專利名稱：一種利用均苯四甲酸二酐三捕廢料制備增塑劑的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于環(huán)境保護技術領域的廢棄物處理和綜合利用。本發(fā)明涉及一種將均苯四甲酸二酐生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的三捕廢料直接進行處理生產(chǎn)聚氯乙烯(PVC)混合增塑劑的方法。
背景技術：
均苯四甲酸二酐(以下簡稱均酐)是一種重要的化工原料，用于生產(chǎn)聚酰亞胺樹脂、環(huán)氧樹脂的固化劑等，隨著工業(yè)上的應用日益廣泛，產(chǎn)量不斷增大，其廢料也隨之增加。氣相色譜分析結果顯示，均酐生產(chǎn)過程中的三捕廢料主要成分為均酐和偏苯三酸酐(以下簡稱偏酐)，約占總含量的90%左右(視各生產(chǎn)批量不同有一定浮動，但不少于 80%)。目前三捕廢料的回收利用以分離提純?yōu)橹?，有升華精制法、溶劑重結晶法、溶劑洗凈法等。但由于均酐熔點高(285°C )，沸點高(398^400 V )，其他副產(chǎn)物也大都有熔沸點高的特點，主副產(chǎn)物的分離比較困難，各分離提純方法均未解決，提純率不高、機械雜質(zhì)以及能耗、環(huán)保和對操作工人的傷害性等缺點。故三捕廢料往往作為廢棄物進行焚燒或填埋處理，不僅處理費用高，而且會造成對空氣、水源和土壤的污染，嚴重影響環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案。一種利用均酐三捕廢料制備增塑劑的方法，按下述步驟進行
(1)將三捕廢料和2-乙基己醇按1:5 1:6摩爾比混合，加入占所用三捕廢料質(zhì)量百分比為O. 2% O. 6%的鈦酸四丁酯，攪拌緩慢升溫至200°C 220°C，反應時間2小時后停止加熱；
(2)冷卻至70 90°C時，加入等溫體積倍數(shù)為2 5倍的NaOH溶液(質(zhì)量濃度為 O. 33%)中和10 20分鐘，水洗過濾；
(3)真空度IOOkPa,溫度180°C，減壓蒸餾I.5小時。得主成分為偏苯三酸三(2-乙基己基)酯(以下簡稱Τ0ΤΜ)和均苯四甲酸四(2-乙基己)酯(以下簡稱Τ0ΡΜ)的混合增塑劑。其中步驟(I)所述的三捕廢料的摩爾質(zhì)量以30%均酐和70%偏酐計平均摩爾質(zhì)量為 200g/mol。本發(fā)明提供了一種直接以三捕廢料為原料生產(chǎn)混合型增塑劑的方法，有效解決了分離提純處理法能效低的問題，既徹底解決了均酐三捕廢料對環(huán)境的污染，又做到資源的再生利用。


圖I為生產(chǎn)工藝流程圖；圖2為實施例I氣相色譜圖，圖中兩個主要峰的含量分別是26. 3%和58. 2% ；
圖3為實施例I氣相色譜圖中主要峰質(zhì)譜圖7. 247min峰(TOTM)的質(zhì)譜4為實施例I第二主要峰質(zhì)譜圖。實施例I
步驟I :將三捕廢料77g和2-乙基己醇300ml混合(摩爾比為1:5)，加入鈦酸四丁酯 O. 2ml (質(zhì)量百分比為三捕廢料的O. 2%)，攪拌緩慢升溫至200°C，反應時間2小時后停止加執(zhí).
步驟2、3 :冷卻至90°C時，加入等溫5倍的質(zhì)量濃度為O. 33%的NaOH溶液中和20分鐘，水洗過濾；
步驟4 :真空度IOOkPa,溫度180°C，減壓蒸餾I. 5小時。經(jīng)過上述過程，所得產(chǎn)品酸值測定結果見表1(增塑劑酸值與酸度測定參照國家標準GB/T 1668-2008);氣相色譜和氣質(zhì)聯(lián)用測定結果見圖2、3和4，經(jīng)質(zhì)譜庫檢索可知兩個主要峰成分分別為TOTM (26. 3%)和TOPM (58.2%)。實施例2 9
實施例2、的過程與實施例I相同，各實施例反應條件和結果見表I。表I各實施例反應條件
權利要求
1.一種利用均酐三捕廢料制備增塑劑的方法，其特征在于按下述步驟進行(1)將三捕廢料和2-乙基己醇按1:5 1:6摩爾比混合，加入占所用三捕廢料質(zhì)量百分比為O. 2% O. 6%的鈦酸四丁酯，攪拌緩慢升溫至200°C 220°C，反應時間2小時后停止加熱；(2)冷卻至70 90°C時，加入等溫體積倍數(shù)為2 5倍的質(zhì)量濃度為O.33%Na0H溶液中和10 20分鐘,水洗過濾；(3)真空度IOOkPa,溫度180°C，減壓蒸餾I.5小時；得主成分為偏苯三酸三(2-乙基己基)酯和均苯四甲酸四(2-乙基己)酯的混合增塑劑。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種利用均酐三捕廢料制備增塑劑的方法，其特征在于其中所述的三捕廢料摩爾質(zhì)量以30%均酐和70%偏酐計平均摩爾質(zhì)量為200g/mol。
全文摘要
一種利用均酐三捕廢料制備增塑劑的方法，屬于環(huán)境保護技術領域的廢棄物處理和綜合利用。將三捕廢料和2-乙基己醇按1:5～1:6摩爾比混合，加入占所用三捕廢料質(zhì)量百分比為0.2%～0.6%的鈦酸四丁酯，攪拌緩慢升溫至200℃～220℃，反應時間2小時后停止加熱；冷卻至70～90℃時，加入等溫體積倍數(shù)為2～5倍的質(zhì)量濃度為0.33%NaOH溶液中和10～20分鐘，水洗過濾；真空度100kPa，溫度180℃，減壓蒸餾1.5小時；得混合增塑劑。本發(fā)明提供了一種直接以三捕廢料為原料生產(chǎn)混合型增塑劑的方法，有效解決了分離提純處理法能效低的問題，既徹底解決了均酐三捕廢料對環(huán)境的污染，又做到資源的再生利用。
文檔編號C08L27/06GK102585287SQ20121000112
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月5日 優(yōu)先權日2012年1月5日
發(fā)明者余文叢, 夏昌坤, 朱禹, 殷秀蓮, 謝吉民 申請人:江蘇大學