專利名稱：由提取液分離木質(zhì)素和糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由提取液分離木質(zhì)素和糖的方法，所述提取液包含為干物質(zhì)形式的木質(zhì)素和糖。
背景技術(shù)：
本發(fā)明具體涉及但不限于由提取液中分離木質(zhì)素和糖，所述提取液由生產(chǎn)紙漿、木質(zhì)素、糖和乙酸的過程獲得和在歐洲專利EP-Bl-1180171 (或US-B1-7402224)中有述。特別是由木質(zhì)纖維素原物料開始的這種方法與其它提取方法一起，使得除了構(gòu)成有機(jī)相紙漿的固體餾分之外，還有可能獲得具體在溶液中包含源自初始植物原料的單體和聚合糖及木質(zhì)素的有機(jī)相。
在回收通過這種方法獲得的所有有價值產(chǎn)品的過程中，重要的是能夠在不改變木質(zhì)素質(zhì)量的情況下盡可能完全地使木質(zhì)素與糖分離。按照各種已知技術(shù)，為了避免獲得木質(zhì)素形成的“漿液”(當(dāng)木質(zhì)素〃顆?！ㄍㄟ^糖粘接在一起時存在)，這也是必須作的。各種已知的方法有可能具體在工業(yè)上獲得降解的和含硫的木質(zhì)素(硫的存在是由于生產(chǎn)方法的原因)?！蛩猁}漿〃木質(zhì)素是特別相關(guān)的。由文獻(xiàn)EP-1686138已知的另一種方法提供了由木質(zhì)纖維素原材料分離和回收酸/糖液相的方法。但這種方法不能分離木質(zhì)素和因此不會使它們降解，這是因?yàn)樵谶@種方法中，木質(zhì)素聚集在一起形成在應(yīng)用"酚衍生物"浸潰原材料的過程中獲得的"木質(zhì)素酚衍生物〃產(chǎn)品。本發(fā)明的目的是提供一種分離方法，特別是在酸性介質(zhì)中的高效分離方法，該方法避免了木質(zhì)素顆粒的任何聚集現(xiàn)象，也就是說，該方法防止了由木質(zhì)素和糖組成的聚集體的形成。

發(fā)明內(nèi)容
為此目的，本發(fā)明提供一種由提取液分離木質(zhì)素和糖的方法，所述提取液包含為干物質(zhì)形式的木質(zhì)素和糖，所述方法的特征在于包括如下步驟a)濃縮提取液，具體通過蒸發(fā)進(jìn)行，從而得到包含干物質(zhì)比例為60_70wt%的濃縮液；b)通過使所述濃縮液與水按等重量份混合而產(chǎn)生溶液；c)攪拌所述混合物，從而在混合物中分散木質(zhì)素和使木質(zhì)素在溶液中穩(wěn)定懸??；d)過濾所述包含懸浮木質(zhì)素的溶液，特別是應(yīng)用壓濾器進(jìn)行，以分離溶液中懸浮的木質(zhì)素；在所述方法中-通過將所述濃縮液引入水中而實(shí)施所述混合；
-在懸浮過程中所述溶液的溫度為50-60°C。因此，按照本發(fā)明，木質(zhì)素和糖的分離以木質(zhì)素的疏水特性為基礎(chǔ)。因此，在通過過濾進(jìn)行合適的分離之前，使木質(zhì)素在含水介質(zhì)中穩(wěn)定懸浮。另外，所述穩(wěn)定懸浮也有可能避免在各種流動物流以及在過濾膜中所有的結(jié)塊和堵塞或阻塞現(xiàn)象。按照本發(fā)明，在過濾之前的懸浮使得有可能從糖溶液中分離木質(zhì)素的單個顆粒，和因此有可能獲得在這種懸浮物理狀態(tài)下過濾的最佳條件。本發(fā)明的其它特征-通過旋轉(zhuǎn)實(shí)施溶液的攪拌；·
-在過濾步驟d)之后，干燥所述過濾材料，以獲得粉末狀木質(zhì)素，所述粉末的粒度為20-50微米；-所述干物質(zhì)包括約50wt%的木質(zhì)素、約50wt%的糖和其它產(chǎn)品；-在50°C下，溶液的粘度等于約O.26Pa. s和溶液的密度等于約I. 074 ；-在步驟c)中獲得的懸浮液在環(huán)境溫度下是穩(wěn)定的，至少穩(wěn)定兩小時；-所述提取液由生產(chǎn)紙漿、木質(zhì)素、糖和乙酸的方法獲得，所述方法包括如下連續(xù)的步驟(i)將構(gòu)成初始木質(zhì)纖維素原料的一年或多年生植物全部或部分與包含至少5wt%乙酸的甲酸混合物放置到一起，并使其達(dá)到50-115°C的反應(yīng)溫度；和(ii)隨后在常壓下使構(gòu)成紙漿的固體餾分與有機(jī)相分離，所述有機(jī)相具體在溶液中包含初始的甲酸和乙酸、溶解的單體和聚合的糖、源自初始植物原料的木質(zhì)素和乙酸；所述方法另外包括預(yù)備階段，所述預(yù)備階段包括在常壓下和在低于反應(yīng)溫度至少30°C的溫度下預(yù)浸潰所述植物材料。其中使提取液與水接觸以產(chǎn)生分散體的操作以及懸浮在55°C ±5°C下實(shí)施。這是實(shí)施混合后獲得的溫度，對于濃縮提取液，特別是在蒸發(fā)后，可能最初處于較高的溫度，例如為約80°C。 濃縮提取液與水接觸的操作例如在容器中進(jìn)行，首先向其中弓I入水和然后在通過旋轉(zhuǎn)(例如應(yīng)用葉輪)攪拌的條件下向其中引入濃縮液以有效分散和懸浮。試驗(yàn)表明所述懸浮液在環(huán)境溫度下是穩(wěn)定的，至少穩(wěn)定兩小時。不同的試驗(yàn)還可以觀察到這種穩(wěn)定性幾乎與溫度無關(guān)，和因此利用水將混合溫度冷卻至環(huán)境溫度對于這種穩(wěn)定沒什么影響。過濾后，特別是壓濾后，得到壓實(shí)的木質(zhì)素濾餅和稱作含糖液體的濾液。通過過濾直接回收的含糖液體對應(yīng)于含糖液體總體積的約四分之三，除此之外，隨后通過洗滌木質(zhì)素的壓實(shí)濾餅回收約四分之一的含糖液體。洗滌后，木質(zhì)素濾餅的糖含量小于1%。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)本發(fā)明的分離完全沒有改變木質(zhì)素的物理和化學(xué)特性。特別地，在上文提到的專利EP-B1-1180171的方法中，木質(zhì)素保持在由所述方法獲得時所表現(xiàn)出的物理化學(xué)特性。


作為附件給出的唯一附圖示意性給出了實(shí)施本發(fā)明方法的裝置。
具體實(shí)施例方式所述附圖給出了蒸發(fā)器10的示意圖，向其中引入提取液以通過蒸發(fā)實(shí)施濃縮。例如，實(shí)施蒸發(fā)直到干物質(zhì)濃度優(yōu)選為65wt%。隨后，濃縮液通過管線12引入到容器14中。容器14配備有用于旋轉(zhuǎn)攪拌的設(shè)施16。所述產(chǎn)品包括水源18，該水源例如被加熱至約50°C。原料或源18中存在的水例如可以通過使水與容器14周圍接觸來加熱，其中向容器14中引入熱的濃縮液和水。泵20有可能使水一方面從源18繞容器循環(huán)，另一方面有可能將水通過管線22引·入容器14中。按照本發(fā)明，通過連續(xù)批次處理可以實(shí)施濃縮液/水的混合，和該混合通過首先弓I入水和然后向水中引入濃縮液來實(shí)施。在容器14中混合和分散在溶液中穩(wěn)定懸浮的木質(zhì)素后，通過管道24和泵26將包含懸浮木質(zhì)素的溶液從容器中抽出。隨后將這種包含穩(wěn)定懸浮的木質(zhì)素的溶液引入到壓濾器28中，以分離溶液中懸浮的木質(zhì)素。壓濾器包括設(shè)施30，該設(shè)施有可能引入用于鼓氣操作的壓縮空氣。壓濾器28還通過管道32連接到水源18，這使得有可能向壓濾器中引入水用于洗滌過濾和壓實(shí)的木質(zhì)素濾餅。所述附圖還給出了出口管34和管道38的示意圖，通過出口管34回收由壓實(shí)獲得的含糖液體36，和通過管道38回收來自木質(zhì)素過濾并壓實(shí)的濾餅的水洗液40。含糖液體的總回收率由壓制直接獲得的含糖液體36和在水洗液40中存在的含糖液體的總和獲得。容器14和它的分散設(shè)施16例如由PMS提供。來自PMS (Pompes et M elangeurs Michel Sarrazin)的旋轉(zhuǎn)攬拌設(shè)備(也稱為“轉(zhuǎn)子/定子混合器”)的例子在文獻(xiàn)FR-B1-2868336中進(jìn)行了描述和表示。這種用于如下更為詳細(xì)描述的試驗(yàn)中的混合器有可能應(yīng)用葉輪實(shí)施分散，對于實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用設(shè)備的20毫米的葉輪周長來說，它的轉(zhuǎn)速為10000-15000轉(zhuǎn)/分，即對應(yīng)用于小試裝置的140毫米的葉輪周長1700-2100轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速。在實(shí)施本發(fā)明方法的條件下，通過"Turbiscan"光學(xué)測量方法確認(rèn)木質(zhì)素顆粒尺寸為20-50微米和總是大于至少兩個小時的懸浮穩(wěn)定性。所應(yīng)用的例如來自Faure或Choquenet的壓濾器為包含幾塊板的聚丙烯膜類壓濾器，所述壓濾器在預(yù)定壓力例如等于5bar下填充有懸浮液。隨后進(jìn)行洗滌步驟，之后是最終的壓實(shí)步驟。洗滌使得有可能回收全部含糖液體和從木質(zhì)素濾餅中脫除殘留酸。洗滌可以在約50°C下用水實(shí)施或者組合空氣和水(洗滌/鼓氣)來實(shí)施。對于各種試驗(yàn)，濃縮液/水的重量比總是等于1，和混合物的溫度等于約50°C。對于過濾，在第一步中應(yīng)用如下參數(shù)-過濾壓力5bar
-洗漆壓力2.5bar-溫度使所述水洗液升至一定溫度從而“重新加熱”所述濾餅，和在大于40°C的溫度下實(shí)施洗滌-洗滌至pH約為4-在壓力為7bar下壓實(shí)。在下表中給出了由麥秸組成的植物原料得到的木質(zhì)素懸浮液的結(jié)果的實(shí)例。I.懸浮

提取液提取液^提取液I水水溫度I攪拌時間葉輪速度 _” A (kg) T(O) DM(I) A (kg) (€)(分鐘) (轉(zhuǎn)/分)
1100 8055.94 100 5051800
2100 7252.4 100 55518002.過濾

I分散體I分散體溫度過濾器入口過濾[1±SI預(yù)壓實(shí)
__A (kg) (ic)__TTC)__P (bar) P (分鐘)P (bar)
I7258. 8 51 5 155
I10055 46 5 5053.洗滌試驗(yàn)I

水洗液A (kg) 水洗液T (°C ) 纖P (bar) 纖D (分鐘)|壓實(shí)P (bar)
~24465607試驗(yàn)2

水洗液水洗液洗滌單位洗涂鼓氣單位鼓氣洗涂壓實(shí)A (kg) T (°C) P (bar) D (rain) P (bar) D (分鐘)_ D(分鐘)P (bar)
Bl=IG分鐘，
65.5 48-40 535' 807
B2-B8=7 分鐘4.物料平衡試驗(yàn)I

懸浮液含糖液木質(zhì)素水洗液 A(kg) 72Γθ58192權(quán)利要求
1.由提取液分離木質(zhì)素和糖的方法，所述提取液包含為干物質(zhì)(DM)形式的木質(zhì)素和糖，所述方法的特征在于包括如下步驟 a)濃縮提取液，具體通過蒸發(fā)進(jìn)行，從而得到包含干物質(zhì)比例為60-70wt%的濃縮液； b)通過使所述濃縮液與水按等重量份混合而產(chǎn)生溶液； c)攪拌所述混合物，從而在混合物中分散木質(zhì)素和使木質(zhì)素在溶液中穩(wěn)定懸??； d)過濾所述包含懸浮木質(zhì)素的溶液，特別是應(yīng)用壓濾器進(jìn)行， 在所述方法中 通過將所述濃縮液引入水中而實(shí)施所述混合； 在懸浮過程中所述溶液的溫度為50-60°C。
2.前述權(quán)利要求的方法，特征在于所述溶液的攪拌通過旋轉(zhuǎn)進(jìn)行。
3.權(quán)利要求I的方法，特征在于在過濾步驟d)之后，干燥所述過濾材料，以獲得木質(zhì)素粉末，所述粉末的粒度為20-50微米。
4.權(quán)利要求I的方法，特征在于所述干物質(zhì)包含約50wt%的木質(zhì)素、約50wt%的糖和其它產(chǎn)品。
5.權(quán)利要求I的方法，特征在于在50°C下，溶液的粘度等于約O.26Pa. s和溶液的密度等于約I. 074。
6.權(quán)利要求I的方法，特征在于在步驟c)中獲得的懸浮液在環(huán)境溫度下穩(wěn)定至少兩小時。
7.權(quán)利要求I的方法，特征在于所述提取液由生產(chǎn)紙漿、木質(zhì)素、糖和乙酸的方法獲得，所述方法包括如下連續(xù)的步驟(i)將構(gòu)成初始木質(zhì)纖維素原料的一年或多年生植物全部或部分與包含至少5wt%乙酸的甲酸混合物放置到一起，并使其達(dá)到50-115°C的反應(yīng)溫度；和(ii)隨后在常壓下使構(gòu)成紙漿的固體餾分與有機(jī)相分離，所述有機(jī)相具體在溶液中包含初始的甲酸和乙酸、溶解的單體和聚合的糖、源自初始植物原料的木質(zhì)素和乙酸；所述方法另外包括預(yù)備階段，所述預(yù)備階段包括在常壓下和在低于反應(yīng)溫度至少30°C的溫度下預(yù)浸潰所述植物材料。
全文摘要
本發(fā)明提供由提取液分離木質(zhì)素和糖的方法，所述提取液包含為干物質(zhì)(DM)形式的木質(zhì)素和糖，所述方法的特征在于包括如下步驟a)濃縮提取液，從而得到包含干物質(zhì)比例為60-70wt%的液體；b)使所述濃縮液與水按等重量份混合；c)攪拌所述混合物，從而分散木質(zhì)素并使木質(zhì)素穩(wěn)定懸浮；d)過濾所述溶液，在所述方法中通過將濃縮液引入水中而實(shí)施混合；在懸浮過程中所述溶液的溫度為50-60℃。
文檔編號C08B37/00GK102947347SQ201180028051
公開日2013年2月27日 申請日期2011年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月8日
發(fā)明者M·戴爾馬斯, B·邦熱盧梅萊 申請人:植物材料工業(yè)公司