣。工程上常用的胺類固化劑有乙二胺、二乙烯多胺、多乙烯多胺等。由于胺類固化劑的毒性較大，對(duì)皮膚和黏膜具有較強(qiáng)的刺激性，為了克服胺類固化劑較大的毒性，常常對(duì)胺類固化劑進(jìn)行改性，獲得無毒或低毒改性的胺類固化劑。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中的酚醛胺T31固化劑是由苯酚、甲醛和多胺經(jīng)曼尼期反應(yīng)而得的改性胺類產(chǎn)品。酚醛胺T31固化劑分子量較大，揮發(fā)性小，無毒，使用安全性大大提高。將酚醛胺T31固化劑與環(huán)氧樹脂混合制得涂膜，該涂膜在耐鹽霧480h后，涂膜明顯變色，涂膜表面起微泡面積約占20%，小泡面積約占1%,耐腐蝕性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種酚醛胺固化劑及其制備方法，本發(fā)明提供的酚醛胺固化劑與環(huán)氧樹脂固化后制得的涂膜耐腐蝕性強(qiáng)。
[0006]本發(fā)明提供了一種酚醛胺固化劑的制備方法，包括以下步驟:
[0007]a)在酸性催化劑的作用下，將二甲苯樹脂與酚類化合物進(jìn)行反應(yīng)，得到第一中間產(chǎn)物；
[0008]b)將有機(jī)胺類化合物、醛類化合物和所述步驟a)得到的第一中間產(chǎn)物進(jìn)行反應(yīng)，然后減壓脫水，得到第二中間產(chǎn)物；
[0009]c)將所述步驟b)得到的第二中間產(chǎn)物與溶劑混合，得到酚醛胺固化劑；
[0010]所述二甲苯樹脂包括具有式101~式104所示結(jié)構(gòu)中任意兩種或兩種以上的化合
物:
[0011]
【權(quán)利要求】
1.一種酚醛胺固化劑的制備方法，包括以下步驟: a)在酸性催化劑的作用下，將二甲苯樹脂與酚類化合物進(jìn)行反應(yīng)，得到第一中間產(chǎn)物； b)將有機(jī)胺類化合物、醛類化合物和所述步驟a)得到的第一中間產(chǎn)物進(jìn)行反應(yīng)，然后減壓脫水，得到第二中間產(chǎn)物； c)將所述步驟b)得到的第二中間產(chǎn)物與溶劑混合，得到酚醛胺固化劑； 所述二甲苯樹脂包括具有式101~式104所示結(jié)構(gòu)中任意兩種或兩種以上的化合物:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中反應(yīng)的溫度為80°C~120。。； 所述步驟a)中反應(yīng)的時(shí)間為8h~20h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中反應(yīng)的溫度為70°C~IlO0C ； 所述步驟b)中反應(yīng)的時(shí)間為Ih~5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中二甲苯樹脂總物質(zhì)的量和酚類化合物的物質(zhì)的量比為3:1~1:3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述酚類化合物、有機(jī)胺類化合物和醛類化合物的摩爾比為(1~2): (1~3): (1~6)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中溶劑為芳香烴類化合物、醇類化合物、酮類化合物、酯類化合物和醇醚類化合物中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中第二中間產(chǎn)物和溶劑的質(zhì)量比為1:0.15~0.25。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中酸性催化劑包括鹽酸、硫酸、草酸、十二烷基苯磺酸和對(duì)甲苯磺酸中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中有機(jī)胺類化合物包括乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺中的一種或多種。
10.一種權(quán)利要求1~9任意一項(xiàng)所述制備方法制備得到的酚醛胺固化劑。
【文檔編號(hào)】C08G59/62GK103865037SQ201410129426
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年4月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月1日
【發(fā)明者】江成真, 劉衛(wèi), 劉偉偉 申請(qǐng)人:山東圣泉化工股份有限公司