生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解高分子材料及制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明是一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性降解共混高分子材料及其制備方法。原料組份按質(zhì)量份數(shù)計(jì)為：熱塑性聚酯30~80份、生物煉制木質(zhì)素20~70份、助劑10~30份。其制備方法，包括以下步驟：1）按質(zhì)量分?jǐn)?shù)將生物煉制木質(zhì)素及聚酯通過(guò)高速粉碎機(jī)，進(jìn)行粉碎過(guò)篩（60~300目）；2）將粉碎后的混合物及助劑通過(guò)高速混合機(jī)，在溫度65~105℃、轉(zhuǎn)速100~2000r/min的條件下高速混合3~15min；3）將混合物與助劑加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)，擠出機(jī)加熱溫度為130~180℃，機(jī)頭溫度140~180℃，轉(zhuǎn)速40~400r/min。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：環(huán)保、成本低、制備工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品性能穩(wěn)定具有較高的推廣價(jià)值。
【專(zhuān)利說(shuō)明】生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解高分子材料及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解共混高分子材料及其制備方法，屬于共混高分子材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著世界石油資源的日益短缺，傳統(tǒng)材料受到很大的沖擊。在這個(gè)前提下開(kāi)發(fā)對(duì)石油資源依賴(lài)性小的材料是各國(guó)科研人員研究探索的重點(diǎn)。當(dāng)今，植物纖維發(fā)酵制備燃料乙醇的產(chǎn)業(yè)得到了迅猛發(fā)展。燃料乙醇的制備過(guò)程中要先把楊木、軟木牧草及谷物秸桿等進(jìn)行蒸汽爆破處理然后進(jìn)行化學(xué)分離，分離出的一部分用來(lái)進(jìn)行生物發(fā)酵及制備高純纖維素，而剩余的廢液則經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的處理，得到一些組分混雜的渣子，經(jīng)測(cè)定其中的木質(zhì)素含量接近50%。燃料乙醇制備過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物內(nèi)的木質(zhì)素沒(méi)有像傳統(tǒng)的紙漿造紙經(jīng)過(guò)堿或亞硫酸鹽的蒸煮，木質(zhì)素的化學(xué)活性得到了較好的保留，具有廣泛的應(yīng)用前景，但是目前均沒(méi)有得到很好的利用。
[0003]木質(zhì)素作為自然界中僅次于纖維素的第二豐富的高分子材料，其本身是通過(guò)苯丙烷單體間由醚鍵及碳碳鍵連接起來(lái)的復(fù)雜的、無(wú)定型的具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子聚合物。近年來(lái)將其與熱塑性塑料共混制備可降解材料已得到研究及廣泛的關(guān)注。比如申請(qǐng)?zhí)枮?01010604073.3的名稱(chēng)為一種增韌聚乳酸復(fù)合材料及其制備方法的發(fā)明申請(qǐng)中就是以木質(zhì)素、聚乳酸和增韌劑經(jīng)雙螺桿擠出得到生物降解復(fù)合材料，該發(fā)明中選用的是纖維素酶解木質(zhì)素、磨木木質(zhì)素或Brauns天然木質(zhì)素，由于該項(xiàng)發(fā)明中木質(zhì)素的純度要求較高且木質(zhì)素在材料中的添加比例較低，這就造成了材料的成本較高，在大規(guī)模生產(chǎn)使用中受到限制。而本發(fā)明中的木質(zhì)素主要來(lái)自生物煉制過(guò)程，無(wú)需對(duì)其進(jìn)行分離提純，造價(jià)成本相對(duì)較低，適合大規(guī)模生產(chǎn)。同時(shí)本發(fā)明中采用側(cè)向喂料的方式加入加工助劑，保證了增塑劑的充分有效利用。
[0004]木質(zhì)素由于具有較強(qiáng)的剛性，同時(shí)其與聚酯之間的極性相差較大，因此利用生物煉制木質(zhì)素和聚酯來(lái)制備熱塑性共混降解材料的關(guān)鍵就在于解決復(fù)合材料中各組分的相容性問(wèn)題。分子間的結(jié)合程度會(huì)直接影響到材料的各項(xiàng)力學(xué)性能，具有良好相容性的材料之間的分子結(jié)合程度高，分子鏈之間相互纏結(jié)、吸引，使材料具有較好的界面黏結(jié)力。因此，在微觀形態(tài)上參與共混的高分子材料分子相互間的化學(xué)結(jié)構(gòu)的相似程度、極性偏差等可通過(guò)高聚物相間的分離程度表現(xiàn)出來(lái)。本發(fā)明在制備生物煉制木質(zhì)素與熱塑性可降解聚酯的復(fù)合材料時(shí)加入了一定量的增容劑，使各組分之間的相容性得到提高，從而提到了材料的綜合性能，使其運(yùn)用范圍更為廣泛。
[0005]熱塑性材料的制備工藝有層壓法及共混捏合等方法，本發(fā)明利用雙螺桿擠出機(jī)通過(guò)熔融擠出的方法可以充分使不同的組分之間纏繞分散，得到混合均勻的復(fù)合材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提出的是一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解共混高分子材料及其制備方法，其目的是通過(guò)利用生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性復(fù)合材料來(lái)提高燃料乙醇制備產(chǎn)生的剩余物的利用率，同時(shí)解決其帶來(lái)的堆積占用空間等環(huán)境問(wèn)題，并且其對(duì)聚酯材料的部分替代可以降低對(duì)石油資源的依賴(lài)性，減少了石油提煉的繁瑣過(guò)程及在過(guò)程中產(chǎn)生的廢水、廢氣等。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)解決方案:一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解高分子材料，其原料組份按質(zhì)量份數(shù)計(jì)為:熱塑性聚酯30-80份、生物煉制木質(zhì)素20-70份、助劑10-30份；
其制備方法，包括如下步驟:
O將生物煉制木·質(zhì)素及熱·塑性聚酯粉碎為60-300目的顆粒干燥后與增容劑在溫度65-105 °C下混合均勻；
2)混合均勻和潤(rùn) 滑劑一起加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)，該雙螺桿擠出機(jī)分段的加熱溫度為130、160、160、180°C，機(jī)頭溫度140-l80°C，轉(zhuǎn)速為40-400r/min，強(qiáng)制喂料，增塑劑由側(cè)向喂料；
3)擠出物經(jīng)冷風(fēng)吹后，切粒得到母料顆粒，即生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解高分子材料。
[0008]本發(fā)明的有益效果:
I)提高了燃料乙醇制備中產(chǎn)生的剩余物的利用率，同時(shí)解決了其帶來(lái)的堆積占用空間等環(huán)境問(wèn)題，并且其對(duì)聚酯材料的部分替代可以降低對(duì)石油資源的依賴(lài)，減少了石油提煉的繁瑣過(guò)程及在過(guò)程中產(chǎn)生的廢水、廢氣等。并且對(duì)于生物煉制木質(zhì)素不需要再進(jìn)行精制即可直接使用。
[0009]2)作為改善材料間相容性的增容劑主要分為反應(yīng)型增容劑和非反應(yīng)性增容劑。像一些增容劑含有異氰酸酯基團(tuán)、羧基及酰胺鍵等能同時(shí)與生物煉制木質(zhì)素和聚酯內(nèi)的某些基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)或者通過(guò)分子間力相互吸引。增容劑的使用可以在降低同類(lèi)分子鏈自身間的相互纏結(jié)、吸引的基礎(chǔ)上，通過(guò)增容劑分子與共混高分子組分間形成分子間力，使不相容的分子間的距離縮短，最終使極性相差較大，相容性較弱的材料彼此間結(jié)合成一起。本發(fā)明選用的增容劑最終使纖維煉制木質(zhì)素與聚己內(nèi)酯、聚乳酸、聚羥基丁酸酯這幾種可生物降解高分子材料的相容混合。
[0010]3)制備的生物煉制木質(zhì)素增容可降解熱塑性高分子材料，具有較好的力學(xué)性能，通過(guò)添加不同的助劑得到的共混材料中生物煉制木質(zhì)素含量可高達(dá)70%，整個(gè)系列中材料的拉伸強(qiáng)度大于35Mpa，斷裂伸長(zhǎng)率在5%左右。
[0011]4)從增容劑的添加可以看出不同類(lèi)比的增容劑對(duì)材料的拉伸強(qiáng)度有不同程度的提高，與未添加增容劑的相比拉伸強(qiáng)度提高了 30%多。
[0012]5)增塑劑作為一種小分子物質(zhì)，在共混材料的制備過(guò)程中，可以起到分子間的潤(rùn)滑作用，帶動(dòng)大分子鏈的移動(dòng)，提高分子的移動(dòng)能力，使分子抵抗外部形變的能力降低，同時(shí)為了克服分子相對(duì)滑動(dòng)所需要的能量有所減少，改善材料的流動(dòng)性，進(jìn)而提高塑料的生
產(chǎn)效率。
[0013]6)通過(guò)添加增塑劑極大地提高了材料的塑性，得到的共混材料其纖維煉制木質(zhì)素副產(chǎn)物可高達(dá)70%，且得到的粒子表面光滑，無(wú)毛糙。
[0014]7)在熱塑性材料的制備過(guò)程中，潤(rùn)滑劑具有多種效能，例如在混煉、壓延加工時(shí)，其能夠減少摩擦生熱，能防止聚合物與料筒之間發(fā)生粘結(jié)，減小混煉轉(zhuǎn)矩和負(fù)荷，從而防止材料由于溫度過(guò)高及摩擦剪切力過(guò)大的緣故而發(fā)生劣化。
[0015]8)在擠出成型時(shí)，改善聚合物粒料與螺桿、料筒間的摩擦，可提高物料在料筒及模具中的流動(dòng)性，防止并減少滯留物。
[0016]9)添加的潤(rùn)滑劑，保證了實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。使物料的傳輸、剪切過(guò)程中無(wú)強(qiáng)制停止發(fā)生，且在一定程度上降低了能源的消耗和對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的要求。
[0017]10)制備復(fù)合材料的工藝簡(jiǎn)單，技術(shù)要求低，生產(chǎn)能耗低，可以大規(guī)模生產(chǎn)，并且生產(chǎn)過(guò)程中的廢料可以粉碎后重新使用，材料在生產(chǎn)和使用過(guò)程中對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染，是典型的環(huán)境友好型材料。
[0018]11)制備的復(fù)合材料中的原料本身具有較好的塑性，可以制備各種形狀各異的、尺寸穩(wěn)定的異性工程材料(如:衣架、瓶蓋、托盤(pán)等)。其相對(duì)于傳統(tǒng)塑料制品成本低廉，無(wú)污染，同時(shí)對(duì)石油資源的依賴(lài)性遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)塑料，具有較大的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
[0019]12)制備復(fù)合材料采用擠出注塑成型工藝，與傳統(tǒng)的模壓、層壓法相比，能夠保證原材料彼此更加緊密、均勻的結(jié)合在一起，且具有較高的生產(chǎn)效率。
[0020]13)采用雙螺桿擠出設(shè)備與傳統(tǒng)雙螺桿擠出設(shè)備的最大不同在于其可以進(jìn)行側(cè)向喂料，側(cè)向喂料在擠出過(guò)程的后半段進(jìn)行，使增塑劑在材料的熔體狀態(tài)加入，保證增塑劑能更加均勻、有效地滲入材料內(nèi)部，有效的起到塑化的作用。
[0021]14)采用的生物煉制木質(zhì)素、聚乳酸、聚己內(nèi)酯等是公認(rèn)的可降解材料，通過(guò)其彼此間的相互復(fù)配及添加不同助劑進(jìn)行改善的材料具有良好的降解性。
【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例1
取原料，原料組份按質(zhì)量份數(shù)取熱塑性聚酯30份、生物煉制木質(zhì)素20份、助劑10份。
[0023]所述的熱塑性聚酯為聚己內(nèi)酯。
[0024]所述的助劑包括增容劑乙烯-醋酸乙烯共聚物按質(zhì)量份取3份、增塑劑乙二醇按質(zhì)量份取份3份、潤(rùn)滑劑硬脂酸按質(zhì)量份取4份。
[0025]制備生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性降解高分子材料的方法:粉碎、過(guò)篩后的生物煉制木質(zhì)素及聚己內(nèi)酯以20/80比例進(jìn)行混合，采用同向雙螺桿配混擠出機(jī)進(jìn)行共混材料的熔融擠出。將樹(shù)脂混合物與5份的二苯基甲烷二異氰酸酯及5份的乙二醇、5份的天然石蠟加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)，強(qiáng)制喂料，擠出機(jī)分段加熱溫度為130°C、160°C、160°C、160°C，機(jī)頭溫度155°C擠出物經(jīng)風(fēng)冷、切粒后即成樹(shù)脂顆粒。
[0026]將樹(shù)脂顆粒在微量注射成型機(jī)(HAAKE MiniJet II)中注射成型，注射溫度160°C，模具溫度70°C，注射壓力500bar，注射時(shí)間5s，保壓壓力450bar，保壓時(shí)間3s。
[0027]實(shí)施例2
取原料，原料組份按質(zhì)量份數(shù)取熱塑性聚酯80份、生物煉制木質(zhì)素70份、助劑30份。
[0028]所述的熱塑性聚酯為聚乳酸。
[0029]所述的助劑包括增容劑乙烯-丙烯酸酯共聚物按質(zhì)量份取9份、增塑劑丙三醇按質(zhì)量份取份9份、潤(rùn)滑劑硬脂酸丁酯按質(zhì)量份取12份。
[0030]制備生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性降解高分子材料的方法:粉碎、過(guò)篩后的生物煉制木質(zhì)素及聚己內(nèi)酯以20/80比例進(jìn)行混合，采用同向雙螺桿配混擠出機(jī)進(jìn)行共混材料的熔融擠出。將樹(shù)脂混合物與2份的二苯基甲烷二異氰酸酯、3份的馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯及5份的乙二醇、5份的天然石蠟加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)，強(qiáng)制喂料，擠出機(jī)分段加熱溫度為130 0C、160 0C、160 0C、180 °C，機(jī)頭溫度155°C擠出物經(jīng)風(fēng)冷、切粒后即成樹(shù)脂顆粒。
[0031]將樹(shù)脂顆粒在微量注射成型機(jī)(HAAKE MiniJet II)中注射成型，注射溫度160°C，模具溫度70°C，注射壓力500bar，注射時(shí)間5s，保壓壓力450bar，保壓時(shí)間3s。
[0032]實(shí)施例3
取原料，原料組份按質(zhì)量份數(shù)取熱塑性聚酯60份、生物煉制木質(zhì)素45份、助劑20份。
[0033]所述的熱塑性聚酯為聚羥基丁酸酯。
[0034]所述的助劑包括增容劑二苯基甲烷二異氰酸酯按質(zhì)量份取5份、增塑劑乙醇胺按質(zhì)量份取份5份、潤(rùn)滑劑油酰胺按質(zhì)量份取10份。
[0035]制備生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性降解高分子材料的方法:粉碎、過(guò)篩后的生物煉制木質(zhì)素及聚乳酸以40/60比例進(jìn)行混合，采用同向雙螺桿配混擠出機(jī)進(jìn)行共混材料的熔融擠出。將樹(shù)脂混合物與5份的二苯基甲烷二異氰酸酯及5份的乙二醇、5份的天然石蠟加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)，強(qiáng)制喂料，擠出機(jī)加熱溫度為130°C、160°C、160°C、160°C，機(jī)頭溫度155 °C擠出物經(jīng)風(fēng)冷、切粒后即成樹(shù)脂顆粒。
[0036]將樹(shù)脂顆粒在微 量注射成型機(jī)(HAAKE MiniJet II)中注射成型，注射溫度160°C，模具溫度70°C，注射壓力500bar，注射時(shí)間5s，保壓壓力450bar，保壓時(shí)間3s。
[0037]實(shí)施例4
取原料，原料組份按質(zhì)量份數(shù)取熱塑性聚酯50份、生物煉制木質(zhì)素40份、助劑25份。
[0038]所述的熱塑性聚酯為聚己內(nèi)酯、聚乳酸二種，或聚己內(nèi)酯、聚乳酸、聚羥基丁酸酯三種，其中聚己內(nèi)酯、聚乳酸的重量比為3:2 ;聚己內(nèi)酯、聚乳酸、聚羥基丁酸酯的重量比為3: 2: I ο
[0039]所述的助劑包括增容劑馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯按質(zhì)量份取5份、增塑劑二乙醇胺按質(zhì)量份取10份、潤(rùn)滑劑乙撐雙硬脂酰胺按質(zhì)量份取10份。
[0040]一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性降解高分子材料的制備方法:粉碎、過(guò)篩后的生物煉制木質(zhì)素及聚乳酸以50/50比例進(jìn)行混合，采用同向雙螺桿配混擠出機(jī)進(jìn)行共混材料的熔融擠出。將樹(shù)脂混合物與5份的二苯基甲烷二異氰酸酯及2份的乙二醇、3份的檸檬酸三乙酯、5份的天然石蠟加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)，強(qiáng)制喂料，擠出機(jī)加熱溫度為130°C、160 °C、160 °C、160 °C，機(jī)頭溫度155°C擠出物經(jīng)風(fēng)冷、切粒后即成樹(shù)脂顆粒。
[0041]將樹(shù)脂顆粒在微量注射成型機(jī)(HAAKE MiniJet II)中注射成型，注射溫度160°C，模具溫度70°C，注射壓力500bar，注射時(shí)間5s，保壓壓力450bar，保壓時(shí)間3s。
[0042]實(shí)施例5
原料增容劑為馬來(lái)酸酐接枝聚丙烯、聚苯乙烯和聚乙烯嵌段共聚物、聚二有機(jī)硅氧烷和聚碳酸酯的嵌段共聚物、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種。
[0043]原料增塑劑為檸檬酸三乙酯、檸檬酸三丁酯、三醋酸甘油酯、二醋酸甘油酯中的一種。
[0044]原料潤(rùn)滑劑為聚乙烯蠟、天然石蠟、液體石蠟、微晶石蠟中的一種。
[0045]其余原料同實(shí)施例1。
[0046]—種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性降解高分子材料的制備方法:粉碎、過(guò)篩后的生物煉制木質(zhì)素及聚羥基丁酸酯以20/80比例進(jìn)行混合，采用同向雙螺桿配混擠出機(jī)進(jìn)行共混材料的熔融擠出。將樹(shù)脂混合物與5份的馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯及5份的乙二醇、5份的天然石蠟加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)，強(qiáng)制喂料，擠出機(jī)加熱溫度為130°C、160°C、160°C、160°C，機(jī)頭溫度155°C擠出物經(jīng)風(fēng)冷、切粒后即成樹(shù)脂顆粒。
[0047]將樹(shù)脂顆粒在微量注射成型機(jī)(HAAKE MiniJet II)中注射成型，注射溫度160°C，模具溫度70°C，注射壓力500bar，注射時(shí)間5s，保壓壓力450bar，保壓時(shí)間3s。
[0048]實(shí)施例6:取原料同實(shí)施例2
一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性降解高分子材料的制備方法:粉碎、過(guò)篩后的生物煉制木質(zhì)素及聚羥基丁酸酯以20/80比例進(jìn)行混合，采用同向雙螺桿配混擠出機(jī)進(jìn)行共混材料的熔融擠出。將樹(shù)脂混合物與5份的馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯及5份的乙二醇、2份的天然石蠟、3份的硬脂酸丁酯加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)，強(qiáng)制喂料，擠出機(jī)加熱溫度為130°C、160°C、160 °C、160 °C，機(jī)頭溫度155°C擠出物經(jīng)風(fēng)冷、切粒后即成樹(shù)脂顆粒。
[0049]將樹(shù)脂顆粒在微量注射成型機(jī)(HAAKE MiniJet II)中注射成型，注射溫度160°C，模具溫度70°C，注射壓力500bar，注射時(shí)間5s，保壓壓力450bar，保壓時(shí)間3s。
[0050]實(shí)施例7:取原料同實(shí)施例3
一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性降解高分子材料的制備方法:粉碎、過(guò)篩后的生物煉制木質(zhì)素及聚己內(nèi)酯以20/80比例進(jìn)行混合，采用同向雙螺桿配混擠出機(jī)進(jìn)行共混材料的熔融擠出。將樹(shù)脂混合物與5份的馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯及5份的丙三醇、5份的硬脂酸丁酯加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)， 強(qiáng)制喂料，擠出機(jī)加熱溫度為130°C、160°C、160°C、160°C，機(jī)頭溫度155°C擠出物經(jīng)風(fēng)冷、切粒后即成樹(shù)脂顆粒。
[0051]將樹(shù)脂顆粒在微量注射成型機(jī)(HAAKE MiniJet II)中注射成型，注射溫度160°C，模具溫度70°C，注射壓力500bar，注射時(shí)間5s，保壓壓力450bar，保壓時(shí)間3s。
[0052]實(shí)施例8:取原料同實(shí)施例4
一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性降解高分子材料的制備方法:粉碎、過(guò)篩后的生物煉制木質(zhì)素、聚己內(nèi)酯及聚乳酸以20/20/60比例進(jìn)行混合，采用同向雙螺桿配混擠出機(jī)進(jìn)行共混材料的熔融擠出。將樹(shù)脂混合物與2份的二苯基甲烷二異氰酸酯、3份的馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯及5份的乙二醇、5份的天然石蠟加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)，強(qiáng)制喂料，擠出機(jī)加熱溫度為130°C、160 °C、160 °C、160 °C，機(jī)頭溫度155°C擠出物經(jīng)風(fēng)冷、切粒后即成樹(shù)脂顆粒。
[0053]將樹(shù)脂顆粒在微量注射成型機(jī)(HAAKE MiniJet II)中注射成型，注射溫度160°C，模具溫度70°C，注射壓力500bar，注射時(shí)間5s，保壓壓力450bar，保壓時(shí)間3s。
[0054]實(shí)施例9:取原料同實(shí)施例1
一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性降解高分子材料的制備方法:粉碎、過(guò)篩后的生物煉制木質(zhì)素、聚己內(nèi)酯及聚羥基丁酸酯以20/60/20比例進(jìn)行混合，采用同向雙螺桿配混擠出機(jī)進(jìn)行共混材料的熔融擠出。將樹(shù)脂混合物與5份的馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯及2份的丙三醇、3份的檸檬酸三丁酯、5份的硬脂酸丁酯加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)，強(qiáng)制喂料，擠出機(jī)加熱溫度為130°C、160 °C、160 °C、160 °C，機(jī)頭溫度155°C擠出物經(jīng)風(fēng)冷、切粒后即成樹(shù)脂顆粒。
[0055]將樹(shù)脂顆粒在微量注射成型機(jī)(HAAKE MiniJet II)中注射成型，注射溫度160°C，模具溫度70°C，注射壓力500bar，注射時(shí)間5s，保壓壓力450bar，保壓時(shí)間3s。
[0056]實(shí)施例10:取原料同實(shí)施例4一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性降解高分子材料的制備方法:粉碎、過(guò)篩后的生物煉制木質(zhì)素、聚乳酸及聚羥基丁酸酯以20/60/20比例進(jìn)行混合，采用同向雙螺桿配混擠出機(jī)進(jìn)行共混材料的熔融擠出。將樹(shù)脂混合物與2份的二苯基甲烷二異氰酸酯、3份的馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯及2份的丙三醇、3份的檸檬酸三丁酯、5份的硬脂酸丁酯加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)，強(qiáng)制喂料，擠出機(jī)加熱溫度為130°C、160 V、160 V、160 V，機(jī)頭溫度155 V擠出物經(jīng)風(fēng)冷、切粒后即成樹(shù)脂顆粒。
[0057]將樹(shù)脂顆粒在微量注射成型機(jī)(HAAKE MiniJet II)中注射成型，注射溫度160°C，模具溫度70°C，注射壓力500bar，注射時(shí)間5s，保壓壓力450bar，保壓時(shí)間3s。
[0058]實(shí)施例11:取原料同實(shí)施例4
一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性降解高分子材料的制備方法:粉碎、過(guò)篩后的生物煉制木質(zhì)素及聚乳酸以20/80比例進(jìn)行混合，采用同向雙螺桿配混擠出機(jī)進(jìn)行共混材料的熔融擠出。將樹(shù)脂混合物與2份的二苯基甲烷二異氰酸酯、3份的馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯及2份的丙三醇、3份的檸檬酸三丁酯、2份的硬脂酸丁酯、3份的油酰胺加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)，強(qiáng)制喂料，擠出機(jī)加熱溫度為130°C、160 V、160 V、160 V，機(jī)頭溫度155 V擠出物經(jīng)風(fēng)冷、切粒后即成樹(shù)脂顆粒。
[0059]將樹(shù)脂顆粒在微量注射成型機(jī)(HAAKE MiniJet II)中注射成型，注射溫度160°C，模具溫度70°C，注射壓力500bar，注射時(shí)間5s，保壓壓力450bar，保壓時(shí)間3s。
[0060]表一生物煉制木質(zhì)素成分
【權(quán)利要求】
1.一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解高分子材料，其特征是原料組份按質(zhì)量份數(shù)計(jì)為:熱塑性聚酯30-80份、生物煉制木質(zhì)素20-70份、助劑10-30份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解高分子材料，其特征是所述的熱塑性聚酯為聚己內(nèi)酯、聚乳酸、聚羥基丁酸酯中的一種或聚己內(nèi)酯、聚乳酸二種或聚己內(nèi)酯、聚乳酸、聚羥基丁酸酯三種，其中聚己內(nèi)酯、聚乳酸間的重量比為3:2 ;聚己內(nèi)酯、聚乳酸、聚羥基丁酸酯間的重量比為3:2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解高分子材料，其特征是所述的助劑以質(zhì)量份計(jì)為:3、份的增容劑、3-10份的增塑劑、4-12份的潤(rùn)滑劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解高分子材料，其特征是所述的增容劑為乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、二苯基甲烷二異氰酸酯、馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯、馬來(lái)酸酐接枝聚丙烯、聚苯乙烯和聚乙烯嵌段共聚物、聚二有機(jī)硅氧烷和聚碳酸酯的嵌段共聚物、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解高分子材料，其特征是所述的增塑劑為乙二醇、丙三醇、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、檸檬酸三乙酯、檸檬酸三丁酯、三醋酸甘油酯、二醋酸甘油酯中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解高分子材料，其特征是所述的潤(rùn)滑劑為硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撐雙硬脂酰胺、聚乙烯蠟、天然石蠟、液體石蠟、微晶石蠟中的一種。
7.—種生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解高分子材料的制備方法，其特征是該方法包括如下步驟: 1）將生物煉制木質(zhì)素及熱塑性聚酯粉碎為60-300目的顆粒干燥后與增容劑在溫度：65-105 °C下混合均勻； 2)混合均勻和潤(rùn)滑劑一起加入雙螺桿擠出機(jī)料倉(cāng)，該雙螺桿擠出機(jī)分段的加熱溫度為：130、160、160、180°C，機(jī)頭溫度140-l80°C，轉(zhuǎn)速為4(T400r/min，強(qiáng)制喂料，增塑劑由側(cè)向喂料； 3)擠出物經(jīng)冷風(fēng)吹后，切粒得到母料顆粒，即生物煉制木質(zhì)素增容熱塑性可降解高分子材料。
【文檔編號(hào)】C08L97/00GK103435987SQ201310415318
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月13日
【發(fā)明者】金立維, 儲(chǔ)富祥, 王春鵬, 謝振華 申請(qǐng)人:中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所