由水包油乳液形成粒子的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及具有至少30納米的平均直徑的粒子，所述粒子包含硅醇、環(huán)狀硅氮烷和異氰酸酯的聚合產(chǎn)物。所述粒子在包含低于0.1重量％的疏水性共穩(wěn)定劑的水包油乳液中形成。所述粒子通過包括以下步驟的方法形成：使所述硅醇和所述環(huán)狀硅氮烷和所述異氰酸酯反應(yīng)的步驟，以及形成所述水包油乳液的步驟。
【專利說明】由水包油乳液形成粒子的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本公開整體涉及在基本上不含疏水性共穩(wěn)定劑的水包油乳液中形成粒子的方法。更具體地講，該粒子具有一定的粒徑并由硅醇、環(huán)狀硅氮烷和異氰酸酯的反應(yīng)而形成。本公開還涉及水包油乳液本身。

【背景技術(shù)】
[0002]乳液和分散在乳液內(nèi)的粒子已知可用于塑料、涂層和化妝品并可使用本領(lǐng)域已知的生產(chǎn)工藝形成。一種類型的工藝形成“細(xì)乳液”。如本領(lǐng)域眾所周知的是，細(xì)乳液包含粒度小于500納米的粒子并包含疏水性共穩(wěn)定劑。術(shù)語“疏水性共穩(wěn)定劑”在本領(lǐng)域中也是熟知的，并指添加到細(xì)乳液中以增加粒子抗碰撞降解和擴(kuò)散降解(例如奧斯特瓦爾德熟化)的穩(wěn)定性的高度水不溶性化合物。疏水性共穩(wěn)定劑還增加粒子的溶脹能力，這使細(xì)乳液有別于具有大于500納米的粒度的常規(guī)乳液。用于細(xì)乳液的疏水性共穩(wěn)定劑為烴(諸如十六烷)、鹵代烴和疏水性油，并且必須具有足夠的疏水性以增加粒子的穩(wěn)定性和溶脹能力。然而，使用疏水性共穩(wěn)定劑形成細(xì)乳液因原料成本而比較昂貴，并在乳液和分散在其中的粒子的商業(yè)形成中增添了額外的生產(chǎn)步驟和時間。更具體地講，在用于形成細(xì)乳液的商業(yè)過程中必須花費(fèi)額外的時間和金錢。此外，用于細(xì)乳液的鹵代烴不是環(huán)保的。
[0003]另一種類型的工藝在乳液中在“油-水”界面處形成粒子，但是在動力學(xué)上優(yōu)先形成具有大表面積的小粒子(直徑小于500nm)。這使得生產(chǎn)較大的粒子變得困難且耗能。該工藝通常還需要較長的批生產(chǎn)時間和必須加以中和的苛性材料。這些要求增加了通常將轉(zhuǎn)嫁給最終用戶的生產(chǎn)成本。
[0004]因此，仍有機(jī)會形成改進(jìn)的乳液和在其中形成的粒子。也還有機(jī)會開發(fā)經(jīng)濟(jì)且高效地形成此類粒子的改進(jìn)方法。還有機(jī)會將這些粒子包含在多種產(chǎn)品中以改善該產(chǎn)品的物理和化學(xué)特性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本公開提供包含低于0.1重量％的疏水性共穩(wěn)定劑并且還包含具有至少30納米的平均直徑的粒子的水包油乳液。該粒子包含硅醇、環(huán)狀硅氮烷和異氰酸酯的聚合產(chǎn)物。該粒子通過包括形成水包油(o/V)乳液的步驟的方法形成。本公開還提供包含通過本公開的方法形成的粒子的個人護(hù)理組合物。
[0006]本公開提供以最少量的疏水性共穩(wěn)定劑在水包油乳液中形成粒子的有效且具有成本效益的方法。最大程度減少疏水性共穩(wěn)定劑的量降低了形成粒子所需的生產(chǎn)成本和時間。此外，該水包油乳液允許容易地處理粒子，并允許有效且準(zhǔn)確地對粒子進(jìn)行質(zhì)量檢查。該水包油乳液還允許將多種化合物用于形成具有定制的物理和化學(xué)性質(zhì)的粒子。另外，該水包油乳液允許更容易地形成并運(yùn)輸高度粘稠的粒子。而且，調(diào)整用于本公開的異氰酸酯的量允許簡便地控制粒子的數(shù)均分子量，從而有利于粒子的定制和有效使用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)將容易地被認(rèn)識到，因?yàn)閰⒖家韵隆啊揪唧w實(shí)施方式】”并結(jié)合“附圖”考慮，可更好地理解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)，其中:
[0008]圖1是實(shí)例I的聚合物的動態(tài)力學(xué)分析/流變學(xué)特征；
[0009]圖2是實(shí)例2的聚合物的動態(tài)力學(xué)分析/流變學(xué)特征；
[0010]圖3是實(shí)例3B的聚合物的動態(tài)力學(xué)分析/流變學(xué)特征；
[0011]圖4是實(shí)例3C的聚合物的動態(tài)力學(xué)分析/流變學(xué)特征；
[0012]圖5是實(shí)例3D的聚合物的動態(tài)力學(xué)分析/流變學(xué)特征；且
[0013]圖6是實(shí)例3E的聚合物的動態(tài)力學(xué)分析/流變學(xué)特征。

【具體實(shí)施方式】
[0014]本公開提供形成粒子的方法。應(yīng)當(dāng)理解，術(shù)語“粒子”可指單個粒子或多個粒子。因此，術(shù)語“一個粒子”和“多個粒子”在本文可互換使用。粒子具有至少30納米(nm)的平均直徑(即，平均粒度)。在一個實(shí)施例中，粒子具有至少10nm的平均直徑。在另一個實(shí)施例中，粒子具有 200 至 500nm、200 至 900、200 至 800、200 至 700、200 至 600、200 至 400、200 至 300、500 至 900、600 至 800、700 至 800、600 至 900、700 至 900nm 等的平均直徑。在又一個實(shí)施例中，粒子具有大于500nm的平均直徑。在再一個實(shí)施例中，粒子具有大于500至1，OOOnm(即，大于500并最多為1，OOOnm)的平均直徑。在其他實(shí)施例中，粒子通常具有大于500、更通常500至2，500、還通常500至1，500并且最通常500至1，OOOnm的平均直徑。在另外其他實(shí)施例中，粒子具有1-50微米、I至5、1至10、5至10、5至50、10至45、15至40、20至35或25至30微米的平均直徑。粒子的平均直徑通常通過光散射法用Nanotmcu〕粒度分析儀測定。
[0015]本公開的粒子在水包油(o/w)乳液中形成。如本領(lǐng)域已知的是，o/w乳液通常在水性連續(xù)相(例如水)中包含非極性分散相(例如油)。本公開的Ο/V乳液通常為液體，而粒子本身可以為固體、液體、氣體或它們的組合并可分散在所述乳液的一種或多種中。粒子通常為不與連續(xù)相混溶并分散在連續(xù)相中的液體或固體。粒子可包括作為稀釋劑的液體，使得不將外部或另外的液體加入o/w乳液中?；蛘?，o/w乳液可包含獨(dú)立于任何稀釋劑的液體。
[0016]如本領(lǐng)域眾所周知的是，o/w乳液的術(shù)語“油”可包括基本上不與水或任何其他極性物質(zhì)混溶的任何非極性物質(zhì)(例如液體)，如本領(lǐng)域所認(rèn)識到的。通常，“油”是非極性化合物并可以為液體、膠、漿料等。在一個實(shí)施例中，本公開的“油”包含硅醇、環(huán)狀硅氮烷、氨基官能化聚硅氧烷和/或異氰酸酯、其反應(yīng)或聚合產(chǎn)物或它們的組合。硅醇、環(huán)狀硅氮烷、氨基官能化聚硅氧烷和異氰酸酯的每一者在下文更詳細(xì)地描述。通常，“油”以每100重量份的o/w乳液5至95重量份、更通常30至80重量份并且最通常50至70重量份的量存在。
[0017]o/w乳液的術(shù)語“水”可包括分子水(H2O),諸如自來水、井水、純化水、去離子水以及它們的組合。在一個實(shí)施例中，o/w乳液的水基本上由分子水組成并且不含任何其他稀釋劑，諸如有機(jī)化合物、酸等。在另一個實(shí)施例中，o/w乳液的水由分子水(諸如純化水)組成。當(dāng)然，應(yīng)當(dāng)理解純化水仍可包含微量的雜質(zhì)。通常，水以每100重量份的o/w乳液5至95重量份、更通常20至80重量份并且最通常30至50重量份的量存在。
[0018]在一個實(shí)施例中，o/w乳液包含可實(shí)質(zhì)性與水混溶的極性物質(zhì)(例如液體)，如本領(lǐng)域所認(rèn)識到的。極性物質(zhì)可以為極性有機(jī)化合物，諸如醇、酸等，表面活性劑，或它們的組合。在其他實(shí)施例中，o/w乳液包含第一表面活性劑和第二表面活性劑或多種表面活性劑。表面活性劑可與Ο/V乳液的“油”或水合并。通常，將表面活性劑與Ο/V乳液的水合并。表面活性劑也稱為乳化劑、表面活化劑。對于本公開，術(shù)語“表面活性劑”、“乳化劑”和“表面活化劑”可互換使用。表面活性劑通過吸附在液體-氣體界面而降低液體的表面張力。表面活性劑還通過吸附在液體-液體界面而降低極性與非極性分子之間的界面張力。不希望受任何特定理論的束縛，據(jù)信，表面活性劑在這些界面處發(fā)揮作用，并取決于各種力，包括排除的體積排斥力、靜電相互作用力、范德華力、熵力和空間位阻力。在本公開中，可基于這些力中的一個或多個而選擇或調(diào)整表面活性劑。
[0019]表面活性劑(第一和第二表面活性劑，或第一 /第二 /和多種表面活性劑)可獨(dú)立地選自非離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、兩性表面活性劑以及它們的組合。合適的非離子表面活性劑包括但不限于烷基酚烷氧化物，乙氧化和丙氧化脂肪醇，烷基聚糖苷和羥烷基聚糖苷，脫水山梨醇衍生物，N-烷基葡糖酰胺，環(huán)氧烷嵌段共聚物(諸如環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和/或環(huán)氧丁烷的嵌段共聚物)，多羥基和多烷氧基脂肪酸衍生物，胺氧化物，有機(jī)硅聚醚，基于多糖的各種聚合物表面活性劑，基于聚乙烯醇和聚丙烯酰胺的聚合物表面活性劑，以及它們的組合。
[0020]合適的陽離子表面活性劑包括但不限于包含銨基的界面活性化合物，諸如烷基二甲基鹵化銨，以及化學(xué)式為RR’ R”R”’ N+X—的化合物，其中R、R’、R”和R”’獨(dú)立地選自烷基、芳基、烷基烷氧基、芳基烷氧基、羥基烷基(烷氧基)和羥基芳基(烷氧基)，并且其中X為陰離子。
[0021]合適的陰離子表面活性劑包括但不限于脂肪醇硫酸鹽和乙氧化脂肪醇的硫酸鹽。合適的陰離子表面活性劑的進(jìn)一步的非限制性例子包括烷磺酸鹽、直鏈烷基苯磺酸鹽、直鏈烷基甲苯磺酸鹽、二苯基磺酸鹽和二苯醚磺酸鹽。再進(jìn)一步地，陰離子表面活性劑可包括烯烴磺酸鹽和二磺酸鹽，烯烴-和羥烷-磺酸鹽或二磺酸鹽的混合物，烷基酯磺酸鹽，磺酸化聚羧酸，烷基甘油基磺酸鹽，脂肪酸甘油酯磺酸鹽，烷基酚聚二醇醚硫酸鹽，烷屬烴磺酸鹽，烷基磷酸鹽，?；惲虼蛩猁}，?；；撬猁}，?；谆；撬猁}，烷基琥珀酸，鏈烯基琥珀酸及其相應(yīng)的酯和酰胺，烷基磺基琥珀酸和相應(yīng)的酰胺，磺基琥珀酸的單酯和二酯，酰基肌氨酸鹽，硫酸化烷基聚糖苷，烷基聚二醇羧酸酯，羥烷基肌氨酸酯，以及它們的組合。再進(jìn)一步地，也可使用基于丙烯酸或磺化聚苯乙烯的聚合物陰離子表面活性劑以及它們的組合。合適的兩性表面活性劑包括但不限于含陰離子基團(tuán)的仲和/或叔胺的脂族衍生物，甜菜堿衍生物，以及它們的組合。
[0022]另外，表面活性劑和/或第一和第二表面活性劑可獨(dú)立地包括脂族和/或芳族烷氧基化醇，LAS (直鏈烷基苯磺酸鹽)，烷屬烴磺酸鹽，F(xiàn)AS (脂肪醇硫酸鹽)，F(xiàn)AES (脂肪醇醚硫酸鹽)，亞烷基二醇，三羥甲基丙烷乙氧化物，甘油乙氧化物，季戊四醇乙氧化物，雙酚A的烷氧化物，以及4-甲基己醇和5-甲基-2-丙基庚醇的烷氧化物，以及它們的組合。此外，表面活性劑和/或第一和第二表面活性劑可包括含直鏈或支鏈烷基、直鏈或支鏈鏈烯基、烷基苯基、亞烷基和/或其組合的烷基多糖。通常，表面活性劑以每100重量份的o/w乳液中的油相0.1至100、更通常0.01至5、甚至更通常0.5至5并且最通常1.5至2.5重量份的量存在。
[0023]o/w乳液還可以包含增稠劑。如本領(lǐng)域已知的是，增稠劑在低剪切速率下增加o/w乳液的粘度，同時維持o/w乳液在較高剪切速率下的流動性。用于本公開的合適的增稠劑包括但不限于聚環(huán)氧烷，諸如聚環(huán)氧乙烷、聚環(huán)氧丙烷、聚環(huán)氧丁烷以及它們的組合。在一個實(shí)施例中，增稠劑選自藻酸及其衍生物、聚環(huán)氧乙烷、聚乙烯醇、甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、烷基和羥烷基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、瓜耳膠、阿拉伯樹膠、茄替膠(gum ghatic)、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、改性淀粉、羅望子膠、黃原膠、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸以及它們的組合。
[0024]可將增稠劑在形成o/w乳液之前與水或“油”合并。通常，在形成o/w乳液之前將增稠劑與水合并?；蛘?，可將增稠劑與增稠劑在其中不溶的液體合并以形成混合物。然后可將該混合物在形成o/w乳液之后與o/w乳液合并。此類液體的例子包括但不限于丙二醇、乙二醇、甘油以及它們的組合。在多種實(shí)施例中，增稠劑以每100重量份的o/w乳液0.001至25、更通常0.05至5并且最通常0.1至0.5重量份的量存在。
[0025]o/w乳液還可以包含添加劑。添加劑可包括但不限于傳導(dǎo)增強(qiáng)添加劑、鹽、染料、香料、防腐劑、增塑劑、活性成分、著色劑、標(biāo)記劑、防銹劑、抗微生物化合物以及它們的組合。在一個實(shí)施例中，傳導(dǎo)增強(qiáng)添加劑包括離子化合物。在另一個實(shí)施例中，傳導(dǎo)增強(qiáng)添加劑通常選自胺、有機(jī)鹽和無機(jī)鹽以及它們的混合物。典型的傳導(dǎo)增強(qiáng)添加劑包括胺、季銨鹽、季鱗鹽、叔锍鹽，以及無機(jī)鹽與有機(jī)配體的混合物。添加劑可以本領(lǐng)域技術(shù)人員選擇的任何量存在于o/w乳液的連續(xù)相或分散相中。在多種實(shí)施例中，按粒子的總重量計(jì)，添加劑通常以約0.0001至約25 %、更通常約0.001至約10%以及更通常約0.01至約I %的量存在。
[0026]本公開的o/w乳液基本上不含疏水性共穩(wěn)定劑。最大程度減少疏水性共穩(wěn)定劑的量降低了形成粒子所需的生產(chǎn)成本和時間。o/w乳液通常包含低于5、4、3、2、1、0.1、0.05、
0.01,0.001或0.0001重量％的疏水性共穩(wěn)定劑。在多種實(shí)施例中，疏水性共穩(wěn)定劑以每一百萬份o/w乳液低于900更通常低于100份的量存在于o/w乳液中?；蛘?，o/w乳液可完全不含疏水性共穩(wěn)定劑。如本領(lǐng)域中熟知的是，術(shù)語“疏水性共穩(wěn)定劑”是指高度水不溶性化合物，其增加乳液抗碰撞降解和擴(kuò)散降解(例如奧斯特瓦爾德熟化)的穩(wěn)定性，但不與用于形成本公開的粒子的化合物反應(yīng)。也就是說，本公開的硅醇、環(huán)狀硅氮烷、氨基官能化聚硅氧烷和異氰酸酯不是疏水性共穩(wěn)定劑并與之存在具體的區(qū)別。疏水性共穩(wěn)定劑通常包括烴(諸如十六烷)、鹵代烴、疏水性油(諸如橄欖油)以及它們的組合。疏水性共穩(wěn)定劑在21°C、1巴下通常具有低于10_5、更通常低于10_6并且最通常低于10_7g/L的水溶性。
[0027]本公開的o/w乳液還可以基本上不含(B卩，按乳液的總重量計(jì)，包含低于5、4、3、2、
1、0.1,0.05,0.01,0.001或0.0001重量％ )作為用于制備硅氧烷的常用前體的八甲基環(huán)四硅氧烷和/或十甲基環(huán)五硅氧烷。可能的是在不含或含有最少量的八甲基環(huán)四硅氧烷和十甲基環(huán)五硅氧烷的情況下形成o/w乳液，以增加o/w乳液的安全性以及增加o/w乳液在個人護(hù)理產(chǎn)品中的適用性。因此，按乳液的總重量計(jì)，Ο/V乳液可包含低于0.1、更通常低于0.05、還通常低于0.01并且最通常低于0.001重量％的八甲基環(huán)四硅氧烷和/或十甲基環(huán)五硅氧烷。在本公開中，可在硅醇與環(huán)狀硅氮烷反應(yīng)之前，將八甲基環(huán)四硅氧烷和/或十甲基環(huán)五硅氧烷脫除。
[0028]如本領(lǐng)域中還已知的是，o/w乳液通常具有兩種不同類型的粘度:總粘度和分散相粘度(即，本公開粒子內(nèi)的化合物的粘度)。使用在25°C的恒溫和5rpm的旋轉(zhuǎn)速度下運(yùn)行的配有加熱池和SC4-31錠子的Brookfield旋轉(zhuǎn)盤粘度計(jì)，本公開的o/w乳液在25°C的溫度下通常具有至少20厘沲的總粘度。在多種實(shí)施例中，使用在25°C的恒溫和5rpm的旋轉(zhuǎn)速度下運(yùn)行的配有加熱池和SC4-31錠子的Brookfield旋轉(zhuǎn)盤粘度計(jì)，o/w乳液在25°C的溫度下具有至少20厘沲、更通常約30至約100厘沲、最通常約40至約75厘沲的總粘度。
[0029]分散相(即粒子)的粘度不受限制，并且不認(rèn)為會影響o/w乳液。的總粘度。在一個實(shí)施例中，粒子為固體并具有無限的粘度。在另一個實(shí)施例中，粒子具有使用受控的應(yīng)變流變儀在25°C的溫度且在KT1赫茲(Hz)下測得的低于I億厘泊(cP)的動態(tài)粘度。在可供選擇的實(shí)施例中，粒子具有使用動態(tài)力學(xué)分析(DMA)和配有平行板的振蕩流變儀在25°C的溫度且在KT1赫茲(Hz)下測得的大于I億厘泊(cP)的動態(tài)粘度。在其他實(shí)施例中，粒子具有使用動態(tài)力學(xué)分析(DMA)和配有平行板的振蕩流變儀在25°C的溫度下測得的14至1011、更通常15至111還通常17至111厘泊(cP)的動態(tài)粘度。然而，粒子可根據(jù)需要具有此范圍之外的動態(tài)粘度。
[0030]在一個實(shí)施例中，粒子包含在o/w乳液中反應(yīng)的硅醇、環(huán)狀硅氮烷和異氰酸酯的聚合產(chǎn)物。在另一個實(shí)施例中，粒子包含也在o/w乳液中反應(yīng)的氨基官能化聚硅氧烷和異氰酸酯的聚合產(chǎn)物。在該實(shí)施例中，氨基官能化聚硅氧烷通常包含硅醇和環(huán)狀硅氮烷的反應(yīng)產(chǎn)物。硅醇、環(huán)狀硅氮烷、氨基官能化聚硅氧烷和異氰酸酯的反應(yīng)在下文更詳細(xì)地描述。
[0031]現(xiàn)在提及硅醇，本領(lǐng)域中熟知的是，術(shù)語“硅醇”是指具有直接鍵合到一個或多個硅原子的羥基(-OH)的化合物。本公開的硅醇可以是本領(lǐng)域已知的任何硅醇并且可以具有鍵合到一個或多個硅原子的一個、兩個或多于兩個羥基。此外，硅醇可以為流體、漿料、樹脂或膠。在一個實(shí)施例中，硅醇具有化學(xué)式H(OSiR1R2)nOiL在該式中，R1和R2可獨(dú)立地選自烷基、環(huán)狀烷基、芳族基團(tuán)以及它們的組合。通常，R1和R2均為甲基。此外，“η”可以為任何數(shù)。通常，η為I至10，000、10至10，000、I至2,000或10至2,000的數(shù)。或者，η可以為 1、2、3、4、5、6、7、8、9或10，或100至1，500、100至1，000、200 至800 或700 至900 的數(shù)。在一個實(shí)施例中，η為約800。在一個實(shí)施例中，硅醇進(jìn)一步定義為S1H官能化封端的聚二有機(jī)聚硅氧烷。
[0032]現(xiàn)在提及環(huán)狀硅氮烷，本領(lǐng)域中熟知的是，術(shù)語“環(huán)狀硅氮烷”是指具有通過共價鍵接合的硅和氮原子的直鏈或支鏈的環(huán)狀化合物，包括硅和氮的氫化物。本公開的環(huán)狀硅氮烷可具有以下化學(xué)式:
[0033]
R'
I
,--Si — R"




I
N
I
TJHf
IV
[0034]其中虛線表示具有2至20個碳原子的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，并且R’、R”和R”’各自獨(dú)立地選自氫原子、芳族基團(tuán)、直鏈烷基、支鏈烷基、環(huán)狀烷基以及它們的組合。在一個實(shí)施例中，R’和R”均獨(dú)立地為可以相同或不同且可以為直鏈、支鏈或環(huán)狀的烷基，并且R”’為氫原子或具有2至20個碳原子的烷基。
[0035]在另外的實(shí)施例中，環(huán)狀硅氮烷具有以下化學(xué)式:
[0036]

【權(quán)利要求】
1.一種形成具有至少30納米的平均直徑的粒子的方法，所述方法包括以下步驟: A.使硅醇和環(huán)狀硅氮烷反應(yīng)以形成氨基官能化聚硅氧烷； B.形成包含所述氨基官能化聚硅氧烷和低于0.1重量％的疏水性共穩(wěn)定劑的水包油乳液； C.在所述水包油乳液中將所述氨基官能化聚硅氧烷和異氰酸酯合并以反應(yīng)并形成具有至少30納米的平均直徑的所述粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中形成所述水包油乳液的步驟進(jìn)一步定義為形成包含所述氨基官能化聚硅氧烷和低于0.1重量％的疏水性共穩(wěn)定劑的油包水乳液，然后將所述油包水乳液相轉(zhuǎn)變成所述水包油乳液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中形成所述水包油乳液的步驟進(jìn)一步定義為形成包含所述氨基官能化聚硅氧烷和低于0.1重量％的疏水性共穩(wěn)定劑的油包水乳液，然后向所述油包水乳液施加剪切以形成所述水包油乳液。
4.根據(jù)任一項(xiàng)前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述硅醇具有化學(xué)式H(OSiR1R2)nOH,其中R1和R2的每一個獨(dú)立地選自烷基、環(huán)狀烷基、芳族基團(tuán)以及它們的組合，并且η為I至2,000的數(shù)值。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中η為200至900的數(shù)值。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法，其中R1和R2均為甲基。
7.根據(jù)任一項(xiàng)前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述環(huán)狀硅氮烷進(jìn)一步定義為1，I, 2，4-四甲基-1-硅雜-2-氮雜環(huán)戊烷。
8.根據(jù)任一項(xiàng)前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述氨基官能化聚硅氧烷進(jìn)一步定義為氨基官能化聚二甲基硅氧烷。
9.根據(jù)任一項(xiàng)前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述粒子具有大于500納米直至1，000納米的平均直徑。
10.根據(jù)任一項(xiàng)前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述粒子具有在25°C的溫度和KT1Hz的頻率下測得的至少I億厘泊的動態(tài)粘度。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述水包油乳液不含所述疏水性共穩(wěn)定劑，所述硅醇具有化學(xué)式H(OSiR1R2)n0H，其中R1和R2的每一個為甲基，并且η為700至900的數(shù)值，所述環(huán)狀硅氮烷進(jìn)一步定義為1，1，2，4-四甲基-1-硅雜-2-氮雜環(huán)戊烷，所述氨基官能化聚硅氧烷進(jìn)一步定義為氨基官能化聚二甲基硅氧烷，所述異氰酸酯進(jìn)一步定義為六亞甲基二異氰酸酯，并且所述粒子具有大于500納米并最多為1，000納米的平均直徑。
12.—種個人護(hù)理組合物，包含通過任一項(xiàng)前述權(quán)利要求所述的方法形成的粒子。
13.一種膜，包含通過權(quán)利要求1至11中任一項(xiàng)所述的方法形成的粒子。
14.一種形成具有至少30納米的平均直徑的粒子的方法，所述方法包括形成包含硅醇、環(huán)狀硅氮烷、異氰酸酯和低于0.1重量％的疏水性共穩(wěn)定劑的水包油乳液的步驟，使得所述硅醇、所述環(huán)狀硅氮烷和所述異氰酸酯反應(yīng)以形成有至少30納米的平均直徑的所述粒子。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中形成所述水包油乳液的所述步驟進(jìn)一步定義為形成包含所述硅醇、所述環(huán)狀硅氮烷、所述異氰酸酯和低于0.1重量％的疏水性共穩(wěn)定劑的油包水乳液，然后使所述油包水乳液相轉(zhuǎn)變以形成所述水包油乳液；或者 向所述油包水乳液施加剪切以形成所述水包油乳液。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中所述水包油乳液不含所述疏水性共穩(wěn)定劑，所述硅醇具有化學(xué)式H(OSiR1R2)nOH,其中R1和R2的每一個獨(dú)立地選自烷基、環(huán)狀烷基以及它們的組合，并且η為700至900的數(shù)值，所述環(huán)狀硅氮烷進(jìn)一步定義為1，1，2，4-四甲基-1-硅雜-2-氮雜環(huán)戊烷，所述異氰酸酯進(jìn)一步定義為六亞甲基二異氰酸酯，并且所述粒子具有大于500納米并最多為1，000納米的平均直徑。
17.—種水包油乳液，包含: Α.具有至少30納米的平均直徑并含有在所述水包油乳液中聚合的硅醇、環(huán)狀硅氮烷和異氰酸酯的聚合產(chǎn)物的粒子；以及 B.低于0.1重量％的疏水性共穩(wěn)定劑。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的水包油乳液，其中所述粒子具有在25°C的溫度和KT1Hz的頻率下測得的至少I億厘泊的動態(tài)粘度。
19.根據(jù)權(quán)利要求17或18所述的水包油乳液，其中所述硅醇具有化學(xué)式H(C)SiR1R2)n0H，其中R1和R2的每一個獨(dú)立地選自烷基、環(huán)狀烷基以及它們的組合，并且η為I至2，000的數(shù)值。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的水包油乳液，其中所述環(huán)狀硅氮烷進(jìn)一步定義為1，1，2，4-四甲基-1-硅雜-2-氮雜環(huán)戊烷，η為700至900的數(shù)值，所述異氰酸酯進(jìn)一步定義為六亞甲基二異氰酸酯，并且所述粒子具有大于500納米并最多為1，000納米的直徑。
【文檔編號】C08G77/458GK104136497SQ201380011665
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2013年3月1日 優(yōu)先權(quán)日:2012年3月1日
【發(fā)明者】G·V·戈登, D·T·萊爾斯 申請人:道康寧公司