一種高分子絮凝劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明的名稱為一種高分子絮凝劑的制備方法。屬于廢污水處理劑【技術(shù)領(lǐng)域】。它主要是提供一種制備相對(duì)分子量超過1000萬的高分子絮凝劑的方法。它的主要特征是：⑴、甲醛與二甲胺加入混合釜中攪拌反應(yīng)，制得甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物；⑵、在反應(yīng)釜中依次加入去離子水和分子量為1000~2000萬的非離子型聚丙烯酰胺，在攪拌下升溫至40~50℃后溶解制得非離子型聚丙烯酰胺水溶液；⑶、將甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物加入到反應(yīng)釜中，在40~50℃下反應(yīng)3小時(shí)，降溫至20~30℃，加入氯化鈉和高錳酸鉀，升溫至50℃后自然降至常溫下出料。本發(fā)明具有配方合理、制法簡(jiǎn)單、成本低廉、使用時(shí)操作方便、安全、環(huán)保、無毒、使用效果好的特點(diǎn)，主要用于廢污水處理的高分子絮凝劑的制備。
【專利說明】—種局分子絮凝劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于廢污水處理劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用于廢污水處理的高分子絮凝劑的制備方法，可廣泛用于造紙、印染、化纖、醫(yī)藥等各種工業(yè)廢水和垃圾廢水的環(huán)保處理。

【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)有技術(shù)中處理工業(yè)和生活廢污水的主要方法是化學(xué)絮凝劑，特別是在處理化纖廠工藝廢水、造紙廠污水等工業(yè)污水時(shí)，經(jīng)常使用高分子絮凝劑，如聚丙烯酰胺，但由于其在實(shí)際應(yīng)用中所存在絮凝速度低、運(yùn)行費(fèi)用高等的不足，需要對(duì)其加以改性。使用甲醛和二甲胺與聚丙烯酰胺進(jìn)行大分子反應(yīng)是聚丙烯酰胺改性方法之一，但采用常規(guī)工藝，只能制得相對(duì)分子量小于1000萬的絮凝劑，并且易產(chǎn)生交聯(lián)結(jié)構(gòu)，影響其溶解度和絮凝效果，此外反應(yīng)體系中易殘留未反應(yīng)的小分子化合物，影響其儲(chǔ)存性能。若采用乳液聚合或微乳液相制備工藝進(jìn)行改性，其產(chǎn)品成本較高，影響其推廣應(yīng)用。本專利以超高分子量非離子聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺等為原料，采用合理配方和常規(guī)工藝，通過預(yù)反應(yīng)方法合成出相對(duì)分子量超過1000萬的高分子絮凝劑產(chǎn)品。本產(chǎn)品由于具有較高的相對(duì)分子量和適宜的分子結(jié)構(gòu)，不含有交聯(lián)結(jié)構(gòu)和低分子化合物，因此具有用藥量少(一般為3-15PPM)，反應(yīng)速度快(不超過20秒)，絮結(jié)的帆花大而牢固，能高效地去除廢水中的氨、氮、苯、酚、重金屬粒子等，且有破乳、脫色除臭的功能，去除COD達(dá)60%以上，使處理后的廢水達(dá)標(biāo)排放或回用，且處理廢水占地面積小，運(yùn)行費(fèi)用低，大大降低處理成本。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種配方合理、制法簡(jiǎn)單、成本低廉、使用時(shí)操作方便的高分子絮凝劑的制備方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種高分子絮凝劑的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟:
(I)、甲醛與二甲胺預(yù)反應(yīng):分別稱取5?15重量份的甲醛和5?15重量份的二甲胺，將稱取的甲醛和二甲胺加入至混合釜中，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，制得甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物；
⑵、聚丙烯酰胺溶解:在反應(yīng)釜中依次加入100(Γ2000重量份的去離子水和1(Γ30重量份的非離子型聚丙烯酰胺，該非離子型聚丙烯酰胺相對(duì)分子量為100(Γ2000萬，在攪拌下升溫至4(T50°C后恒溫，直至非離子型聚丙烯酰胺固體全部溶解，制得非離子型聚丙烯酰胺水溶液；
⑶、高分子化學(xué)反應(yīng):將所制得的甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物加入到反應(yīng)釜中，在溫度4(T50°C下反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫至2(T30°C，加入16?19重量份的氯化鈉和0.4^0.6重量份的高錳酸鉀，升溫至50°C后自然降溫，在常溫下出料即制得高分子絮凝劑產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)解決方案是:一種高分子絮凝劑的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟:
(I)、甲醛與二甲胺預(yù)反應(yīng):分別稱取8重量份的甲醛和8重量份的二甲胺，將稱取的甲醛和二甲胺加入至混合釜中，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，制得甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物；
⑵、聚丙烯酰胺溶解:在反應(yīng)釜中依次加入1000重量份的去離子水和14.5重量份的非離子型聚丙烯酰胺，該非離子型聚丙烯酰胺相對(duì)分子量為100(Γ2(ΚΚ)萬，在攪拌下升溫至4(T50°C后恒溫，直至非離子型聚丙烯酰胺固體全部溶解，制得非離子型聚丙烯酰胺水溶液；
⑶、高分子化學(xué)反應(yīng):將所制得的甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物加入到反應(yīng)釜中，在溫度4(T50°C下反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫至2(T30°C，加入18重量份的氯化鈉和0.5重量份的高錳酸鉀，升溫至50°C后自然降溫，在常溫下出料即制得高分子絮凝劑產(chǎn)品。
[0006]主要指標(biāo):PH值 8?9，密度(25°C) 1.005?1.020g/cm3,固含量 2.20?3.60%wt，色澤Hazen不大于20，粘度(25°C )不大于5.0Opa.S。
[0007]本發(fā)明先將甲醛與二甲胺預(yù)反應(yīng)制得甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物，再將相對(duì)分子量為1000?2000萬的非離子型聚丙烯酰胺和去離子水在4(T50°C后恒溫至非離子型聚丙烯酰胺固體全部溶解，制得非離子型聚丙烯酰胺水溶液，然后再將所制得的甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物加入到上述非離子型聚丙烯酰胺水溶液中，在溫度4(T50°C下反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫至2(T30°C，加入氯化鈉和高錳酸鉀，升溫至50°C后自然降溫，在常溫下出料即制得所需的高分子絮凝劑產(chǎn)品。本發(fā)明將甲醛與二甲胺首先進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，然后將預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物與超高分子量(100(Γ2000萬)的非離子型聚丙烯酰胺在水溶液中進(jìn)行高分子化學(xué)反應(yīng)制得最終產(chǎn)物，其創(chuàng)新點(diǎn)是:(1)使用相對(duì)分子量高達(dá)1000萬以上的非離子聚丙烯酰胺作為反應(yīng)物，從而使制得的絮凝劑分子量高，絮凝效率高，絮凝效果好；(2)采用預(yù)反應(yīng)法制備工藝，使反應(yīng)產(chǎn)物不產(chǎn)生交聯(lián)結(jié)構(gòu)，在水中的溶解性好，不影響其絮凝效果；反應(yīng)完全，產(chǎn)物中無小分子甲醛和二甲胺殘留，產(chǎn)品環(huán)保安全；(3)制備工藝簡(jiǎn)單可行，操作方便，產(chǎn)品成本低。本發(fā)明制備的高分子絮凝劑由于具有較高的相對(duì)分子量和適宜的分子結(jié)構(gòu)，不含有交聯(lián)結(jié)構(gòu)和低分子化合物，因此具有用藥量少(一般為3-15ΡΡΜ)，反應(yīng)速度快(不超過20秒)，絮結(jié)的帆花大而牢固，能高效地去除廢水中的氨、氮、苯、酚、重金屬粒子等，且有破乳、脫色除臭的功能，去除COD達(dá)60%以上，使處理后的廢水達(dá)標(biāo)排放或回用，且處理廢水占地面積小，運(yùn)行費(fèi)用低，大大降低處理成本。本發(fā)明具有配方合理、制法簡(jiǎn)單、成本低廉、使用時(shí)操作方便、安全、環(huán)保、無毒、使用效果好的特點(diǎn)。本發(fā)明主要用于廢污水處理的高分子絮凝劑的制備方法。

【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0009]實(shí)施例1:
配方組成:非離子型聚丙烯酰胺(相對(duì)分子量為1200萬)為14.5重量份；甲醛為8重量份；二甲胺為8重量份；氯化鈉為8重量份；高錳酸鉀為0.5重量份；去離子水為1000重量份。
[0010]制備方法:
(I)、甲醛與二甲胺預(yù)反應(yīng):將上述稱取的甲醛和二甲胺加入至混合釜中，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，制得甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物；
⑵、聚丙烯酰胺溶解:在反應(yīng)釜中依次上述去離子水和非離子型聚丙烯酰胺，在攪拌下升溫至45°C后恒溫，直至非離子型聚丙烯酰胺固體全部溶解，制得非離子型聚丙烯酰胺水溶液；
⑶、高分子化學(xué)反應(yīng):將所制得的甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物加入到反應(yīng)釜中，在溫度45°C下反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫至2(T30°C，加入上述氯化鈉和高錳酸鉀，升溫至50°C后自然降溫，在常溫下出料即制得高分子絮凝劑產(chǎn)品。
[0011]化纖廠工藝廢水處理:
某化纖廠工藝廢水未處理前的水質(zhì)數(shù)據(jù)為=COD值2868mg/L，色度(倍數(shù))20000，SS值704 mg/L。在80噸工藝廢水中加入3.2噸絮凝劑水溶液(固含量2.8%)后，立刻出現(xiàn)大量的大塊帆花，經(jīng)絮凝劑處理后的工藝廢水的水質(zhì)數(shù)據(jù)為:C0D值787mg/L，色度(倍數(shù))350，SS 值 283mg/L,去除率為 COD 72.56%,色度 98.25%, SS59.80%。
[0012]實(shí)施例2:
配方組成:非離子型聚丙烯酰胺(相對(duì)分子量為1500萬)為18重量份；甲醛為8重量份；二甲胺為8.5重量份；氯化鈉為17重量份；高錳酸鉀為0.45重量份；去離子水為1800
重量份。
[0013]制備方法:
制備方法與實(shí)施例1的制備方法相同。
[0014]造紙廠污水處理:
某造紙廠污水未處理前的COD值為1907mg/L。在100噸污水中加入2噸絮凝劑水溶液(固含量2.2%)進(jìn)行環(huán)保處理后，其水質(zhì)的COD值為433mg/L，去除率77.29%。
【權(quán)利要求】
1.一種高分子絮凝劑的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟: (I)、甲醛與二甲胺預(yù)反應(yīng):分別稱取5?15重量份的甲醛和5?15重量份的二甲胺，將稱取的甲醛和二甲胺加入至混合釜中，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，制得甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物； ⑵、聚丙烯酰胺溶解:在反應(yīng)釜中依次加入100(Γ2000重量份的去離子水和1(Γ30重量份的非離子型聚丙烯酰胺，該非離子型聚丙烯酰胺相對(duì)分子量為100(Γ2000萬，在攪拌下升溫至4(T50°C后恒溫，直至非離子型聚丙烯酰胺固體全部溶解，制得非離子型聚丙烯酰胺水溶液； ⑶、高分子化學(xué)反應(yīng):將所制得的甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物加入到反應(yīng)釜中，在溫度4(T50°C下反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫至2(T30°C，加入16?19重量份的氯化鈉和0.4^0.6重量份的高錳酸鉀，升溫至50°C后自然降溫，在常溫下出料即制得高分子絮凝劑產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分子絮凝劑的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟: (I)、甲醛與二甲胺預(yù)反應(yīng):分別稱取8重量份的甲醛和8重量份的二甲胺，將稱取的甲醛和二甲胺加入至混合釜中，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，制得甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物； ⑵、聚丙烯酰胺溶解:在反應(yīng)釜中依次加入1000重量份的去離子水和14.5重量份的非離子型聚丙烯酰胺，該非離子型聚丙烯酰胺相對(duì)分子量為100(Γ2(ΚΚ)萬，在攪拌下升溫至4(T50°C后恒溫，直至非離子型聚丙烯酰胺固體全部溶解，制得非離子型聚丙烯酰胺水溶液； ⑶、高分子化學(xué)反應(yīng):將所制得的甲醛和二甲胺預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物加入到反應(yīng)釜中，在溫度4(T50°C下反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫至2(T30°C，加入18重量份的氯化鈉和0.5重量份的高錳酸鉀，升溫至50°C后自然降溫，在常溫下出料即制得高分子絮凝劑產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C08F8/32GK104277164SQ201310279991
【公開日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2013年7月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月5日
【發(fā)明者】喬慧, 徐學(xué)軍 申請(qǐng)人:湖北禧邦可環(huán)?？萍加邢薰?br>